CN114889298B - 一种无铝高阻隔可降解食品用复合纸及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种无铝高阻隔可降解食品用复合纸及其制备方法，该复合纸由上到下依次为阻隔剂涂层、原纸、胶粘层、阻隔剂涂层和原纸；阻隔剂涂层包括如下重量份原料：增强乳液50‑60份、阻隔填料5‑10份、十二烷基苯磺酸钠1‑3份、聚丙烯酸3‑5份；该内衬纸无金属铝的加入，且阻隔剂涂层内分子主链为聚乳酸，胶粘层采用淀粉基胶粘剂，使得制备出的复合纸能够降解，降低了对环境的污染，阻隔剂涂层表面的长链氟烷具有很好的疏水效果，使得复合纸能够有效的隔氧、隔水、隔汽，且阻隔剂涂层主料为聚氨酯材料，使得复合纸具有热封效果。

Description

一种无铝高阻隔可降解食品用复合纸及其制备方法
技术领域
本发明涉及食品包装袋加工技术领域，具体涉及一种无铝高阻隔可降解食品用复合纸及其制备方法。
背景技术
随着生活节奏的加快，便利化、卫生化的食品包装逐步发展，一次性泡沫塑料饭盒、塑料包装袋和塑料生活用品等制品已频繁地进入日常生活，由于塑料制品在废弃后不容易降解，造成环境严重污染的现象，塑料食品包装袋作为食品包装的主体，也已成为白色污染中重要的污染源之一，部分食品包装采用内衬纸，现有的内衬纸含有金属铝，金属铝内衬纸同样具有不可降解的问题；因此急需一种可降解、可热封、能够隔氧、隔水、隔汽的内衬纸。
发明内容
本发明的目的在于提供一种无铝高阻隔可降解食品用复合纸及其制备方法，解决了现阶段食品用复合纸含有金属铝，无法降解的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：一种无铝高阻隔可降解食品用复合纸，由上到下依次为阻隔剂涂层、原纸、胶粘层、阻隔剂涂层和原纸。
所述的阻隔剂涂层包括如下重量份原料：增强乳液50-60份、阻隔填料5-10份、十二烷基苯磺酸钠1-3份、聚丙烯酸3-5份；所述的阻隔剂涂层由如下步骤制成：将阻隔填料加入增强乳液中，在转速为150-200r/min，温度为60-70℃的条件下，进行搅拌并调节反应液pH值为4-5，搅拌10-15h后，调节pH值为7，加入十二烷基苯磺酸钠和聚丙烯，在转速为800-1000r/min的条件下，进行搅拌20-30min，制得阻隔剂涂层。
反应原理如下：增强乳液分子侧链上的硅氧烷水解形成硅醇，与阻隔填料表面的活性羟基接枝，增加了阻隔填料与增强乳液的分散性。
进一步的，所述阻隔剂涂层的固含量为40~50%，所述阻隔剂涂层的湿涂量为6~12g/m2，所述阻隔剂涂层的干涂量为3~5g/m2。
进一步的，所述的胶粘层为淀粉基胶粘剂。
进一步的，所述的增强乳液由如下步骤制成：
步骤A1：将聚乳酸溶于甲苯中，在转速为150-200r/min，温度为90-100℃的条件下，加入2,2-二羟甲基丙酸和对甲苯磺酸，加入完毕后升温至温度为120-130℃，进行反应4-6h后，蒸馏去除甲苯，制得中间体1，将中间体1、4,4'-二苯甲烷二异氰酸酯、PPG-1000混合均匀，在转速为200-300r/min，温度为80-85℃的条件下，进行反应1.5-2.5h，制得预聚体；
反应原理如下：
将聚乳酸与2,2-二羟甲基丙酸进行酯化反应，使得聚乳酸分子一端的羧基与2,2-二羟甲基丙酸上的羟基酯化反应，形成端羟基聚乳酸，制得中间体1，将中间体1、4,4'-二苯甲烷二异氰酸酯、PPG-1000进行初步反应，使得中间体1和PPG-1000上的羟基与4,4'-二苯甲烷二异氰酸酯上的异氰酸酯反应，制得预聚体。
反应过程如下：
Figure 265896DEST_PATH_IMAGE001
