CN101368258A - 一种负热膨胀材料ZrW2O8薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种负热膨胀材料ZrW2O8薄膜的制备方法,属于无机功能薄膜材料制备技术领域,其特征在于:采用ZrO2靶材和WO3靶材以射频磁控溅射法依次层状复合并经后续热处理制备负热膨胀ZrW2O8薄膜。本发明的优点在于利用ZrO2靶材和WO3靶材,以射频磁控溅射法依次层状复合并经热处理后制备ZrW2O8薄膜,有效避免溅射过程中优先溅射,同时薄膜在热处理过程中ZrO2薄膜层可以有效阻止和避免WO3的挥发,从而提高薄膜的纯度。且制备方法具有良好的可重复性,易于操作和工业化。
Description
技术领域
本发明属于无机功能薄膜材料制备技术领域,特指一种负热膨胀ZrW2O8薄膜的制备方法。
背景技术
ZrW2O8是具有负热膨胀性能的材料之一。它有三个比较突出的性能:比较宽的负热膨胀温度范围;其α相的负热膨胀系数比较大;具有各向同性。这一优良特性使该负热膨胀材料既可以单独使用,也可以用于制备复合材料,从而精确控制材料的膨胀系数,其潜在的应用领域有电子学、光学、微电子、光纤通讯***及日常生活。目前世界材料学家们以ZrW2O8粉体、陶瓷以及与其相关的复合材料作为研究对象,集中揭示其相关制备方法、负热膨胀的机理和相关性能上,而关于负热膨胀材料ZrW2O8薄膜材料的报道很少。目前制备ZrW2O8薄膜的方法有电子束蒸发法,溶胶—凝胶法和射频磁控溅射法。采用电子束蒸发ZrW2O8粉体的方法制备ZrW2O8薄膜,由于蒸发的过程难以控制和WO3高温易挥发等原因,制备的薄膜成分偏离了ZrW2O8的化学计量比;采用溶胶-凝胶涂敷法制备的ZrW2O8薄膜的制备参数难以量化,而且在1150℃高温热处理过程中薄膜和基片发生反应,也没有制备出纯的ZrW2O8薄膜;而射频磁控溅射法制备薄膜,具有工艺参数便于控制、可重复性强、基体温升低、成膜速度快、膜成分均匀、膜层性能稳定、薄膜附着强度高等优点,而倍受关注。采用单个ZrO2和WO3的复合陶瓷靶材,以射频磁控溅射法制备ZrW2O8薄膜,由于ZrO2和WO3的性质不同,存在靶材部分物质的优先溅射和热处理过程中WO3极易挥发,致使薄膜中含有部分杂质。到目前为止,尚没有分别采用ZrO2靶材和WO3靶材,以射频磁控溅射法依次层状复合并经热处理后制备ZrW2O8薄膜的报道。
发明内容
本发明的目的在于利用ZrO2靶材和WO3靶材,以射频磁控溅射法依次层状复合并采用后续热处理工艺制备纯的ZrW2O8薄膜。
一种负热膨胀材料ZrW2O8薄膜的制备方法,其特征在于:采用ZrO2靶材和WO3靶材以射频磁控溅射法依次层状复合并经后续热处理制备负热膨胀ZrW2O8薄膜。
上述的一种负热膨胀材料ZrW2O8薄膜的制备方法,具体步骤为:
1、靶材制备:
分别以ZrO2和WO3为原料,加入无水乙醇后进行球磨,烘干、加入聚乙烯醇(PVA)后研磨使之混合均匀,冷压成型、排胶、高温烧结,随炉冷却后分别得到ZrO2和WO3靶材。
2、对石英基片的清洗和活化处理。
3、双靶交替射频磁控溅射制备ZrW2O8薄膜
在射频磁控溅射***中,将步骤1制备的WO3和ZrO2陶瓷靶材和步骤2清洗的石英基片放入溅射室中,WO3薄膜的制备工艺参数为:射频沉积功率150~280W,本底真空度为2.0×10-3Pa~2.0×10-4Pa,工作气压分别为1~3Pa,基片与靶之间的距离为3~7cm,工作气氛为V(Ar)∶V(O2)=40mL/s∶8mL/s,沉积时间为60~120min;ZrO2薄膜的制备工艺参数为:射频沉积功率为200~300W,本底真空度为2.0×10-3Pa~2.0×10-4Pa,工作气压分别为1~3Pa,基片与靶之间的距离为3~7cm,工作气氛为V(Ar)∶V(O2)=40mL/s∶8mL/s,沉积时间为100~240min,按照上述的工艺参数,先沉积WO3,然后沉积ZrO2,依次复合沉积薄膜,沉积的过程中通过控制沉积时间来控制WO3和ZrO2的量。
4、薄膜的后热处理
