CN102492739A - 一种天然乙酸3-甲硫基丙酯香料的制备新技术及其酯香料 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种天然乙酸3-甲硫基丙酯香料的制备新技术及其酯香料产品,涉及以3-甲硫基丙醇、乙酸为主要原料,在非水相条件下酶法转化制备天然酯类香料的新技术。乙酸3-甲硫基丙酯(EMTP)具有浓烈的菠萝香气,是调配多种果味香精、肉味香精和酒用香精的香料,广泛应用于饮料、果酱、糖果、烘烤食品、医药、日化等工业。本发明集成非水相酶促转化技术、超声场强化(或非超声场)技术,以发酵来源的3-甲硫基丙醇和乙酸为主要原料,利用脂肪酶非水相转化制备天然乙酸3-甲硫基丙酯香料。其反应条件温和,克服了乙酸3-甲硫基丙酯化学合成中能耗高、污染严重等缺陷,并增强了酯类香料的天然性和食用安全性,提高其附加值和效益。
Description
技术领域:
本发明属于食品科学与工程、生物化工技术领域,涉及以3-甲硫基丙醇、乙酸为主要原料,以脂肪酶作为催化剂,在非水相、超声场强化或非超声场强条件下酶法转化制备乙酸3-甲硫基丙酯香料的新技术及其所得天然酯香料产品。
背景技术:
3-甲硫基丙醇(Methionol,又名菠萝醇)是我国芝麻香型白酒的特征性香物质,也是葡萄酒、啤酒、黄酒、酱油、豆酱、奶酪、腊肉等多种发酵食品的重要香气组分,其香气阈值低,在食品中建议用量为0.1~10mg/kg,其风味依次呈现麦芽香味、香油味和熟土豆味,其FEMA编号为3415。乙酸3-甲硫基丙酯(Ethyl-3-methyl-thiopropionate,EMTP)也是一种重要含硫香料,具有浓烈的菠萝特征风味,其FEMA编号为3343,EMTP是调配菠萝、柑橘、辣根、番茄、洋葱、猪肉、牛肉、鸡肉、巧克力、酒用香精等多种香精的常用香料。
目前乙酸3-甲硫基丙酯的主要生产方法是以3-甲硫基丙醇和醋酸酐为主要原料,浓硫酸催化酯化反应制备。该方法操作简便,但浓硫酸对设备腐蚀严重,环境污染严重,且制备的酯类物质不具有天然性,其配制香精香料的应用受到一定限制,价格低。
本发明集成非水相酶促催化技术、超声场强化技术,以发酵3-甲硫基丙醇和乙酸为主要原料,制备天然酯类香料。反应条件温和,符合环境友好型生产的社会要求,并增强了酯类香料产品的天然性和食用安全性。
发明内容:
本发明提供了一种适于天然乙酸3-甲硫基丙酯香料的制备新技术及其酯香料产品,该技术是利用预处理的发酵3-甲硫基丙醇和乙酸为主要原料,以脂肪酶为催化剂,采用非水相体系,辅助超声场强或非超声场强技术,转化制备天然乙酸3-甲硫基丙酯香料的新技术及其产品。
本发明的技术方案:
本发明集成非水相酶促催化、超声场强化等技术制备天然酯类香料。首先需对原料3-甲硫基丙醇、乙酸进行预脱水、脱色,防止可逆反应和脂肪酶失活,提高非水相酶促反应效果;乙酸间歇式加入防止过量酸对脂肪酶活性的影响;加入分子筛吸收脱除反应生成水,促进酯化反应进行;辅助适当强度的超声场强,强化酶促反应进行,缩短反应时间,提高原料转化率;精馏分流或吸附--解析获得高纯度的天然乙酸3-甲硫基丙酯香料产品。
本发明的技术效果:
本发明提供了一种适于天然乙酸3-甲硫基丙酯香料的制备新技术及其酯香料产品,该技术利用发酵3-甲硫基丙醇和乙酸为主要原料,反应条件温和,原料转化率高,符合环境友好生产的要求,所得酯类香料产品有较好的天然性和食用安全性。
通过控制原料配比、间歇式加酸次数、温度、分子筛、脂肪酶等条件,在无溶剂体系,摇床反应5h~60h,或辅加超声场强反应0.5h~25h,乙酸3-甲硫基丙酯的产率达到50%~70%。
具体实施方式:
对原料3-甲硫基丙醇、乙酸进行预脱水、脱色;在无溶剂体系中,分别加入3-甲硫基丙醇和乙酸【3-甲硫基丙醇∶乙酸=(1~6)∶1(V/V),乙酸分1~10次加入,每次间隔1~5小时】,固定化脂肪酶0.03%~8%(W/V),分子筛0.3%~15%(W/V),在温度15~60℃,摇床转速20~250r/min,进行5h~60h的反应;或辅加频率5~150kHz,功率0.1~10W/cm2超声场强,进行0.5h~25h反应,定时取样GC-MS检测原料转化率、目的产物得率,完成乙酸3-甲硫基丙酯香料的非水相酶促转化制备。
Claims (4)
1.一种适于天然乙酸3-甲硫基丙酯香料的制备新技术及其酯香料产品,其特征是以3-甲硫基丙醇和乙酸为主要原料,以脂肪酶为催化剂,在无溶剂非水相体系,辅助超声场强化或非超声场强化酶促反应,转化制备天然乙酸3-甲硫基丙酯香料的技术及其酯产品。
2.根据权利要求1所述的一种适于天然乙酸3-甲硫基丙酯香料的制备新技术及其酯香料产品,其特征在于原料3-甲硫基丙醇和乙酸具有良好天然性,3-甲硫基丙醇是发酵L-蛋氨酸(甲硫氨酸)和谷类碳水化合物的产物,乙酸是发酵谷类碳水化合物所得乙酸。
3.根据权利要求1所述的一种适于天然乙酸3-甲硫基丙酯香料的制备新技术及其酯香料产品,其特征在于无溶剂非水相体系,以脂肪酶为催化剂,辅助超声场强或非超声场强,进行3-甲硫基丙醇和乙酸的酯化反应,转化制备的天然酯类香料。
4.一种适于天然乙酸3-甲硫基丙酯香料的制备新技术及其酯香料产品,将原料3-甲硫基丙醇、乙酸进行预脱水、脱色;在无溶剂体系中,分别加入3-甲硫基丙醇和乙酸【3-甲硫基丙醇∶乙酸=(1~6)∶1(V/V),乙酸分1~10次加入,每次间隔1~5h(小时)】,固定化脂肪酶0.03%~8%(W/V),分子筛0.3%~15%(W/V),在温度15~60℃,摇床转速20~250r/min,进行5h~60h的反应;或辅加频率5~150kHz、功率0.1~10W/cm2超声场强化,进行0.5h~25h的反应,完成非水相酶促转化制备新技术及其制备的乙酸3-甲硫基丙酯香料产品。
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