CN1626690A - 一种氢还原分离铱溶液中铑的新方法 - Google Patents

一种氢还原分离铱溶液中铑的新方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种分离铑、铱的新方法，能够克服传统方法的过程冗长、分离不彻底、直收率不高等问题。即提出了在常压下用氢还原法分离铱溶液中铑。本发明方法的具体工艺步骤如下：(1)将一定浓度比的铑、铱溶液放入反应器。(2)在常压下升到一定温度通入氢气进行还原。铑被还原成金属，铱不被还原。分离后,铱的纯度＞99.99％;铑的纯度＞99％。本方法的优点在于无污染、流程短、分离较彻底，并可根据铑、铱的不同浓度比，可以选用不同的工艺条件和不同温度，对其进行多极还原得到不同纯度的铑和铱。

Description

一种氢还原分离铱溶液中铑的新方法
技术领域
本发明涉及铂族金属的提取与分离，特别是涉及铂族金属中铑、铱的分离与提取的方法。
背景技术
在贵金属冶金过程中，由于铑、铱的化学性质相似，其在盐酸介质中的存在状态又十分复杂，因此，铑、铱的分离在分析和精炼提纯中都是公认的难题，也是多年研究的课题。一般说来，铑、铱分离都是放在其它金属基体分离后，再进行的。
对于铑、铱分离的研究概况已有评述。在多年的研究中，化学家为了测定铑铱提出过各种分离方法，其中一些方法已被冶金工作者采用。从理论上来阐明分离方法的原理时，可把铑、铱分离方法大体分为四类：第一类、利用铑、铱两种金属化学性质的差异进行分离；第二类、利用IrCl6 3-的热力学稳定性和动力学惰性均高RhCl6 3-的特点进行分离；第三类、利用IrCl6 2-比RhCl6 3-具有更低的面电荷密度的特点进行分离；第四类、将RhCl6 3-转化为配阳离子进行分离。其中，第四类的基本原理也可归于第二类。以上各种方法原理均可达到铑、铱之间的分离，但由于溶液中铑、铱存在状态的复杂性和铱的快速变价特性，给各种分离方法都带来局限性。对于从大量铑中彻底分离微量铱，以及在两者比值相近而浓度较大的料液中的相互分离，生产上一直期待着更有效的新方法。
氢还原是一种不引入任何有害杂质的还原沉淀法。对于该方法，昆明贵金属研究所曾详细地研究过加压氢还原铱的工艺及动力学，发现反应温度是氢还原铱的关键因素，温度大于80℃，铱配离子才有可能被氢还原至金属态，提出了用加压氢还原法提纯铱的方法。《贵金属》1994年15卷1期1-9页还报道了常压氢还原盐酸介质中的铑之动力学，研究了常压下温度，搅拌强度，铑初始浓度，盐酸浓度，氯离子浓度等对氢还原铑反应速效的影响。该文献虽报道了研究常压下温度，搅拌强度，铑初始浓度，盐酸浓度，氯离子浓度等对氢还原铑反应速效的影响，对比之下，该文献报道的生产研究与本发明的内容并不相同，该文献报道研究的仅仅是铑，且也未报道详细的生产工艺步骤，只是一些理论上的探讨，在该文献里的盐酸介质中并未提及到铱。而本项目研究的是铱溶液中铑。现有技术中，仅有加压氢还原法提纯铱的方法，而无常压氢还原提纯铱的方法。
发明内容
本发明提出在常压下用氢还原分离铑、铱的方法，能够克服加压氢还原法提纯铱的方法中高压釜危险，操作复杂，高压下无法解决氢腐蚀的问题。本发明包含以下具体工艺步骤：(1)将一定浓度比的铑、铱溶液放入反应器；(2)在常压下升到一定温度通入氢气进行还原。所述的铑和铱的质量比＜1∶10，所述铱溶液的盐酸浓度[H+]＝1～0.002mol/l。所述的反应器有保温夹层，反应过程中保温夹层中通入50～80℃的热水。所述的氢气的流量为0.1～2升/分钟，所述通氢气的时间为2～8小时。在进行氢还原的反应过程中，用旋转电极控制搅拌器转速。所述搅拌速度为20～1000转/分钟。
本发明还可这样进行，即包含以下工艺步骤：(1)将一定浓度比的铑、铱溶液放入反应器；(2)在常压下升到一定温度通入氢气进行还原，并可根据铑、铱的不同浓度比，可以选用不同的工艺条件和不同温度，对其进行多极还原得到不同纯度的铑和铱。
本发明方法中，铑被还原成金属，铱不被还原。氢气纯度＞99.95％，用旋转电极控制搅拌器转速。
本发明用铑、铱溶液为原料，在常压下用氢气还原分离铑、铱，可以较为有效地实现铑、铱的彻底分离，是一种较好的分离方法，具有反应流程短、铑和铱的回收率都很高等优点。分离后，铱的纯度＞99.99％；铑的纯度＞99％。本方法的优点在于无污染、流程短、分离较彻底，并可根据铑、铱的不同浓度比，可以选用不同的工艺条件和不同温度，对其进行多极还原得到不同纯度的铑和铱。本项目是一种分离铑、铱的新方法，能够克服传统方法的过程冗长、分离不彻底、直收率不高等问题，可大幅度提高铱的回收率，提高铑的纯度。综上所述可以看出：本发明具有显著的技术进步和突出的实质性特点，可产生良好的经济和社会效益。
具体实施方式：
实施例1：
取0.44ml的氯铑酸(45.5g/l)和2.6ml的氯铱酸(38g/l)储备液于容量瓶中配成含铑0.1g/l、含铱1.5g/l的溶液200ml。其酸度为pH＝1，将配好的铑铱溶液转入自制的玻璃反应器后，开始搅拌升温，搅拌速度为600转/分，待温度达70℃后，通入氢气并快速将其流量调至200毫升/分，开始计时，反应达到2小时后，关闭氢气同时通入氮气，除去反应器中多余的氢气，取10毫升溶液滤入干燥的容量瓶中，分析滤液中金属铑的浓度，其结果为溶液中含铑为0.0005g/l。还原率为99.5％。
实施例2
取0.44ml的氯铑酸(45.5g/l)和7.9ml的氯铱酸(38g/l)储备液于容量瓶中配成含铑0.1g/l、含铱1.5g/l的溶液200ml。其酸度为pH＝1，将配好的铑铱溶液转入自制的玻璃反应器后，开始搅拌升温，搅拌速度为600转/分，待温度达70℃后，通入氢气并快速将其流量调至400毫升/分，开始计时，反应达到2小时后，关闭氢气同时通入氮气，除去反应器中多余的氢气，取10毫升溶液滤入干燥的容量瓶中，分析滤液中金属铑的浓度，其结果为溶液中含铑为0.00036g/l。还原率为99.64％。
实施例3
取0.33ml的氯铑酸(45.5g/l)和7.9ml的氯铱酸(38g/l)储备液于容量瓶中配成含铑0.075g/l、含铱1.5g/l的溶液200ml。其酸度为pH＝1，将配好的铑铱溶液转入自制的玻璃反应器后，开始搅拌升温，搅拌速度为600转/分，待温度达70℃后，通入氢气并快速将其流量调至200毫升/分，开始计时，反应达到2小时后，关闭氢气同时通入氮气，除去反应器中多余的氢气，取10毫升溶液滤入干燥的容量瓶中，分析滤液中金属铑的浓度，其结果为溶液中含铑为0.00046g/l。还原率为99.4％。
实施例4
取0.44ml的氯铑酸(45.5g/l)和7.9ml的氯铱酸(38g/l)储备液于容量瓶中配成含铑0.1g/l、含铱1.5g/l的溶液200ml。其酸度为pH＝1，将配好的铑铱溶液转入自制的玻璃反应器后，开始搅拌升温，搅拌速度为800转/分，待温度达70℃后，通入氢气并快速将其流量调至200毫升/分，开始计时，反应达到2小时后，关闭氢气同时通入氮气，除去反应器中多余的氢气，取10毫升溶液滤入干燥的容量瓶中，分析滤液中金属铑的浓度，其结果为溶液中含铑为0.0004g/l。还原率为99.6％。

