CN114292537A - 一种弹性防水纳米涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种弹性防水纳米涂料及其制备方法，属于涂料技术领域，由以下原料按重量份制备而成：改性陶瓷微粉5‑10份、乳化沥青20‑30份、改性硅溶胶25‑40份、成膜助剂2‑5份、消泡剂1‑2份、分散剂1‑2份、水20‑60份。本发明制得的弹性防水纳米涂料具有良好的防水性能，弹性、韧性和伸长率，耐候性以及不燃性佳，显著提高了涂料的使用寿命，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，具体涉及一种弹性防水纳米涂料及其制备方法。
背景技术
随着建筑外立面装饰材料的发展，具有质轻、环保、色彩鲜艳、施工简单等特点的建筑外墙涂料，逐渐成为装饰、保护建筑外墙的主角，外墙涂料由于涂刷建筑外立墙面，所以弹性就是其重要指标中的一项。
外墙涂料的配方设计需要综合各方面因素，从某种意义上讲，涂料可以算作是一种复合材料，配方中成膜树脂、颜填料、助剂等组分的种类和含量决定涂料的性能，涂料中的成膜树脂是涂料中的连续相，决定了涂料的主要性能，用于建筑外墙涂料中的树脂主要有丙烯酸树脂、醇酸树脂、聚氨酯等等；涂料中的颜填料不仅决定涂料的色泽，最重要的是决定涂料的机械强度、弹性、耐磨性及成本的高低，常用的颜填料主要品种有天然的碳酸钙、重晶石粉、石英粉、滑石粉、高岭土、云母粉等；助剂，又称油漆辅料，能改进涂料性能，促进涂膜形成。但日常外售的外墙涂层由于其颜填料和成膜树脂之间的相互作用力较弱，对成膜树脂起到补强作用也较弱，导致颜填料、成膜树脂和助剂组合形成外墙涂料的弹性、机械强度及耐磨性并没有得到较大的提升。
中国专利CN101831219A公开了一种防水隔热的水性涂料，成膜乳液为乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)与丙烯酸共聚物乳液，填料为重钙粉、滑石粉、磷质粉等常规粉末。中国专利CN1590481A公开了一种陶瓷隔热弹性涂料，采用弹性乳液与氟素亚克力的冷拼技术，制备了一种耐沾污、着色性好的的陶瓷隔热弹性涂料。中国专利CN101709193A公开了一种水性丙烯酸类防水隔热涂料，采用弹性丙烯酸共聚乳液、乙烯-醋酸乙烯共聚乳液(VAE)为基料，与有机硅防水材料冷混，制备了弹性好、粘结强度大的防水隔热涂料。但在隔热、防水、高弹性、耐沾污及耐老化、环保等综合效果上，上述技术仍然存在着这样或那样的不足。
发明内容
本发明的目的在于提出一种弹性防水纳米涂料及其制备方法，具有良好的防水性能，弹性、韧性和伸长率，耐候性以及不燃性佳，显著提高了涂料的使用寿命，具有广阔的应用前景。
本发明的技术方案是这样实现的：
本发明提供一种弹性防水纳米涂料，其特征在于，由以下原料按重量份制备而成：改性陶瓷微粉5-10份、乳化沥青20-30份、改性硅溶胶25-40份、成膜助剂2-5份、消泡剂1-2份、分散剂1-2份、水20-60份。
作为本发明的进一步改进，所述改性硅溶胶的制备方法如下：将碱性硅溶胶、正硅酸乙酯、乙醇、水混合均匀后，加入有机硅烷，加入醋酸调节pH值为5-6，混合反应，得到有机硅改性硅溶胶。
作为本发明的进一步改进，所述有机硅烷为甲基三甲氧基硅烷或甲基三乙氧基硅烷；所述反应时间为4-7h。
作为本发明的进一步改进，所述碱性硅溶胶、正硅酸乙酯、乙醇、水、有机硅烷的质量比为(5-10)：(1-2)：(2-4)：(10-15)：(5-7)。
