CN101368258A - 一种负热膨胀材料ZrW2O8薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种负热膨胀材料ZrW2O8薄膜的制备方法，属于无机功能薄膜材料制备技术领域，其特征在于：采用ZrO2靶材和WO3靶材以射频磁控溅射法依次层状复合并经后续热处理制备负热膨胀ZrW2O8薄膜。本发明的优点在于利用ZrO2靶材和WO3靶材，以射频磁控溅射法依次层状复合并经热处理后制备ZrW2O8薄膜，有效避免溅射过程中优先溅射，同时薄膜在热处理过程中ZrO2薄膜层可以有效阻止和避免WO3的挥发，从而提高薄膜的纯度。且制备方法具有良好的可重复性，易于操作和工业化。
Description
技术领域
本发明属于无机功能薄膜材料制备技术领域，特指一种负热膨胀ZrW2O8薄膜的制备方法。
背景技术
ZrW2O8是具有负热膨胀性能的材料之一。它有三个比较突出的性能：比较宽的负热膨胀温度范围；其α相的负热膨胀系数比较大；具有各向同性。这一优良特性使该负热膨胀材料既可以单独使用，也可以用于制备复合材料，从而精确控制材料的膨胀系数，其潜在的应用领域有电子学、光学、微电子、光纤通讯***及日常生活。目前世界材料学家们以ZrW2O8粉体、陶瓷以及与其相关的复合材料作为研究对象，集中揭示其相关制备方法、负热膨胀的机理和相关性能上，而关于负热膨胀材料ZrW2O8薄膜材料的报道很少。目前制备ZrW2O8薄膜的方法有电子束蒸发法，溶胶—凝胶法和射频磁控溅射法。采用电子束蒸发ZrW2O8粉体的方法制备ZrW2O8薄膜，由于蒸发的过程难以控制和WO3高温易挥发等原因，制备的薄膜成分偏离了ZrW2O8的化学计量比；采用溶胶-凝胶涂敷法制备的ZrW2O8薄膜的制备参数难以量化，而且在1150℃高温热处理过程中薄膜和基片发生反应，也没有制备出纯的ZrW2O8薄膜；而射频磁控溅射法制备薄膜，具有工艺参数便于控制、可重复性强、基体温升低、成膜速度快、膜成分均匀、膜层性能稳定、薄膜附着强度高等优点，而倍受关注。采用单个ZrO2和WO3的复合陶瓷靶材，以射频磁控溅射法制备ZrW2O8薄膜，由于ZrO2和WO3的性质不同，存在靶材部分物质的优先溅射和热处理过程中WO3极易挥发，致使薄膜中含有部分杂质。到目前为止，尚没有分别采用ZrO2靶材和WO3靶材，以射频磁控溅射法依次层状复合并经热处理后制备ZrW2O8薄膜的报道。
发明内容
本发明的目的在于利用ZrO2靶材和WO3靶材，以射频磁控溅射法依次层状复合并采用后续热处理工艺制备纯的ZrW2O8薄膜。
一种负热膨胀材料ZrW2O8薄膜的制备方法，其特征在于：采用ZrO2靶材和WO3靶材以射频磁控溅射法依次层状复合并经后续热处理制备负热膨胀ZrW2O8薄膜。
上述的一种负热膨胀材料ZrW2O8薄膜的制备方法，具体步骤为：
1、靶材制备：
分别以ZrO2和WO3为原料，加入无水乙醇后进行球磨，烘干、加入聚乙烯醇(PVA)后研磨使之混合均匀，冷压成型、排胶、高温烧结，随炉冷却后分别得到ZrO2和WO3靶材。
2、对石英基片的清洗和活化处理。
3、双靶交替射频磁控溅射制备ZrW2O8薄膜
在射频磁控溅射***中，将步骤1制备的WO3和ZrO2陶瓷靶材和步骤2清洗的石英基片放入溅射室中，WO3薄膜的制备工艺参数为：射频沉积功率150～280W，本底真空度为2.0×10-3Pa～2.0×10-4Pa，工作气压分别为1～3Pa，基片与靶之间的距离为3～7cm，工作气氛为V(Ar)∶V(O2)＝40mL/s∶8mL/s，沉积时间为60～120min；ZrO2薄膜的制备工艺参数为：射频沉积功率为200～300W，本底真空度为2.0×10-3Pa～2.0×10-4Pa，工作气压分别为1～3Pa，基片与靶之间的距离为3～7cm，工作气氛为V(Ar)∶V(O2)＝40mL/s∶8mL/s，沉积时间为100～240min，按照上述的工艺参数，先沉积WO3，然后沉积ZrO2，依次复合沉积薄膜，沉积的过程中通过控制沉积时间来控制WO3和ZrO2的量。