步骤A2：将预聚体、二月桂酸二丁基锡、丙酮混合均匀，在转速为150-200r/min，温度为80℃的条件下，进行搅拌1-2h后，降温至温度为40-50℃，加入三乙胺，进行搅拌15-30min，继续降温至温度为0-5℃，加入去离子水，继续搅拌15-20min，蒸馏去除丙酮，制得聚氨酯乳液；
反应过程如下：
Figure 323982DEST_PATH_IMAGE002
步骤A3：将聚氨酯乳液、2-氨基-1,3-丙二醇、氯化锌混合均匀，在转速为150-200r/min，温度为130-140℃的条件下，进行回流反应8-10h后，过滤去除滤液，将底物分散在去离子水中，滴加KH560，调节反应液pH值为8，在转速为200-300r/min，温度为25-30℃的条件下，进行反应4-6h，制得增强乳液。
反应原理如下：
将聚氨酯乳液与2-氨基-1,3-丙二醇进行酯化反应，使得聚氨酯侧链的羧基与2-氨基-1,3-丙二醇上醇羟基进行反应，使得聚氨酯分子交联化，再加入KH560，使得KH560上的环氧基与2-氨基-1,3-丙二醇上的氨基反应，制得增强乳液。
进一步的，步骤A1所述的聚乳酸和2,2-二羟基丙酸的用量摩尔比为3:1，对甲苯磺酸的用量为反应物总质量的0.5%，中间体1、4,4'-二苯甲烷二异氰酸酯、PPG-1000的用量摩尔比为1:1:1。
进一步的，步骤A2所述的预聚体、二月桂酸二丁基锡、丙酮、三乙胺、去离子水的用量比为5g:0.2mL:1mL:1.2g:20mL。
进一步的，步骤A3所述的聚氨酯乳液和2-氨基-1,3-丙二醇的用量质量比为：5:3，KH560的加入量为底物质量份3-5%，增强乳液的粘度为48.5-50.0mPa·s。
进一步的，所述的阻隔填料由如下步骤制成：
步骤B1：将石墨粉、浓硫酸、五氧化二磷混合，在转速为150-200r/min，温度为0-3℃的条件下，进行搅拌30-40min后，加入高锰酸钾，继续搅拌1.5-2.5h，升温至温度为30-40℃，进行搅拌1.5-2.5h，升温至温度为80-90℃，加入去离子水，再加入双氧水至反应液颜色呈黄亮色，冷却至室温离心去除上清，将底物分散在去离子水中，超声剥离，再次离心制得氧化石墨烯；
步骤B2：将氧化石墨烯分散在去离子水中，加入2-全氟烷基乙基醇和对甲基苯磺酸，在转速为200-300r/min，温度为110-120℃的条件下，进行回流反应8-10h后，过滤去除滤液，将滤饼烘干，制得改性石墨烯，将蒙脱土加入去离子水中，在转速为600-800r/min，温度为20-25℃的条件下，进行搅拌2-3h，制得蒙脱土分散液，将壳聚糖溶于醋酸溶液中，调节pH值为4.5，制得壳聚糖溶液；
步骤B3：将改性石墨烯加入蒙脱土分散液中，在频率为20-30kHz的条件下，进行超声处理10-15min后，加入壳聚糖溶液，在转速为800-1000r/min，温度为60-70℃的条件下，进行搅拌5-7h，离心去除上清，将底物用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，烘干并研磨至200目，制得阻隔填料。
进一步的，步骤B1所述的石墨粉、浓硫酸、五氧化二磷、高锰酸钾、去离子水的用量比为2g:46mL:2g:6g:200mL，浓硫酸的用量比为98%。
进一步的，步骤B2所述的2-全氟烷基乙基醇的用量为氧化石墨烯质量的10%，蒙脱土和离子水中的用量比为1g:25mL，壳聚糖和醋酸溶液的用量比为1g:100mL，醋酸溶液的质量分数为1%。
进一步的，步骤B3所述的改性石墨烯、蒙脱土、壳聚糖溶液的用量比为1g:50mL:100mL。
一种无铝高阻隔可降解食品用复合纸的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤一：将阻隔剂涂层均匀涂布于原纸上，以形成阻隔剂涂层、原纸的复合形式，且设置有上层复合面和下层复合面；