作为本发明的进一步改进，所述改性陶瓷微粉的制备方法如下：
S1.聚多巴胺包覆陶瓷微粉的制备：将陶瓷微粉分散在水中，加入多巴胺盐酸盐，加入Tris-HCl溶液，加热反应，离心，洗涤，干燥，得到聚多巴胺包覆的陶瓷微粉；
S2.二氧化硅纳米粉的制备：将正硅酸乙酯加入乙醇水溶液中，调节溶液pH值为5-6.5，加热反应，得到溶胶，提高加热器温度，降低压强，形成干凝胶，取出，点燃干凝胶，得到二氧化硅纳米粉；
S3.改性陶瓷微粉的制备：将步骤S2制得的二氧化硅纳米粉均匀分散在乙醇中，加入步骤S1制得的聚多巴胺包覆的陶瓷微粉和丙烯酸乳液，加热搅拌反应，得到改性陶瓷微粉。
作为本发明的进一步改进，步骤S1中所述陶瓷微粉、多巴胺盐酸盐、Tris-HCl溶液的质量比为10：(12-15)：(2-4)；所述Tris-HCl溶液的pH值为5-6，所述加热温度为40-60℃，反应时间为2-4h。
作为本发明的进一步改进，步骤S2中所述乙醇水溶液中乙醇的浓度为30-50wt％；所述加热温度为30-50℃，反应时间为1-3h，所述提高加热器温度至120-150℃，所述压强降低至0.01-0.1MPa。
作为本发明的进一步改进，步骤S3中所述二氧化硅纳米粉、聚多巴胺包覆的陶瓷微粉和丙烯酸乳液的质量比为(7-12)：10：(3-7)；所述加热至温度为60-80℃，反应2-5h；所述丙烯酸乳液选自Carboset AE-960、Carboset RPT 3030和Carboset 26930中的至少一种。
本发明进一步保护一种上述弹性防水纳米涂料的制备方法，包括以下步骤：将成膜助剂、消泡剂、分散剂加入水中，低速分散10-20min后，加入改性硅溶胶和改性陶瓷微粉，高速分散30-50min，向体系中加入乳化沥青，低速分散10-20min后，得到弹性防水纳米涂料。
成膜助剂为醇酯-12或2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯；分散剂为聚乙二醇或丙烯酸酯共聚物羧酸盐；所述消泡剂选自乳化硅油、高碳醇脂肪酸酯复合物、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚、聚二甲基硅氧烷中的至少一种。
作为本发明的进一步改进，所述低速分散的转速为500-700r/min，所述高速分散的转速为2000-3000r/min。
本发明具有如下有益效果：本发明制得的改性陶瓷微粉表面包裹一层聚多巴胺，利用聚多巴胺本身的粘性和上面带有的丰富的官能团，如羟基、氨基等，易于与制得的二氧化硅纳米粉以及丙烯酸乳液粘连，从而使得陶瓷微粉的外表面再包覆一层二氧化硅纳米粉和丙烯酸树脂，纳米二氧化硅表面存在大量的不饱和残键以及羟基，其分子状态呈三维链状结构，具有良好的触变性，在涂料中能很快形成网状结构的特性，显著提高涂料的耐老化性，附着力以及力学性能；同时，二氧化硅纳米粉具有良好的疏水性，极大的提高了涂料的防水性能；丙烯酸乳液由于具有较低的玻璃化转变温度，能够在低温状态下依然保持良好的弹性、韧性和伸长率，表面包覆了丙烯酸乳液的改性陶瓷微粉加入涂料后，使得涂料具有良好的延伸性，在一定程度上抵抗低温产生的裂缝，减少墙面渗水，延长涂料的使用寿命。
本发明制得的改性硅溶胶中，有机硅烷的硅原子直接相连的烷氧基的数目越多，其水解活性越高；另外，硅烷的有机链越长，空间位阻越大，其与硅溶胶和有机硅发生共聚的反应活性越差，通过有机硅烷改性的硅溶胶加入涂料中，能明显提高涂料的成膜性能，疏水性，弹性、耐候性以及不燃性，制得的涂料防水性能、弹性增强，从而提高涂料的使用寿命。