4、薄膜的后热处理
将沉积有薄膜的基材取出，在1150～1200℃保温3～7分钟后淬火，即可得到纯ZrW2O8薄膜。
采用X射线衍射仪(XRD)对薄膜进行物相分析；采用原子力显微镜(AFM)和扫描电子显微镜(SEM)观察薄膜的表面形貌；用表面粗糙轮廓仪测量薄膜的厚度。
上述制备方法中，步骤1中：球磨时间为，12～24h；PVA的加入量占ZrO2或WO3质量的3～5％；冷压成型的压力为80-150MPa；排胶温度为500℃，排胶时间为0.5～1.5h；高温烧结温度为1150～1200℃，高温烧结时间为8～12h。
上述制备方法中，步骤2的石英基片的清洗方法为：将石英基片在NH3·H2O：H2O2：H2O＝1：1：2的溶液中超声清洗10min，倒掉碱液，用去离子水清洗；再将石英基片在HCl：H2O2：H2O＝1：1：2的溶液中超声清洗10min，倒掉酸液，用去离子水清洗。清洗后的衬底浸在无水乙醇溶液中以备待用，在将衬底送入真空室之前，用高纯氮气将衬底表面吹干。
上述制备方法中，步骤3溅射前分别对WO3和ZrO2陶瓷靶材进行20min的预溅射，以去除表面的杂质和污染物。
上述制备方法中，步骤3薄膜沉积过程中，沉积前在部分基片上用掩片遮盖一部分基片，沉积薄膜后形成台阶，以便采用台阶仪测量其厚度。
上述制备方法中，步骤4薄膜热处理时采用铂金片密闭后，再放入到预先加热到1150～1200℃高温炉内进行退火处理。
本发明的优点在于利用ZrO2靶材和WO3靶材，以射频磁控溅射法依次层状复合并经热处理后制备ZrW2O8薄膜，有效避免溅射过程中优先溅射，同时薄膜在热处理过程中ZrO2薄膜层可以有效阻止和避免WO3的挥发，从而提高薄膜的纯度。且制备方法具有良好的可重复性，易于操作和工业化。
附图说明
图1依次层状复合磁控溅射沉积薄膜示意图
1、WO3 2、ZrO2 3、石英基片
图2依次层状复合磁控溅射沉积薄膜退火后ZrW2O8薄膜的XRD图谱
具体实施方式
所用原料为：ZrO2(分析纯)和WO3(分析纯)。
采用ZrO2靶材和WO3靶材，以射频磁控溅射法依次层状复合并经热处理后制备ZrW2O8薄膜，下面结合实例对本发明作进一步的描述。
实施例1
1、靶材制备：
分别采用ZrO2和WO3为原料，均加入无水乙醇后分别进行球磨12h后，烘干，加入PVA研磨使之混合均匀，加入量为ZrO2或WO3质量的3％，然后在80MPa下冷压成型。经500℃排胶0.5h，在1150℃高温烧结12h，随炉冷却后分别得到得到ZrO2和WO3靶材。
2、对石英基片的清洗和活化处理，将石英基片在NH3·H2O：H2O2：H2O＝1：1：2的溶液中超声清洗10min，倒掉碱液，用去离子水清洗；清洗后的衬底浸在无水乙醇溶液中以备待用，在将衬底送入真空室之前，用高纯氮气将衬底表面吹干。
3、层状复合射频磁控溅射制备ZrW2O8薄膜工艺过程：
(1)在射频磁控溅射***中，将步骤1制备的WO3和ZrO2陶瓷靶材和步骤2清洗的石英基片放入溅射室中，在沉积薄膜前分别对WO3和ZrO2陶瓷靶材进行20min的预溅射，以去除表面的杂质和污染物。WO3薄膜的制备工艺参数为：射频沉积功率165W，本底真空度为2.0×10-3Pa，工作气压分别为1.5Pa，基片与靶之间的距离为3cm，工作气氛为V(Ar)∶V(O2)＝40mL/s∶8mL/s，沉积时间为60min。ZrO2薄膜的制备工艺参数为：射频沉积功率为215W，本底真空度为2.0×10-3Pa，工作气压分别为1.9Pa，基片与靶之间的距离为3cm，工作气氛为V(Ar)∶V(O2)＝40mL/s∶8mL/s，沉积时间为100min。测量在上述条件下沉积制备的WO3和ZrO2厚度，然后算出溅射速率分别为2.95nm/min和1.04nm/min。由于磁控溅射沉积薄膜的工艺参数可以准确控制，具有良好的可重复性，按照上述的工艺参数，通过控制沉积时间来控制WO3和ZrO2的量，先沉积30min的WO3，然后沉积60min的ZrO2，依次复合沉积薄膜。
