CN110357771A - 一种乳酸甲酯水解反应精馏的隔板塔工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种乳酸甲酯水解反应精馏的隔板塔工艺，利用隔板塔技术实现乳酸甲酯的水解及乳酸、甲醇和水的回收。原料从隔板塔的预分离段加入，在预分离段实现乳酸甲酯的水解及组分的初分离，在公共精馏段、公共提馏段及侧线出料段实现组分的进一步分离。本发明能够在一个塔中同时进行反应和分离的操作，且能够保证乳酸甲酯水解转化率和产品中乳酸的含量，同时还可以避免水组分在塔中的返混，节约能耗，具有显著的实用性和经济效益。

Description

一种乳酸甲酯水解反应精馏的隔板塔工艺
技术领域
本发明涉及石油化工技术领域，具体涉及一种将隔板塔技术应用于乳酸甲酯水解反应精馏制备高纯度乳酸的工艺。
背景技术
乳酸是一种多用途的精细化学品，其作为酸味剂、香料和防腐剂在食品、化工、医药领域具有广泛的应用。高纯度乳酸是合成环境友好、生物相容的聚乳酸的重要原料。
乳酸的工业生产方法主要有合成法和发酵法，发酵法是目前生产乳酸的主要方法，但是发酵法制备乳酸技术，受到乳酸自身强亲水性和难挥发性等特点的制约，得不到高纯度、药用级别的乳酸。反应精馏精制乳酸技术是目前研究的热点，将粗乳酸用甲醇酯化后得到含乳酸甲酯、乳酸、甲醇和水的混合物，混合物再经水解和精馏分离得到精制乳酸。目前常用的反应精馏精制乳酸主要采用两塔工艺，参见图1，含乳酸甲酯、乳酸、甲醇和水的混合物原料首先进入乳酸甲酯反应精馏塔中进行水解反应和组分的初分离，塔釜中得到的含有乳酸和水的混合物再进入乳酸精制塔中进行深度分离，得到符合要求的精制乳酸。常规的两塔工艺需要采用两个塔联合操作，且水在塔中存在着返混现象，这在热力学上是不利的，造成了不必要的能源消耗。
隔板塔技术可以在一个塔中实现以上过程且具有完全热耦合的特点，是解决以上问题的优良对策。隔板塔又称“隔壁塔”，在精馏塔的内部安装一垂直的隔板，将精馏塔分为上段(公共精馏段)、下段(公共提馏段)及由隔板分开的进料段和侧线出料段。混合物ABC(挥发度A>B>C)进入隔板进料侧预分离为AB和BC两组混合物，在塔的上部完成A和B组分的分离，在塔的下部完成B和C组分的分离，最终在塔顶得到组分A，在塔釜得到产物C，中间组分B在隔板产品侧的浓度最大处采出。塔顶冷凝器提供整个塔的液体回流，塔底再沸器提供整个塔的气体回流。
隔板塔技术的应用已多见报道，中国专利CN101774877A中提出了一种用于前脱丙烷乙烯流程中碳三、碳四和碳五的完全能量耦合分离***及分离方法，在一个隔板塔中完成完全能量耦合精馏塔分离，从而减少流程中换热器的数量，显著降低该混合物分离过程的设备投资和能耗。中国专利CN202107668U中提出了一种分离重整生成油的分壁塔，主要用来分离C5、C6-C7和C8+，其中C6-C7组分纯度可达99.7％，设备占地面积减少40％，设备投资费可节省20％。与此同时，为进一步强化隔板塔技术的应用，许多学者提出了隔板塔精馏过程与反应或萃取等单元操作的耦合。在学术论文(杨超龙.隔壁式反应精馏塔合成乙酸甲酯的模拟与优化[D].山东:山东科技大学,2012.)中描述了隔壁式反应精馏塔合成乙酸甲酯的模拟与优化，模拟对比了传统反应精馏塔与甲醇回收塔的两塔工艺和隔板塔工艺，结果表明，隔板塔工艺可以有效避免甲醇在塔底的返混效应，降低了整体的能耗。在学术论文(马和旭.隔板塔在过程强化中的应用研究[D].天津:天津大学,2012.)中对乙酸甲酯水解体系采用隔板塔进行了研究，考察了过程的操作变量，如回流比、液相分配比等因素对过程的影响，结果显示隔板塔完全可以应用到该体系中，且该技术可以达到一定的节能效果。同时，在该学术论文中还研究了隔板塔在萃取精馏中的应用，以甲醇和丙醇物系，水作为萃取剂为研究对象，比较了传统两塔工艺流程和隔板塔工艺流程，结果表明隔板萃取塔液相组成分布更优，所需的理论板数更少，可操作性更强，且能够节约20％以上的能耗。