本发明制得的弹性防水纳米涂料具有良好的防水性能，弹性、韧性和伸长率，耐候性以及不燃性佳，显著提高了涂料的使用寿命，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
碱性硅溶胶购于阿克苏诺贝尔，货号Bindzil 9950，硅含量50％，pH值为9.0。丙烯酸乳液Carboset AE-960、Carboset RPT 3030和Carboset 26930购于巴斯夫，CarbosetAE-960固含量为56％，pH值为8.2-9；玻璃化转变温度为-25℃，Carboset RPT 3030固含量为55％，pH值为8；玻璃化转变温度为-35℃；Carboset 26930固含量为35％，pH值为8.1；玻璃化转变温度为-36℃。陶瓷微粉，购于上海汇精亚纳米新材料有限公司。乳化沥青，购于杭州里奇新材料有限公司。
制备例1改性硅溶胶的制备
包括以下步骤：
将5g碱性硅溶胶、1g正硅酸乙酯、2g乙醇、10g水混合均匀后，加入5g甲基三甲氧基硅烷，加入醋酸调节pH值为5，30℃混合反应4h，得到有机硅改性硅溶胶。
制备例2改性硅溶胶的制备
包括以下步骤：
将10g碱性硅溶胶、2g正硅酸乙酯、4g乙醇、15g水混合均匀后，加入7g甲基三乙氧基硅烷，加入醋酸调节pH值为6，50℃混合反应7h，得到有机硅改性硅溶胶。
制备例3改性硅溶胶的制备
包括以下步骤：
将7g碱性硅溶胶、1.5g正硅酸乙酯、3g乙醇、12g水混合均匀后，加入6g甲基三甲氧基硅烷，加入醋酸调节pH值为5.5，40℃混合反应6h，得到有机硅改性硅溶胶。
对比制备例1
与制备例3相比，甲基三甲氧基硅烷由十二烷基甲基二甲氧基硅烷替代，其他条件均不改变。
制备例4改性陶瓷微粉的制备
包括以下步骤：
S1.聚多巴胺包覆陶瓷微粉的制备：将10g陶瓷微粉加入50mL水中，1000W超声分散20min，加入12g多巴胺盐酸盐，加入2g pH值为5的Tris-HCl溶液，加热至40℃反应2h，3000r/min离心10min，去离子水洗涤，70℃干燥2h，得到聚多巴胺包覆的陶瓷微粉；
S2.二氧化硅纳米粉的制备：将10g正硅酸乙酯加入50mL 30wt％的乙醇水溶液中，调节溶液pH值为5，加热至30℃反应1h，得到溶胶，提高加热器温度至120℃，降低压强至0.01MPa，形成干凝胶，取出，点燃干凝胶，得到二氧化硅纳米粉；
S3.改性陶瓷微粉的制备：将7g步骤S2制得的二氧化硅纳米粉加入100mL乙醇中，1000W超声分散30min，加入10g步骤S1制得的聚多巴胺包覆的陶瓷微粉和3g丙烯酸乳液Carboset 26930，加热至60℃搅拌反应2h，得到改性陶瓷微粉。
制备例5改性陶瓷微粉的制备
包括以下步骤：
S1.聚多巴胺包覆陶瓷微粉的制备：将10g陶瓷微粉加入50mL水中，1000W超声分散20min，加入15g多巴胺盐酸盐，加入4g pH值为6的Tris-HCl溶液，加热至60℃反应4h，3000r/min离心10min，去离子水洗涤，70℃干燥2h，得到聚多巴胺包覆的陶瓷微粉；
S2.二氧化硅纳米粉的制备：将10g正硅酸乙酯加入50mL 50wt％的乙醇水溶液中，调节溶液pH值为6.5，加热至50℃反应3h，得到溶胶，提高加热器温度至150℃，降低压强至0.1MPa，形成干凝胶，取出，点燃干凝胶，得到二氧化硅纳米粉；
