CN114346251A - 一种铑粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备铑粉的方法,包括以下步骤:(1)配制铑溶液:将水合三氯化铑固体加入到溶剂中,搅拌至固体全部溶解,所述水合三氯化铑中铑含量为37~39%,所述溶剂为水或者盐酸;(2)配制碱溶液:将碱加入到水中配制成碱溶液,使碱溶液10≤pH≤14;(3)铑还原:将配制好的碱溶液加入到反应釜中,搅拌,加热升温,再将铑溶液和还原剂同时加入到反应釜中,反应完全,生成铑黑,过滤,将滤渣用去离子水漂洗至中性;(4)烘干:将漂洗好的铑黑在80~140℃条件下烘干4~10h;(5)通氢还原:将烘干后的铑黑置于700~1000℃的温度条件下在氢气气氛下还原1~3h,即得到纯铑粉。本发明具有反应速度快,转化率高,周期短,成本低等优点。
Description
技术领域
本发明属于贵金属技术领域,具体涉及一种铑粉的制备方法。
背景技术
铑是一种重要的贵金属,作为催化剂中心金属被广泛应用于多相、均相络合催化反应中。铑催化剂具有高活性、高选择性、高热稳定性和寿命长的特点而被广泛使用,催化剂铑含量高,而贵金属铑资源少、产量不高、生产困难和价格昂贵且价格波动较大等原因,从而使得回收、再生铑就具有极高的经济价值。
目前鲜有文献报道铑粉的制备方法,传统制备铑粉是用氯化铵和三氯化铑溶液反应生产氯铑酸铵沉淀,氯铑酸铵在进行高温焙烧得到铑粉,但用氯化铵和三氯化铑溶液反应生产氯铑酸铵的转化率不到80%,收率低,反应尾液中残余铑量大,需进一步回收处理,增加了生产工期和成本,且煅烧后的铑粉需进一步经酸洗除杂。
发明内容
本发明针对上述传统的铑粉制备技术所存在的转化收率低、生产周期长、成本高等一系列技术问题,提供了一种反应速度快、转化率高、周期短、成本低的铑粉制备方法,本方法是在碱性体系中,在加热条件下,通过同时加入铑溶液和还原剂的方式,最后制得铑粉。
本发明提供了一种铑粉的制备方法,其包括以下步骤:
(1)配制铑溶液:将水合三氯化铑固体加入到溶剂中,搅拌至固体全部溶解,所述水合三氯化铑中铑含量为37~39%,所述溶剂为水或者盐酸;
(2)配制碱溶液:将碱加入到水中配制成碱溶液,使碱溶液10≤pH≤14;
(3)铑还原:将配制好的碱溶液加入到反应釜中,搅拌,加热升温,再将铑溶液和还原剂同时加入到反应釜中,反应完全,生成铑黑,过滤,将滤渣用去离子水漂洗至中性;
(4)烘干:将漂洗好的铑黑在80~140℃条件下烘干4~10h;
(5)通氢还原:将烘干后的铑黑置于700~1000℃的温度条件下在氢气气氛下还原1~3h,即得到纯铑粉。
上述步骤(1)中的所述溶剂为水,所述水合三氯化铑加水配制的所述铑溶液中铑含量为5%~25%。
上述步骤(2)中的所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾中的一种,所述碱溶液pH值为11.5~12.5。
上述步骤(3)中的所述还原剂为水合肼或者硼氢化钠。
上述步骤(3)中的所述还原剂为浓度为80%的水合肼溶液,所述水合肼溶液质量与所述铑溶液中含铑质量比为0.5~1.2,使用蠕动泵将所述铑溶液与所述水合肼溶液匀速加入所述反应釜中,控制所述铑溶液与所述水合肼溶液同时加完,反应温度为80~100℃,所述铑溶液和水合肼加完后立即反应完全。
上述步骤(4)中将漂洗好的所述铑黑在120℃的温度条件下烘干6h。
上述步骤(5)中,将烘干后的所述铑黑置于石英舟中,再将所述石英舟置于石英管中,在800℃温度条件下向所述石英管中通入氢气还原1.5h。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
1、反应速度快,在铑溶液和还原剂同时加入碱溶液中时即开始反应,加完后立即反应完全;
