CN1580183A - 一种稀土激活的Y2SiO5荧光粉及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种稀土激活Y2SiO5荧光粉及其制备方法与应用，该稀土激活的Y2SiO5荧光粉，由以下摩尔百分比的物质组成：氧化钇或硝酸钇，30－80％；二氧化硅，50－70％；镧系氧化物或硝酸盐，0.5－15％。它的制备方法，包括以下步骤：1)将氧化钇溶入热浓硝酸中，反应后加入硅酯类化合物，恒温形成凝胶；2)凝胶加热1－48小时，得到固相产物；3)在还原气氛中灼烧1－48小时；4)加入无机盐，在800－1600℃范围内，还原气氛中灼烧1－48小时；5)稀酸洗涤，干燥后得到稀土激活Y2SiO5荧光粉。本发明所提供的稀土激活Y2SiO5荧光粉具有发光强度高、粉末颗粒度可控、颗粒表面光滑的优点，可以适合不同器件的要求，尤其可适用于场发射和投影电视等具有特殊要求的场合。

Description

一种稀土激活的Y2SiO5荧光粉及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种荧光粉及其制备方法和应用，尤其是一种稀土激活的Y2SiO5荧光粉及其制备方法和应用。
背景技术
目前，稀土发光材料已经成为信息显示、照明光源、光电器件等领域的支撑材料，荧光粉的高发光强度和良好的微观形状可以有效地改善显示器的性能，因此，新型荧光材料的研究和应用一直是材料化学和材料物理学的重要研究领域之一。稀土激活的Y2SiO5由于具有较高的稳定性和良好的发光性能，成为场发射显示器件和投影电视选用的荧光粉之一。Y2SiO5荧光粉因不同激活剂而发出不同颜色的光，Eu激活为红色荧光粉，Tb激活时为绿色荧光粉，Ce激活为兰色荧光粉，Ce和Tb共激活为绿色荧光粉。Y2SiO5有低温(X1)和高温(X2)两种结构类型，当采取高温结构时，具有较好的发光性能。Y2SiO5荧光粉有固相和液相两种合成方式，固相合成的Y2SiO5荧光粉发光亮度较低，粉体颗粒大小分布不均，粉体表面粗糙。液相合成的Y2SiO5荧光粉亮度较高，但合成工艺中存在着粉体颗粒间粘接严重，荧光粉的色纯度低等不足。
发明创造内容
本发明的目的是提供一种亮度高，粉体颗粒分布均匀的稀土激活的Y2SiO5荧光粉及其制备方法。
一种稀土激活的Y2SiO5荧光粉，由以下摩尔百分比的物质组成：
氧化钇或硝酸钇                30-80％，
二氧化硅                      50-70％，
镧系氧化物或硝酸盐            O.5-15％。
所述镧系氧化物为氧化铈、氧化铕或氧化铽，硝酸盐为硝酸亚铈、硝酸铕或硝酸铽。
所述荧光粉基质为Y2SiO5的高温相(X2)。
所述荧光粉为Y2SiO5:Tb、Y2SiO5:Ce，Tb、Y2SiO5:Ce或Y2SiO5:Eu。
一种稀土激活Y2SiO5荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
1)在加热搅拌设备中将氧化钇和镧系稀土化合物溶入热浓硝酸中，反应完全后加入硅酯类化合物，调节溶液的pH值为4-8，在60-100℃恒温下静置1-48小时，形成凝胶；
2)凝胶在300-600℃条件下加热1-48小时，得到固相产物；
3)固相产物研磨后，在400-1000℃范围内，还原气氛中灼烧1-48小时；
4)再研磨后，加入一种或几种无机盐，在800-1600℃范围内，还原气氛中灼烧1-48小时；
5)用稀酸洗涤，得到稀土激活Y2SiO5荧光粉。