S3.改性陶瓷微粉的制备：将12g步骤S2制得的二氧化硅纳米粉加入100mL乙醇中，1000W超声分散30min，加入10g步骤S1制得的聚多巴胺包覆的陶瓷微粉和7g丙烯酸乳液Carboset RPT 3030，加热至80℃搅拌反应5h，得到改性陶瓷微粉。
制备例6改性陶瓷微粉的制备
包括以下步骤：
S1.聚多巴胺包覆陶瓷微粉的制备：将10g陶瓷微粉加入50mL水中，1000W超声分散20min，加入13.5g多巴胺盐酸盐，加入3g pH值为5.5的Tris-HCl溶液，加热至50℃反应3h，3000r/min离心10min，去离子水洗涤，70℃干燥2h，得到聚多巴胺包覆的陶瓷微粉；
S2.二氧化硅纳米粉的制备：将10g正硅酸乙酯加入50mL 40wt％的乙醇水溶液中，调节溶液pH值为6，加热至40℃反应2h，得到溶胶，提高加热器温度至135℃，降低压强至0.05MPa，形成干凝胶，取出，点燃干凝胶，得到二氧化硅纳米粉；
S3.改性陶瓷微粉的制备：将10g步骤S2制得的二氧化硅纳米粉加入100mL乙醇中，1000W超声分散30min，加入10g步骤S1制得的聚多巴胺包覆的陶瓷微粉和5g丙烯酸乳液Carboset AE-960，加热至70℃搅拌反应3.5h，得到改性陶瓷微粉。
对比制备例2
与制备例6相比，未进行步骤S1，其他条件均不改变。
包括以下步骤：
S1.二氧化硅纳米粉的制备：将10g正硅酸乙酯加入50mL 40wt％的乙醇水溶液中，调节溶液pH值为6，加热至40℃反应2h，得到溶胶，提高加热器温度至135℃，降低压强至0.05MPa，形成干凝胶，取出，点燃干凝胶，得到二氧化硅纳米粉；
S2.改性陶瓷微粉的制备：将10g步骤S1制得的二氧化硅纳米粉加入100mL乙醇中，1000W超声分散30min，加入10g陶瓷微粉和5g丙烯酸乳液Carboset AE-960，加热至70℃搅拌反应3.5h，得到改性陶瓷微粉。
对比制备例3
与制备例6相比，未添加丙烯酸乳液Carboset AE-960，其他条件均不改变。
包括以下步骤：
S1.聚多巴胺包覆陶瓷微粉的制备：将10g陶瓷微粉加入50mL水中，1000W超声分散20min，加入13.5g多巴胺盐酸盐，加入3g pH值为5.5的Tris-HCl溶液，加热至50℃反应3h，3000r/min离心10min，去离子水洗涤，70℃干燥2h，得到聚多巴胺包覆的陶瓷微粉；
S2.二氧化硅纳米粉的制备：将10g正硅酸乙酯加入50mL 40wt％的乙醇水溶液中，调节溶液pH值为6，加热至40℃反应2h，得到溶胶，提高加热器温度至135℃，降低压强至0.05MPa，形成干凝胶，取出，点燃干凝胶，得到二氧化硅纳米粉；
S3.改性陶瓷微粉的制备：将10g步骤S2制得的二氧化硅纳米粉加入100mL乙醇中，1000W超声分散30min，加入15g步骤S1制得的聚多巴胺包覆的陶瓷微粉，加热至70℃搅拌反应3.5h，得到改性陶瓷微粉。
实施例1
本实施例提供一种弹性防水纳米涂料的制备方法，包括以下步骤：将2g 2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯、1g聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、1g聚乙二醇400加入20g水中，500r/min分散10min后，加入25g制备例1制得的改性硅溶胶和5g制备例4制得的改性陶瓷微粉，2000r/min分散30min，向体系中加入20g乳化沥青，500r/min分散10min后，得到弹性防水纳米涂料。
