CN106947426A - 一种建筑用耐候型密封胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种建筑用耐候型密封胶的制备方法，属于密封材料的技术领域。本发明先将两种不同的聚醚多元醇混合，并真空加热脱除气泡和水，随后加入异氰酸丙基三乙氧基硅烷和二月桂酸二丁基锡，抽真空后加热制得端硅烷改性聚氨酯预聚体，接着利用油酸对纳米碳酸钙进行表面处理，优化其高蔽光性和高亮度，改善产品的白度和力学性能，最后将端硅烷改性聚氨酯预聚体、聚丙二醇和改性纳米碳酸钙等真空搅拌，随后加入烯基三甲氧基硅烷、抗氧化剂等即可得建筑用耐候型密封胶，本发明所得的密封胶可长期耐热，不易受紫外线光照老化，固化快，在高温高湿环境下胶层不发泡，耐水性及耐候性好，能满足建筑装饰用胶的高性能要求。

Description

一种建筑用耐候型密封胶的制备方法
技术领域
本发明公开了一种建筑用耐候型密封胶的制备方法，属于密封材料的技术领域。
背景技术
现代建筑师在进行建筑设计过程中已经把人与自然的交流，人的视觉效果放到了一个非常重要的地位，玻璃幕墙和采光顶因其“光、薄、透”的特点，已成为现代建筑的一个重要部分。采光顶、点支式幕墙等大多采用透明白玻和银色的铝合金型材，若配套使用有颜色的密封胶，则会影响幕墙的整体效果和人的视觉美观，中性透明密封胶恰能弥补其不足。
密封胶是指引随密封面形状而变形，不易流淌，有一定粘结性的密封材料。是用来填充间隙、以起到密封作用的胶粘剂。具有防泄漏、防水、防振动及隔音、隔热等作用。通常以沥青物、天然树脂或合成树脂、天然橡胶或合成橡胶等干性或非干性的粘稠物为基料，配合滑石粉、白土、炭黑、钛白粉和石棉等惰性填料，再加入增塑剂、溶剂、固化剂、促进剂等制成。可分为弹性密封胶、液体密封垫料和密封腻子三大类。广泛用于建筑、交通运输、电子仪器仪表及零部件的密封。目前所生产的密封胶具有优良的耐磨性、低温柔软性、性能可调节范围较广，机械强度大，弹性好，具有优良的复原性，可适合于动态接缝；耐油性能优良，耐生物老化，价格适中的特点。但不能长期耐热，浅色配方容易受紫外线光照老化，通常固化较慢，对无孔材料的粘接需要以底胶进行表面处理，高温高湿环境下容易引起胶层的发泡，耐水性差，粘结性能不好。因此研究出一种固化速度快，耐水性好，粘结性能优良，使用不易发泡的密封胶，在相关领域具有很好的发展前景和社会价值。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前使用的密封胶不能长期耐热，易受紫外线光照老化，固化较慢，在高温高湿环境下容易引起胶层的发泡，耐水性差，粘结性能不好的缺陷，提供了一种建筑用耐候型密封胶的方法，本发明先将两种不同的聚醚多元醇混合，并真空加热脱除气泡和水，随后加入异氰酸丙基三乙氧基硅烷和二月桂酸二丁基锡，抽真空后加热制得端硅烷改性聚氨酯预聚体，接着利用油酸对纳米碳酸钙进行表面处理，优化其高蔽光性和高亮度，改善产品的白度和力学性能，最后将端硅烷改性聚氨酯预聚体、聚丙二醇和改性纳米碳酸钙等真空搅拌，随后加入烯基三甲氧基硅烷、抗氧化剂等即可得建筑用耐候型密封胶，本发明所得的密封胶可长期耐热，不易受紫外线光照老化，固化快，在高温高湿环境下胶层不发泡，耐水性及耐候性好，能满足建筑装饰用胶的高性能要求。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
(1)量取50～60mL聚醚多元醇2000，50～60mL聚醚多元醇3000，装入高压反应器中，以300～400r/min搅拌20～30min，随后密封并抽真空至反应器内真空度为100～300Pa，再加热至110～120℃预处理2～3h，冷却至室温后，得预处理复合聚醚多元醇；