将沉积有薄膜的基材取出,在1150~1200℃保温3~7分钟后淬火,即可得到纯ZrW2O8薄膜。
采用X射线衍射仪(XRD)对薄膜进行物相分析;采用原子力显微镜(AFM)和扫描电子显微镜(SEM)观察薄膜的表面形貌;用表面粗糙轮廓仪测量薄膜的厚度。
上述制备方法中,步骤1中:球磨时间为,12~24h;PVA的加入量占ZrO2或WO3质量的3~5%;冷压成型的压力为80-150MPa;排胶温度为500℃,排胶时间为0.5~1.5h;高温烧结温度为1150~1200℃,高温烧结时间为8~12h。
上述制备方法中,步骤2的石英基片的清洗方法为:将石英基片在NH3·H2O:H2O2:H2O=1:1:2的溶液中超声清洗10min,倒掉碱液,用去离子水清洗;再将石英基片在HCl:H2O2:H2O=1:1:2的溶液中超声清洗10min,倒掉酸液,用去离子水清洗。清洗后的衬底浸在无水乙醇溶液中以备待用,在将衬底送入真空室之前,用高纯氮气将衬底表面吹干。
上述制备方法中,步骤3溅射前分别对WO3和ZrO2陶瓷靶材进行20min的预溅射,以去除表面的杂质和污染物。
上述制备方法中,步骤3薄膜沉积过程中,沉积前在部分基片上用掩片遮盖一部分基片,沉积薄膜后形成台阶,以便采用台阶仪测量其厚度。
上述制备方法中,步骤4薄膜热处理时采用铂金片密闭后,再放入到预先加热到1150~1200℃高温炉内进行退火处理。
本发明的优点在于利用ZrO2靶材和WO3靶材,以射频磁控溅射法依次层状复合并经热处理后制备ZrW2O8薄膜,有效避免溅射过程中优先溅射,同时薄膜在热处理过程中ZrO2薄膜层可以有效阻止和避免WO3的挥发,从而提高薄膜的纯度。且制备方法具有良好的可重复性,易于操作和工业化。
附图说明
图1依次层状复合磁控溅射沉积薄膜示意图
1、WO3 2、ZrO2 3、石英基片
图2依次层状复合磁控溅射沉积薄膜退火后ZrW2O8薄膜的XRD图谱
具体实施方式
所用原料为:ZrO2(分析纯)和WO3(分析纯)。
采用ZrO2靶材和WO3靶材,以射频磁控溅射法依次层状复合并经热处理后制备ZrW2O8薄膜,下面结合实例对本发明作进一步的描述。
实施例1
1、靶材制备:
分别采用ZrO2和WO3为原料,均加入无水乙醇后分别进行球磨12h后,烘干,加入PVA研磨使之混合均匀,加入量为ZrO2或WO3质量的3%,然后在80MPa下冷压成型。经500℃排胶0.5h,在1150℃高温烧结12h,随炉冷却后分别得到得到ZrO2和WO3靶材。
2、对石英基片的清洗和活化处理,将石英基片在NH3·H2O:H2O2:H2O=1:1:2的溶液中超声清洗10min,倒掉碱液,用去离子水清洗;清洗后的衬底浸在无水乙醇溶液中以备待用,在将衬底送入真空室之前,用高纯氮气将衬底表面吹干。
3、层状复合射频磁控溅射制备ZrW2O8薄膜工艺过程:
(1)在射频磁控溅射***中,将步骤1制备的WO3和ZrO2陶瓷靶材和步骤2清洗的石英基片放入溅射室中,在沉积薄膜前分别对WO3和ZrO2陶瓷靶材进行20min的预溅射,以去除表面的杂质和污染物。WO3薄膜的制备工艺参数为:射频沉积功率165W,本底真空度为2.0×10-3Pa,工作气压分别为1.5Pa,基片与靶之间的距离为3cm,工作气氛为V(Ar)∶V(O2)=40mL/s∶8mL/s,沉积时间为60min。ZrO2薄膜的制备工艺参数为:射频沉积功率为215W,本底真空度为2.0×10-3Pa,工作气压分别为1.9Pa,基片与靶之间的距离为3cm,工作气氛为V(Ar)∶V(O2)=40mL/s∶8mL/s,沉积时间为100min。测量在上述条件下沉积制备的WO3和ZrO2厚度,然后算出溅射速率分别为2.95nm/min和1.04nm/min。由于磁控溅射沉积薄膜的工艺参数可以准确控制,具有良好的可重复性,按照上述的工艺参数,通过控制沉积时间来控制WO3和ZrO2的量,先沉积30min的WO3,然后沉积60min的ZrO2,依次复合沉积薄膜。
4、薄膜的后热处理
将沉积有薄膜的基材取出,在1150℃采用铂金片密闭保温7分钟后淬火,即可得到纯ZrW2O8薄膜。