在上述制备方法中，所述硅酯类化合物优选为正硅酸乙酯；所述氧化钇和硅酯类化合物中Si/Y的摩尔比在0.8-1.2之间。
所述调节pH值一般采用氨水和/或硝酸。
所述无机盐是AlF3、AlCl3、Li2CO3、K2CO3、Na2CO3、LiF、LiCl、NaF、NaCl、CsF、CsCl、BaF2、KF、KCl、(KPO3)6、(NaPO3)6、K3PO4、Na3PO4、Li3PO4、KH2PO4、NaH2PO4、K2HPO4、Na2HPO4、CaHPO4、Ca(H2PO4)2、Na3BO3、K3BO3、Li3BO3、Na2SO4、K2SO4、Li2SO4、BaSO4、SrSO4、MgSO4中的一种或几种，使用量为荧光粉重量的0.5％-100％。
所述灼烧在高纯碳棒、碳粉、氢气和氮气混合气或氢气和氩气混合气产生还原气氛中进行。
所述用稀酸洗涤，得到稀土激活Y2SiO5荧光粉是指向加入无机盐灼烧后的产物中加入1-15％的硝酸或盐酸后煮沸5-40分钟，产物用蒸馏水洗后干燥得到稀土激活Y2SiO5荧光粉。
镧系氧化物的含量、热处理时间和温度是决定荧光粉发光性能的重要因素。通过控制荧光粉的组成、热处理温度和时间，可以制备发光强度高、粉末颗粒小、颗粒表面光滑的阴极射线蓝色和绿色荧光粉，而且通过改变无机盐的种类和含量可以调节荧光粉的颗粒大小和表面状态。
本发明创造性地采用熔盐熔融辅助的溶胶-凝胶法合成稀土激活Y2SiO5荧光粉，能够增强Y2SiO5发光效率、减小颗粒度、改善颗粒表面状态，具有成本低，产品稳定性高的特点，所合成的稀土激活Y2SiO5荧光粉是含有钇、硅、氧和不同稀土元素的微米级的荧光粉，具有发光强度高、粉末颗粒度可控、颗粒表面光滑的优点，可以适合不同器件的要求，尤其可适用于场发射和投影电视等具有特殊要求的场合，具有重要的工业应用价值。
附图说明
图1为Y2SiO5:Ce的激发光谱图
图2为Y2SiO5:Ce的发射光谱图
图3为Y2SiO5:Ce的形貌图
图4为Y2SiO5:Tb的激发和发射光谱图
图5为Y2SiO5:Tb的形貌图
具体实施方式
实施例1、制备微米级的Y2SiO5:Ce兰色荧光粉
原料：包含钇及铈的稀土氧化物、正硅酸乙酯、氨水、硝酸、无机盐类等。
其制备步骤如下：
1)在加热搅拌装置中用浓度为1:1的热的浓硝酸溶解稀土氧化物，待反应完全后加入与稀土氧化物等摩尔的硅酸乙酯，用氨水调节溶液的pH值为7，在90℃恒温2天，以保证水解完全，得到凝胶产物；
2)凝胶产物在500℃加热24小时，以除去其中的水、乙醇和其它有机成分，得到固相产物；
3)充分研磨后，700℃左右，在氢气和氮气混合气产生的还原气氛下灼烧16小时；
4)再研磨后，加入占产物重量50％AlCl3，1000℃左右，在氢气和氮气混合气产生的还原气氛下灼烧16小时；
5)加入10％的稀硝酸煮沸30分钟；
6)蒸馏水洗涤后干燥，得到微米级的Y2SiO5∶Ce兰色荧光粉。
该荧光粉的激发光谱如图1所示。该荧光粉的发射光谱如图2所示。可以看出，荧光粉的发射光谱是位于380-600nm的带状光谱。荧光粉的形貌如图3所示，可见荧光粉的表面光滑，颗粒直径均匀地分布在2-5μm范围内。
实施例2：制备微米级的Y2SiO5:Tb绿色荧光粉
原料：包含钇及铽的稀土硝酸盐、正硅酸乙酯、氨水、硝酸、无机盐类等。
其制备步骤如下：
1)在加热搅拌装置中用蒸馏水溶解稀土硝酸盐，待溶解完全后加入摩尔数等于稀土硝酸盐二分之一的硅酸乙酯，用硝酸调节溶液的pH值为6，在70℃恒温1天，以保证水解完全，得到凝胶产物；
2)凝胶在400℃加热40小时，以除去其中的水、乙醇和其它有机成分，得到固相产物；
3)充分研磨后，700℃左右，在氢气和氮气混合气产生的还原气氛下灼烧16小时；
