CN110157329A - 一种纳米复合涂层材料 - Google Patents

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张天云
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Abstract

本发明公开了一种纳米复合涂层材料，该纳米复合涂层材料制备时以价格相对便宜的异丙醇铝（AIP）与硅氧烷为主要原料，结合溶胶凝胶法和热固化工艺，制备得到了在PC和PMMA上涂敷铅笔硬度达到6H以上，附着力达到2的复合涂层。本发明首先，用正硅酸乙酯（TEOS）改性复合涂层，研究表明，正硅酸乙酯水解产物的加入，进一步促进了AIP的水解产物与有机硅氧烷水解产物之间的缩聚反应，不仅可以优化复合涂层的固化工艺，而且可以提高涂层的硬度和附着力，然后采用类石墨烯二硫化钼的醇水混合物改性复合涂层，不仅可以提高涂层耐磨性，还可提高其气液阻隔性能。

Description

一种纳米复合涂层材料
技术领域
本发明涉及纳米材料制备领域，具体涉及一种纳米复合涂层材料。
背景技术
目前，汽车天窗、固定窗以及车门移动窗所用的涂层材料普遍存在硬度、附着力、耐磨性较差的缺陷。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种纳米复合涂层材料，用该材料制备的涂层具有硬度高、耐磨性强、附着力强等优点。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种纳米复合涂层材料，通过以下步骤制备所得：
S1、将有机硅氧烷、去离子水与无机酸按摩尔比为1∶5～7∶0～0.01混合，常温高速搅拌0.5～3h，得到水解有机硅氧烷；向上述水解有机硅氧烷产物中加入异丙醇铝和去离子水，搅拌条件下升温到70～80℃，保温10～15h，冷却后，得复合溶胶；
S2、将硝酸缓慢滴加至正硅酸乙酯、去离子水和乙醇的混合溶液中，常温搅拌至澄清，得正硅酸乙酯水解产物；
S3、将上述复合溶胶与正硅酸乙酯水解产物按质量比为20∶3～5混合，常温搅拌均匀，得复合胶液；
S4、将二硫化钼粉末加入到丁二醇与水的混合液中，室温液相超声后离心分离，取上清液，得类石墨烯二硫化钼的醇水混合物；
S5、将上述类石墨烯二硫化钼的醇水混合物与复合胶液按质量比为(0.1～0.2)：(2.3～4.2)的比例混合，常温搅拌均匀，即得。
进一步地，所述步骤S1中，异丙醇铝与有机硅氧烷的摩尔比为0.15～0.20∶1，去离子水与有机硅氧烷的摩尔比为13～20∶1。
进一步地，所述步骤S2中，正硅酸乙酯、去离子水、乙醇和硝酸的摩尔比为1∶14∶6∶0.01。
进一步地，所述步骤S4具体包括如下步骤：
S41、将去离子水与丁二醇按摩尔比为1:0.3～1.8混合，得到丁二醇/水混合液；
S42、按照0.1～0.4mg/mL比例将二硫化钼粉末加入到上述丁二醇/水混合液中，密封后在250～500W功率下室温液相超声10～42h，然后在10000rpm的转速下离心分离30min，保留上层墨绿色液体，得到类石墨烯二硫化钼的醇水混合物。
本发明具有以下有益效果：
首先，用正硅酸乙酯（TEOS）改性复合涂层，研究表明，正硅酸乙酯水解产物的加入，进一步促进了AIP的水解产物与有机硅氧烷水解产物之间的缩聚反应，不仅可以优化复合涂层的固化工艺，而且可以提高涂层的硬度和附着力，然后采用类石墨烯二硫化钼的醇水混合物改性复合涂层，不仅可以提高涂层耐磨性，还可提高其气液阻隔性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
一种纳米复合涂层材料，通过以下步骤制备所得：
S1、将1molγ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷与5mol去离子水混合，常温高速搅拌0.5h，得到水解有机硅氧烷；加入0.2mol异丙醇铝和15mol去离子水，搅拌条件下升温到80℃，继续搅拌保温13h，自然冷却，得复合溶胶；
S2、将0.01mol硝酸缓慢滴加至1mol正硅酸乙酯、14mol去离子水和6mol乙醇的混合溶液中，常温搅拌至澄清，得正硅酸乙酯水解产物；
S3、取100g复合溶胶与25g正硅酸乙酯水解产物混合，常温搅拌均匀，得复合胶液；
S4、将去离子水与丁二醇按摩尔比为1:0.3混合，得到丁二醇/水混合液；
按照0.1mg/mL比例将二硫化钼粉末加入到上述丁二醇/水混合液中，密封后在250～500W功率下室温液相超声10～42h，然后在10000rpm的转速下离心分离30min，保留上层墨绿色液体，得到类石墨烯二硫化钼的醇水混合物；
S5、将上述类石墨烯二硫化钼的醇水混合物与复合胶液按质量比为 0.1： 2.3的比例混合，常温搅拌均匀，即得；
将所得的纳米复合涂层材料用涂布器涂布在底材上，在空气中干燥0.5h 后，放置在流通空气的干燥箱中加热至105～120℃，固化1.5～2.5h，冷却，即得纳米复合涂层A。
实施例2
一种纳米复合涂层材料，通过以下步骤制备所得：
S1、将1mol乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、5mol去离子水与0.01mol硝酸混合，常温高速搅拌3h，得到水解有机硅氧烷；加入0.175mol异丙醇铝和13mol去离子水，搅拌条件下升温到75℃，继续搅拌保温15h，自然冷却，得复合溶胶。
S2、将0.01mol硝酸缓慢滴加至1mol正硅酸乙酯、14mol去离子水和6mol乙醇的混合溶液中，常温搅拌至澄清，得正硅酸乙酯水解产物；
S3、取100g复合溶胶与15g正硅酸乙酯水解产物混合，常温搅拌均匀，得复合胶液；
S4、将去离子水与丁二醇按摩尔比为1:1.8混合，得到丁二醇/水混合液；
按照0.4mg/mL比例将二硫化钼粉末加入到上述丁二醇/水混合液中，密封后在250～500W功率下室温液相超声10～42h，然后在10000rpm的转速下离心分离30min，保留上层墨绿色液体，得到类石墨烯二硫化钼的醇水混合物；
S5、将上述类石墨烯二硫化钼的醇水混合物与复合胶液按质量比为 0.2： 4.2混合，常温搅拌均匀，即得；
将所得的纳米复合涂层材料用涂布器涂布在底材上，在空气中干燥0.5h 后，放置在流通空气的干燥箱中加热至105～120℃，固化1.5～2.5h，冷却，即得纳米复合涂层B。
实施例3
一种纳米复合涂层材料，通过以下步骤制备所得：
S1、1mol N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、6mol去离子水中与0.01mol 醋酸混合，常温高速搅拌2h，得到水解有机硅氧烷；加入0.15mol异丙醇铝和18mol去离子水，搅拌条件下升温到85℃，继续搅拌保温10h，自然冷却，得复合溶胶。
S2、将0.01mol硝酸缓慢滴加至1mol正硅酸乙酯、14mol去离子水和6mol乙醇的混合溶液中，常温搅拌至澄清，得正硅酸乙酯水解产物；
S3、取100g复合溶胶与20g正硅酸乙酯水解产物混合，常温搅拌均匀，得复合胶液；
S4、将去离子水与丁二醇按摩尔比为1:1.05混合，得到丁二醇/水混合液；
按照0.25mg/mL比例将二硫化钼粉末加入到上述丁二醇/水混合液中，密封后在250～500W功率下室温液相超声10～42h，然后在10000rpm的转速下离心分离30min，保留上层墨绿色液体，得到类石墨烯二硫化钼的醇水混合物；
S5、将上述类石墨烯二硫化钼的醇水混合物与复合胶液按质量比为 0.15：3.25混合，常温搅拌均匀，即得；
将所得的纳米复合涂层材料用涂布器涂布在底材上，在空气中干燥0.5h 后，放置在流通空气的干燥箱中加热至105～120℃，固化1.5～2.5h，冷却，即得纳米复合涂层C。
根据ASTM D1044标准测试方法，将实施例1-实施例3所得的纳米复合涂层在PC和PMMA上涂敷，经测试铅笔硬度达到6H以上，附着力达到2；经300次磨耗后，测试发现，透光度下降不到10%。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变化或修改，这并不影响本发明的实质内容。在不冲突的情况下，本申请的实施例和实施例中的特征可以任意相互组合。

