KR20100016887A - 수열합성법에 의한 나노 산화아연 분말의 제조방법 - Google Patents

수열합성법에 의한 나노 산화아연 분말의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 수열합성법을 이용하여 나노크기의 산화아연 분말을 제조하는 방법에 관한 것이다. Zn Nitrate를 출발물질로 하고 Precipitant를 NaOH로 하여 Cyclohexylamine(CHA)을 반응조절제로 사용하였을 경우 반응온도 200~250℃에서 Zincite 단일상의 분말을 합성하였다. 입자의 형태는 판상 또는 침상으로 100~200nm 정도의 나노 입자로 이루어져 있었다.
출발물질로 Zn Acetate를, Precipitant로 Urea를 사용하였을 경우, 반응온도 120~220℃에서 합성한 분말을 250~300℃에서 12시간 열처리해 줌으로서 단일상의 Zincite 분말을 얻을 수 있었으며 입자크기는 50nm 이하로 구형을 나타내었다.
한편, Zn Acetate의 출발물질에 Precipitant로 NaOH를 사용하였을 경우에는 반응온도 100℃~150℃의 범위에서 쉽게 Zincite 단일상을 형성하고 있으며 입자의 형태는 판상 또는 구형으로 50~200nm 정도의 나노입자를 갖는다.
수열합성법, 나노분말, 산화아연, 침상, 판상, 구상