由此可见，如果将隔板塔技术应用于乳酸甲酯水解反应精馏的工艺中，不仅可以大大提高反应效率，还可极大地节约能耗。然而,目前还未有用隔板塔技术精制乳酸的文献报道。
发明内容
本发明提供一种乳酸甲酯水解反应精馏的隔板塔工艺，利用隔板塔技术实现乳酸甲酯的水解及乳酸、甲醇和水的回收。本发明能够在一个塔中同时进行反应和分离的操作，且能够保证乳酸甲酯水解转化率和产品中乳酸的高含量，同时还可以避免水组分在塔中的返混，节约能耗，具有显著的实用性和经济效益。
本发明采取的技术方案是：一种乳酸甲酯水解反应精馏的隔板塔工艺，包括如下步骤：
所述的隔板塔中，位于塔中心的隔板将塔分成四段，预分离段102位于隔板左侧，侧线出料段103位于隔板右侧，公共精馏段101位于隔板上部，公共提馏段104位于隔板下部；
所述的隔板塔中，位于塔中心的隔板将塔分成四段，预分离段102位于隔板左侧，侧线出料段103位于隔板右侧，公共精馏段101位于隔板上部，公共提馏段104位于隔板下部；
(1)含有乳酸甲酯、乳酸、甲醇和水的原料混合物从预分离段102的中部进入，乳酸甲酯在预分离段102发生水解反应，生成乳酸和甲醇；然后甲醇和水向上进入公共精馏段101，乳酸和水向下进入公共提馏段104；
(2)所述甲醇和水依次经过公共精馏段101和侧线出料段103的上部实现初步分离；甲醇和部分水进入塔顶经冷凝器冷凝为液相，得到甲醇含量20～70％的甲醇水溶液；所述甲醇水溶液一部分采出，一部分回流至塔内公共精馏段101，回流比为4～8,剩余部分水进入侧线出料段103的上部；
(3)所述乳酸和水依次经过公共提馏段104和侧线出料段103的下部实现分离；
乳酸进入公共提馏段104的底部，从塔釜采出，一部分作为精制乳酸产品，一部分经再沸器汽化为气相回流至塔内公共提馏段104，回流比为10～16；而剩余的水则进入侧线出料段103的下部，与来自侧线出料段103上部分的水一起在侧线出料段103的中部汇合，然后在侧线出料段103采出。
为了提高乳酸甲酯的转化率及收到高纯度乳酸，优选所述原料混合物的进料温度为40～60℃，进料流量为0.33～0.43m3/h；以所述原料混合物的总质量计，乳酸甲酯的质量分数为5～15％，水的质量分数为30～70％。
为了提高乳酸甲酯的转化率及收到高纯度乳酸，优选所述隔板塔的总理论塔板数为20块，其中公共精馏段101的理论板数为5块，预分离段102和侧线出料段103的理论板数为11块，公共提馏段104的理论板数为4块；所述原料混合物从隔板塔预分离段102的第5块塔板进料，水从侧线出料段103的第7块塔板采出。
为了提高乳酸甲酯的转化率及收到高纯度乳酸，优选所述隔板塔的操作压力为0.2～0.4bar；塔釜温度为85～107℃。
为了提高乳酸甲酯的转化率及收到高纯度乳酸，优选所述塔顶回流液在侧线出料段103和预分离段102的质量比为1.8～2.5：1；所述塔釜上升蒸气在侧线出料段103和预分离段102的质量比为1～2：2.5。
为了提高乳酸甲酯的转化率及收到高纯度乳酸，优选所述预分离段102装填有酸性水解树脂催化剂，装填量为3～4M3。
综合考虑能源消耗及乳酸甲酯的转化率，优选所述塔顶冷凝器的功率为270～310kW；塔釜再沸器的功率为280～320kW。
