CN1410405A - α,ω－二元醇的生产方法 - Google Patents

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张胜传
王德昌
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Abstract

本发明涉及一种α，ω－二元醇的生产方法，为长链二元醇的工业生产方法，由α，ω－二元酸和低碳醇反应后，再进行加氢反应，最后减压蒸馏，收集馏分即得产品。所用原料α，ω－二元酸可优选石油发酵生产的长链二元酸，原料丰富，容易获得，可大大降低生产成本，又石油发酵获得的α，ω－二元酸纯度高，因此为制备高纯度，高质量的α，ω－二元醇奠定了基础。本发明生产方法工艺合理，成本低，可获得纯度高、质量好的产品，且产品收率高，工艺过程容易实施控制，可以实现大规模工业化生产。

Description

α，ω-二元醇的生产方法
                             技术领域
本发明涉及一种α，ω-二元醇的生产方法，为长链二元醇的工业生产方法。
                             背景技术
长链醇在国民经济中有着重要的作用，随着经济的发展和人民生活水平的不断提高，其需求量不断增长。在医药合成、化妆品、增塑剂、高分子聚合物等领域中，α，ω-二元醇的需求量较大。而国内工业化生产的二元醇仅有乙二醇，1、4-丁二醇，1、6-己二醇，不能满足生产、生活等领域的供应需求。碳链更长的1、8-辛二醇，1、10-癸二醇等的研究开发尚处于实验室阶段，而且多以金属钠还原法制备，收率低，成本高，难于实现大规模工业化生产。
                             发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种α，ω-二元醇的生产方法，原料来源广，生产工艺合理，生产成本低，产品质量好，收率高，能够实现大规模工业化生产。
本发明所述的α，ω-二元醇的生产方法，由α，ω-二元酸和低碳醇反应后，再进行加氢反应，最后减压蒸馏，收集馏分即得产品。
其中：
α，ω-二元酸和低碳醇的反应物料按反应配料，摩尔配比为1∶2～8。
α，ω-二元酸和低碳醇反应所用催化剂为硫酸，加入量为二元酸重量的0.1～2.0％。
低碳醇有甲醇、乙醇等等。
反应的控制条件为：温度60～100℃，时间1～6小时，搅拌转速为50～400转/分。
加氢反应催化剂为铜系催化剂、镍系催化剂，固定床式催化反应。
加氢反应的控制条件为：
压力15～30Mpa，温度200～350℃，物料空速为0.1～0.8酯m3/m3(催化剂)/h，氢气循环量为2000～10000氢气m3/m3(催化剂)/h。
将减压反应后的产物减压蒸馏，收集210～230℃/40mmHg的馏分即为α，ω-二元醇产品。
反应中的方程式有：
本发明未作详细说明之处，按常规操作要求进行即可。
本发明所用原料α，ω-二元酸可优选石油发酵生产的长链二元酸，原料丰富，容易获得，可大大降低生产成本，又石油发酵获得的α，ω-二元酸纯度高，因此为制备高纯度，高质量的α，ω-二元醇奠定了基础。本发明生产方法工艺合理，成本低，可获得高纯度产品，产品纯度达99％以上，质量好，且收率高，收率达90％以上，工艺过程容易实施控制，可以实现大规模工业化生产。
                             附图说明
图1、本发明实施例流程框图。
                           具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
1，12-十二碳二醇的生产方法，将十二碳二元酸、甲醇按摩尔比1∶8的配比配料，加入硫酸催化剂，加入量为二元酸重量的2％，在反应釜中进行酯化反应，反应温度70～80℃，时间4小时，当酸值小于25后，停止反应，用碱水冲洗。然后将反应产物用高压泵打入加氢釜，空速为0.3酯m3/m3(催化剂)/h，用氢气压缩循环机将氢气压入反应搭，空速为5000氢气m3/m3(催化剂)/h，使用铜系固定床式催化剂，在22Mpa的压力下进行加氢反应，反应温度250～300℃。再将反应产物进行减压蒸馏处理，收集215～220℃/40mmHg的馏分即为1，12-十二碳二醇产品。纯度99.3％，收率93％。
实施例2
1，13-十三碳二醇的生产方法，将十三碳二元酸、工业乙醇按摩尔比1∶6的配比配料，加入硫酸催化剂，加入量为1.5％，在反应釜中进行酯化反应，反应温度65～75℃，时间5小时，当酸值小于25后，停止反应，用碱水冲洗。然后将反应产物用高压泵打入加氢釜，空速为0.5酯m3/m3(催化剂)/h，用氢气压缩循环机将氢气压入反应搭，空速为8000氢气m3/m3(催化剂)/h，使用镍系固定床式催化剂，在25Mpa的压力下进行加氢反应，反应温度230～310℃。再将反应产物进行减压蒸馏处理，收集200～230℃/40mmHg的馏分即为1，13-十三碳二醇产品。纯度99.6％，收率92％。
实施例3
1，12-十二碳二醇的生产方法，将十二碳二元酸、甲醇按摩尔比1∶2.5的配比配料，加入硫酸催化剂，加入量为1％，在反应釜中进行酯化反应，反应温度80～90℃，时间6小时，当酸值小于25后，停止反应，用碱水冲洗。然后将反应产物用高压泵打入加氢釜，空速为0.25酯m3/m3(催化剂)/h，用氢气压缩循环机将氢气压入反应搭，空速为3000氢气m3/m3(催化剂)/h，使用镍系固定床式催化剂，在22Mpa的压力下进行加氢反应，反应温度220～260℃。再将反应产物进行减压蒸馏处理，收集210～220℃/40mmHg的馏分即为1，12-十二碳二醇产品。纯度99.2％，收率96％。

Claims (9)

1、一种α，ω-二元醇的生产方法，其特征在于由α，ω-二元酸和低碳醇反应后，再进行加氢反应，最后减压蒸馏，收集馏分即得产品。
2、根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于α，ω-二元酸和低碳醇反应物料摩尔配比为1∶2～8。
3、根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于α，ω-二元酸和低碳醇反应所用催化剂为硫酸。
4、根据权利要求3所述的生产方法，其特征在于催化剂的加入量为0.1～2.0％。
5、根据权利要求4所述的生产方法，其特征在于反应条件为：温度60～100℃，时间1～6小时，搅拌速度为50～400转/分。
6、根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于加氢反应催化剂为铜系催化剂、镍系催化剂。
7、根据权利要求6所述的生产方法，其特征在于加氢反应催化为固定床式。
8、根据权利要求7所述的生产方法，其特征在于加氢反应条件为：
压力15～30Mpa，温度200～350℃，物料空速为0.1～0.8酯m3/m3(催化剂)/h，氢气循环量为2000～10000氢气m3/m3(催化剂)/h。
9、根据权利要求1-8任一权利要求所述的生产方法，其特征在于减压蒸馏，收集210～230℃/40mmHg的馏分为产品。
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