Description

수열합성법에 의한 나노 산화아연 분말의 제조방법{Manufacturing method of nano zinc oxide powders by hydrothermal method}
본 발명은 수열합성법에 의한 산화아연 분말의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 수열합성법에 의한 침상, 판상, 구상 등의 형태로 나노크기를 갖는 산화아연 분말의 합성방법에 관한 것이다.
나노분말을 합성하는 방법으로서 화학적 방법은 화학반응을 이용하여 핵 생성시킨 후 원하는 크기까지 성장시켜 나노 분말을 제조하는 방법이다. 90년대 초부터는 나노구조 및 나노크기를 갖는 금속, 세라믹 및 복합재료 분말의 합성에 관한 연구가 활발히 진행되어 왔다. 화학 반응을 이용한 나노분말 합성은 화학반응에 수반되는 에너지를 활용할 수 있으므로 적은 에너지 투입으로 합성이 가능하며 합성 반응속도가 빠르고 균일한 반응제어가 가능한 장점이 있다. 이 중 액상에서 화학반응을 이용하는 액상 반응법은 세라믹 원료 분말의 합성법으로 가장 폭넓게 이용되고 있는 방법이다. 화학 반응을 이용한 분말제조 공정의 종류로는 졸-겔법, 수열합성법, 침전법, 에멀젼법, 열분해법 등이 알려져 있다. 이러한 방법들은 나노 스케일인 원자나 분자 단위로 화학적인 반응을 설계함으로써 원하는 나노 분말을 얻고자 하는 시도이다. 각각의 공정은 장단점을 가지고 있으며, 원하는 나노 분말의 합성에 적합한 공정을 선택하는 것이 필요하다.
본 발명의 목적은 수열합성법을 이용하여 다양한 형태의 나노 산화아연 분말을 저온에서 합성하는데에 있다. 즉, 본 발명은 출발물질 및 Precipitant를 다양화함으로써 여러 가지 형태의 나노크기 산화아연 분말을 합성하기 위한 것으로서, 본 발명의 목적은 침상, 판상, 구상의 입자형태를 가지는 나노 크기를 갖는 산화아연 분말을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명에서는 출발물질을 Zn Acetate, Zn Nitrate로 하고, Precipitant로서 NaOH 또는 Urea를 사용하여 혼합, 반응, 수세, 건조의 공정을 거쳐 나노 크기의 침상, 판상, 구상 분말을 제조하는 방법을 제공한다.
이하, 본 발명에 따른 다양한 형태의 나노크기 산화아연 분말의 제조방법에 대해 상세하게 설명한다.
본 발명에 따른 침상, 판상, 구상의 나노크기 산화아연 분말의 제조방법 1은, Zn(NO3)6H2O (GR, Kanto Chemical Co., Tokyo, Japan)와 수산화나트륨(GR, Kanto Chemical Co., Tokyo, Japan)을 증류수에 녹여 100ml의 용액을 제조한다. 이 용액과 Cyclohexylamine(GR, Junsei Chemical Co., Tokyo, Japan)을 30ml의 에탄올에 넣고 혼합한다. 반응조건을 조절하기 위해서 혼합 용액에 증류수를 넣는다. 이 용액을 30분간 초음파 처리한 후, 테프론 튜브가 내장된 수열 합성 용기에 넣고 밀봉하여 200~250℃에서 2~10시간 동안 수열 처리한다. 합성된 ZnO 분말을 에탄올로 5회 세척한 다음 90℃에서 24시간 건조하여 나노분말을 제조한다.
제조방법 2는, Zn(CH3COO)2H2O (Junsei, Chemical Co., Tokyo, Japan)를 70ml가 되도록 증류수에 녹인다. 이 용액에 Urea (NH2CONH2, Junsei Chemical Co., Tokyo, Japan)를 30ml의 증류수에 녹인 용액을 서서히 첨가시켜 혼합한 뒤 100ml가 되도록 혼합용액을 만든다. 이 용액을 초음파로 30분 동안 혼합한 뒤, 테프론 튜브가 내장된 수열 합성 용기에 넣고 밀봉하여 120~220℃에서 5~12시간 동안 수열처리한다. 합성된 분말을 원심분리기(FLETA5, Hanil)를 이용하여 2000rpm, 5분 동안 DI water로 4회, 에탄올로 1회 수세하고, 수세한 분말을 120℃에서 12시간 건조한 후 250~300℃에서 12시간 열처리를 실시하여 나노 ZnO 분말을 제조한다.
제조방법 3은, Zn(CH3COO)·2H2O (Junsei, Chemical Co., Tokyo, Japan) 및 수산화 나트륨(GR, Kanto Chemical Co., Tokyo, Japan)을 100ml의 증류수에 녹인 다음 Stirring하면서 약 2시간 동안 혼합한 뒤, 초음파로 30분 동안 처리한다. 이 용액을 테프론 튜브가 내장된 수열 합성 용기에 넣고 밀봉하여 100~150℃에서 6~10시간 동안 수열처리한다. 얻어진 ZnO 분말을 원심분리기(FLETA5, Hanil)를 이 용하여 2000rpm, 5분 동안 DI water로 5회 수세하고 90℃에서 12시간 동안 건조하여 나노분말을 제조한다.
상기 방법에 의하면 일정량의 나노 산화아연 미립자의 핵이 생성된 후에는, 핵을 중심으로 입자성장과정이 진행되며 후속적인 핵생성이 억제되기 때문에 단분산성이 높은 나노 산화아연 미립자가 얻어지는 것이다.
본 발명에 따른 나노크기 산화아연 분말의 제조방법으로 입자크기가 10~200nm이고, 침상, 판상, 구형 등 다양한 형태의 나노 산화아연 미립자를 제조할 수 있는 효과가 있으며, 나노크기의 미립자이기 때문에 다양한 용도의 세라믹스 원료 분말을 제공하는 효과가 있다.
침상, 판상, 구형의 나노 산화아연 분말은 촉매재료, 투명전도막, 센서, 광 차단 코팅 등의 여러 가지 용도로 이용될 수 있는 효과가 있다.
[실시예 1]
Zn Nitrate와 NaOH를 증류수에 녹여 100ml의 용액을 제조한다. 이 용액 3ml와 Cyclohexylamine 5ml를 30 ml의 에탄올에 넣고 혼합한다. 반응조건을 조절하기 위해서 혼합 용액에 증류수를 7ml 첨가한다. 이 용액을 30분간 초음파 처리한 후, 테프론 튜브가 내장된 수열 합성 용기에 넣고 밀봉하여 200~250℃에서 2~10시간 동안 반응시킨다. 얻어진 ZnO 분말을 에탄올로 5회 세척한 다음 90℃에서 24시간 건조하여 나노 ZnO 분말을 제조한다. (도1, a)
[실시예 2]
Zn Acetate를 70ml가 되도록 증류수에 녹인 뒤, 이 용액에 Urea를 30ml의 증류수에 녹인 용액을 서서히 첨가시켜 혼합한 뒤 100ml가 되도록 한다. 이 용액을 초음파로 30분 동안 혼합한 뒤 테프론 튜브 수열 합성 용기에 넣고 밀봉하여 120~220℃에서 5~12시간 동안 반응시킨다. 얻어진 ZnO 분말을 원심분리기를 이용하여 2000rpm에서 5분 동안 DI water로 4회, 에탄올로 1회 수세하고 120℃에서 12시간 건조한 후 250~300℃에서 12시간 열처리를 실시하여 나노 ZnO 분말을 제조한다. (도1, b)
[실시예 3]
Zn Acetate와 NaOH를 100ml의 증류수에 녹이고 Stirring하면서 약 2시간 동안 혼합한 뒤, 초음파로 30분 동안 처리한다. 이 용액을 테프론 튜브가 내장된 수열 합성 용기에 넣고 밀봉하여 100~150℃에서 6~10시간 동안 반응시킨다. 얻어진 ZnO 분말을 원심분리기를 이용하여 2000rpm에서 5분 동안 DI water로 5회 수세하고 90℃에서 12시간 동안 건조하여 나노 ZnO 분말을 제조한다. (도1, c)
[비교예 1]
2g의 Zn Nitrate를 200ml의 증류수에 녹이고 Ammonium Hydroxide 용액(25%)을 적하하여 pH가 7.5가 되도록 한다. 이 반응혼합물을 실온에서 1시간 동안 교반한 뒤 테프론이 내장된 수열 합성 용기에 넣고 120℃에서 6~24시간 동안 반응시킨다. 이 반응물을 증류수로 수회 수세하고 여과시킨 뒤 80℃에서 12시간 건조시켜 합성분말을 얻는다.
도 1은 본 발명의 실시예 1, 2, 3에 의해 제조된 여러 가지 형태의 나노 산화아연 분말의 주사전자현미경(SEM)사진이다.

Claims (3)

  1. 출발물질로 Zn(NO3)6H2O, precipitant로 NaOH, 반응조절제로 Cyclohexylamine을 이용하여 200~250℃에서 2~10시간 수열처리하여, 판상 및 침상형을 갖는 100~200nm의 나노 ZnO 분말을 제조하는 방법.
  2. 출발물질로 Zn(CH3COO)2H2O, precipitant로 Urea를 이용하여 120~220℃에서 5~12시간 수열처리하고 250~300℃에서 12시간 열처리하여, 50nm이하의 구형을 갖는 나노 ZnO 분말을 제조하는 방법.
  3. 출발물질로 Zn(CH3COO)2H2O, precipitant로 NaOH를 이용하여 100~150℃에서 6~10시간 수열처리하여, 판상 및 구형을 갖는 50~200nm의 나노 ZnO 분말을 제조하는 방법.
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