本发明的有益效果是：
一、本发明采用隔板塔技术同时实现乳酸甲酯的水解反应及乳酸、甲醇和水的回收，其中乳酸甲酯的水解转化率在99.9％以上，塔釜乳酸的质量分数在91％以上，侧线出料中水组分的质量分数接近于100％。
二、现有两塔工艺需要两个精馏塔以实现乳酸甲酯的水解及乳酸的精制，冷凝器和再沸器的数量多，且水在塔中存在返混现象，热力学效率低，能耗高。本发明的隔板塔工艺可以在一个塔内实现乳酸甲酯的水解及乳酸的精制，减少了精馏塔及相应换热器的数目，并提高了热力学效率，较原有工艺可以节约30％左右的能耗。相对于现有技术，本发明具有显著的实用性和经济效益。
附图说明
图1为传统的乳酸甲酯反应精馏和乳酸精制两塔工艺流程图。
图2为本发明的乳酸甲酯水解反应精馏的隔板塔工艺流程图。
图例说明：
1001、乳酸甲酯反应精馏塔
1002、乳酸甲酯反应精馏塔塔顶冷凝器
1003、乳酸甲酯反应精馏塔塔釜再沸器
1004、乳酸精制塔进料泵
1005、乳酸精制塔
1006、乳酸精制塔塔顶冷凝器
1007、乳酸精制塔塔釜再沸器
101、公共精馏段
102、预分离段
103、侧线出料段
104、公共提馏段
105、隔板塔塔顶冷凝器
106、隔板塔塔釜再沸器
具体实施方式
说明：发酵法得到的乳酸溶液经甲醇酯化后得到含有乳酸甲酯、乳酸、甲醇和水的混合物。该混合物作为以下实施例及对比例所用的原料。
实施例1
参阅图2，图2为本发明的乳酸甲酯水解反应精馏的隔板塔工艺流程图。
一种乳酸甲酯水解反应精馏的隔板塔工艺，在隔板塔中，位于塔中心的隔板将塔分成四段，预分离段102位于隔板左侧，侧线出料段103位于隔板右侧，公共精馏段101位于隔板上部，公共提馏段104位于隔板下部。隔板塔的总理论塔板数为20块，其中，公共精馏段101为5块，预分离段102和侧线出料段103为11块，公共提馏段104为4块。塔顶冷凝器的功率为290kW；塔釜再沸器的功率为302kW。
工艺流程如下：
(1)含有乳酸甲酯、乳酸、甲醇和水的原料混合物从预分离段102的第5块塔板进料，乳酸甲酯在预分离段102发生水解反应，生成乳酸和甲醇；然后甲醇和水向上进入公共精馏段101，乳酸和水向下进入公共提馏段104；
(2)所述甲醇和水依次经过公共精馏段101和侧线出料段103的上部实现初步分离；甲醇和部分水进入塔顶经冷凝器冷凝为液相，得到甲醇水溶液；甲醇水溶液一部分采出，一部分回流至塔内公共精馏段101；剩余部分水进入侧线出料段103的上部；
(3)所述乳酸和水依次经过公共提馏段104和侧线出料段103的下部实现分离；精制乳酸进入公共提馏段104的底部，从塔釜采出，一部分作为精制乳酸产品，一部分经再沸器汽化为气相回流至塔内公共提馏段104；而剩余的水则进入侧线出料段103的下部，与来自侧线出料段103上部分的水一起在侧线出料段103的中部汇合，然后从侧线出料段103的第7块塔板采出。
实施例2
按实施例1的工艺流程进行乳酸甲酯水解反应精馏，工艺参数如下：
隔板塔的操作压力为0.3bar；塔釜温度为99.5℃。预分离段102装填NKC-9酸性树脂催化剂3.0M3。
原料混合物的进料温度为50℃，进料流量为0.381m3/h。以原料混合物的总质量计，乳酸甲酯的质量分数为8.5％，乳酸的质量分数为25.0％，甲醇的质量分数为4.9％，水的质量分数为61.6％。
塔顶回流液的回流比为5.9，塔顶回流液在侧线出料段103和预分离段102的质量比为2.10:1。塔釜回流气相的回流比为12.3,塔釜上升蒸气在侧线出料段103和预分离段102的质量比为1:2.27。
