CN112778571A - 食品级硅胶泡绵及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种食品级硅胶泡绵及其制造方法，包括有聚氨酯开孔泡棉以及包覆、粘接在聚氨酯开孔泡棉上的有机硅凝胶，有机硅凝胶为双组分，分为A组分和B组分，混合质量份比例为1:1；其中，A组分包括有以下重量份原料：第一乙烯基硅油20‑100份；第一MQ硅树脂5‑50份；第一补强填料0‑5份；第一阻燃耐温填料10‑35；第一分散剂0.1‑2份；铂催化剂0.01‑0.5份；本发明以特定配方的有机硅凝胶为基体，对聚氨酯开孔泡棉进行包覆、粘接，对未经处理聚氨酯开孔泡棉进行增强改性，其耐高温性能提升到180～210℃，阻燃性能符合CALTB 117‑A、BS5852标准；同时力学性能、耐老化性能得到提升。

Description

食品级硅胶泡绵及其制造方法
技术领域
本发明涉及泡绵领域技术，尤其是指一种食品级硅胶泡绵及其制造方法。
背景技术
聚氨酯开孔泡棉广泛应用于家具、汽车等行业，常作为坐垫、缓冲垫材料。
未经处理的聚氨酯开孔泡棉耐高温性能不佳(使用温度小于130℃)，并且是可燃物(氧指数17)，因此需进行耐温&阻燃处理。常用耐温&阻燃处理方法：
对于发泡前：
(1)添加阻燃剂(活性阻燃剂、非活性阻燃剂、膨胀阻燃剂、纳米阻燃剂等)；
(2)结构阻燃改性。通过引入难燃的改性异氰酸酯或多元醇，赋予聚氨酯阻燃性更好的分子链；
对于发泡后：
可通过浸渍法，经过表面处理、浸渍、包覆、固化等工艺后，使开孔泡棉表面包覆一层耐温&阻燃物。浸渍法不受发泡工艺限制，可作为现有泡棉耐温&阻燃需求的灵活处理方法。
浸渍法用耐温&阻燃浸渍液一般要求固化前粘度低、对泡棉具有良好的浸润性，固化后赋予泡棉耐温&阻燃性能，同时与泡棉有优良的粘接力。
耐温&阻燃浸渍液固化后对聚氨酯开孔泡棉的力学性能有影响。同时由于完全包覆，相对于发泡前的处理方法有明显特点，可用于聚氨酯开孔泡棉的表面处理、改善耐高温性能等。
传统耐温&阻燃液以水基阻燃液为主，也有有机硅树脂组合物。
专利CN1140584C提供了一种耐高温聚氨酯泡沫塑料，采用涂布或喷涂方式将室温固化或双组分加热固化有机硅树脂覆于聚氨酯泡沫塑料上，使得复合材料阻燃性能达到UL94-V0级别。专利CN109134918A公开了一种提高泡沫塑料阻燃性能的改性液的制备方法，在取得良好阻燃效果的同时还提高了材料的力学性能和抗菌杀菌性能。专利CN110918008A采用将泡棉浸渍与SiO2-TiO2复合溶胶中的方法，待溶胶形成凝胶后，复合材料的阻燃性能达到UL 94-V0级别。
发明内容
有鉴于此，本发明针对现有技术存在之缺失，其主要目的是提供一种食品级硅胶泡绵及其制造方法，其以有机硅凝胶为基体，对聚氨酯开孔泡棉进行包覆、粘接，对未经处理的聚氨酯开孔泡棉进行增强改性，赋予其优良的阻燃性能、力学性能、耐温性能、耐老化性能等，拓展其在耐高温材料领域的应用。
为实现上述目的，本发明采用如下之技术方案：
一种食品级硅胶泡绵，包括有聚氨酯开孔泡棉以及包覆、粘接在聚氨酯开孔泡棉上的有机硅凝胶，有机硅凝胶为双组分，分为A组分和B组分，混合质量份比例为1:1；其中，A组分包括有以下重量份原料：第一乙烯基硅油20-100份；第一MQ硅树脂5-50份；第一补强填料0-5份；第一阻燃耐温填料10-35；第一分散剂0.1-2份；铂催化剂0.01-0.5份；
B组分包括有以下重量份原料：第二乙烯基硅油20-100份；含氢硅油5-35份；第二MQ硅树脂5-50份；第二补强填料0-5份；第二阻燃耐温填料10-35份；第二分散剂0.1-2份；抑制剂0.1-0.5份；偶联剂0.1-5份；抗氧化剂0.01-3份；颜料0.01-2份。
作为一种优选方案，所述第一乙烯基硅油和第二乙烯基硅油均为1000～20000cps粘度，乙烯基含量0.1～5％的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷。