(2)向上述预处理复合聚醚多元醇中加入160～240mL异氰酸丙基三乙氧基硅烷，3.0～3.6mL二月桂酸二丁基锡，并抽真空至反应器内真空度为10～100Pa，随后通入氮气至釜内压力为3～5kPa，并加热至75～80℃，保持温度反应6～8h，冷却至室温后出料，得端硅烷改性聚氨酯预聚体，备用；
(3)称取200～300g纳米碳酸钙，加入500～600mL无水乙醇中，以300～400r/min搅拌15～20min，再加入7～10mL油酸，并加热至60～70℃，继续搅拌2～3h，冷却至室温后过滤，用无水乙醇洗涤滤渣2～3次，随后将滤渣转入干燥箱中，在120～150℃下干燥2～3h，得改性纳米碳酸钙；
(4)按重量份数计，称取100～120份步骤(2)制备的端硅烷改性聚氨酯预聚体，60～80份聚丙二醇，120～150份上述改性纳米碳酸钙，20～30份气相白炭黑，装入行星搅拌机中，真空搅拌20～30min，再加入6～8份乙烯基三甲氧基硅烷，4～5份硅烷偶联剂KH-550，0.3～0.5份二月桂酸二丁基锡，0.3～0.5份抗氧化剂1010，继续真空搅拌20～30min，随后出料得建筑用耐候型密封胶。本发明的应用方法是：首先将待涂表面的浮灰、油污等清洁干净，并在涂胶部位的两侧贴上保护胶带，保持空间温度为15～35℃，湿度为55～75％，随后将本发明所得的建筑用耐候型密封胶装入胶瓶，套上管嘴并将胶瓶套进胶枪，接着在涂胶部位挤上一层密封胶，用沾湿的手指轻抹于胶体表面使之光滑，最后撕去涂胶部位两侧的保护胶带，固化1～3h即可，经检测，本发明所得的建筑用耐候型密封胶的拉伸强度为15.5～19.5MPa，扯断伸长率为360～440％，表干时间为8～10min，可使用的温度范围为-50～250℃。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
(1)本发明所得的建筑用耐候型密封胶可长期耐热，不易受紫外线光照老化，固化快，耐水性及耐候性能好，能满足建筑装饰用胶的高性能要求；
(2)本发明所得的建筑用耐候型密封胶在高温高湿环境下胶层不发泡，具有良好的粘结效果，制备工艺简单，所需成本低，使用方便，值得推广使用。
具体实施方式
量取50～60mL聚醚多元醇2000，50～60mL聚醚多元醇3000，装入高压反应器中，以300～400r/min搅拌20～30min，随后密封并抽真空至反应器内真空度为100～300Pa，再加热至110～120℃预处理2～3h，冷却至室温后，得预处理复合聚醚多元醇；向上述预处理复合聚醚多元醇中加入160～240mL异氰酸丙基三乙氧基硅烷，3.0～3.6mL二月桂酸二丁基锡，并抽真空至反应器内真空度为10～100Pa，随后通入氮气至釜内压力为3～5kPa，并加热至75～80℃，保持温度反应6～8h，冷却至室温后出料，得端硅烷改性聚氨酯预聚体，备用；称取200～300g纳米碳酸钙，加入500～600mL无水乙醇中，以300～400r/min搅拌15～20min，再加入7～10mL油酸，并加热至60～70℃，继续搅拌2～3h，冷却至室温后过滤，用无水乙醇洗涤滤渣2～3次，随后将滤渣转入干燥箱中，在120～150℃下干燥2～3h，得改性纳米碳酸钙；按重量份数计，称取100～120份制备的端硅烷改性聚氨酯预聚体，60～80份聚丙二醇，120～150份上述改性纳米碳酸钙，20～30份气相白炭黑，装入行星搅拌机中，真空搅拌20～30min，再加入6～8份乙烯基三甲氧基硅烷，4～5份硅烷偶联剂KH-550，0.3～0.5份二月桂酸二丁基锡，0.3～0.5份抗氧化剂1010，继续真空搅拌20～30min，随后出料得建筑用耐候型密封胶。
