CN1230550C - 溶剂相中酶催化合成乳酸乙酯的方法 - Google Patents

溶剂相中酶催化合成乳酸乙酯的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种溶剂相中酶催化合成乳酸乙酯的方法，是属于以乳酸和乙醇制备乳酸乙酯技术。该方法以乳酸和乙醇为原料，于溶剂相中酶催化进行合成，其特征在于包括以下过程：以氯仿、叔丁醇或四氢呋喃为溶剂，或上述溶剂的混合溶剂中，按乳酸与乙醇的摩尔比＝(1∶5)～(1∶10)加入乳酸和乙醇，以及按每摩尔乳酸10～30g的酶催化剂加入脂肪酶，进行完全混合后，并在反应液中乳酸浓度为0.3～0.6mol/L和在60～70℃温度下，于恒温水浴，摇床转数控制在200～250转/分，反应24～48小时，制得含有乳酸乙酯的粗品。本发明同现有乳酸乙酯制备方法相比，其优点在于：反应条件温和，能耗低，催化剂与产品易分离易操作，设备不易腐蚀，无环境污染，产品质量和产量高。

Description

溶剂相中酶催化合成乳酸乙酯的方法
                           技术领域
本发明涉及一种溶剂相中酶催化合成乳酸乙酯的方法，是属于以乳酸和乙醇制备乳酸乙酯技术。
                           技术背景
目前乳酸乙酯生产厂家大多采用传统的浓硫酸催化、苯脱水酯化的工艺。该工艺简述如下：将乳酸(含量80％)和乙醇(92～93％)按某一配比配料，加入浓硫酸作为催化剂，加入大量的苯作为脱水剂。然后在酯化釜(塔)内加热回流酯化，由苯、乙醇、水三者形成三元共沸物而将原料中含有的水和酯化过程中产生的水除去，以提高乳酸的成酯率。酯化结束后，回收部分乙醇和苯的混合物，然后在精馏釜(塔)内进行加热常压精馏。回收147～157℃馏份得到乳酸乙酯产品。上述的生产过程，由于自身工艺存在如下问题：：(1)乳酸与稀硫酸共热时分解为乙醛和甲酸，与脱水剂共热时生成丙交酯；(2)乳酸乙酯与水完全互溶；(3)乳酸原料本身含有20％左右的水。因此，致使乳酸产率低，仅为55～65％，原料消耗高，生产周期长，并且产品质量差，乳酸乙酯带有明显的苯的气味，不符合食品卫生标准。
                                发明内容
本发明的目的在于提供一种溶剂相中酶催化合成乳酸乙酯的方法，该方法在生产过程简单，产率高。
为达到上述目的，本发明是通过下述技术方案加以实现的：以乳酸和乙醇为原料于溶剂相中酶催化合成乳酸乙酯的方法，其特征在于包括以下过程：以氯仿、叔丁醇或四氢呋喃为溶剂，或上述溶剂的混合溶剂中，按乳酸与乙醇的摩尔比＝(1∶5)～(1∶10)加入乳酸和乙醇，以及按每摩尔乳酸10～30g的酶催化剂加入脂肪酶，进行完全混合后，并在反应液中乳酸浓度为0.3～0.6mol/L和在60～70℃温度下，于恒温水浴，摇床转数控制在200～250转/分，反应24～48小时，制得含有乳酸乙酯的粗品。
上述的脂肪酶为固定化南极假丝酵母脂肪酶B、固定化毛霉菌脂肪酶或茸毛腐质霉菌脂肪酶。
本发明同现有乳酸乙酯制备方法相比，其优点在于：反应条件温和，能耗低，催化剂与产品易分离易操作，设备不易腐蚀，无环境污染，产品质量和产量高。
                          具体实施方式
下面在以实例对本发明作进一步说明。
例一：
原料组成：乳酸(85％)，无水乙醇
乳酸∶乙醇(摩尔比)＝1∶9，混合反应物共0.5g，催化剂使用茸毛腐质霉菌脂肪酶，用量为50mg，再加入四氢呋喃5mL作溶剂。
以上原料，依次加入50mL具塞锥形瓶中，使恒温水浴振荡器控制温度70℃，转数200转/分，反应24小时。所得产品采用气相色谱分析，乳酸乙酯的产率为73.9％。
例二：
原料组成：乳酸(85％)，乙醇(无水)
乳酸∶乙醇(摩尔比)＝1∶6，混合反应物共0.7g，催化剂使用固定化南极假丝酵母脂肪酶B，用量为80mg，再加入氯仿5mL作溶剂。
以上原料，依次加入50ml具塞锥形瓶中，使恒温水浴振荡器控制温度60℃，转数250转/分，反应48小时。所得产品采用气相色谱分析，乳酸乙酯的产率为76.4％。
例三：
原料组成：乳酸(85％)，乙醇(无水)
乳酸∶乙醇(摩尔比)＝1∶8，混合反应物共0.7g，催化剂使用固定化毛霉菌脂肪酶，用量为80mg，再加入叔丁醇5mL作溶剂。
以上原料，依次加入50mL具塞锥形瓶中，使恒温水浴振荡器控制温度60℃，转数200转/分，反应24小时。所得产品采用气相色谱分析，乳酸乙酯的产率为73.5％。
例四：
原料组成：乳酸(85％)，乙醇(无水)
乳酸∶乙醇(摩尔比)＝1∶10，混合反应物共0.9g，催化剂使用固定化毛霉菌脂肪酶，用量为50mg，再加入叔丁醇、氯仿(体积比1∶1)混合溶剂5mL。
以上原料，依次加入50mL具塞锥形瓶中，使恒温水浴振荡器控制温度70℃，转数200转/分，反应30小时。所得产品采用气相色谱分析，乳酸乙酯的产率为74.2％。
例五：
原料组成：乳酸(85％)，乙醇(无水)
乳酸∶乙醇(摩尔比)＝1∶10，混合反应物共0.9g，催化剂使用固定化南极假丝酵母脂肪酶B，用量为50mg，再加入四氢呋喃、叔丁醇(体积比1∶2)混合溶剂5mL。
以上原料，依次加入50mL具塞锥形瓶中，使恒温水浴振荡器控制温度60℃，转数200转/分，反应24小时。所得产品采用气相色谱分析，乳酸乙酯的产率为72.1％。

Claims (2)

1、一种溶剂相中酶催化合成乳酸乙酯的方法，该方法以乳酸和乙醇为原料，于溶剂相中酶催化进行合成，其特征在于包括以下过程：以氯仿、叔丁醇或四氢呋喃为溶剂，或上述溶剂的混合溶剂中，按乳酸与乙醇的摩尔比＝(1∶5)～(1∶10)加入乳酸和乙醇，以及按每摩尔乳酸10～30g的酶催化剂加入脂肪酶，进行完全混合后，并在反应液中乳酸浓度为0.3～0.6mol/L和在60～70℃温度下，于恒温水浴，摇床转数控制在200～250转/分，反应24～48小时，制得含有乳酸乙酯的粗品。
2、按权利要求1所述的溶剂相中酶催化合成乳酸乙酯的方法，其特征在于：脂肪酶为固定化南极假丝酵母脂肪酶B、固定化毛霉菌脂肪酶或茸毛腐质霉菌脂肪酶。
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