CN110396408B - 一种小粒径YAG:Ce荧光粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种小粒径YAG:Ce荧光粉的制备方法，属于稀土发光材料技术领域。首先，采用化学气相沉积法对荧光粉进行碳包覆，使得YAG:Ce荧光粉表面包覆碳层；然后，对碳包覆后的YAG:Ce荧光粉进行二次高温处理，碳层与YAG:Ce荧光粉反应生成CO气体，使得荧光粉内部变为疏松多孔结构乃至裂解，从而有效地减小了YAG:Ce荧光粉的粒径。本发明通过碳包覆与二次高温处理，在减小Y3Al5O12:Ce荧光粉颗粒粒径的同时不影响其荧光性能，扩展了该荧光粉的应用范围。

Description

一种小粒径YAG:Ce荧光粉的制备方法
技术领域
本发明属于稀土发光材料技术领域，具体涉及一种小粒径YAG:Ce荧光粉的制备方法。
背景技术
Y3Al5O12:Ce(简称为YAG:Ce)荧光粉在460nm蓝光激发下可发出很强的黄光，发射光谱覆盖480-650nm，峰值位于550nm附近。作为工业应用最早、最广泛的荧光粉之一，Y3Al5O12:Ce荧光粉可用于白光LED照明、液晶显示背光源等。白光LED的实现方式一般是采用蓝光LED芯片与荧光粉配合，LED芯片发出的蓝光与荧光粉发出的光混合产生白光。
近年来，microLED技术发展迅速，被视为下一代最有发展前景的显示技术。MicroLED技术，即LED微小化，其LED单元小于50微米，与OLED一样能够实现每个像素单独定址，单独驱动发光(自发光)。该技术既继承了无机LED的高效率、高亮度、高可靠度及反应时间快的特点，又具有自发光无需背光源的特性，体积小、轻薄，利于节能。
MicroLED技术对荧光粉提出了新的要求，由于LED单元被微小化，与LED配合的荧光粉的粒度也需要相应地减小。因此，通过对Y3Al5O12:Ce荧光粉进一步处理，减小荧光粉颗粒尺寸，具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于，针对背景技术存在的问题，提出一种小粒径YAG:Ce荧光粉的制备方法。该方法可有效减小YAG:Ce荧光粉的颗粒粒径，实施例中荧光粉的粒度从20μm减小到1μm。
本发明提出的一种小粒径YAG:Ce荧光粉的制备方法：首先，采用化学气相沉积法对荧光粉进行碳包覆，使得YAG:Ce荧光粉表面包覆碳层；然后，对碳包覆后的YAG:Ce荧光粉进行二次高温处理，碳层与YAG:Ce荧光粉反应生成CO气体，使得荧光粉内部变为疏松多孔结构乃至裂解，从而有效地减小了YAG:Ce荧光粉的粒径。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种小粒径YAG:Ce荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将YAG:Ce荧光粉置于反应炉内，向炉内通入氮气以排出空气，保持氮气的持续通入；
步骤2、将炉内温度升至500～800℃，在500～800℃温度下保温10～30min；当温度升至500～800℃时，向炉内通入乙炔气体1～10min；保温结束后，自然降温至室温，即可得到碳包覆的荧光粉；其中，氮气的通入速率为50～100mL/min，乙炔的通入速率为10～60mL/min；
步骤3、将步骤2得到的碳包覆的荧光粉至于真空碳管炉内，在氮气气氛保护下升温至1100～1700℃，保温1～5h，保温结束后，自然冷却至室温，即可得到所述小粒径YAG:Ce荧光粉。
优选地，步骤2中所述氮气的通入速率为80mL/min，乙炔的通入速率为60mL/min。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、本发明提出的一种小粒径YAG:Ce荧光粉的制备方法，通过碳包覆与二次高温处理，在减小Y3Al5O12:Ce荧光粉颗粒粒径的同时不影响其荧光性能，扩展了该荧光粉的应用范围。
2、本发明提出的一种小粒径YAG:Ce荧光粉的制备方法，通过控制N2和C2H2流量、C2H2通入时间、热处理温度、保温时间，可调控碳的沉积厚度及荧光粉的粒径；同时，工艺简单，重复性好，易于大规模生产和应用。
附图说明
图1为实施例1YAG:Ce粉体的示意图；其中，(a)为处理前的YAG:Ce粉体，(b)为碳包覆的YAG:Ce粉体，(c)为坩埚中铺开的碳包覆YAG:Ce粉体，(d)为二次高温处理去除碳包覆层后的YAG:Ce粉体即实施例1处理后得到的荧光粉；
图2为实施例处理后得到的荧光粉的扫描电镜图；其中，(a),(b)为处理前的YAG:Ce粉体D1，20μm级；(c),(d)为实施例1得到的YAG:Ce荧光粉，1μm级；(e)，(f)，(g)为实施例6得到的YAG:Ce荧光粉，2μm级；
图3为对比例1～2，实施例1、2、8得到的荧光粉的粒度分析图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，详述本发明的技术方案。