实施例2
1、靶材制备:
分别采用ZrO2和WO3为原料,均加入无水乙醇后分别进行球磨18h后,烘干,加入聚PVA研磨使之混合均匀,加入量为ZrO2或WO3质量的4%,然后在120MPa下冷压成型。经500℃排胶1h,在1180℃高温烧结10h,随炉冷却后分别得到得到ZrO2和WO3靶材。
2、对石英基片的清洗和活化处理,将石英基片在HCl:H2O2:H2O=1:1:2的溶液中超声清洗10min,倒掉酸液,用去离子水清洗,清洗后的衬底浸在无水乙醇溶液中以备待用,在将衬底送入真空室之前,用高纯氮气将衬底表面吹干。
3、层状复合射频磁控溅射制备ZrW2O8薄膜工艺过程:
(1)在射频磁控溅射***中,将步骤1制备的WO3和ZrO2陶瓷靶材和步骤2清洗的石英基片放入溅射室中,在沉积薄膜前分别对WO3和ZrO2陶瓷靶材进行20min的预溅射,以去除表面的杂质和污染物。WO3薄膜的制备工艺参数为:射频沉积功率200W,本底真空度为1.0×10-3Pa,工作气压分别为2Pa,基片与靶之间的距离为3.5cm,工作气氛为V(Ar)∶V(O2)=40mL/s∶8mL/s,沉积时间为80min。ZrO2薄膜的制备工艺参数为:射频沉积功率为230W,本底真空度为1.0×10-3Pa,工作气压分别为2.1Pa,基片与靶之间的距离为3.5cm,工作气氛为V(Ar)∶V(O2)=40mL/s∶8mL/s,沉积时间为120min。测量在上述条件下沉积制备的WO3和ZrO2厚度,然后算出溅射速率3.14nm/min和1.55nm/min。
(2)由于磁控溅射沉积薄膜的工艺参数可以准确控制,具有良好的可重复性,按照上述的工艺参数,先沉积30min的WO3,然后沉积40min的ZrO2,依次复合沉积薄膜,沉积的过程中是通过控制沉积时间来控制WO3和ZrO2的量。
4、薄膜的后热处理
将沉积有薄膜的基材取出,在1180℃采用铂金片密闭保温5分钟后淬火,即可得到纯ZrW2O8薄膜。
实施例3
1、靶材制备:
分别采用ZrO2和WO3为原料,均加入无水乙醇后分别进行球磨24h后,烘干,加入PVA研磨使之混合均匀,加入量为ZrO2或WO3质量的5%,然后在150MPa下冷压成型。经500℃排胶1.5h,在1200℃高温烧结8h,随炉冷却后分别得到得到ZrO2和WO3靶材。
2、对石英基片的清洗和活化处理,将石英基片在HCl:H2O2:H2O=1:1:2的溶液中超声清洗10min,倒掉酸液,用去离子水清洗,清洗后的衬底浸在无水乙醇溶液中以备待用,在将衬底送入真空室之前,用高纯氮气将衬底表面吹干。
3、层状复合射频磁控溅射制备ZrW2O8薄膜工艺过程:
(1)在射频磁控溅射***中,将步骤1制备的WO3和ZrO2陶瓷靶材和步骤2清洗的石英基片放入溅射室中,在沉积薄膜前分别对WO3和ZrO2陶瓷靶材进行20min的预溅射,以去除表面的杂质和污染物。WO3薄膜的制备工艺参数为:射频沉积功率220W,本底真空度为4.0×10-4Pa,工作气压分别为2.2Pa,基片与靶之间的距离为4cm,工作气氛为V(Ar)∶V(O2)=40mL/s∶8mL/s,沉积时间为100min。ZrO2薄膜的制备工艺参数为:射频沉积功率为250W,本底真空度为4.0×10-4Pa,工作气压分别为2.3Pa,基片与靶之间的距离为4cm,工作气氛为V(Ar)∶V(O2)=40mL/s∶8mL/s,沉积时间为140min。测量在上述条件下沉积制备的WO3和ZrO2厚度,然后算出溅射速率3.70nm/min和1.57nm/min。
(2)由于磁控溅射沉积薄膜的工艺参数可以准确控制,具有良好的可重复性,按照上述的工艺参数,通过控制沉积时间来控制WO3和ZrO2的量,先沉积30min的WO3,然后沉积45min的ZrO2,依次复合沉积薄膜。
4、薄膜的后热处理
将沉积有薄膜的基材取出,在1200℃采用铂金片密闭保温4分钟后淬火,即可得到纯ZrW2O8薄膜。
表1给出的本发明的三组实例技术方案。通过改变溅射功率、靶材与基片的距离、溅射气压、处理温度和时间等参数来制备ZrW2O8薄膜。