实例1
量取50mL聚醚多元醇2000，50mL聚醚多元醇3000，装入高压反应器中，以300r/min搅拌20min，随后密封并抽真空至反应器内真空度为100Pa，再加热至110℃预处理2h，冷却至室温后，得预处理复合聚醚多元醇；向上述预处理复合聚醚多元醇中加入160mL异氰酸丙基三乙氧基硅烷，3.0mL二月桂酸二丁基锡，并抽真空至反应器内真空度为10Pa，随后通入氮气至釜内压力为3kPa，并加热至75℃，保持温度反应6h，冷却至室温后出料，得端硅烷改性聚氨酯预聚体，备用；称取200g纳米碳酸钙，加入500mL无水乙醇中，以300r/min搅拌15min，再加入7mL油酸，并加热至60℃，继续搅拌2h，冷却至室温后过滤，用无水乙醇洗涤滤渣2次，随后将滤渣转入干燥箱中，在120℃下干燥2h，得改性纳米碳酸钙；按重量份数计，称取100份制备的端硅烷改性聚氨酯预聚体，60份聚丙二醇，120份上述改性纳米碳酸钙，20份气相白炭黑，装入行星搅拌机中，真空搅拌20min，再加入6份乙烯基三甲氧基硅烷，4份硅烷偶联剂KH-550，0.3份二月桂酸二丁基锡，0.3份抗氧化剂1010，继续真空搅拌20min，随后出料得建筑用耐候型密封胶。
首先将待涂表面的浮灰、油污等清洁干净，并在涂胶部位的两侧贴上保护胶带，保持空间温度为15℃，湿度为55％，随后将本发明所得的建筑用耐候型密封胶装入胶瓶，套上管嘴并将胶瓶套进胶枪，接着在涂胶部位挤上一层密封胶，用沾湿的手指轻抹于胶体表面使之光滑，最后撕去涂胶部位两侧的保护胶带，固化1h即可，经检测，本发明所得的建筑用耐候型密封胶的拉伸强度为15.5MPa，扯断伸长率为360％，表干时间为8min，可使用的温度为-50℃。
实例2
量取60mL聚醚多元醇2000，60mL聚醚多元醇3000，装入高压反应器中，以400r/min搅拌30min，随后密封并抽真空至反应器内真空度为300Pa，再加热至120℃预处理3h，冷却至室温后，得预处理复合聚醚多元醇；向上述预处理复合聚醚多元醇中加入240mL异氰酸丙基三乙氧基硅烷，3.6mL二月桂酸二丁基锡，并抽真空至反应器内真空度为100Pa，随后通入氮气至釜内压力为5kPa，并加热至80℃，保持温度反应8h，冷却至室温后出料，得端硅烷改性聚氨酯预聚体，备用；称取300g纳米碳酸钙，加入600mL无水乙醇中，以400r/min搅拌20min，再加入10mL油酸，并加热至70℃，继续搅拌3h，冷却至室温后过滤，用无水乙醇洗涤滤渣3次，随后将滤渣转入干燥箱中，在150℃下干燥3h，得改性纳米碳酸钙；按重量份数计，称取120份制备的端硅烷改性聚氨酯预聚体，80份聚丙二醇，150份上述改性纳米碳酸钙，30份气相白炭黑，装入行星搅拌机中，真空搅拌30min，再加入8份乙烯基三甲氧基硅烷，5份硅烷偶联剂KH-550，0.5份二月桂酸二丁基锡，0.5份抗氧化剂1010，继续真空搅拌30min，随后出料得建筑用耐候型密封胶。
首先将待涂表面的浮灰、油污等清洁干净，并在涂胶部位的两侧贴上保护胶带，保持空间温度为35℃，湿度为75％，随后将本发明所得的建筑用耐候型密封胶装入胶瓶，套上管嘴并将胶瓶套进胶枪，接着在涂胶部位挤上一层密封胶，用沾湿的手指轻抹于胶体表面使之光滑，最后撕去涂胶部位两侧的保护胶带，固化3h即可，经检测，本发明所得的建筑用耐候型密封胶的拉伸强度为19.5MPa，扯断伸长率为440％，表干时间为10min，可使用的温度为250℃。