作为一种优选方案，所述第一MQ硅树脂和第二MQ硅树脂均为实验室自制苯基乙烯基MQ硅树脂，其M/Q值为0.6～0.9，粘度为100～10000cps，乙烯基含量为1.2％～3.5％，苯基含量为2.0％～20.5％；制备步骤如下：在250ml的三口烧瓶中，加入100ml 0.2％HCl水溶液；在室温搅拌下，先用滴液漏斗滴加一定配比的六甲基二硅氧烷、甲基苯基二甲氧基硅烷和四甲基二乙烯基二硅氧烷的混合物，滴加时间约0.5小时，然后升温至60℃，搅拌反应1小时；再用滴液漏斗滴加正硅酸乙酯，0.5小时内滴加完毕，然后升温至115℃，搅拌反应5小时；冷却至室温，加入甲苯萃取，水洗至中性；取甲苯层，在100℃下，通N2保护下，减压蒸馏1～2小时，得到无色透明的苯基乙烯基MQ树脂。
作为一种优选方案，所述第一补强填料和第二补强填料均为白炭黑，该白炭黑为气相法二氧化硅或沉淀法二氧化硅。
作为一种优选方案，所述第一阻燃耐温填料和第二阻燃耐温填料均为硅微粉、氢氧化铝、氢氧化镁中的一种或几种组合，形态为1～10μm的无定形粉末。
6、根据权利要求1所述的食品级硅胶泡绵，其特征在于：所述第一分散剂和第二分散剂均为市售毕克或迪高分散剂，具体型号为BYK-W9012、BYK-W969、BYK-W980、BYK-W996、
Figure BDA0002878609180000041
Dispers750W、
Figure BDA0002878609180000042
Dispers650、
Figure BDA0002878609180000043
Dispers670中的一种。
作为一种优选方案，所述铂催化剂为自制铂/四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物，制备步骤如下：将一定比例的氯铂酸与四甲基二乙烯基二硅氧烷加入到100ml带回流冷凝管、温度计的三口烧瓶中，在搅拌子的搅拌下，升温至120℃，反应2h；冷却至室温，并过滤除去铂黑沉淀；用碳酸氢钠中和到pH＝7，并用无水氯化钙干燥，过滤除去白色固体，即得到铂/四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物。
作为一种优选方案，所述含氢硅油为两官或三官含氢聚硅氧烷，粘度10～500cps，含氢量：0.2％～1.3％。
作为一种优选方案，所述抑制剂为1-乙烯基环己醇；所述偶联剂为γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)、2(3，4环氧环己基)乙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、2-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷中的一种；所述抗氧化剂为抗氧化剂2112、抗氧化剂AO-60(1010)、抗氧化剂1076、防紫外线光稳定剂uv-770中的一种或多种组合；所述颜料为炭黑、钛白粉、酞菁绿、颜料蓝15:4中的一种或多种组合。
一种食品级硅胶泡绵的制造方法，将上述有机硅凝胶的A、B组分先预先混合均匀，再按质量比1:1添加于搅拌釜内搅拌10～20min，然后脱泡3min，将未经处理的聚氨酯开孔泡棉完全浸入硅凝胶内，5min后平放于钢丝网上，并用滚轮来回滚压4-10次，然后将其放入烘箱110℃固化0.5～2.5h。
本发明与现有技术相比具有明显的优点和有益效果，具体而言，由上述技术方案可知：
本发明以特定配方的有机硅凝胶为基体，对聚氨酯开孔泡棉进行包覆、粘接，对未经处理聚氨酯开孔泡棉进行增强改性，其耐高温性能提升到180～210℃，阻燃性能符合CALTB 117-A、BS5852标准；同时力学性能、耐老化性能得到提升。
具体实施方式
本发明揭示了一种食品级硅胶泡绵，包括有聚氨酯开孔泡棉以及包覆、粘接在聚氨酯开孔泡棉上的有机硅凝胶，有机硅凝胶为双组分，分为A组分和B组分，混合质量份比例为1:1；其中，A组分包括有以下重量份原料：第一乙烯基硅油20-100份；第一MQ硅树脂5-50份；第一补强填料0-5份；第一阻燃耐温填料10-35；第一分散剂0.1-2份；铂催化剂0.01-0.5份。
B组分包括有以下重量份原料：第二乙烯基硅油20-100份；含氢硅油5-35份；第二MQ硅树脂5-50份；第二补强填料0-5份；第二阻燃耐温填料10-35份；第二分散剂0.1-2份；抑制剂0.1-0.5份；偶联剂0.1-5份；抗氧化剂0.01-3份；颜料0.01-2份。