表1 射频磁控溅射法沉积WO3和ZrO2薄膜的实验参数
采用X射线衍射仪(XRD)进行薄膜的物相分析,从图2可以看出,所制备合成的薄膜物相为zrW2O8,同结合原子力显微镜和扫描电子显微镜分析退火的ZrW2O8薄膜为多晶膜。
Claims (7)
1.一种负热膨胀材料ZrW2O8薄膜的制备方法,其特征在于:采用ZrO2靶材和WO3靶材以射频磁控溅射法依次层状复合并经后续热处理制备负热膨胀ZrW2O8薄膜。
2.权利要求1所述的一种负热膨胀材料ZrW2O8薄膜的制备方法,具体为:
(1)靶材制备:
分别以ZrO2和WO3为原料,加入无水乙醇后进行球磨,烘干、加入聚乙烯醇(PVA)后研磨使之混合均匀,冷压成型、排胶、高温烧结,随炉冷却后分别得到ZrO2和WO3靶材;
(2)对石英基片的清洗和活化处理;
(3)双靶交替射频磁控溅射制备ZrW2O8薄膜:
在射频磁控溅射***中,将步骤1制备的WO3和ZrO2陶瓷靶材和步骤2清洗的石英基片放入溅射室中,WO3薄膜的制备工艺参数为:射频沉积功率150~280W,本底真空度为2.0×10-3Pa~2.0×10-4Pa,工作气压分别为1~3Pa,基片与靶之间的距离为3~7cm,工作气氛为V(Ar)∶V(O2)=40mL/s∶8mL/s,沉积时间为60~120min;ZrO2薄膜的制备工艺参数为:射频沉积功率为200~300W,本底真空度为2.0×10-3Pa~2.0×10-4Pa,工作气压分别为1~3Pa,基片与靶之间的距离为3~7cm,工作气氛为V(Ar)∶V(O2)=40mL/s∶8mL/s,沉积时间为100~240min,按照上述的工艺参数,先沉积WO3,然后沉积ZrO2,依次复合沉积薄膜,沉积的过程中通过控制沉积时间来控制WO3和ZrO2的量;
(4)薄膜的后热处理:
将沉积有薄膜的基材取出,在1150~1200℃保温3~7分钟后淬火,即可得到纯ZrW2O8薄膜。
3.权利要求2所述的一种负热膨胀材料ZrW2O8薄膜的制备方法,其特征在于:步骤1中:球磨时间为,12~24h;PVA的加入量占ZrO2或WO3质量的3~5%;冷压成型的压力为80-150MPa;排胶温度为500℃,排胶时间为0.5~1.5h;高温烧结温度为1150~1200℃,高温烧结时间为8~12h。
4.权利要求2所述的一种负热膨胀材料ZrW2O8薄膜的制备方法,其特征在于:步骤2的石英基片的清洗方法为:将石英基片在NH3·H2O:H2O2:H2O=1:1:2的溶液中超声清洗10min,倒掉碱液,用去离子水清洗;再将石英基片在HCl:H2O2:H2O=1:1:2的溶液中超声清洗10min,倒掉酸液,用去离子水清洗。清洗后的衬底浸在无水乙醇溶液中以备待用,在将衬底送入真空室之前,用高纯氮气将衬底表面吹干。
5.权利要求2所述的一种负热膨胀材料ZrW2O8薄膜的制备方法,其特征在于:步骤3溅射前分别对WO3和ZrO2陶瓷靶材进行20min的预溅射,以去除表面的杂质和污染物。
6.权利要求2所述的一种负热膨胀材料ZrW2O8薄膜的制备方法,其特征在于:步骤3薄膜沉积过程中,沉积前在部分基片上用掩片遮盖一部分基片,沉积薄膜后形成台阶,以便采用台阶仪测量其厚度。
7.权利要求2所述的一种负热膨胀材料ZrW2O8薄膜的制备方法,其特征在于:步骤4薄膜热处理时采用铂金片密闭后,再放入到预先加热到1150~1200℃高温炉内进行退火处理。
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Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101665361B (zh) * | 2009-08-25 | 2012-06-20 | 江苏大学 | 一种制备负热膨胀化合物Fe2Mo3O12的方法 |
CN103242846A (zh) * | 2012-02-10 | 2013-08-14 | 海洋王照明科技股份有限公司 | 钛磷酸盐发光薄膜、其制备方法及电致发光器件 |