4、薄膜的后热处理
将沉积有薄膜的基材取出，在1150℃采用铂金片密闭保温7分钟后淬火，即可得到纯ZrW2O8薄膜。
实施例2
1、靶材制备：
分别采用ZrO2和WO3为原料，均加入无水乙醇后分别进行球磨18h后，烘干，加入聚PVA研磨使之混合均匀，加入量为ZrO2或WO3质量的4％，然后在120MPa下冷压成型。经500℃排胶1h，在1180℃高温烧结10h，随炉冷却后分别得到得到ZrO2和WO3靶材。
2、对石英基片的清洗和活化处理，将石英基片在HCl：H2O2：H2O＝1：1：2的溶液中超声清洗10min，倒掉酸液，用去离子水清洗，清洗后的衬底浸在无水乙醇溶液中以备待用，在将衬底送入真空室之前，用高纯氮气将衬底表面吹干。
3、层状复合射频磁控溅射制备ZrW2O8薄膜工艺过程：
(1)在射频磁控溅射***中，将步骤1制备的WO3和ZrO2陶瓷靶材和步骤2清洗的石英基片放入溅射室中，在沉积薄膜前分别对WO3和ZrO2陶瓷靶材进行20min的预溅射，以去除表面的杂质和污染物。WO3薄膜的制备工艺参数为：射频沉积功率200W，本底真空度为1.0×10-3Pa，工作气压分别为2Pa，基片与靶之间的距离为3.5cm，工作气氛为V(Ar)∶V(O2)＝40mL/s∶8mL/s，沉积时间为80min。ZrO2薄膜的制备工艺参数为：射频沉积功率为230W，本底真空度为1.0×10-3Pa，工作气压分别为2.1Pa，基片与靶之间的距离为3.5cm，工作气氛为V(Ar)∶V(O2)＝40mL/s∶8mL/s，沉积时间为120min。测量在上述条件下沉积制备的WO3和ZrO2厚度，然后算出溅射速率3.14nm/min和1.55nm/min。
(2)由于磁控溅射沉积薄膜的工艺参数可以准确控制，具有良好的可重复性，按照上述的工艺参数，先沉积30min的WO3，然后沉积40min的ZrO2，依次复合沉积薄膜，沉积的过程中是通过控制沉积时间来控制WO3和ZrO2的量。
4、薄膜的后热处理
将沉积有薄膜的基材取出，在1180℃采用铂金片密闭保温5分钟后淬火，即可得到纯ZrW2O8薄膜。
实施例3
1、靶材制备：
分别采用ZrO2和WO3为原料，均加入无水乙醇后分别进行球磨24h后，烘干，加入PVA研磨使之混合均匀，加入量为ZrO2或WO3质量的5％，然后在150MPa下冷压成型。经500℃排胶1.5h，在1200℃高温烧结8h，随炉冷却后分别得到得到ZrO2和WO3靶材。
2、对石英基片的清洗和活化处理，将石英基片在HCl：H2O2：H2O＝1：1：2的溶液中超声清洗10min，倒掉酸液，用去离子水清洗，清洗后的衬底浸在无水乙醇溶液中以备待用，在将衬底送入真空室之前，用高纯氮气将衬底表面吹干。
3、层状复合射频磁控溅射制备ZrW2O8薄膜工艺过程：
(1)在射频磁控溅射***中，将步骤1制备的WO3和ZrO2陶瓷靶材和步骤2清洗的石英基片放入溅射室中，在沉积薄膜前分别对WO3和ZrO2陶瓷靶材进行20min的预溅射，以去除表面的杂质和污染物。WO3薄膜的制备工艺参数为：射频沉积功率220W，本底真空度为4.0×10-4Pa，工作气压分别为2.2Pa，基片与靶之间的距离为4cm，工作气氛为V(Ar)∶V(O2)＝40mL/s∶8mL/s，沉积时间为100min。ZrO2薄膜的制备工艺参数为：射频沉积功率为250W，本底真空度为4.0×10-4Pa，工作气压分别为2.3Pa，基片与靶之间的距离为4cm，工作气氛为V(Ar)∶V(O2)＝40mL/s∶8mL/s，沉积时间为140min。测量在上述条件下沉积制备的WO3和ZrO2厚度，然后算出溅射速率3.70nm/min和1.57nm/min。
(2)由于磁控溅射沉积薄膜的工艺参数可以准确控制，具有良好的可重复性，按照上述的工艺参数，通过控制沉积时间来控制WO3和ZrO2的量，先沉积30min的WO3，然后沉积45min的ZrO2，依次复合沉积薄膜。
