CN1626690A - 一种氢还原分离铱溶液中铑的新方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种分离铑、铱的新方法,能够克服传统方法的过程冗长、分离不彻底、直收率不高等问题。即提出了在常压下用氢还原法分离铱溶液中铑。本发明方法的具体工艺步骤如下:(1)将一定浓度比的铑、铱溶液放入反应器。(2)在常压下升到一定温度通入氢气进行还原。铑被还原成金属,铱不被还原。分离后,铱的纯度>99.99%;铑的纯度>99%。本方法的优点在于无污染、流程短、分离较彻底,并可根据铑、铱的不同浓度比,可以选用不同的工艺条件和不同温度,对其进行多极还原得到不同纯度的铑和铱。
Description
技术领域
本发明涉及铂族金属的提取与分离,特别是涉及铂族金属中铑、铱的分离与提取的方法。
背景技术
在贵金属冶金过程中,由于铑、铱的化学性质相似,其在盐酸介质中的存在状态又十分复杂,因此,铑、铱的分离在分析和精炼提纯中都是公认的难题,也是多年研究的课题。一般说来,铑、铱分离都是放在其它金属基体分离后,再进行的。
对于铑、铱分离的研究概况已有评述。在多年的研究中,化学家为了测定铑铱提出过各种分离方法,其中一些方法已被冶金工作者采用。从理论上来阐明分离方法的原理时,可把铑、铱分离方法大体分为四类:第一类、利用铑、铱两种金属化学性质的差异进行分离;第二类、利用IrCl6 3-的热力学稳定性和动力学惰性均高RhCl6 3-的特点进行分离;第三类、利用IrCl6 2-比RhCl6 3-具有更低的面电荷密度的特点进行分离;第四类、将RhCl6 3-转化为配阳离子进行分离。其中,第四类的基本原理也可归于第二类。以上各种方法原理均可达到铑、铱之间的分离,但由于溶液中铑、铱存在状态的复杂性和铱的快速变价特性,给各种分离方法都带来局限性。对于从大量铑中彻底分离微量铱,以及在两者比值相近而浓度较大的料液中的相互分离,生产上一直期待着更有效的新方法。
氢还原是一种不引入任何有害杂质的还原沉淀法。对于该方法,昆明贵金属研究所曾详细地研究过加压氢还原铱的工艺及动力学,发现反应温度是氢还原铱的关键因素,温度大于80℃,铱配离子才有可能被氢还原至金属态,提出了用加压氢还原法提纯铱的方法。《贵金属》1994年15卷1期1-9页还报道了常压氢还原盐酸介质中的铑之动力学,研究了常压下温度,搅拌强度,铑初始浓度,盐酸浓度,氯离子浓度等对氢还原铑反应速效的影响。该文献虽报道了研究常压下温度,搅拌强度,铑初始浓度,盐酸浓度,氯离子浓度等对氢还原铑反应速效的影响,对比之下,该文献报道的生产研究与本发明的内容并不相同,该文献报道研究的仅仅是铑,且也未报道详细的生产工艺步骤,只是一些理论上的探讨,在该文献里的盐酸介质中并未提及到铱。而本项目研究的是铱溶液中铑。现有技术中,仅有加压氢还原法提纯铱的方法,而无常压氢还原提纯铱的方法。
发明内容
本发明提出在常压下用氢还原分离铑、铱的方法,能够克服加压氢还原法提纯铱的方法中高压釜危险,操作复杂,高压下无法解决氢腐蚀的问题。本发明包含以下具体工艺步骤:(1)将一定浓度比的铑、铱溶液放入反应器;(2)在常压下升到一定温度通入氢气进行还原。所述的铑和铱的质量比<1∶10,所述铱溶液的盐酸浓度[H+]=1~0.002mol/l。所述的反应器有保温夹层,反应过程中保温夹层中通入50~80℃的热水。所述的氢气的流量为0.1~2升/分钟,所述通氢气的时间为2~8小时。在进行氢还原的反应过程中,用旋转电极控制搅拌器转速。所述搅拌速度为20~1000转/分钟。
本发明还可这样进行,即包含以下工艺步骤:(1)将一定浓度比的铑、铱溶液放入反应器;(2)在常压下升到一定温度通入氢气进行还原,并可根据铑、铱的不同浓度比,可以选用不同的工艺条件和不同温度,对其进行多极还原得到不同纯度的铑和铱。
本发明方法中,铑被还原成金属,铱不被还原。氢气纯度>99.95%,用旋转电极控制搅拌器转速。