步骤二：由上到下依次按照阻隔剂涂层、原纸、胶粘层、阻隔剂涂层和原纸的复合形式，将胶粘层采用凹版印刷的方式涂布于上层复合面和下层复合面间，且凹版印刷的方式可将各种花纹、图案印制于原纸上，更具实用性；
步骤三：烘干、裁切制得复合纸。
进一步的，阻隔剂涂层还可以涂布于原纸的两面，阻隔剂涂层还可以是多层层叠，具体视实际包装场所的要求而定。
进一步的，阻隔剂涂层的涂布方式可以是凹版涂布、胶辊涂布或者是通过薄膜转移。
本发明的有益效果如下：本发明制备的一种无铝高阻隔可降解食品用复合纸，通过由上到下依次为阻隔剂涂层、原纸、胶粘层、阻隔剂涂层和原纸制得，该内衬纸无金属铝的加入，且阻隔剂涂层内分子主链为聚乳酸，胶粘层采用淀粉基胶粘剂，使得制备出的复合纸能够降解，降低了对环境的污染，阻隔剂涂层以增强乳液、阻隔填料、十二烷基苯磺酸钠、聚丙烯酸共混制得，阻隔填料以石墨粉为原料进行氧化处理，再进行超声剥离，制得氧化石墨烯，将氧化石墨烯与2-全氟烷基乙基醇进行反应，使得氧化石墨烯上的羧基与2-全氟烷基乙基醇上的醇羟基进行酯化反应，使得氧化石墨烯接枝大量长链氟烷，再将蒙脱土进行溶胀，将壳聚糖溶于醋酸溶液，制得壳聚糖溶液，将改性石墨烯分散在蒙脱土分散液中，加入壳聚糖溶液，继续反应得到插层复合物，制得阻隔填料，蒙脱土是具有多片层结构，石墨烯是具有抗渗透性能的二维片层碳材料，能够有效的提高阻隔剂涂层的阻隔性能，同时阻隔剂涂层表面的长链氟烷具有很好的疏水效果，使得复合纸能够有效的隔氧、隔水、隔汽，且阻隔剂涂层主料为聚氨酯材料，使得复合纸具有热封效果。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种无铝高阻隔可降解食品用复合纸，由上到下依次为阻隔剂涂层、原纸、胶粘层、阻隔剂涂层和原纸；阻隔剂涂层包括如下重量份原料：增强乳液50份、阻隔填料5份、十二烷基苯磺酸钠1份、聚丙烯酸3份。
其中，阻隔剂涂层由如下步骤制成：将阻隔填料加入增强乳液中，在转速为150r/min，温度为60℃的条件下，进行搅拌并调节反应液pH值为4，搅拌10h后，调节pH值为7，加入十二烷基苯磺酸钠和聚丙烯，在转速为800r/min的条件下，进行搅拌20min，制得阻隔剂涂层。
阻隔剂涂层的固含量为40%，阻隔剂涂层的湿涂量为7.5g/m2，阻隔剂涂层的干涂量为3g/m2。
且胶粘层为淀粉基胶粘剂。
其中，增强乳液由如下步骤制成：
步骤A1：将聚乳酸溶于甲苯中，在转速为150r/min，温度为90℃的条件下，加入2,2-二羟甲基丙酸和对甲苯磺酸，加入完毕后升温至温度为120℃，进行反应4h后，蒸馏去除甲苯，制得中间体1，将中间体1、4,4'-二苯甲烷二异氰酸酯、PPG-1000混合均匀，在转速为200r/min，温度为80℃的条件下，进行反应1.5h，制得预聚体；
步骤A2：将预聚体、二月桂酸二丁基锡、丙酮混合均匀，在转速为150r/min，温度为80℃的条件下，进行搅拌1h后，降温至温度为40℃，加入三乙胺，进行搅拌15min，继续降温至温度为0℃，加入去离子水，继续搅拌15min，蒸馏去除丙酮，制得聚氨酯乳液；
步骤A3：将聚氨酯乳液、2-氨基-1,3-丙二醇、氯化锌混合均匀，在转速为150r/min，温度为130℃的条件下，进行回流反应8h后，过滤去除滤液，将底物分散在去离子水中，滴加KH560，调节反应液pH值为8，在转速为200r/min，温度为25℃的条件下，进行反应4h，制得增强乳液。
步骤A1的聚乳酸和2,2-二羟基丙酸的用量摩尔比为3:1，对甲苯磺酸的用量为反应物总质量的0.5%，中间体1、4,4'-二苯甲烷二异氰酸酯、PPG-1000的用量摩尔比为1:1:1；
步骤A2的预聚体、二月桂酸二丁基锡、丙酮、三乙胺、去离子水的用量比为5g:0.2mL:1mL:1.2g:20mL；
步骤A3的聚氨酯乳液和2-氨基-1,3-丙二醇的用量质量比为：5:3，KH560的加入量为底物质量份3%，增强乳液的粘度为48.5mPa·s。