实施例2
本实施例提供一种弹性防水纳米涂料的制备方法，包括以下步骤：将5g醇酯-12、2g乳化硅油、2g丙烯酸酯共聚物羧酸盐加入60g水中，700r/min分散20min后，加入40g制备例4制得的改性硅溶胶和10g制备例5制得的改性陶瓷微粉，3000r/min分散50min，向体系中加入30g乳化沥青，700r/min分散20min后，得到弹性防水纳米涂料。
实施例3
本实施例提供一种弹性防水纳米涂料的制备方法，包括以下步骤：将3.5g2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯、1.5g聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、1.5g聚乙二醇400加入40g水中，600r/min分散15min后，加入32g制备例3制得的改性硅溶胶和7g制备例6制得的改性陶瓷微粉，2500r/min分散40min，向体系中加入25g乳化沥青，600r/min分散15min后，得到弹性防水纳米涂料。
对比例1
与实施例3相比，制备例3制得的改性硅溶胶由对比制备例1制得的改性硅溶胶替代，其他条件均不改变。
对比例2
与实施例3相比，制备例6制得的改性陶瓷微粉由对比制备例2制得的改性陶瓷微粉替代，其他条件均不改变。
对比例3
与实施例3相比，制备例6制得的改性陶瓷微粉由对比制备例3制得的改性陶瓷微粉替代，其他条件均不改变。
测试例1
将本发明实施例1-3和对比例1-3制得的弹性防水纳米涂料进行性能测试，结果见表1。
拉伸强度、断裂伸长率、耐水性、耐沾污性和耐人工老化性检测根据JG-T172-2014《弹性建筑涂料》中的测试方法进行检测，其中，耐人工老化性标准：400h起泡，不剥落，无裂纹；粉化≤1级；变色≤2级。
表1
由上表可知，本发明制得的弹性防水纳米涂料力学性能佳，拉伸强度大，断裂伸长率高，耐水性好，耐老化性好，耐玷污性好。
对比例1中有机硅烷改性硅溶胶的制备中，甲基三甲氧基硅烷由十二烷基甲基二甲氧基硅烷替代，使得其弹性、耐水性等性能下降，有机硅烷的硅原子直接相连的烷氧基的数目越多，其水解活性越高；另外，硅烷的有机链越长，空间位阻越大，其与硅溶胶和有机硅发生共聚的反应活性越差，通过有机硅烷改性的硅溶胶加入涂料中，能明显提高涂料的成膜性能，疏水性，弹性、耐候性以及不燃性，制得的涂料防水性能、弹性增强，从而提高涂料的使用寿命。
对比例2中未进行步骤S1，改性陶瓷微粉表面没有覆盖一层聚多巴胺，进一步难以与二氧化硅纳米粉包覆，使得陶瓷微粉表面覆盖的二氧化硅纳米粉极少，覆盖少量的丙烯酸乳液，使得防水、弹性、力学性能等性能均下降，本发明制得的改性陶瓷微粉表面包裹一层聚多巴胺，利用聚多巴胺本身的粘性和上面带有的丰富的官能团，如羟基、氨基等，易于与制得的二氧化硅纳米粉以及丙烯酸乳液粘连，从而使得陶瓷微粉的外表面再包覆一层二氧化硅纳米粉和丙烯酸树脂，纳米二氧化硅表面存在大量的不饱和残键以及羟基，其分子状态呈三维链状结构，具有良好的触变性，在涂料中能很快形成网状结构的特性，显著提高涂料的耐老化性，附着力以及力学性能；同时，二氧化硅纳米粉具有良好的疏水性，极大的提高了涂料的防水性能。