4、薄膜的后热处理
将沉积有薄膜的基材取出，在1200℃采用铂金片密闭保温4分钟后淬火，即可得到纯ZrW2O8薄膜。
表1给出的本发明的三组实例技术方案。通过改变溅射功率、靶材与基片的距离、溅射气压、处理温度和时间等参数来制备ZrW2O8薄膜。
表1 射频磁控溅射法沉积WO3和ZrO2薄膜的实验参数
采用X射线衍射仪(XRD)进行薄膜的物相分析，从图2可以看出，所制备合成的薄膜物相为zrW2O8，同结合原子力显微镜和扫描电子显微镜分析退火的ZrW2O8薄膜为多晶膜。
Claims (7)
1.一种负热膨胀材料ZrW2O8薄膜的制备方法，其特征在于：采用ZrO2靶材和WO3靶材以射频磁控溅射法依次层状复合并经后续热处理制备负热膨胀ZrW2O8薄膜。
2.权利要求1所述的一种负热膨胀材料ZrW2O8薄膜的制备方法，具体为：
(1)靶材制备：
分别以ZrO2和WO3为原料，加入无水乙醇后进行球磨，烘干、加入聚乙烯醇(PVA)后研磨使之混合均匀，冷压成型、排胶、高温烧结，随炉冷却后分别得到ZrO2和WO3靶材；
(2)对石英基片的清洗和活化处理；
(3)双靶交替射频磁控溅射制备ZrW2O8薄膜：
在射频磁控溅射***中，将步骤1制备的WO3和ZrO2陶瓷靶材和步骤2清洗的石英基片放入溅射室中，WO3薄膜的制备工艺参数为：射频沉积功率150～280W，本底真空度为2.0×10-3Pa～2.0×10-4Pa，工作气压分别为1～3Pa，基片与靶之间的距离为3～7cm，工作气氛为V(Ar)∶V(O2)＝40mL/s∶8mL/s，沉积时间为60～120min；ZrO2薄膜的制备工艺参数为：射频沉积功率为200～300W，本底真空度为2.0×10-3Pa～2.0×10-4Pa，工作气压分别为1～3Pa，基片与靶之间的距离为3～7cm，工作气氛为V(Ar)∶V(O2)＝40mL/s∶8mL/s，沉积时间为100～240min，按照上述的工艺参数，先沉积WO3，然后沉积ZrO2，依次复合沉积薄膜，沉积的过程中通过控制沉积时间来控制WO3和ZrO2的量；
(4)薄膜的后热处理：
将沉积有薄膜的基材取出，在1150～1200℃保温3～7分钟后淬火，即可得到纯ZrW2O8薄膜。
3.权利要求2所述的一种负热膨胀材料ZrW2O8薄膜的制备方法，其特征在于：步骤1中：球磨时间为，12～24h；PVA的加入量占ZrO2或WO3质量的3～5％；冷压成型的压力为80-150MPa；排胶温度为500℃，排胶时间为0.5～1.5h；高温烧结温度为1150～1200℃，高温烧结时间为8～12h。
4.权利要求2所述的一种负热膨胀材料ZrW2O8薄膜的制备方法，其特征在于：步骤2的石英基片的清洗方法为：将石英基片在NH3·H2O：H2O2：H2O＝1：1：2的溶液中超声清洗10min，倒掉碱液，用去离子水清洗；再将石英基片在HCl：H2O2：H2O＝1：1：2的溶液中超声清洗10min，倒掉酸液，用去离子水清洗。清洗后的衬底浸在无水乙醇溶液中以备待用，在将衬底送入真空室之前，用高纯氮气将衬底表面吹干。
5.权利要求2所述的一种负热膨胀材料ZrW2O8薄膜的制备方法，其特征在于：步骤3溅射前分别对WO3和ZrO2陶瓷靶材进行20min的预溅射，以去除表面的杂质和污染物。
6.权利要求2所述的一种负热膨胀材料ZrW2O8薄膜的制备方法，其特征在于：步骤3薄膜沉积过程中，沉积前在部分基片上用掩片遮盖一部分基片，沉积薄膜后形成台阶，以便采用台阶仪测量其厚度。
7.权利要求2所述的一种负热膨胀材料ZrW2O8薄膜的制备方法，其特征在于：步骤4薄膜热处理时采用铂金片密闭后，再放入到预先加热到1150～1200℃高温炉内进行退火处理。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20090218 |