其中，阻隔填料由如下步骤制成：
步骤B1：将石墨粉、浓硫酸、五氧化二磷混合，在转速为150r/min，温度为0℃的条件下，进行搅拌30min后，加入高锰酸钾，继续搅拌1.5h，升温至温度为30℃，进行搅拌1.5h，升温至温度为80℃，加入去离子水，再加入双氧水至反应液颜色呈黄亮色，冷却至室温离心去除上清，将底物分散在去离子水中，超声剥离，再次离心制得氧化石墨烯；
步骤B2：将氧化石墨烯分散在去离子水中，加入2-全氟烷基乙基醇和对甲基苯磺酸，在转速为200r/min，温度为110℃的条件下，进行回流反应8h后，过滤去除滤液，将滤饼烘干，制得改性石墨烯，将蒙脱土加入去离子水中，在转速为600r/min，温度为20℃的条件下，进行搅拌2h，制得蒙脱土分散液，将壳聚糖溶于醋酸溶液中，调节pH值为4.5，制得壳聚糖溶液；
步骤B3：将改性石墨烯加入蒙脱土分散液中，在频率为20kHz的条件下，进行超声处理10min后，加入壳聚糖溶液，在转速为800r/min，温度为60℃的条件下，进行搅拌5h，离心去除上清，将底物用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，烘干并研磨至200目，制得阻隔填料。
步骤B1的石墨粉、浓硫酸、五氧化二磷、高锰酸钾、去离子水的用量比为2g:46mL:2g:6g:200mL，浓硫酸的用量比为98%；
步骤B2的2-全氟烷基乙基醇的用量为氧化石墨烯质量的10%，蒙脱土和离子水中的用量比为1g:25mL，壳聚糖和醋酸溶液的用量比为1g:100mL，醋酸溶液的质量分数为1%；
步骤B3的改性石墨烯、蒙脱土、壳聚糖溶液的用量比为1g:50mL:100mL。
实施例2
一种无铝高阻隔可降解食品用复合纸，由上到下依次为阻隔剂涂层、原纸、胶粘层、阻隔剂涂层和原纸；阻隔剂涂层包括如下重量份原料：增强乳液55份、阻隔填料8份、十二烷基苯磺酸钠2份、聚丙烯酸4份。
其中，阻隔剂涂层由如下步骤制成：将阻隔填料加入增强乳液中，在转速为180r/min，温度为65℃的条件下，进行搅拌并调节反应液pH值为4.5，搅拌13h后，调节pH值为7，加入十二烷基苯磺酸钠和聚丙烯，在转速为800r/min的条件下，进行搅拌25min，制得阻隔剂涂层。
阻隔剂涂层的固含量为48%，阻隔剂涂层的湿涂量为11.5g/m2，阻隔剂涂层的干涂量为5.2g/m2。
且胶粘层为淀粉基胶粘剂。
其中，增强乳液由如下步骤制成：
步骤A1：将聚乳酸溶于甲苯中，在转速为180r/min，温度为95℃的条件下，加入2,2-二羟甲基丙酸和对甲苯磺酸，加入完毕后升温至温度为125℃，进行反应5h后，蒸馏去除甲苯，制得中间体1，将中间体1、4,4'-二苯甲烷二异氰酸酯、PPG-1000混合均匀，在转速为300r/min，温度为83℃的条件下，进行反应2h，制得预聚体；
步骤A2：将预聚体、二月桂酸二丁基锡、丙酮混合均匀，在转速为180r/min，温度为80℃的条件下，进行搅拌1-2h后，降温至温度为45℃，加入三乙胺，进行搅拌20min，继续降温至温度为3℃，加入去离子水，继续搅拌18min，蒸馏去除丙酮，制得聚氨酯乳液；
步骤A3：将聚氨酯乳液、2-氨基-1,3-丙二醇、氯化锌混合均匀，在转速为180r/min，温度为135℃的条件下，进行回流反应9h后，过滤去除滤液，将底物分散在去离子水中，滴加KH560，调节反应液pH值为8，在转速为200r/min，温度为28℃的条件下，进行反应5h，制得增强乳液。
步骤A1的聚乳酸和2,2-二羟基丙酸的用量摩尔比为3:1，对甲苯磺酸的用量为反应物总质量的0.5%，中间体1、4,4'-二苯甲烷二异氰酸酯、PPG-1000的用量摩尔比为1:1:1；