所述第一乙烯基硅油和第二乙烯基硅油均为1000～20000cps粘度，乙烯基含量0.1～5％的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷。
所述第一MQ硅树脂和第二MQ硅树脂均为实验室自制苯基乙烯基MQ硅树脂，其M/Q值为0.6～0.9，粘度为100～10000cps，乙烯基含量为1.2％～3.5％，苯基含量为2.0％～20.5％。
MQ硅树脂，是指由单官能链节(M，即mono)R3SiO1/2和四官能链节(Q，即quad)SiO2构成的硅氧烷预聚物，由于其特殊结构，可作为有机硅凝胶的补强填料，并且透明性好，对硅凝胶粘度影响较小，从而可制得流动性好的透明硅凝胶；苯基乙烯基MQ硅树脂(即PVMQ硅树脂)是在MQ硅树脂的基础上引入乙烯基(Vi-)和苯基(Ph-),通过乙烯基(Vi-)赋予MQ硅树脂活性反应基团，以及通过苯基(Ph-)赋予其耐高温性能和高透光率。本发明通过硅酸酯法合成制备苯基乙烯基MQ硅树脂。
a.以六甲基二硅氧烷为M链节，其结构式如下：
Figure BDA0002878609180000061
b.以正硅酸乙酯为Q链节，其结构式如下：
Figure BDA0002878609180000062
c.以甲基苯基二甲氧基硅烷为苯基(Ph-)链节，其结构式如下：
Figure BDA0002878609180000063
d.以四甲基二乙烯基二硅氧烷为乙烯基(Vi-)链节，并作为封端剂，其结构式如下：
Figure BDA0002878609180000064
以上原料混合，在酸性条件下进行水解，脱去乙醇，得到含有苯基和乙烯基的MQ硅树脂。
MQ硅树脂的制备步骤具体如下：在250ml的三口烧瓶中，加入100ml0.2％HCl水溶液；在室温搅拌下，先用滴液漏斗滴加一定配比的六甲基二硅氧烷、甲基苯基二甲氧基硅烷和四甲基二乙烯基二硅氧烷的混合物，滴加时间约0.5小时，然后升温至60℃，搅拌反应1小时；再用滴液漏斗滴加正硅酸乙酯，0.5小时内滴加完毕，然后升温至115℃，搅拌反应5小时；冷却至室温，加入甲苯萃取，水洗至中性；取甲苯层，在100℃下，通N2保护下，减压蒸馏1～2小时，得到无色透明的苯基乙烯基MQ树脂。
f.苯基乙烯基MQ硅树脂合成制备路线：
Figure BDA0002878609180000071
苯基乙烯基MQ硅树脂的结构简式为：
[(CH3)3SiO1/2]m[(CH3)(C6H5)SiO1/2]p[(CH3)2(CH2＝CH)SiO1/2]v(SiO2)q
所述第一补强填料和第二补强填料均为白炭黑，该白炭黑为气相法二氧化硅或沉淀法二氧化硅，如市售商品号卡博特M-5、LM-130、LM-150、TS-720、赢创R202等。
所述第一阻燃耐温填料和第二阻燃耐温填料均为硅微粉、氢氧化铝、氢氧化镁中的一种或几种组合，形态为1～10μm的无定形粉末。
所述第一分散剂和第二分散剂均为市售毕克或迪高分散剂，具体型号为BYK-W9012、BYK-W969、BYK-W980、BYK-W996、
Figure BDA0002878609180000081
Figure BDA0002878609180000082
中的一种。
所述铂催化剂为自制铂/四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物，制备步骤如下：将一定比例的氯铂酸与四甲基二乙烯基二硅氧烷加入到100ml带回流冷凝管、温度计的三口烧瓶中，在搅拌子的搅拌下，升温至120℃，反应2h；冷却至室温，并过滤除去铂黑沉淀；用碳酸氢钠中和到pH＝7，并用无水氯化钙干燥，过滤除去白色固体，即得到铂/四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物。
