CN1325604C - MY(1-x)SiO4∶Ax发光薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种发光薄膜,其化学表达式为:MY(1-x)SiO4∶Ax,其中,M为Na,Li中的一种元素,A为Pr,Eu,Er,Tm,Ce,Lu,Nd,Sm中的一种元素,0.001<x≤0.5,其特征在于所说的原料选用纯度为99.99%的Na2CO3,Li2CO3,Y2O3,SiO2,Pr2O3,Eu2O3,Er2O3,Tm2O3,Ce2O3,Lu2O3,Nd2O3,Sm2O3,溶剂为水和乙醇;本发明还提供了该发光薄膜制备方法。本发明制备的发光薄膜表面均匀、致密无开裂;薄膜颗粒大小均匀,而且薄膜的厚度可以控制;薄膜的发光性能优良;本发明的发光薄膜可用于制作场发射显示器的显示屏,该显示屏不但能够克服现有技术的缺点,而且还具有热稳定性高、放气率小、附着力强、表面平整度高等优点。

Description

MY(1-x)SiO4∶Ax发光薄膜及其制备方法
【技术领域】
本发明涉及发光物理材料与显示技术,特别是一种MY(1-x)SiO4:Ax发光薄膜及其制备方法。
【背景技术】
发光材料制成的显示屏在阴极射线管、电致发光以及场发射显示器件中起着十分重要的作用。目前将发光粉末制成的显示屏应用于场发射显示器存在着诸多障碍。由于颗粒之间的接触电阻,导致屏的电导率不高。此外,颗粒之间以及颗粒与衬底之间的附着力问题,也是难以克服的。同时,这种方法制备的屏表面粗糙,致密及均匀性差,容易造成光的反射且稳定性不好,分辨力也较低。因此,制备性能优良的发光薄膜成为研究的一个重要方向。
【发明内容】
本发明的目的是为了克服现有技术的不足,而提供一种发光性能优良的MY(1-x)SiO4:Ax发光薄膜,以及该发光薄膜的其制备方法。
本发明制备为解决上述问题所采用的技术方案,是提供一种MY(1-x)SiO4:Ax发光薄膜,其特征在于所说的原料选用纯度为99.99%的Na2CO3,Li2CO3,Y2O3,SiO2,Pr2O3,Eu2O3,Er2O3,Tm2O3,Ce2O3,Lu2O3,Nd2O3,Sm2O3,溶剂为水和乙醇;其化学表达式为:
MY(1-x)SiO4:Ax
其中,M为Na,Li中的一种元素,A为Pr,Eu,Er,Tm,Ce,Lu,Nd,Sm中的一种元素,0.001<x≤0.5。
本发明还提供了一种MY(1-x)SiO4:Ax发光薄膜制备方法,其特征在于所说的制备过程为:
1)将原料按照化学计量比混合,并加入溶剂充分研磨,采用固态反应,在600-1000℃高温下还原气氛中灼烧2小时,获得靶材料,靶材料经过压制成形,然后经600-800℃还原气氛中烧结2小时,制成直径为3mm的电子束蒸发靶;
2)采用电子束蒸发镀膜***,将衬底表面清洗后经掩模遮盖,装于旋转架上,放入电子束蒸发镀膜***的反应室中,将电子束蒸发靶装入坩埚内;反应室真空度至少抽到10-5Torr,然后加热衬底,使衬底温度为100-400℃,确定真空度、衬底温度,打开电子枪电源,进行蒸发。
3)将电子束蒸发制备的薄膜放入程序升温炉中,以100℃/h的速度加热到500-700℃,并且保留2-3小时。
本发明制备的发光薄膜表面均匀、致密无开裂;薄膜颗粒大小均匀,而且薄膜的厚度可以控制;薄膜的发光性能优良;本发明的发光薄膜可用于制作场发射显示器的显示屏,该显示屏不但能够克服现有技术的缺点,而且还具有热稳定性高、放气率小、附着力强、表面平整度高等优点。
【具体实施方式】
本发明中所使用的原料,选用纯度为99.99%的Na2CO3,Li2CO3,Y2O3,SiO2,Pr2O3,Eu2O3,Er2O3,Tm2O3,Ce2O3,Lu2O3,Nd2O3,Sm2O3,溶剂为水和乙醇。
其化学表达式为:
MY(1-x)SiO4:Ax
其中,M为Na或Li中的一种元素,A为Pr,Eu,Er,Tm,Ce,Lu,Nd或Sm中的一种元素,0.001<x≤0.5。
在该薄膜MY(1-x)SiO4:Ax的化学表达式中,x的数值也可以是以下范围:
0.01<x≤0.5。
比较好的发光薄膜可以用以下化学表达式表达为:
(1)NaY0.94SiO4:Eu0.06
(2)LiY0.95SiO4:Tm0.05
此外,在发光薄膜的具体实施例还可以按下列表中的数据确定:
    M     A     X
    1     Na     Eu     0.1
    2     Na     Ce     0.06
    3     Na     Pr     0.03
    4     Na     Nd     0.35
    5     Li     Eu,     0.08
    6     Li     Er     0.01
    7     Li     Nd     0.3
    8     Li     Lu     0.04
本发明发光薄膜的制备:
以NaY0.94SiO4:Eu0.06为例,按照化学计量比,将Na2CO3,Y2O3,SiO2,Eu2O3,等进行混合,并加入乙醇充分研磨,采用固态反应,在900℃高温下还原气氛中灼烧2小时,获得靶材料,靶材料经过压制成形,然后经700℃还原气氛中烧结2小时,制成直径为3mm的电子束蒸发靶。采用电子束蒸发镀膜***制备,选择ITO玻璃作为衬底,将衬底表面清洗后经掩模遮盖,装于旋转架上,放入电子束蒸发镀膜***的反应室中,将电子束蒸发靶装入坩埚内。反应室真空度抽到10-5Torr,然后加热衬底,使衬底温度为200℃,确定真空度、基底温度,打开电子枪电源,进行蒸发。生长速度设定为5_/s,薄膜的厚度为200nm。将电子束蒸发制备的薄膜放入程序升温炉中,以100℃/h的速度加热到600℃,并且保留3小时。所得发光薄膜表面均匀、致密无开裂,薄膜颗粒大小均匀。
发光薄膜的衬底材料除采用ITO玻璃外,还可以采用硅、蓝宝石、或玻璃等。
在电子束蒸发制备薄膜时,加热衬底的优选温度为200-300℃。