实施例2所得塔顶甲醇的质量分数为37.58％，侧线采出水的质量分数为99.99％，塔釜乳酸的质量分数为91.92％。乳酸甲酯的转化率为99.99％。
实施例3
按实施例1的工艺流程进行乳酸甲酯水解反应精馏，工艺参数如下：
隔板塔的操作压力为0.2bar；塔釜温度为100.1℃；预分离段102装填SHY酸性水解树脂催化剂3.5M3。
原料混合物的进料温度为60℃，进料流量为0.399m3/h。以原料混合物的总质量计，乳酸甲酯的质量分数为8.5％，乳酸的质量分数为25.0％，甲醇的质量分数为4.9％，水的质量分数为61.6％。
塔顶回流液的回流比为4.7，塔顶回流液在侧线出料段103和预分离段102的质量比为1.92:1。塔釜回流气相的回流比为13.3,塔釜上升蒸气在侧线出料段103和预分离段102的质量比为1:2.26。
实施例3所得塔顶甲醇的质量分数为33.0％，侧线采出水的质量分数为99.99％，塔釜乳酸的质量分数为95.3％。乳酸甲酯的转化率为99.99％。
实施例4
按实施例1的工艺流程进行乳酸甲酯水解反应精馏，工艺参数如下：
隔板塔的操作压力为0.35bar；塔釜温度为95.8℃；预分离段102装填Amberlyst15酸性水解催化剂4.0M3。
原料混合物的进料温度为40℃，进料流量为0.381m3/h。以原料混合物的总质量计，乳酸甲酯的质量分数为15％，乳酸的质量分数为10％，甲醇的质量分数为15％，水的质量分数为60％。
塔顶回流液的回流比为4.8，塔顶回流液在侧线出料段103和预分离段102的质量比为2.26:1。塔釜回流气相的回流比为15，塔釜上升蒸气在侧线出料段103和预分离段102的质量比为1:2.15。
实施例4所得塔顶甲醇的质量分数为67.5％，侧线采出水的质量分数为99.99％，塔釜乳酸的质量分数为92.1％。乳酸甲酯的转化率为99.99％。
对比例1，参阅图1，图1为传统的乳酸甲酯反应精馏和乳酸精制两塔工艺流程图。
该工艺流程由双塔组成，第一反应塔为乳酸甲酯反应精馏塔1001及与其配套的塔顶冷凝器1002和塔釜再沸器1003；第二反应塔为乳酸精制塔1005及与其配套的塔顶冷凝器1006和塔釜再沸器1007，以及乳酸精制塔进料泵1004。乳酸甲酯反应精馏塔1001的理论塔板数为20块，乳酸精制塔1005的理论塔板数为10块。塔顶冷凝器1002的功率为71KW；塔釜再沸器1003的功率为78KW；塔顶冷凝器1006的功率为337KW；塔釜再沸器1007的功率为342KW。
双塔反应的工艺流程为：
(1)含有乳酸甲酯、乳酸、甲醇和水的混合物料液进入乳酸甲酯反应精馏塔1001的中部，在塔中进行乳酸甲酯的水解反应及组分的初分离；甲醇和水进入塔顶，经塔顶冷凝器1002冷凝后按照一定的回流比部分回流，部分采出；含有乳酸和水的混合物进入塔底，经塔釜再沸器1003加热汽化后按一定的回流比部分回流，部分经乳酸精制塔进料泵1004泵入乳酸精制塔1005。
(2)在乳酸精制塔1005中实现乳酸和水的分离，水组分进入塔顶，经塔顶冷凝器1006冷凝后按照一定的回流比部分回流，部分采出；乳酸进入塔底，经塔釜再沸器1007加热汽化后按一定的回流比部分回流，部分从塔釜采出得到符合要求的精制乳酸。
工艺参数为：
混合料液的进料温度为50℃，进料流量为0.381m3/h。以混合料液的总质量计，乳酸甲酯的质量分数为8.5％，乳酸的质量分数为25.0％，甲醇的质量分数为4.9％，水的质量分数为61.6％。
乳酸甲酯反应精馏塔1001的操作压力为0.3bar，回流比为0.7；乳酸精制塔1005的操作压力为0.3bar，回流比为2。