所述含氢硅油为两官或三官含氢聚硅氧烷，粘度10～500cps，含氢量：0.2％～1.3％。所述抑制剂为1-乙烯基环己醇；所述偶联剂为γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)、2(3，4环氧环己基)乙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、2-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷中的一种；所述抗氧化剂为抗氧化剂2112、抗氧化剂AO-60(1010)、抗氧化剂1076、防紫外线光稳定剂uv-770中的一种或多种组合；所述颜料为炭黑、钛白粉、酞菁绿、颜料蓝15:4中的一种或多种组合。
本发明还公开前述一种食品级硅胶泡绵的制造方法，将上述有机硅凝胶的A、B组分先预先混合均匀，再按质量比1:1添加于搅拌釜内搅拌10～20min，然后脱泡3min，将未经处理的聚氨酯开孔泡棉完全浸入硅凝胶内，5min后平放于钢丝网上，并用滚轮来回滚压4-10次，然后将其放入烘箱110℃固化0.5～2.5h。
下面以多个实施例对本发明做进一步详细说明：
实施例一：
A组分：以质量份数计算，3500cps粘度乙烯基封端聚二甲基硅氧烷70份，1000cps(M/Q＝0.8，乙烯基含量2.5％，苯基含量10.4％)苯基乙烯基MQ硅树脂20份，硅微粉5份，氢氧化铝20份，分散剂BYK-W9012 1份，添加于搅拌釜内真空高温搅拌混合2～3h(真空度≤0.08MPa，温度120℃)，停止加热，继续搅拌混合，冷却至≤45℃后，加入白炭黑卡博特M-5 2份和催化剂自制铂/四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物0.15份，真空搅拌混合1～1.5h，150目滤网过滤得到A组分。
B组分：以质量份数计算，3500cps粘度乙烯基封端聚二甲基硅氧烷50份，1000cps(M/Q＝0.8，乙烯基含量2.5％，苯基含量10.4％)苯基乙烯基MQ硅树脂15份，硅微粉5份，氢氧化铝23份，分散剂BYK-W9012 1份，抗氧化剂1076 0.5份，添加于搅拌釜内真空高温搅拌混合2～3h(真空度≤0.08MPa，温度120℃)，停止加热，继续搅拌混合，冷却至≤45℃后，加入白炭黑卡博特M-5 2份、偶联剂γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)2份，100cps(0.6％含氢量)三官含氢聚硅氧烷20份，抑制剂1-乙烯基环己醇0.1～0.5份，颜料蓝15:4 0.1份，真空搅拌混合1～1.5h，150目滤网过滤得到B组分。
上述有机硅凝胶A、B组分先预先混合均匀，再按质量比1:1添加于搅拌釜内搅拌10～20min，然后脱泡3min，将未经处理的聚氨酯开孔泡棉完全浸入硅凝胶内，5min后平放于钢丝网上，并用滚轮来回滚压4-10次，然后将其放入烘箱110℃固化0.5～2.5h。按相应尺寸裁剪好后做性能测试。
实施例二：
A组分：以质量份数计算，4500cps粘度乙烯基封端聚二甲基硅氧烷50份，1000cps(M/Q＝0.8，乙烯基含量2.5％，苯基含量10.4％)苯基乙烯基MQ硅树脂30份，硅微粉5份，氢氧化铝20份，分散剂BYK-W9012 1份，添加于搅拌釜内真空高温搅拌混合2～3h(真空度≤0.08MPa，温度120℃)，停止加热，继续搅拌混合，冷却至≤45℃后，加入白炭黑赢创R202 2份和催化剂自制铂/四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物0.15份，真空搅拌混合1～1.5h，150目滤网过滤得到A组分。
B组分：以质量份数计算，4500cps粘度乙烯基封端聚二甲基硅氧烷40份，1000cps(M/Q＝0.8，乙烯基含量2.5％，苯基含量10.4％)苯基乙烯基MQ硅树脂20份，硅微粉3份，氢氧化铝20份，分散剂BYK-W9012 1份，抗氧化剂1076 0.5份，添加于搅拌釜内真空高温搅拌混合2～3h(真空度≤0.08MPa，温度120℃)，停止加热，继续搅拌混合，冷却至≤45℃后，加入白炭黑赢创R202 2份、偶联剂γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)3份，100cps(0.6％含氢量)三官含氢聚硅氧烷24份，抑制剂1-乙烯基环己醇0.1～0.5份，颜料炭黑15:4 0.1份，真空搅拌混合1～1.5h，150目滤网过滤得到B组分。