Claims (7)

1、一种氢还原分离铱溶液中铑的新方法，其特征在于包含以下工艺步骤：(1)将一定浓度比的铑、铱溶液放入反应器；(2)在常压下升到一定温度通入氢气进行还原。
2、根据权利要求1所述的氢还原分离铱溶液中铑的方法，其特征在于：所述的铑和铱的质量比＜1∶10，所述铱溶液的盐酸浓度[H+]＝1～0.002mol/1。
3、根据权利要求1所述的氢还原分离铱溶液中铑的方法，其特征在于：所述的反应器有保温夹层，反应过程中保温夹层中通入50～80℃的热水。
4、根据权利要求1所述的氢还原分离铱溶液中铑的方法，其特征在于：所述的氢气的流量为0.1～2升/分钟，所述通氢气的时间为2～8小时。
5、根据权利要求1所述的氢还原分离铱溶液中铑的方法，其特征在于：在进行氢还原的反应过程中，用旋转电极控制搅拌器转速。
6、根据权利要求5所述的氢还原分离铱溶液中铑的方法，其特征在于：所述搅拌速度为20～1000转/分钟。
7、一种氢还原分离铱溶液中铑的新方法，其特征在于：其特征在于包含以下工艺步骤：(1)将一定浓度比的铑、铱溶液放入反应器；(2)在常压下升到一定温度通入氢气进行还原，并可根据铑、铱的不同浓度比，可以选用不同的工艺条件和不同温度，对其进行多极还原得到不同纯度的铑和铱。
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