2、转化率高,收率在百分之九十九以上;
3、因为反应后的余料中几乎无残余,因此无需进一步回收处理,所以整体的反应周期短;
综合以上三点优势,本发明提供的一种铑粉的制备方法相对现有技术而言生产成本更低,能够更加适应市场化运营,符合节能环保的生产理念。
具体实施方式
以下通过一系列的较佳实施例对本发明技术方案做进一步的详细描述。
实施例1
一种铑粉的制备方法,包括以下步骤:
(1)配制铑溶液:将100g含铑37.9%的水合三氯化铑固体加入到水中,搅拌至固体全部溶解,配制成含铑18.7%的三氯化铑溶液(所述铑溶液);
(2)配制碱溶液:将氢氧化钠加入到200mL水中配制成碱溶液,使碱溶液pH为12.5;
(3)铑还原:将配制好的碱溶液加入到反应釜中,搅拌,加热升温至100℃,再用蠕动泵将配制好的铑溶液和20g 浓度为80%的水合肼溶液同时匀速加入到反应釜中,调整蠕动泵转速,使铑溶液和水合肼溶液同时加完,加下去立即生成铑黑,铑溶液和水合肼加完后立即反应完全,反应完后,过滤,滤渣即生成的铑黑用去离子水漂洗至中性;
(4)烘干:将漂洗好的铑黑在120℃条件下烘干6h;
(5)通氢还原:将烘干后的铑黑置于石英舟中,再将石英舟置于石英管中,在700℃条件下通氢气还原3h,即得到纯铑粉。
经检测得到的铑粉符合GB/T 1421—2004标准,铑粉收率99.87%。
实施例2
一种铑粉的制备方法,包括以下步骤:
(1)配制铑溶液:将100g含铑39%的水合三氯化铑固体加入到水中,搅拌至固体全部溶解,配制成含铑5%的三氯化铑溶液;
(2)配制碱溶液:将碳酸钠加入到200mL水中配制成碱溶液,使碱溶液pH为10;
(3)铑还原:将配制好的碱溶液加入到反应釜中,搅拌,加热升温至100℃,再用蠕动泵将配制好的铑溶液和46.8g浓度为 80%的水合肼溶液同时匀速加入到反应釜中,调整蠕动泵转速,使铑溶液和水合肼溶液同时加完,加下去立即生成铑黑,铑溶液和水合肼加完后立即反应完全,反应完后,过滤,滤渣即生成的铑黑用去离子水漂洗至中性;
(4)烘干:将漂洗好的铑黑在80℃条件下烘干10h;
(5)通氢还原:将烘干后的铑黑置于石英舟中,再将石英舟置于石英管中,在1000℃条件下通氢气还原1h,即得到纯铑粉。
经检测得到的铑粉符合GB/T 1421—2004标准,铑粉收率99.93%。
实施例3
一种铑粉的制备方法,包括以下步骤:
(1)配制铑溶液:将100g含铑37%的水合三氯化铑固体加入到分析纯盐酸中,搅拌至固体全部溶解,配制成含铑25%的三氯化铑溶液;
(2)配制碱溶液:将碳酸钾加入到200mL水中配制成碱溶液,使碱溶液pH为11.5;
(3)铑还原:将配制好的碱溶液加入到反应釜中,搅拌,加热升温至100℃,再用蠕动泵将配制好的铑溶液和18.5g 浓度为80%的水合肼溶液同时匀速加入到反应釜中,调整蠕动泵转速,使铑溶液和水合肼溶液同时加完,加下去立即生成铑黑,铑溶液和水合肼加完后立即反应完全,反应完后,过滤,滤渣即生成的铑黑用去离子水漂洗至中性;
(4)烘干:将漂洗好的铑黑在140℃条件下烘干4h;
(5)通氢还原:将烘干后的铑黑置于石英舟中,再将石英舟置于石英管中,在800℃条件下通氢气还原1.5h,即得到纯铑粉。
经检测得到的铑粉符合GB/T 1421—2004标准,铑粉收率99.96%。
实施例4
一种铑粉的制备方法,包括以下步骤:
(1)配制铑溶液:将100g含铑38.2%的水合三氯化铑固体加入到水中,搅拌至固体全部溶解,配制成含铑16.4%的三氯化铑溶液;
(2)配制碱溶液:将将氧化钾加入到200mL水中配制成碱溶液,使碱溶液pH为14;