上述有机硅凝胶A、B组分先预先混合均匀，再按质量比1:1添加于搅拌釜内搅拌10～20min，然后脱泡3min，将未经处理的聚氨酯开孔泡棉完全浸入硅凝胶内，5min后平放于钢丝网上，并用滚轮来回滚压4-10次，然后将其放入烘箱110℃固化0.5～2.5h。按相应尺寸裁剪好后做性能测试。
实施例三：
A组分：以质量份数计算，4500cps粘度乙烯基封端聚二甲基硅氧烷50份，1000cps(M/Q＝0.8，乙烯基含量2.5％，苯基含量10.4％)苯基乙烯基MQ硅树脂30份，硅微粉5份，氢氧化铝20份，分散剂BYK-W9012 1份，添加于搅拌釜内真空高温搅拌混合2～3h(真空度≤0.08MPa，温度120℃)，停止加热，继续搅拌混合，冷却至≤45℃后，加入白炭黑赢创R202 2份和催化剂自制铂/四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物0.15份，真空搅拌混合1～1.5h，150目滤网过滤得到A组分。
B组分：以质量份数计算，4500cps粘度乙烯基封端聚二甲基硅氧烷30份，1000cps(M/Q＝0.8，乙烯基含量2.5％，苯基含量10.4％)苯基乙烯基MQ硅树脂20份，硅微粉3份，氢氧化铝20份，分散剂BYK-W9012 1份，抗氧化剂1076 0.5份，添加于搅拌釜内真空高温搅拌混合2～3h(真空度≤0.08MPa，温度120℃)，停止加热，继续搅拌混合，冷却至≤45℃后，加入白炭黑赢创R202 2份、偶联剂γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)3份，100cps(0.6％含氢量)三官含氢聚硅氧烷10份，200cps(0.25％含氢量)两官含氢聚硅氧烷20份，抑制剂1-乙烯基环己醇0.1～0.5份，颜料蓝15:4 0.1份，真空搅拌混合1～1.5h，150目滤网过滤得到B组分。
上述有机硅凝胶A、B组分先预先混合均匀，再按质量比1:1添加于搅拌釜内搅拌10～20min，然后脱泡3min，将未经处理的聚氨酯开孔泡棉完全浸入硅凝胶内，5min后平放于钢丝网上，并用滚轮来回滚压4-10次，然后将其放入烘箱110℃固化0.5～2.5h。按相应尺寸裁剪好后做性能测试。
实施例四：
A组分：以质量份数计算，3500cps粘度乙烯基封端聚二甲基硅氧烷70份，1000cps(M/Q＝0.8，乙烯基含量2.5％，苯基含量10.4％)苯基乙烯基MQ硅树脂20份，硅微粉25份，分散剂BYK-W9012 1份，添加于搅拌釜内真空高温搅拌混合2～3h(真空度≤0.08MPa，温度120℃)，停止加热，继续搅拌混合，冷却至≤45℃后，加入白炭黑卡博特M-5 2份和催化剂自制铂/四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物0.15份，真空搅拌混合1～1.5h，150目滤网过滤得到A组分。
B组分：以质量份数计算，3500cps粘度乙烯基封端聚二甲基硅氧烷50份，1000cps(M/Q＝0.8，乙烯基含量2.5％，苯基含量10.4％)苯基乙烯基MQ硅树脂15份，硅微粉28份，分散剂BYK-W9012 1份，抗氧化剂1076 0.5份，添加于搅拌釜内真空高温搅拌混合2～3h(真空度≤0.08MPa，温度120℃)，停止加热，继续搅拌混合，冷却至≤45℃后，加入白炭黑卡博特M-5 2份、偶联剂γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)2份，100cps(0.6％含氢量)三官含氢聚硅氧烷20份，抑制剂1-乙烯基环己醇0.1～0.5份，颜料蓝15:4 0.1份，真空搅拌混合1～1.5h，150目滤网过滤得到B组分。
上述有机硅凝胶A、B组分先预先混合均匀，再按质量比1:1添加于搅拌釜内搅拌10～20min，然后脱泡3min，将未经处理的聚氨酯开孔泡棉完全浸入硅凝胶内，5min后平放于钢丝网上，并用滚轮来回滚压4-10次，然后将其放入烘箱110℃固化0.5～2.5h。按相应尺寸裁剪好后做性能测试。