步骤A2的预聚体、二月桂酸二丁基锡、丙酮、三乙胺、去离子水的用量比为5g:0.2mL:1mL:1.2g:20mL；
步骤A3的聚氨酯乳液和2-氨基-1,3-丙二醇的用量质量比为：5:3，KH560的加入量为底物质量份4%，增强乳液的粘度为49.0mPa·s。
其中，阻隔填料由如下步骤制成：
步骤B1：将石墨粉、浓硫酸、五氧化二磷混合，在转速为180r/min，温度为1℃的条件下，进行搅拌35min后，加入高锰酸钾，继续搅拌2h，升温至温度为35℃，进行搅拌2h，升温至温度为85℃，加入去离子水，再加入双氧水至反应液颜色呈黄亮色，冷却至室温离心去除上清，将底物分散在去离子水中，超声剥离，再次离心制得氧化石墨烯；
步骤B2：将氧化石墨烯分散在去离子水中，加入2-全氟烷基乙基醇和对甲基苯磺酸，在转速为200r/min，温度为115℃的条件下，进行回流反应9h后，过滤去除滤液，将滤饼烘干，制得改性石墨烯，将蒙脱土加入去离子水中，在转速为800r/min，温度为23℃的条件下，进行搅拌2.5h，制得蒙脱土分散液，将壳聚糖溶于醋酸溶液中，调节pH值为4.5，制得壳聚糖溶液；
步骤B3：将改性石墨烯加入蒙脱土分散液中，在频率为20kHz的条件下，进行超声处理15min后，加入壳聚糖溶液，在转速为800r/min，温度为65℃的条件下，进行搅拌6h，离心去除上清，将底物用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，烘干并研磨至200目，制得阻隔填料。
步骤B1的石墨粉、浓硫酸、五氧化二磷、高锰酸钾、去离子水的用量比为2g:46mL:2g:6g:200mL，浓硫酸的用量比为98%；
步骤B2的2-全氟烷基乙基醇的用量为氧化石墨烯质量的10%，蒙脱土和离子水中的用量比为1g:25mL，壳聚糖和醋酸溶液的用量比为1g:100mL，醋酸溶液的质量分数为1%；
步骤B3的改性石墨烯、蒙脱土、壳聚糖溶液的用量比为1g:50mL:100mL。
实施例3
一种无铝高阻隔可降解食品用复合纸，由上到下依次为阻隔剂涂层、原纸、胶粘层、阻隔剂涂层和原纸；阻隔剂涂层包括如下重量份原料：增强乳液60份、阻隔填料10份、十二烷基苯磺酸钠3份、聚丙烯酸5份。
其中，阻隔剂涂层由如下步骤制成：将阻隔填料加入增强乳液中，在转速为200r/min，温度为70℃的条件下，进行搅拌并调节反应液pH值为5，搅拌15h后，调节pH值为7，加入十二烷基苯磺酸钠和聚丙烯，在转速为1000r/min的条件下，进行搅拌30min，制得阻隔剂涂层。
阻隔剂涂层的固含量为50%，阻隔剂涂层的湿涂量为8g/m2，所述阻隔剂涂层的干涂量为4g/m2。
且胶粘层为淀粉基胶粘剂。
其中，增强乳液由如下步骤制成：
步骤A1：将聚乳酸溶于甲苯中，在转速为200r/min，温度为100℃的条件下，加入2,2-二羟甲基丙酸和对甲苯磺酸，加入完毕后升温至温度为130℃，进行反应6h后，蒸馏去除甲苯，制得中间体1，将中间体1、4,4'-二苯甲烷二异氰酸酯、PPG-1000混合均匀，在转速为300r/min，温度为85℃的条件下，进行反应2.5h，制得预聚体；
步骤A2：将预聚体、二月桂酸二丁基锡、丙酮混合均匀，在转速为200r/min，温度为80℃的条件下，进行搅拌2h后，降温至温度为50℃，加入三乙胺，进行搅拌30min，继续降温至温度为5℃，加入去离子水，继续搅拌20min，蒸馏去除丙酮，制得聚氨酯乳液；
步骤A3：将聚氨酯乳液、2-氨基-1,3-丙二醇、氯化锌混合均匀，在转速为200r/min，温度为140℃的条件下，进行回流反应10h后，过滤去除滤液，将底物分散在去离子水中，滴加KH560，调节反应液pH值为8，在转速为300r/min，温度为30℃的条件下，进行反应6h，制得增强乳液。