实例3
量取55mL聚醚多元醇2000，55mL聚醚多元醇3000，装入高压反应器中，以350r/min搅拌25min，随后密封并抽真空至反应器内真空度为200Pa，再加热至115℃预处理2.5h，冷却至室温后，得预处理复合聚醚多元醇；向上述预处理复合聚醚多元醇中加入200mL异氰酸丙基三乙氧基硅烷，3.3mL二月桂酸二丁基锡，并抽真空至反应器内真空度为55Pa，随后通入氮气至釜内压力为4kPa，并加热至77℃，保持温度反应7h，冷却至室温后出料，得端硅烷改性聚氨酯预聚体，备用；称取250g纳米碳酸钙，加入550mL无水乙醇中，以350r/min搅拌17min，再加入8mL油酸，并加热至65℃，继续搅拌2.5h，冷却至室温后过滤，用无水乙醇洗涤滤渣2次，随后将滤渣转入干燥箱中，在135℃下干燥2.5h，得改性纳米碳酸钙；按重量份数计，称取110份制备的端硅烷改性聚氨酯预聚体，70份聚丙二醇，135份上述改性纳米碳酸钙，25份气相白炭黑，装入行星搅拌机中，真空搅拌25min，再加入7份乙烯基三甲氧基硅烷，4份硅烷偶联剂KH-550，0.4份二月桂酸二丁基锡，0.4份抗氧化剂1010，继续真空搅拌25min，随后出料得建筑用耐候型密封胶。
首先将待涂表面的浮灰、油污等清洁干净，并在涂胶部位的两侧贴上保护胶带，保持空间温度为25℃，湿度为65％，随后将本发明所得的建筑用耐候型密封胶装入胶瓶，套上管嘴并将胶瓶套进胶枪，接着在涂胶部位挤上一层密封胶，用沾湿的手指轻抹于胶体表面使之光滑，最后撕去涂胶部位两侧的保护胶带，固化2h即可，经检测，本发明所得的建筑用耐候型密封胶的拉伸强度为17.5MPa，扯断伸长率为400％，表干时间为9min，可使用的温度为100℃。

Claims (1)

1.一种建筑用耐候型密封胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
(1)量取50～60mL聚醚多元醇2000，50～60mL聚醚多元醇3000，装入高压反应器中，以300～400r/min搅拌20～30min，随后密封并抽真空至反应器内真空度为100～300Pa，再加热至110～120℃预处理2～3h，冷却至室温后，得预处理复合聚醚多元醇；
(2)向上述预处理复合聚醚多元醇中加入160～240mL异氰酸丙基三乙氧基硅烷，3.0～3.6mL二月桂酸二丁基锡，并抽真空至反应器内真空度为10～100Pa，随后通入氮气至釜内压力为3～5kPa，并加热至75～80℃，保持温度反应6～8h，冷却至室温后出料，得端硅烷改性聚氨酯预聚体，备用；
(3)称取200～300g纳米碳酸钙，加入500～600mL无水乙醇中，以300～400r/min搅拌15～20min，再加入7～10mL油酸，并加热至60～70℃，继续搅拌2～3h，冷却至室温后过滤，用无水乙醇洗涤滤渣2～3次，随后将滤渣转入干燥箱中，在120～150℃下干燥2～3h，得改性纳米碳酸钙；
(4)按重量份数计，称取100～120份步骤(2)制备的端硅烷改性聚氨酯预聚体，60～80份聚丙二醇，120～150份上述改性纳米碳酸钙，20～30份气相白炭黑，装入行星搅拌机中，真空搅拌20～30min，再加入6～8份乙烯基三甲氧基硅烷，4～5份硅烷偶联剂KH-550，0.3～0.5份二月桂酸二丁基锡，0.3～0.5份抗氧化剂1010，继续真空搅拌20～30min，随后出料得建筑用耐候型密封胶。
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