(3)铑还原:将配制好的碱溶液加入到反应釜中,搅拌,加热升温至80℃,再用蠕动泵将配制好的铑溶液和60g浓度为 30%的硼氢化钠溶液同时匀速加入到反应釜中,调整蠕动泵转速,使铑溶液和水合肼溶液同时加完,加下去立即生成铑黑,铑溶液和水合肼加完后立即反应完全,反应完后,过滤,滤渣即生成的铑黑用去离子水漂洗至中性;
(4)烘干:将漂洗好的铑黑在100℃条件下烘干8h;
(5)通氢还原:将烘干后的铑黑置于石英舟中,再将石英舟置于石英管中,在900℃条件下通氢气还原2h,即得到纯铑粉。
经检测得到的铑粉符合GB/T 1421—2004标准,铑粉收率99.94%。
实施例5
一种铑粉的制备方法,包括以下步骤:
(1)配制铑溶液:将4000g含铑37.6%的水合三氯化铑固体加入到水中,搅拌至固体全部溶解,配制成含铑21.4%的三氯化铑溶液;
(2)配制碱溶液:将氢氧化钠加入到10L水中配制成碱溶液,使碱溶液pH为12.0;
(3)铑还原:将配制好的碱溶液加入到反应釜中,搅拌,加热升温至100℃,再用蠕动泵将配制好的铑溶液和1200g浓度 80%的水合肼溶液同时匀速加入到反应釜中,调整蠕动泵转速,使铑溶液和水合肼溶液同时加完,加下去立即生成铑黑,铑溶液和水合肼加完后立即反应完全,反应完后,过滤,滤渣即生成的铑黑用去离子水漂洗至中性;
(4)烘干:将漂洗好的铑黑在120℃条件下烘干6h;
(5)通氢还原:将烘干后的铑黑置于石英舟中,再将石英舟置于石英管中,在750℃条件下通氢气还原1.5h,即得到纯铑粉。
经检测得到的铑粉符合GB/T 1421—2004标准,铑粉收率99.95%。
对比例1
一种铑粉的制备方法,包括以下步骤:
(1)配制铑溶液:将100g含铑37.9%的水合三氯化铑固体加入到水中,搅拌至固体全部溶解,配制成含铑18.7%的三氯化铑溶液;
(2)配制碱溶液:将氢氧化钠加入到200mL水中配制成碱溶液,使碱溶液pH为12.5;
(3)铑还原:将配制好的碱溶液加入到反应釜中,搅拌,用蠕动泵将配制好的铑溶液加入到反应釜中,加热升温至100℃,再用蠕动泵将20g 浓度为80%的水合肼溶液同时匀速加入到反应釜中,铑溶液加入到碱溶液中生成大量黄色氢氧化铑沉淀,加水合肼煮沸反应6h后仍有明显的黄色沉淀,反应不完全。
对比例2
一种铑粉的制备方法,包括以下步骤:
(1)配制铑溶液:将100g含铑37.9%的水合三氯化铑固体加入到水中,搅拌至固体全部溶解,配制成含铑18.7%的三氯化铑溶液;
(2)铑还原:将配制好的三氯化铑溶液加入到反应釜中,搅拌,加热升温至100℃,再用蠕动泵将20g浓度为 80%的水合肼溶液匀速加入到反应釜中,煮沸反应6h后,溶液仍没变澄清,溶液中还有铑未被完全还原为金属铑单质,过滤,滤渣即生成的铑黑用去离子水漂洗至中性;
(4)烘干:将漂洗好的铑黑在120℃条件下烘干6h;
(5)通氢还原:将烘干后的铑黑置于石英舟中,再将石英舟置于石英管中,在700℃条件下通氢气还原3h,即得到纯铑粉。
经检测得到的铑粉符合GB/T 1421—2004标准,铑粉收率84.64%。
实施例1至5及对比例2所得产品均符合GB/T 1421—2004标准,实施例1至5产品收率均在99.8%以上,对比例2没在碱性条件下反应,反应速度慢,且铑还原不完全,收率低。对比例1没有采用铑溶液和水合肼同时滴加的方法,反应液中的氢氧化铑被生成的铑黑包裹,导致铑还原不完全,且反应时间长,得不到纯铑粉。
因此,采用铑溶液和水合肼溶液同时滴加到碱溶液中的双滴加方法,能够快速得到铑黑,反应速度快,且收率高,操作简单安全,大大提高了生产效率,节省了生产成本。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明做任何限制,凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化,均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (8)