实施例五：
A组分：以质量份数计算，4500cps粘度乙烯基封端聚二甲基硅氧烷50份，1000cps(M/Q＝0.8，乙烯基含量2.5％，苯基含量10.4％)苯基乙烯基MQ硅树脂30份，硅微粉10份，氢氧化镁10份，分散剂BYK-W9012 1份，添加于搅拌釜内真空高温搅拌混合2～3h(真空度≤0.08MPa，温度120℃)，停止加热，继续搅拌混合，冷却至≤45℃后，加入白炭黑卡博特TS-720 2份和催化剂自制铂/四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物0.15份，真空搅拌混合1～1.5h，150目滤网过滤得到A组分。
B组分：以质量份数计算，4500cps粘度乙烯基封端聚二甲基硅氧烷30份，1000cps(M/Q＝0.8，乙烯基含量2.5％，苯基含量10.4％)苯基乙烯基MQ硅树脂20份，硅微粉8份，氢氧化镁10份，分散剂BYK-W9012 1份，抗氧化剂1076 0.5份，添加于搅拌釜内真空高温搅拌混合2～3h(真空度≤0.08MPa，温度120℃)，停止加热，继续搅拌混合，冷却至≤45℃后，加入白炭黑卡博特TS-720 2份、偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)3份，100cps(0.6％含氢量)三官含氢聚硅氧烷20份，抑制剂1-乙烯基环己醇0.1～0.5份，颜料炭黑0.1份，真空搅拌混合1～1.5h，150目滤网过滤得到B组分。
上述有机硅凝胶A、B组分先预先混合均匀，再按质量比1:1添加于搅拌釜内搅拌10～20min，然后脱泡3min，将未经处理的聚氨酯开孔泡棉完全浸入硅凝胶内，5min后平放于钢丝网上，并用滚轮来回滚压4-10次，然后将其放入烘箱110℃固化0.5～2.5h。按相应尺寸裁剪好后做性能测试。
测试结果对比表：
说明：
(1)以未经处理的聚氨酯开孔泡棉为对比例。
(2)硬度为海绵硬度计测试，厚度为10±0.2mm。
(3)克重测试厚度为10±0.2mm。
Figure BDA0002878609180000131
Figure BDA0002878609180000141
本发明的设计重点在于：本发明以特定配方的有机硅凝胶为基体，对聚氨酯开孔泡棉进行包覆、粘接，对未经处理聚氨酯开孔泡棉进行增强改性，其耐高温性能提升到180～210℃，阻燃性能符合CALTB 117-A、BS5852标准；同时力学性能、耐老化性能得到提升。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种食品级硅胶泡绵，其特征在于：包括有聚氨酯开孔泡棉以及包覆、粘接在聚氨酯开孔泡棉上的有机硅凝胶，有机硅凝胶为双组分，分为A组分和B组分，混合质量份比例为1:1；其中，A组分包括有以下重量份原料：第一乙烯基硅油20-100份；第一MQ硅树脂5-50份；第一补强填料0-5份；第一阻燃耐温填料10-35；第一分散剂0.1-2份；铂催化剂0.01-0.5份；
B组分包括有以下重量份原料：第二乙烯基硅油20-100份；含氢硅油5-35份；第二MQ硅树脂5-50份；第二补强填料0-5份；第二阻燃耐温填料10-35份；第二分散剂0.1-2份；抑制剂0.1-0.5份；偶联剂0.1-5份；抗氧化剂0.01-3份；颜料0.01-2份。
2.根据权利要求1所述的食品级硅胶泡绵，其特征在于：所述第一乙烯基硅油和第二乙烯基硅油均为1000～20000cps粘度，乙烯基含量0.1～5％的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷。
3.根据权利要求1所述的食品级硅胶泡绵，其特征在于：所述第一MQ硅树脂和第二MQ硅树脂均为实验室自制苯基乙烯基MQ硅树脂，其M/Q值为0.6～0.9，粘度为100～10000cps，乙烯基含量为1.2％～3.5％，苯基含量为2.0％～20.5％；制备步骤如下：在250ml的三口烧瓶中，加入100ml 0.2％HCl水溶液；在室温搅拌下，先用滴液漏斗滴加一定配比的六甲基二硅氧烷、甲基苯基二甲氧基硅烷和四甲基二乙烯基二硅氧烷的混合物，滴加时间约0.5小时，然后升温至60℃，搅拌反应1小时；再用滴液漏斗滴加正硅酸乙酯，0.5小时内滴加完毕，然后升温至115℃，搅拌反应5小时；冷却至室温，加入甲苯萃取，水洗至中性；取甲苯层，在100℃下，通N2保护下，减压蒸馏1～2小时，得到无色透明的苯基乙烯基MQ树脂。
