CN114309637A - 一种大比重铑粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于铂族金属技术领域，具体公开了一种大比重铑粉的制备方法。本发明将氯铑酸溶液置于反应釜中，在搅拌条件下，加入稳定剂和碱液，调节pH值至3～9，加热至30～100℃，通入氢气还原，反应1～8h，固液分离，洗净得铑黑；将铑黑平铺于石英舟中，置于管式炉中80～150℃烘干，通氮气置换空气，升温至500～850℃通氢还原0.5～4h，降温后分装铑粉。本发明采用低温液相氢还原和高温固相氢还原相结合，制备的铑粉颜色均一(银灰色)，产品质量达到铑粉国家标准，而且铑粉颗粒均匀，比重大4.5～6g/cm3，还原率99.5％以上。
Description
技术领域
本发明涉及铂族金属技术领域，尤其涉及一种大比重铑粉的制备方法。
背景技术
铑(Rh)银白色金属，熔点为1964℃，密度为12.45g/cm3，是脆性金属。铑属铂族元素，几乎完全成单质状态存在，高度分散在各种矿石中，随着科技的进步，铑的应用领域越来越广，用量越来越大，主要应用于军工、医药、汽车净化催化剂、首饰镀铑、医药及石化催化剂等。
氢还原是一种不引入任何有害杂质的还原沉淀法，汪云华等研究的“铱溶液中氢还原分离微量铑的研究”中采用氢还原有效的把铑还原出来，实现铱的纯化。但是汪云华等制备的铑粉颜色偏黑，产品蓬松，比重小，并不满足市场对大比重铑粉的需求。
因此，如何提供一种大比重铑粉的制备方法，确保在高pH值下不产生氢氧化铑沉淀，提高铑粉的比重，满足现有市场对大比重铑粉的需求是本领域亟待解决的难题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种大比重铑粉的制备方法，本发明提高了铑粉的比重，满足了现有市场对大比重铑粉的需求。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种大比重铑粉的制备方法，包括以下步骤：
1)将氯铑酸溶液、稳定剂和碱液混合，得到混合液，将氢气通入混合液进行第一还原反应，得到铑黑；
2)将步骤1)制得的铑黑在保护气氛下通入氢气进行第二还原反应，反应完成即得到大比重铑粉。
优选的，所述氯铑酸溶液的浓度为40～90g/L。
优选的，所述稳定剂为聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、氯酸钠、双氧水、二乙烯三胺、三乙烯四胺中的一种或几种。
优选的，所述稳定剂与氯铑酸溶液中铑元素的质量比为0.05～5：1。
优选的，所述碱液包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或氨水中的一种或几种。
优选的，所述碱液的质量浓度为10～25％。
优选的，所述碱液的添加量保证混合液的pH值为3～9。
优选的，所述步骤1)中反应的温度为30～100℃，反应时间为1～8h。
优选的，所述步骤2)中保护气氛为氮气气氛或稀有气体气氛，所述步骤2)中反应温度为500～850℃。
优选的，所述步骤2)中反应的时间为0.5～4h。
优选的，所述步骤1)中通入氢气的流量为500～5000mL/min；所述步骤2)中通入氢气的流量为500～5000mL/min。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明公开的大比重铑粉制备方法简单，易操作，实现大比重铑粉大规模化生产。
(2)本发明的制备的铑粉颜色均一(银灰色)，产品质量达到GB/T1421-2004铑粉国家标准，铑粉颗粒均匀，比重大4.5～6g/cm3，还原率达到99.5％以上。
具体实施方式
本发明提供了一种大比重铑粉的制备方法，包括以下步骤：
1)将氯铑酸溶液、稳定剂和碱液混合，得到混合液，将氢气通入混合液进行第一还原反应，得到铑黑；
2)将步骤1)制得的铑黑在保护气氛下通入氢气进行第二还原反应，反应完成即得到大比重铑粉。
在本发明中，所述氯铑酸溶液的浓度为40～90g/L，优选为50～80g/L，进一步优选为60g/L。
在本发明中，所述稳定剂为聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、氯酸钠、双氧水、二乙烯三胺、三乙烯四胺中的一种或几种。
在本发明中，所述稳定剂与氯铑酸溶液中铑元素的质量比为0.05～5：1，优选为2～3:1，进一步优选为1:1。
在本发明中，稳定剂的添加保证了含铑溶液在pH值为3～9的体系中不产生氢氧化铑沉淀，达到稳定铑溶液的作用。
在本发明中，所述碱液包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或氨水中的一种或几种。
在本发明中，所述碱液的质量浓度为10～25％，优选为15～20％，进一步优选为18％。
在本发明中，所述碱液的添加量保证混合液的pH值为3～9，优选为5～7，进一步优选为6。
在本发明中，混合操作优选为将稳定剂在100～300rpm条件下添加到氯铑酸溶液中，然后加入碱液调节pH值；转速优选为200rpm。
在本发明中，所述步骤1)中的反应温度为30～100℃，优选为30～70℃，进一步优选为40℃。
在本发明中，所述步骤1)中的反应时间为1～8h，优选为2～4h，进一步优选为3h。
在本发明中，进行第二还原反应之前还包括铑黑干燥步骤，所述干燥温度为80～150℃，优选为90～120℃，优选为100℃；所述干燥的时间为1～2h，优选为2h。
在本发明中，所述步骤2)中保护气氛为氮气气氛或稀有气体气氛，所述步骤2)中反应温度为500～850℃，优选为600～800℃，进一步优选为750℃。
在本发明中，所述步骤2)中反应的时间为0.5～4h，优选为1～3h，优选为2h。