CN103246119A (zh) * | 2013-05-10 | 2013-08-14 | 南京理工大学 | 一种wo3电致变色薄膜的制备方法 |
CN103289696A (zh) * | 2012-02-28 | 2013-09-11 | 海洋王照明科技股份有限公司 | 钛掺杂镓酸镧发光材料、制备方法及其应用 |
CN103534332A (zh) * | 2011-06-28 | 2014-01-22 | 海洋王照明科技股份有限公司 | 铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜及其制备方法和应用 |
CN106977202A (zh) * | 2017-04-05 | 2017-07-25 | 北京冶科纳米科技有限公司 | 一种高纯低密度氧化钨靶材的制备工艺及氧化钨靶材 |
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2008
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Cited By (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101665361B (zh) * | 2009-08-25 | 2012-06-20 | 江苏大学 | 一种制备负热膨胀化合物Fe2Mo3O12的方法 |
CN103534332A (zh) * | 2011-06-28 | 2014-01-22 | 海洋王照明科技股份有限公司 | 铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜及其制备方法和应用 |
CN103534332B (zh) * | 2011-06-28 | 2014-12-31 | 海洋王照明科技股份有限公司 | 铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜及其制备方法和应用 |
US9270084B2 (en) | 2011-06-28 | 2016-02-23 | Ocean's King Lighting Science & Technology Co., Ltd. | Cerium doped magnesium barium tungstate luminescent thin film, manufacturing method and application thereof |
CN103242846A (zh) * | 2012-02-10 | 2013-08-14 | 海洋王照明科技股份有限公司 | 钛磷酸盐发光薄膜、其制备方法及电致发光器件 |
CN103242846B (zh) * | 2012-02-10 | 2016-01-13 | 海洋王照明科技股份有限公司 | 钛磷酸盐发光薄膜、其制备方法及电致发光器件 |
CN103289696A (zh) * | 2012-02-28 | 2013-09-11 | 海洋王照明科技股份有限公司 | 钛掺杂镓酸镧发光材料、制备方法及其应用 |
CN103289696B (zh) * | 2012-02-28 | 2015-07-08 | 海洋王照明科技股份有限公司 | 钛掺杂镓酸镧发光材料、制备方法及其应用 |
CN103246119A (zh) * | 2013-05-10 | 2013-08-14 | 南京理工大学 | 一种wo3电致变色薄膜的制备方法 |
CN103246119B (zh) * | 2013-05-10 | 2015-10-14 | 南京理工大学 | 一种wo3电致变色薄膜的制备方法 |
CN106977202A (zh) * | 2017-04-05 | 2017-07-25 | 北京冶科纳米科技有限公司 | 一种高纯低密度氧化钨靶材的制备工艺及氧化钨靶材 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20090218 |