1.一种铑粉的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)配制铑溶液:将水合三氯化铑固体加入到溶剂中,搅拌至固体全部溶解,所述水合三氯化铑中铑含量为37~39%,所述溶剂为水或者盐酸;
(2)配制碱溶液:将碱加入到水中配制成碱溶液,使碱溶液10≤pH≤14;
(3)铑还原:将配制好的碱溶液加入到反应釜中,搅拌,加热升温,再将铑溶液和还原剂同时加入到反应釜中,反应完全,生成铑黑,过滤,将滤渣用去离子水漂洗至中性;
(4)烘干:将漂洗好的铑黑在80~140℃条件下烘干4~10h;
(5)通氢还原:将烘干后的铑黑置于700~1000℃的温度条件下在氢气气氛下还原1~3h,即得到纯铑粉。
2.根据权利要求1所述的一种铑粉的制备方法,其特征在于:上述步骤(1)中的所述溶剂为水,所述水合三氯化铑加水配制的所述铑溶液中铑含量为5%~25%。
3.根据权利要求2所述的一种铑粉的制备方法,其特征在于:上述步骤(2)中的所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾中的一种,所述碱溶液pH值为11.5~12.5。
4.根据权利要求3所述的一种铑粉的制备方法,其特征在于:上述步骤(3)中的所述还原剂为水合肼或者硼氢化钠。
5.根据权利要求4所述的一种铑粉的制备方法,其特征在于:上述步骤(3)中的所述还原剂为浓度为80%的水合肼溶液,所述水合肼溶液质量与所述铑溶液中含铑质量比为0.5~1.2。
6.根据权利要求4或5所述的一种铑粉的制备方法,其特征在于:上述步骤(3)中,使用蠕动泵将所述铑溶液与所述水合肼溶液匀速加入所述反应釜中,控制所述铑溶液与所述水合肼溶液同时加完,反应温度为80~100℃,所述铑溶液和水合肼加完后立即反应完全。
7.根据权利要求6所述的一种铑粉的制备方法,其特征在于:上述步骤(4)中将漂洗好的所述铑黑在120℃的温度条件下烘干6h。
8.根据权利要求7所述的一种铑粉的制备方法,其特征在于:上述步骤(5)中,将烘干后的所述铑黑置于石英舟中,再将所述石英舟置于石英管中,在800℃温度条件下向所述石英管中通入氢气还原1.5h。
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CN115369256A (zh) * | 2022-07-12 | 2022-11-22 | 贵研化学材料(云南)有限公司 | 一种从含有机铑液体中提取铑的方法 |
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CN113020615A (zh) * | 2021-03-03 | 2021-06-25 | 中海油(山西)贵金属有限公司 | 一种用三氯化铑制备高纯铑粉的方法 |
CN113278813A (zh) * | 2021-04-25 | 2021-08-20 | 浙江特力再生资源股份有限公司 | 一种含杂质铑溶液中铑的分离提纯方法 |
CN113618076A (zh) * | 2021-07-21 | 2021-11-09 | 无锡威孚环保催化剂有限公司 | 一种海绵铑粉及其制备方法 |
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2021
- 2021-12-23 CN CN202111588753.5A patent/CN114346251A/zh active Pending
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