在本发明中，所述步骤1)中通入氢气的流量为500～5000mL/min，优选为750～1500mL/min，进一步优选为1000mL/min；所述步骤2)中通入氢气的流量为500～5000mL/min，优选为750～1500mL/min，进一步优选为1000mL/min。
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将2L50g/L的氯铑酸溶液置于5L双层玻璃反应釜中，在120转/min下，加入10g聚乙烯醇、5g聚乙烯吡咯烷酮和5g氯酸钠，然后加入15％的氢氧化钠溶液，将混合溶液pH值调节至5，在40℃下向混合溶液中通入氢气进行还原反应，氢气流量为1000mL/min，反应2h，溶液检测铑含量在10pp以下，停止反应，固液分离，洗涤干净制得铑黑；将铑黑平铺于石英舟中，置于管式炉中100℃烘干1h，通氮气置换空气，升温至650℃通氢还原1h，氢气流量为1000mL/min，降温后获得颜色均一的铑粉，重量99.51g，比重4.82g/cm3，铑的还原率为99.51％。
实施例2
将5L80g/L的氯铑酸溶液置于20L双层玻璃反应釜中，在280转/min下，加入160g聚乙烯醇，然后加入10％的氢氧化钾溶液，将混合溶液pH值调节至7.5，在30℃下向混合溶液中通入氢气进行还原反应，氢气流量为1000mL/min，反应3h，溶液检测铑含量在10pp以下，停止反应，固液分离，洗涤干净制得铑黑；将铑黑平铺于石英舟中，置于管式炉中120℃烘干1h，通氮气置换空气，升温至750℃通氢还原2h，氢气流量为1200mL/min，降温后获得颜色均一的铑粉，重量398.24g，比重4.91g/cm3，铑的还原率为99.56％。
实施例3
将10L65g/L的氯铑酸溶液置于20L双层玻璃反应釜中，在200转/min下，加入100g聚乙烯醇、95g三乙烯四胺，然后加入25％的氢氧化钠溶液，将混合溶液pH值调节至6，在50℃下向混合溶液中通入氢气进行还原反应，氢气流量为750mL/min，反应4h，溶液检测铑含量在10pp以下，停止反应，固液分离，洗涤干净制得铑黑；将铑黑平铺于石英舟中，置于管式炉中140℃烘干2h，通氮气置换空气，升温至750℃通氢还原2h，氢气流量为1000mL/min，降温后获得颜色均一的铑粉，重量647.88g，比重5.11g/cm3，铑的还原率为99.67％。
实施例4
将30L65g/L的氯铑酸溶液置于50L双层玻璃反应釜中，在200转/min下，加入140g聚乙烯吡咯烷酮和55g氯酸钠，然后加入15％的氢氧化钠溶液，将混合溶液pH值调节至6，在100℃下向混合溶液中通入氢气进行还原反应，氢气流量为1500mL/min，反应4h，溶液检测铑含量在10pp以下，停止反应，固液分离，洗涤干净制得铑黑；将铑黑平铺于石英舟中，置于管式炉中140℃烘干1h，通氮气置换空气，升温至750℃通氢还原3h，氢气流量为2000mL/min，降温后获得颜色均一的铑粉，重量1943.18g，比重5.32g/cm3，铑的还原率为99.65％。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种大比重铑粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将氯铑酸溶液、稳定剂和碱液混合，得到混合液，将氢气通入混合液进行第一还原反应，得到铑黑；
2)将步骤1)制得的铑黑在保护气氛下通入氢气进行第二还原反应，反应完成即得到大比重铑粉。
2.根据权利要求1所述的一种大比重铑粉的制备方法，其特征在于，所述氯铑酸溶液的质量浓度为40～90g/L。
3.根据权利要求2所述的一种大比重铑粉的制备方法，其特征在于，所述稳定剂为聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、氯酸钠、双氧水、二乙烯三胺、三乙烯四胺中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的一种大比重铑粉的制备方法，其特征在于，所述稳定剂与氯铑酸溶液中铑元素的质量比为0.05～5：1。
5.根据权利要求4所述的一种大比重铑粉的制备方法，其特征在于，所述碱液包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或氨水中的一种或几种；
所述碱液的质量浓度为10～25％。
6.根据权利要求5所述的一种大比重铑粉的制备方法，其特征在于，所述碱液的添加量保证混合液的pH值为3～9。
7.根据权利要求1～6任一项所述的一种大比重铑粉的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中反应的温度为30～100℃，反应时间为1～8h。
8.根据权利要求7所述的一种大比重铑粉的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中保护气氛为氮气气氛或稀有气体气氛，所述步骤2)中反应温度为500～850℃。
9.根据权利要求8所述的一种大比重铑粉的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中反应的时间为0.5～4h。
10.根据权利要求1～6、8、9任一项所述的一种大比重铑粉的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中通入氢气的流量为500～5000mL/min；所述步骤2)中通入氢气的流量为500～5000mL/min。
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