对比例3中改性陶瓷微粉的制备中未添加丙烯酸乳液，制得的弹性防水纳米涂料断裂伸长率下降，防水性能稍有下降，丙烯酸乳液由于具有较低的玻璃化转变温度，能够在低温状态下依然保持良好的弹性、韧性和伸长率，表面包覆了丙烯酸乳液的改性陶瓷微粉加入涂料后，使得涂料具有良好的延伸性，在一定程度上抵抗低温产生的裂缝，减少墙面渗水，延长涂料的使用寿命。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种弹性防水纳米涂料，其特征在于，由以下原料按重量份制备而成：改性陶瓷微粉5-10份、乳化沥青20-30份、改性硅溶胶25-40份、成膜助剂2-5份、消泡剂1-2份、分散剂1-2份、水20-60份。
2.根据权利要求1所述弹性防水纳米涂料，其特征在于，所述改性硅溶胶的制备方法如下：将碱性硅溶胶、正硅酸乙酯、乙醇、水混合均匀后，加入有机硅烷，加入醋酸调节pH值为5-6，混合反应，得到有机硅改性硅溶胶。
3.根据权利要求2所述弹性防水纳米涂料，其特征在于，所述有机硅烷为甲基三甲氧基硅烷或甲基三乙氧基硅烷；所述反应时间为4-7h。
4.根据权利要求2所述弹性防水纳米涂料，其特征在于，所述碱性硅溶胶、正硅酸乙酯、乙醇、水、有机硅烷的质量比为(5-10)：(1-2)：(2-4)：(10-15)：(5-7)。
5.根据权利要求1所述弹性防水纳米涂料，其特征在于，所述改性陶瓷微粉的制备方法如下：
S1.聚多巴胺包覆陶瓷微粉的制备：将陶瓷微粉分散在水中，加入多巴胺盐酸盐，加入Tris-HCl溶液，加热反应，离心，洗涤，干燥，得到聚多巴胺包覆的陶瓷微粉；
S2.二氧化硅纳米粉的制备：将正硅酸乙酯加入乙醇水溶液中，调节溶液pH值为5-6.5，加热反应，得到溶胶，提高加热器温度，降低压强，形成干凝胶，取出，点燃干凝胶，得到二氧化硅纳米粉；
S3.改性陶瓷微粉的制备：将步骤S2制得的二氧化硅纳米粉均匀分散在乙醇中，加入步骤S1制得的聚多巴胺包覆的陶瓷微粉和丙烯酸乳液，加热搅拌反应，得到改性陶瓷微粉。
6.根据权利要求5所述弹性防水纳米涂料，其特征在于，步骤S1中所述陶瓷微粉、多巴胺盐酸盐、Tris-HCl溶液的质量比为10：(12-15)：(2-4)；所述Tris-HCl溶液的pH值为5-6，所述加热温度为40-60℃，反应时间为2-4h。
7.根据权利要求5所述弹性防水纳米涂料，其特征在于，步骤S2中所述乙醇水溶液中乙醇的浓度为30-50wt％；所述加热温度为30-50℃，反应时间为1-3h，所述提高加热器温度至120-150℃，所述压强降低至0.01-0.1MPa。
8.根据权利要求5所述弹性防水纳米涂料，其特征在于，步骤S3中所述二氧化硅纳米粉、聚多巴胺包覆的陶瓷微粉和丙烯酸乳液的质量比为(7-12)：10：(3-7)；所述加热至温度为60-80℃，反应2-5h；所述丙烯酸乳液选自Carboset AE-960、Carboset RPT 3030和Carboset 26930中的至少一种。
9.一种如权利要求1-8任一项所述弹性防水纳米涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将成膜助剂、消泡剂、分散剂加入水中，低速分散10-20min后，加入改性硅溶胶和改性陶瓷微粉，高速分散30-50min，向体系中加入乳化沥青，低速分散10-20min后，得到弹性防水纳米涂料。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述低速分散的转速为500-700r/min，所述高速分散的转速为2000-3000r/min。
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