4.根据权利要求1所述的食品级硅胶泡绵，其特征在于：所述第一补强填料和第二补强填料均为白炭黑，该白炭黑为气相法二氧化硅或沉淀法二氧化硅。
5.根据权利要求1所述的食品级硅胶泡绵，其特征在于：所述第一阻燃耐温填料和第二阻燃耐温填料均为硅微粉、氢氧化铝、氢氧化镁中的一种或几种组合，形态为1～10μm的无定形粉末。
6.根据权利要求1所述的食品级硅胶泡绵，其特征在于：所述第一分散剂和第二分散剂均为市售毕克或迪高分散剂，具体型号为BYK-W9012、BYK-W969、BYK-W980、BYK-W996、
Figure FDA0002878609170000021
Dispers750W、
Figure FDA0002878609170000022
Dispers650、
Figure FDA0002878609170000023
Dispers670中的一种。
7.根据权利要求1所述的食品级硅胶泡绵，其特征在于：所述铂催化剂为自制铂/四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物，制备步骤如下：将一定比例的氯铂酸与四甲基二乙烯基二硅氧烷加入到100ml带回流冷凝管、温度计的三口烧瓶中，在搅拌子的搅拌下，升温至120℃，反应2h；冷却至室温，并过滤除去铂黑沉淀；用碳酸氢钠中和到pH＝7，并用无水氯化钙干燥，过滤除去白色固体，即得到铂/四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物。
8.根据权利要求1所述的食品级硅胶泡绵，其特征在于：所述含氢硅油为两官或三官含氢聚硅氧烷，粘度10～500cps，含氢量：0.2％～1.3％。
9.根据权利要求1所述的食品级硅胶泡绵，其特征在于：所述抑制剂为1-乙烯基环己醇；所述偶联剂为γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)、2(3，4环氧环己基)乙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、2-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷中的一种；所述抗氧化剂为抗氧化剂2112、抗氧化剂AO-60(1010)、抗氧化剂1076、防紫外线光稳定剂uv-770中的一种或多种组合；所述颜料为炭黑、钛白粉、酞菁绿、颜料蓝15:4中的一种或多种组合。
10.一种如权利要求1-9任一项所述的食品级硅胶泡绵的制造方法，其特征在于：将上述有机硅凝胶的A、B组分先预先混合均匀，再按质量比1:1添加于搅拌釜内搅拌10～20min，然后脱泡3min，将未经处理的聚氨酯开孔泡棉完全浸入硅凝胶内，5min后平放于钢丝网上，并用滚轮来回滚压4-10次，然后将其放入烘箱110℃固化0.5～2.5h。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113698663A (zh) * 2021-09-13 2021-11-26 杭州崇耀科技发展有限公司 一种不生螨虫的阻燃性聚氨酯泡沫及其制备方法
CN113861501A (zh) * 2021-09-30 2021-12-31 广州市鑫深家居有限公司 一种硅胶棉枕头及其制备方法
CN114196067A (zh) * 2021-12-27 2022-03-18 东莞市博恩复合材料有限公司 一种自愈合凝胶垫及其制备方法
CN115584052A (zh) * 2022-10-19 2023-01-10 吉林大学 一种仿生弹性协同共连续复合材料及其制备方法