本发明用铑、铱溶液为原料,在常压下用氢气还原分离铑、铱,可以较为有效地实现铑、铱的彻底分离,是一种较好的分离方法,具有反应流程短、铑和铱的回收率都很高等优点。分离后,铱的纯度>99.99%;铑的纯度>99%。本方法的优点在于无污染、流程短、分离较彻底,并可根据铑、铱的不同浓度比,可以选用不同的工艺条件和不同温度,对其进行多极还原得到不同纯度的铑和铱。本项目是一种分离铑、铱的新方法,能够克服传统方法的过程冗长、分离不彻底、直收率不高等问题,可大幅度提高铱的回收率,提高铑的纯度。综上所述可以看出:本发明具有显著的技术进步和突出的实质性特点,可产生良好的经济和社会效益。
具体实施方式:
实施例1:
取0.44ml的氯铑酸(45.5g/l)和2.6ml的氯铱酸(38g/l)储备液于容量瓶中配成含铑0.1g/l、含铱1.5g/l的溶液200ml。其酸度为pH=1,将配好的铑铱溶液转入自制的玻璃反应器后,开始搅拌升温,搅拌速度为600转/分,待温度达70℃后,通入氢气并快速将其流量调至200毫升/分,开始计时,反应达到2小时后,关闭氢气同时通入氮气,除去反应器中多余的氢气,取10毫升溶液滤入干燥的容量瓶中,分析滤液中金属铑的浓度,其结果为溶液中含铑为0.0005g/l。还原率为99.5%。
实施例2
取0.44ml的氯铑酸(45.5g/l)和7.9ml的氯铱酸(38g/l)储备液于容量瓶中配成含铑0.1g/l、含铱1.5g/l的溶液200ml。其酸度为pH=1,将配好的铑铱溶液转入自制的玻璃反应器后,开始搅拌升温,搅拌速度为600转/分,待温度达70℃后,通入氢气并快速将其流量调至400毫升/分,开始计时,反应达到2小时后,关闭氢气同时通入氮气,除去反应器中多余的氢气,取10毫升溶液滤入干燥的容量瓶中,分析滤液中金属铑的浓度,其结果为溶液中含铑为0.00036g/l。还原率为99.64%。
实施例3
取0.33ml的氯铑酸(45.5g/l)和7.9ml的氯铱酸(38g/l)储备液于容量瓶中配成含铑0.075g/l、含铱1.5g/l的溶液200ml。其酸度为pH=1,将配好的铑铱溶液转入自制的玻璃反应器后,开始搅拌升温,搅拌速度为600转/分,待温度达70℃后,通入氢气并快速将其流量调至200毫升/分,开始计时,反应达到2小时后,关闭氢气同时通入氮气,除去反应器中多余的氢气,取10毫升溶液滤入干燥的容量瓶中,分析滤液中金属铑的浓度,其结果为溶液中含铑为0.00046g/l。还原率为99.4%。
实施例4
取0.44ml的氯铑酸(45.5g/l)和7.9ml的氯铱酸(38g/l)储备液于容量瓶中配成含铑0.1g/l、含铱1.5g/l的溶液200ml。其酸度为pH=1,将配好的铑铱溶液转入自制的玻璃反应器后,开始搅拌升温,搅拌速度为800转/分,待温度达70℃后,通入氢气并快速将其流量调至200毫升/分,开始计时,反应达到2小时后,关闭氢气同时通入氮气,除去反应器中多余的氢气,取10毫升溶液滤入干燥的容量瓶中,分析滤液中金属铑的浓度,其结果为溶液中含铑为0.0004g/l。还原率为99.6%。
Claims (7)
1、一种氢还原分离铱溶液中铑的新方法,其特征在于包含以下工艺步骤:(1)将一定浓度比的铑、铱溶液放入反应器;(2)在常压下升到一定温度通入氢气进行还原。
2、根据权利要求1所述的氢还原分离铱溶液中铑的方法,其特征在于:所述的铑和铱的质量比<1∶10,所述铱溶液的盐酸浓度[H+]=1~0.002mol/1。
3、根据权利要求1所述的氢还原分离铱溶液中铑的方法,其特征在于:所述的反应器有保温夹层,反应过程中保温夹层中通入50~80℃的热水。
4、根据权利要求1所述的氢还原分离铱溶液中铑的方法,其特征在于:所述的氢气的流量为0.1~2升/分钟,所述通氢气的时间为2~8小时。
5、根据权利要求1所述的氢还原分离铱溶液中铑的方法,其特征在于:在进行氢还原的反应过程中,用旋转电极控制搅拌器转速。
6、根据权利要求5所述的氢还原分离铱溶液中铑的方法,其特征在于:所述搅拌速度为20~1000转/分钟。
7、一种氢还原分离铱溶液中铑的新方法,其特征在于:其特征在于包含以下工艺步骤:(1)将一定浓度比的铑、铱溶液放入反应器;(2)在常压下升到一定温度通入氢气进行还原,并可根据铑、铱的不同浓度比,可以选用不同的工艺条件和不同温度,对其进行多极还原得到不同纯度的铑和铱。
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