Claims (4)

1.一种纳米复合涂层材料，其特征在于：通过以下步骤制备所得：
S1、将有机硅氧烷、去离子水与无机酸按摩尔比为1∶5～7∶0～0.01混合，常温高速搅拌0.5～3h，得到水解有机硅氧烷；向上述水解有机硅氧烷产物中加入异丙醇铝和去离子水，搅拌条件下升温到70～80℃，保温10～15h，冷却后，得复合溶胶；
S2、将硝酸缓慢滴加至正硅酸乙酯、去离子水和乙醇的混合溶液中，常温搅拌至澄清，得正硅酸乙酯水解产物；
S3、将上述复合溶胶与正硅酸乙酯水解产物按质量比为20∶3～5混合，常温搅拌均匀，得复合胶液；
S4、将二硫化钼粉末加入到丁二醇与水的混合液中，室温液相超声后离心分离，取上清液，得类石墨烯二硫化钼的醇水混合物；
S5、将上述类石墨烯二硫化钼的醇水混合物与复合胶液按质量比为(0.1～0.2)：(2.3～4.2)的比例混合，常温搅拌均匀，即得。
2.如权利要求1所述的一种纳米复合涂层材料，其特征在于：所述步骤S1中，异丙醇铝与有机硅氧烷的摩尔比为0.15～0.20∶1，去离子水与有机硅氧烷的摩尔比为13～20∶1。
3.如权利要求1所述的一种纳米复合涂层材料，其特征在于：所述步骤S2中，正硅酸乙酯、去离子水、乙醇和硝酸的摩尔比为1∶14∶6∶0.01。
4.如权利要求1所述的一种纳米复合涂层材料，其特征在于：所述步骤S4具体包括如下步骤：
S41、将去离子水与丁二醇按摩尔比为1:0.3～1.8混合，得到丁二醇/水混合液；
S42、按照0.1～0.4mg/mL比例将二硫化钼粉末加入到上述丁二醇/水混合液中，密封后在250～500W功率下室温液相超声10～42h，然后在10000rpm的转速下离心分离30min，保留上层墨绿色液体，得到类石墨烯二硫化钼的醇水混合物。
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