CN115770718A (zh) * 2022-11-09 2023-03-10 东莞市匠心有机硅科技有限公司 彩色热塑性聚氨酯(tpu)与液态硅胶结合的涂层方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20090029147A1 (en) * 2006-06-12 2009-01-29 Aspen Aerogels, Inc. Aerogel-foam composites
CN104497580A (zh) * 2014-12-04 2015-04-08 江苏天辰新材料有限公司 一种低压缩形变的双组份加成型高阻燃硅凝胶及其制备方法
CN105238069A (zh) * 2015-11-17 2016-01-13 江苏天辰新材料股份有限公司 一种无卤不滴落双组份加成型阻燃硅橡胶及其制备方法
CN105778148A (zh) * 2016-03-24 2016-07-20 中国工程物理研究院化工材料研究所 阻燃聚氨酯多孔复合材料及其制备方法
US20180112134A1 (en) * 2016-10-20 2018-04-26 Jean-Hong CHEN Fireproof material incorporating aerogel with organic foam material and method for making the same
CN109265734A (zh) * 2018-09-05 2019-01-25 哈尔滨工程大学 一种通过二氧化硅气凝胶绝热防火层提高聚合物泡沫阻燃性的方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20090029147A1 (en) * 2006-06-12 2009-01-29 Aspen Aerogels, Inc. Aerogel-foam composites
CN104497580A (zh) * 2014-12-04 2015-04-08 江苏天辰新材料有限公司 一种低压缩形变的双组份加成型高阻燃硅凝胶及其制备方法
CN105238069A (zh) * 2015-11-17 2016-01-13 江苏天辰新材料股份有限公司 一种无卤不滴落双组份加成型阻燃硅橡胶及其制备方法
CN105778148A (zh) * 2016-03-24 2016-07-20 中国工程物理研究院化工材料研究所 阻燃聚氨酯多孔复合材料及其制备方法
US20180112134A1 (en) * 2016-10-20 2018-04-26 Jean-Hong CHEN Fireproof material incorporating aerogel with organic foam material and method for making the same
CN109265734A (zh) * 2018-09-05 2019-01-25 哈尔滨工程大学 一种通过二氧化硅气凝胶绝热防火层提高聚合物泡沫阻燃性的方法

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113698663A (zh) * 2021-09-13 2021-11-26 杭州崇耀科技发展有限公司 一种不生螨虫的阻燃性聚氨酯泡沫及其制备方法
CN113861501A (zh) * 2021-09-30 2021-12-31 广州市鑫深家居有限公司 一种硅胶棉枕头及其制备方法
CN114196067A (zh) * 2021-12-27 2022-03-18 东莞市博恩复合材料有限公司 一种自愈合凝胶垫及其制备方法
CN114196067B (zh) * 2021-12-27 2023-01-10 东莞市博恩复合材料有限公司 一种自愈合凝胶垫及其制备方法
CN115584052A (zh) * 2022-10-19 2023-01-10 吉林大学 一种仿生弹性协同共连续复合材料及其制备方法
CN115770718A (zh) * 2022-11-09 2023-03-10 东莞市匠心有机硅科技有限公司 彩色热塑性聚氨酯(tpu)与液态硅胶结合的涂层方法

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