对比例1所得甲醇的质量分数为37.52％，水的质量分数为99.99％，乳酸的质量分数为91.83％。乳酸甲酯的转化率为99.99％。
表1实施例及对比例分离效果比较表
从表1可以看出，隔板塔工艺得到的乳酸质量含量较两塔工艺高，采出水的质量含量及乳酸甲酯的转化率两者相当。在此基础上，采用隔板塔工艺较传统两塔工艺可节约28.5％的能耗。
由此可见，虽然隔板塔工艺因其内部气液流量较传统两塔工艺大，塔径需要相应增加，但是采用隔板塔工艺可以在一塔内实现三组分的分离，减少了一个精馏塔及与其配套的冷凝器、再沸器，设备投资及占地面积均较两塔小，能耗节约显著，具有显著的实用性和经济效益。

Claims (7)

1.一种乳酸甲酯水解反应精馏的隔板塔工艺，其特征在于，包括如下步骤：
所述的隔板塔中，位于塔中心的隔板将塔分成四段，预分离段(102)位于隔板左侧，侧线出料段(103)位于隔板右侧，公共精馏段(101)位于隔板上部，公共提馏段(104)位于隔板下部；
(1)含有乳酸甲酯、乳酸、甲醇和水的原料混合物从预分离段(102)的中部进入，乳酸甲酯在预分离段(102)发生水解反应，生成乳酸和甲醇；然后甲醇和水向上进入公共精馏段(101)，乳酸和水向下进入公共提馏段(104)；
(2)所述甲醇和水依次经过公共精馏段(101)和侧线出料段(103)的上部实现初步分离；甲醇和部分水进入塔顶经冷凝器冷凝为液相，得到甲醇含量20～70％的甲醇水溶液；所述甲醇水溶液一部分采出，一部分回流至塔内公共精馏段(101)，回流比为4～8,剩余部分水进入侧线出料段(103)的上部；
(3)所述乳酸和水依次经过公共提馏段(104)和侧线出料段(103)的下部实现分离；乳酸进入公共提馏段(104)的底部，从塔釜采出，一部分作为精制乳酸产品，一部分经再沸器汽化为气相回流至塔内公共提馏段(104)，回流比为10～16；而剩余的水则进入侧线出料段(103)的下部，与来自侧线出料段(103)上部分的水一起在侧线出料段(103)的中部汇合，然后在侧线出料段(103)采出。
2.如权利要求1所述的隔板塔工艺，其特征在于，所述原料混合物的进料温度为40～60℃，进料流量为0.33～0.43m3/h；以所述原料混合物的总质量计，乳酸甲酯的质量分数为5～15％，水的质量分数为30～70％。
3.按照权利要求1所述的隔板塔工艺，其特征在于，所述隔板塔的总理论塔板数为20块，其中公共精馏段(101)的理论板数为5块，预分离段(102)和侧线出料段(103)的理论板数为11块，公共提馏段(104)的理论板数为4块；所述原料混合物从隔板塔预分离段(102)的第5块塔板进料，水从侧线出料段(103)的第7块塔板采出。
4.如照权利要求1所述的隔板塔工艺，其特征在于，所述隔板塔的操作压力为0.2～0.4bar；塔釜温度为85～107℃。
5.如按照权利要求1所述的隔板塔工艺，其特征在于，所述塔顶回流液在侧线出料段(103)和预分离段(102)的质量比为1.8～2.5：1；所述塔釜上升蒸气在侧线出料段(103)和预分离段(102)的质量比为1～2：2.5。
6.如据权利要求1所述的隔板塔工艺，其特征在于，所述预分离段(102)装填有酸性水解树脂催化剂，装填量为3～4M3。
7.如据权利要求1所述的隔板塔工艺，其特征在于，所述塔顶冷凝器的功率为270～310kW；塔釜再沸器的功率为280～320kW。
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