4)再充分研磨后，加入占产物重量10％ K2CO3，1000℃左右，在高纯碳棒产生的还原气氛下灼烧16小时；
5)加入10％的稀盐酸煮沸40分钟；
6)蒸馏水洗涤后干燥，得到微米级的Y2SiO5:Tb绿色荧光粉。
该荧光粉的激发和发射光谱如图4所示。该荧光粉的形貌如图5所示，可见荧光粉的表面光滑，颗粒分布均匀。

Claims (10)

1、一种稀土激活的Y2SiO5荧光粉，由以下摩尔百分比的物质组成：
氧化钇或硝酸钇             30-80％，
二氧化硅                   50-70％，
镧系氧化物或硝酸盐         0.5-15％。
2、根据权利要求1所述的荧光粉，其特征在于：所述镧系氧化物为氧化铈、氧化铕或氧化铽；所述镧系硝酸盐为硝酸亚铈、硝酸铕或硝酸铽。
3、根据权利要求1所述的荧光粉，其特征在于：所述荧光粉基质为Y2SiO5的高温相(X2)。
4、根据权利要求1或2或3所述的荧光粉，其特征在于：所述荧光粉为Y2SiO5:Tb、Y2SiO5:Ce，Tb、Y2SiO5:Ce或Y2SiO5:Eu。
5、一种稀土激活Y2SiO5荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
1)在加热搅拌设备中将氧化钇和镧系稀土化合物溶入热浓硝酸中，反应完全后加入硅酯类化合物，调节溶液的pH值为4-8，在60-100℃恒温下静置1-48小时，形成凝胶；
2)凝胶在300-600℃条件下加热1-48小时，得到固相产物；
3)固相产物研磨后，在400℃-1000℃范围内，还原气氛中灼烧1-48小时；
4)再研磨后，加入无机盐，在800-1600℃范围内，还原气氛中灼烧1-48小时；
5)用稀酸洗涤后，用蒸馏水洗涤并干燥得到稀土激活Y2SiO5荧光粉。
6、根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：硅酯类化合物为正硅酸乙酯；所述氧化钇和硅酯类化合物中Si/Y的摩尔比在0.8-1.2之间；所述调节pH值是采用氨水和/或硝酸。
7、根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述无机盐是AlF3、AlCl3、Li2CO3、K2CO3、Na2CO3、LiF、LiCl、NaF、NaCl、CsF、CsCl、BaF2、KF、KCl、(KPO3)6、(NaPO3)6、K3PO4、Na3PO4、Li3PO4、KH2PO4、NaH2PO4、K2HPO4、Na2HPO4、CaHPO4、Ca(H2PO4)2、Na3BO3、K3BO3、Li3BO3、Na2SO4、K2SO4、Li2SO4、BaSO4、SrSO4、MgSO4中的一种或几种，使用量为荧光粉重量的0.5％-100％。
8、根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述灼烧在还原气氛中进行是指在高纯碳棒、碳粉、氢气和氮气混合气或氢气和氩气混合气产生的还原气氛中进行。
9、根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述用稀酸洗涤，得到稀土激活Y2SiO5荧光粉是指向加入无机盐灼烧后的产物中加入1-15％的硝酸或盐酸后煮沸5-40分钟，产物用蒸馏水洗后干燥得到稀土激活Y2SiO5荧光粉。
10、权利要求1所述的荧光粉在场发射显示器件和投影电视中的应用。
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