步骤A1的聚乳酸和2,2-二羟基丙酸的用量摩尔比为3:1，对甲苯磺酸的用量为反应物总质量的0.5%，中间体1、4,4'-二苯甲烷二异氰酸酯、PPG-1000的用量摩尔比为1:1:1；
步骤A2的预聚体、二月桂酸二丁基锡、丙酮、三乙胺、去离子水的用量比为5g:0.2mL:1mL:1.2g:20mL；
步骤A3的聚氨酯乳液和2-氨基-1,3-丙二醇的用量质量比为：5:3，KH560的加入量为底物质量份5%，增强乳液的粘度为50.0mPa·s。
其中，阻隔填料由如下步骤制成：
步骤B1：将石墨粉、浓硫酸、五氧化二磷混合，在转速为200r/min，温度为3℃的条件下，进行搅拌40min后，加入高锰酸钾，继续搅拌2.5h，升温至温度为40℃，进行搅拌2.5h，升温至温度为90℃，加入去离子水，再加入双氧水至反应液颜色呈黄亮色，冷却至室温离心去除上清，将底物分散在去离子水中，超声剥离，再次离心制得氧化石墨烯；
步骤B2：将氧化石墨烯分散在去离子水中，加入2-全氟烷基乙基醇和对甲基苯磺酸，在转速为300r/min，温度为120℃的条件下，进行回流反应10h后，过滤去除滤液，将滤饼烘干，制得改性石墨烯，将蒙脱土加入去离子水中，在转速为800r/min，温度为25℃的条件下，进行搅拌3h，制得蒙脱土分散液，将壳聚糖溶于醋酸溶液中，调节pH值为4.5，制得壳聚糖溶液；
步骤B3：将改性石墨烯加入蒙脱土分散液中，在频率为30kHz的条件下，进行超声处理15min后，加入壳聚糖溶液，在转速为1000r/min，温度为70℃的条件下，进行搅拌7h，离心去除上清，将底物用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，烘干并研磨至200目，制得阻隔填料。
步骤B1的石墨粉、浓硫酸、五氧化二磷、高锰酸钾、去离子水的用量比为2g:46mL:2g:6g:200mL，浓硫酸的用量比为98%；
步骤B2的2-全氟烷基乙基醇的用量为氧化石墨烯质量的10%，蒙脱土和离子水中的用量比为1g:25mL，壳聚糖和醋酸溶液的用量比为1g:100mL，醋酸溶液的质量分数为1%；
步骤B3的改性石墨烯、蒙脱土、壳聚糖溶液的用量比为1g:50mL:100mL。
对比例1
本对比例为中国专利CN111676729A公开的内衬纸。
对比例2
本对比例为中国专利CN110004762A公开的内衬纸。
将实施例1-3和对比例1-2制得的内衬纸进行测试，将泥土铺平容器，将所有试样依次平行放入容器内，试样间隔为30cm，将容器置于有光照的室内；每天对容器内的样条进行喷洒水分、撒土实验、清水冲洗及吹风机冷风吹等模拟大自然天气的过程，每项操作的时间间隔固定为2小时，每隔30天将样条取出，进行清水冲洗、烘箱干燥以及记录质量；依照GB/T1038-2000的标准检测阻隔性，结果如下表所示：
Figure 821828DEST_PATH_IMAGE003
由上表可知实施例1-3制得的内衬纸30天的降解率10.35-10.41%，60天的降解率20.67-21.12%，90天的降解率为42.68-43.15%，透气量为2431-2498cm3/(m2·d·Pa)，水蒸汽透过率为586-592g/m2·24h，表明本发明制得内衬纸具有很好的可降解性，阻隔剂涂层内部的蒙脱土是具有多片层结构，石墨烯是具有抗渗透性能的二维片层碳材料，能够有效的提高阻隔剂涂层的阻隔性能，同时阻隔剂涂层表面的长链氟烷具有很好的疏水效果，使得复合纸能够有效的隔氧、隔水、隔汽。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种无铝高阻隔可降解食品用复合纸，其特征在于：由上到下依次为阻隔剂涂层、原纸、胶粘层、阻隔剂涂层和原纸；
所述的阻隔剂涂层包括如下重量份原料：增强乳液50-60份、阻隔填料5-10份、十二烷基苯磺酸钠1-3份、聚丙烯酸3-5份；
所述的阻隔剂涂层由如下步骤制成：