一种小粒径YAG:Ce荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将YAG:Ce荧光粉平铺于石英舟中，然后置于反应炉内，向炉内通入氮气以排出空气，保持氮气的持续通入；
步骤2、将炉内温度升至500～800℃，在500～800℃温度下保温10～30min；当温度升至500～800℃时，向炉内通入乙炔气体1～10min；保温结束后，自然降温至室温，即可得到碳包覆的荧光粉；其中，氮气的通入速率为50～100mL/min，乙炔的通入速率为10～60mL/min；
步骤3、将步骤2得到的碳包覆的荧光粉至于真空碳管炉内，在氮气气氛保护下升温至1100～1700℃，保温1～5h，保温结束后，自然冷却至室温，即可得到所述小粒径YAG:Ce荧光粉。
其中，步骤1和步骤2的目的是采用化学气相沉积的方法在荧光粉表面包覆一层碳，再经过步骤3二次高温处理减小荧光粉的颗粒粒径。这是由于在高温处理中，表面的碳与YAG：Ce中的氧元素发生反应而渗入到晶粒内部，待反应结束后，碳元素消失而原晶粒沿碳渗入的路径被割裂为更小的晶粒。
其中，碳包覆层的厚度主要取决于步骤2中通入乙炔的时间，通入乙炔时间越长，碳包覆层越厚。包覆层过厚会导致二次高温处理不能完全去除荧光粉表面的碳，包覆层太薄则不足以分割荧光粉颗粒。本发明经过大量的实验，将通入乙炔的时间限定为1～10min。
其中，步骤3二次高温处理的目的是去除荧光粉表面的碳包覆层和分割荧光粉颗粒。温度过高和时间过长会导致***后的小颗粒重新生长、合并，形成更大的晶粒。本发明经过大量的实验，将二次高温处理的温度控制在1100～1700℃，保温时间控制在1～5h。
实施例1
一种小粒径YAG:Ce荧光粉的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1、碳包覆：
1.1将5g YAG:Ce荧光粉置于石英舟中，用药匙将其均匀铺开并在表面画出细小沟壑便于完成彻底的碳包覆；然后将装有荧光粉的石英舟推入石英管中，使石英舟位于热电偶对应位置；
1.2向反应炉内通入氮气5min，确保空气被完全排出，保持氮气以80mL/min的流量持续通入；
1.3在氮气持续通入的条件下，对反应炉进行加热：首先，在30min内从25℃升温至300℃，然后以5℃/min的速率升温至700℃；等待5分钟至温度稳定后，以60mL/min的速率向炉内通入乙炔5min，停止乙炔气体的通入，继续保温5min；保温结束后，在氮气环境下自然降温至室温，即可得到碳包覆的荧光粉；
步骤2、二次高温处理：二次高温处理的目的是利用高温高压促使表层包覆的碳层与粉体内部的氧离子在N2气氛下发生反应，生成CO气体，从而使颗粒内部疏松多孔乃至裂解。
2.1将步骤1得到的碳包覆的荧光粉均匀铺置于平板坩埚中，每个坩埚中铺散2.5g荧光粉，表面用药匙划出细小沟壑便于均匀受热和反应；
2.2将装有粉体的坩埚放入真空碳管炉内，在60min内从25℃升温至500℃，再以10℃/min的速率升至1400℃，在1400℃下保温2h，保温结束后，自然冷却至室温，取出，研磨，即可得到所述小粒径YAG:Ce荧光粉。
实施例2～9
在实施例1的基础上，改变碳包覆时的热处理温度、通入乙炔的时间以及二次高温处理时的温度和时间，得到不同条件下改性的YAG：Ce荧光粉。其具体条件和产物性质见表1。
对比例1
未经处理的YAG:Ce荧光粉，记为D1。
对比例2
只进行碳包覆，不进行二次高温处理的YAG:Ce荧光粉，记为D2。
如图3所示，为对比例1～2，实施例1、2、8得到的荧光粉的粒度分析图；由图3可知，本发明方法有效减小了荧光粉的粒度。
表1实施例1～9的反应条件及产物粒度
Figure BDA0002137261000000051

Claims (3)

1.一种小粒径YAG:Ce荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将YAG:Ce荧光粉置于反应炉内，向炉内通入氮气以排出空气，保持氮气的持续通入；
步骤2、将炉内温度升至500～800℃，在500～800℃温度下保温10～30min；当温度升至500～800℃时，向炉内通入乙炔气体1～10min；保温结束后，自然降温至室温，即可得到碳包覆的荧光粉；
步骤3、将步骤2得到的碳包覆的荧光粉在真空条件下、氮气气氛保护下升温至1100～1700℃，保温1～5h，保温结束后，自然冷却至室温，即可得到所述小粒径YAG:Ce荧光粉。
2.根据权利要求1所述的小粒径YAG:Ce荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤1中氮气的通入速率为50～100mL/min，步骤2中乙炔的通入速率为10～60mL/min。
3.根据权利要求1所述的小粒径YAG:Ce荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤1中氮气的通入速率为80mL/min，步骤2中乙炔的通入速率为60mL/min。
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