Claims (6)

1一种MY(1-x)SiO4:Ax发光薄膜,其特征在于所说的原料选用纯度为99.99%的Na2CO3,Li2CO3,Y2O3,SiO2,Pr2O3,Eu2O3,Er2O3,Tm2O3,Ce2O3,Lu2O3,Nd2O3,Sm2O3,溶剂为水或乙醇;所制备发光薄膜的化学表达式为:
MY(1-x)SiO4:Ax
其中,M为Na或Li中的一种元素;A为Pr,Eu,Er,Tm,Ce,Lu,Nd或Sm中的一种元素;
0.001<x≤0.5。
2按照权利要求1所述的发光薄膜,其特征在于所说的
0.01<x≤0.5。
3按照权利要求1或2所述的发光薄膜,其特征在于所说的发光薄膜的化学表达式为:
NaY0.94SiO4:Eu0.06
4按照权利要求1或2所述的发光薄膜,其特征在于所说的发光薄膜的化学表达式为:
LiY0.95SiO4:Tm0.05
5一种权利要求1的发光薄膜的制备方法,其特征在于所说的制备过程为:
1)将原料按照化学计量比混合,并加入溶剂充分研磨,采用固态反应,在600-1000℃高温下还原气氛中灼烧2小时,获得靶材料,靶材料经过压制成形,然后经600-800℃还原气氛中烧结2小时,制成直径为3mm的电子束蒸发靶;
2)采用电子束蒸发镀膜***,将衬底表面清洗后经掩模遮盖,装于旋转架上,放入电子束蒸发镀膜***的反应室中,将电子束蒸发靶装入坩埚内;反应室真空度至少抽到10-5Torr,然后加热衬底,使衬底温度为100-400℃,确定真空度、衬底温度,打开电子枪电源,进行蒸发;
3)将电子束蒸发制备的薄膜放入程序升温炉中,以100℃/h的速度加热到500-700℃,并且保留2-3小时。
6按照权利要求5所述的制备方法,其特征在于所说的在电子束蒸发制备薄膜时,加热衬底的温度为200-300℃。
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