将阻隔填料加入增强乳液中，在转速为150-200r/min，温度为60-70℃的条件下，进行搅拌并调节反应液pH值为4-5，搅拌10-15h后，调节pH值为7，加入十二烷基苯磺酸钠和聚丙烯，在转速为800-1000r/min的条件下，进行搅拌20-30min，制得阻隔剂涂层；
所述的增强乳液由如下步骤制成：
步骤A1：将聚乳酸溶于甲苯中，搅拌并加入2,2-二羟甲基丙酸和对甲苯磺酸，加入完毕后，升温反应，蒸馏去除甲苯，制得中间体1，将中间体1、4,4'-二苯甲烷二异氰酸酯、PPG-1000混合反应，制得预聚体；
步骤A2：将预聚体、二月桂酸二丁基锡、丙酮混合搅拌后，降温并加入三乙胺，进行搅拌，继续降温，加入去离子水，继续搅拌，蒸馏去除丙酮，制得聚氨酯乳液；
步骤A3：将聚氨酯乳液、2-氨基-1,3-丙二醇、氯化锌混合回流反应后，过滤去除滤液，将底物分散在去离子水中，滴加KH560，调节反应液pH值，进行反应，制得增强乳液；
所述的阻隔填料由如下步骤制成：
步骤B1：将石墨粉、浓硫酸、五氧化二磷混合，在转速为150-200r/min，温度为0-3℃的条件下，进行搅拌30-40min后，加入高锰酸钾，继续搅拌1.5-2.5h，升温至温度为30-40℃，进行搅拌1.5-2.5h，升温至温度为80-90℃，加入去离子水，再加入双氧水至反应液颜色呈黄亮色，冷却至室温离心去除上清，将底物分散在去离子水中，超声剥离，再次离心制得氧化石墨烯；
步骤B2：将氧化石墨烯分散在去离子水中，加入2-全氟烷基乙基醇和对甲基苯磺酸，在转速为200-300r/min，温度为110-120℃的条件下，进行回流反应8-10h后，过滤去除滤液，将滤饼烘干，制得改性石墨烯，将蒙脱土加入去离子水中，在转速为600-800r/min，温度为20-25℃的条件下，进行搅拌2-3h，制得蒙脱土分散液，将壳聚糖溶于醋酸溶液中，调节pH值为4.5，制得壳聚糖溶液；
步骤B3：将改性石墨烯加入蒙脱土分散液中，在频率为20-30kHz的条件下，进行超声处理10-15min后，加入壳聚糖溶液，在转速为800-1000r/min，温度为60-70℃的条件下，进行搅拌5-7h，离心去除上清，将底物用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，烘干并研磨至200目，制得阻隔填料。
2.根据权利要求1所述的一种无铝高阻隔可降解食品用复合纸，其特征在于：步骤A1所述的聚乳酸和2,2-二羟基丙酸的用量摩尔比为3:1，对甲苯磺酸的用量为反应物总质量的0.5％，中间体1、4,4'-二苯甲烷二异氰酸酯、PPG-1000的用量摩尔比为1:1:1。
3.根据权利要求1所述的一种无铝高阻隔可降解食品用复合纸，其特征在于：步骤A2所述的预聚体、二月桂酸二丁基锡、丙酮、三乙胺、去离子水的用量比为5g:0.2mL:1mL:1.2g:20mL。
4.根据权利要求1所述的一种无铝高阻隔可降解食品用复合纸，其特征在于：步骤A3所述的聚氨酯乳液和2-氨基-1,3-丙二醇的用量质量比为：5:3，KH560的加入量为底物质量份3-5％，增强乳液的粘度为48.5-50.0mPa·s。
5.根据权利要求1所述的一种无铝高阻隔可降解食品用复合纸的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
步骤一：将阻隔剂涂层均匀涂布于原纸上，以形成阻隔剂涂层、原纸的复合形式，且设置有上层复合面和下层复合面；
步骤二：由上到下依次按照阻隔剂涂层、原纸、胶粘层、阻隔剂涂层和原纸的复合形式，将胶粘层采用凹版印刷的方式涂布于上层复合面和下层复合面间；
步骤三：烘干、裁切制得复合纸。
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