CN112174101A - 一种高纯度双氟磺酰亚胺锂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高纯度双氟磺酰亚胺锂的制备方法。该方法仅包含两个步骤:(1)以氟化氢、氟化锂、双氯磺酰亚胺混合反应生成粗品双氟磺酰亚胺锂;(2)以非极性溶剂溶解粗品双氟磺酰亚胺锂,加热结晶后,获取高纯度双氟磺酰亚胺锂。该方法具有产品收率高、杂质少,工艺流程短,工艺绿色环保等优点。
Description
技术领域
本发明属于锂电池添加剂和氟化工技术领域,具体涉及一种高纯度双氟磺酰亚胺锂的制备方法。
背景技术
双氟磺酰亚胺锂(LiFSI)是一种重要的含氟有机离子化合物。由于其具有环境友好、稳定性高、低温性能优异、电导率高等优良性质,而在锂电池、离子液体催化剂和超级电容器等领域具有重要的产业化应用价值。
LiFSI在产业化应用的过程中,存在着量产工艺壁垒高,价格高等问题。所以探究新的、适用于工业生产的合成方法,成为研究的热点。近年来,报道的合成方法归纳起来,主要有以下几类:(1)先以磺酰胺、二氯亚砜、氯磺酸等物质为原料,合成双氯磺酰亚胺中间体,之后将中间体与含氟物质反应实现氟化,与含锂物质反应实现锂化,经重结晶后制得LiFSI;(2)先以硫酰氟与氨气等物质为原料,合成双氟磺酰亚胺盐中间体,之后将中间体与含锂物质反应实现锂化,经重结晶后制得LiFSI;(3)直接以双氟磺酰亚胺盐为原料,将其与含锂物质反应实现锂化,经重结晶后制得LiFSI。
可以看出,为了缩短工艺路线,上述几种方法依次进行了工艺优化,但仍然存在生产成本高,工艺路线长的问题;并且,合成LiFSI的过程中,引入的氯离子等杂质,难以通过重结晶方法除去,严重影响了LiFSI的工业化应用。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的上述技术问题之一。为此,本发明提供了一种高纯度双氟磺酰亚胺锂的制备方法。
本发明提供了一种高纯度双氟磺酰亚胺锂的制备方法,该方法包括以下步骤:
(1)在低温条件下,将双氯磺酰亚胺加入氟化氢和氟化锂的混合溶液中进行反应,蒸干剩余的氟化氢,得到粗品双氟磺酰亚胺锂;
(2)以非极性溶剂溶解所述粗品双氟磺酰亚胺锂,经过过滤、滤液蒸发结晶后,即得所述的高纯度双氟磺酰亚胺锂;
所述的高纯度双氟磺酰亚胺锂,主成分≥99.95%,水分≤50ppm,氯化物(以Cl-计)≤10ppm,硫酸盐(以SO4 2-计)≤20ppm,碳酸二甲酯(DMC)不溶物≤300ppm,游离酸(以HF计)≤50ppm,阳离子≤2ppm。
其中,主成分指双氟磺酰亚胺锂。
根据本发明的一种实施方式,步骤(1)中,所述氟化氢和氟化锂的摩尔比为(10~12):1。
根据本发明的一种优选的实施方式,步骤(1)中,所述氟化氢和氟化锂的摩尔比为11:1。
根据本发明的一种实施方式,步骤(1)中,所述双氯磺酰亚胺与氟化锂的摩尔比为1:(1~2)。
根据本发明的一种优选的实施方式,步骤(1)中,所述双氟磺酰亚胺与氟化锂的摩尔比为1:1。
根据本发明的一种实施方式,步骤(1)中,所述氟化氢,既是反应体系的溶剂,又是一种反应物。
根据本发明的一种实施方式,步骤(1)中,所述氟化氢,相较于所述氟化锂是过量的,反应结束后,剩余的氟化锂是微量的。
根据本发明的一种优选的实施方式,步骤(1)中,将双氯磺酰亚胺加入氟化氢和氟化锂的混合溶液中时,应缓慢加入,加料时间为20min~30min。
根据本发明的一种实施方式,步骤(1)中,所述的低温为-15℃~5℃。
根据本发明的一种优选的实施方式,步骤(1)中,所述的低温条件为-10℃~0℃。
根据本发明的一种实施方式,步骤(1)中,所述氟化氢、氟化锂、双氯磺酰亚胺混合反应,为放热反应,随反应进行,体系温度会有升高趋势。
根据本发明的一种实施方式,步骤(1)中,所述氟化氢、氟化锂、双氯磺酰亚胺混合反应过程中,体系的温度升高值应控制在5℃以内。
若温度升高值超过5℃,可能会导致双氯磺酰亚胺锂分解,产生F-和SO4 2-,影响产品品质。根据本发明的一种实施方式,步骤(1)中,所述氟化氢、氟化锂、双氯磺酰亚胺混合反应的时间为14h~30h。
根据本发明的一种优选的实施方式,步骤(1)中,所述氟化氢、氟化锂、双氯磺酰亚胺混合反应的时间为20h~30h。
根据本发明的一种实施方式,步骤(1)中,将所述氟化氢蒸干的温度为40±5℃。
根据本发明的一种实施方式,步骤(1)中,蒸出的氟化氢气体,冷却至-15℃±5℃,以液体形式回收。
根据本发明的一种实施方式,所述的合成方法还包括用碱液回收步骤(1)中反应生成的尾气,所述的碱液为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙中的至少一种。
根据本发明的一种优选实施方式,所述的合成方法还包括,用质量浓度为30%-50%的氢氧化钠溶液回收步骤(1)中反应生成的尾气。
根据本发明的一种实施方式,生成双氟磺酰亚胺锂的反应机理为:
Cl2HNO4S2+HF(过量)+LiF→F2LiNO4S2+2HCl↑ (1)。
根据本发明的一种实施方式,步骤(1)中,所述粗品双氟磺酰亚胺锂中的杂质,主要是少量未反应完全的氟化锂。
根据本发明的一种实施方式,步骤(2)中,所述非极性溶剂选自二氯甲烷、二氯乙烷和氯仿中的至少一种。
根据本发明的一种优选的实施方式,步骤(2)中,所述非极性溶剂为二氯甲烷。
根据本发明的一种实施方式,步骤(2)中,所述非极性溶剂,蒸发后,可以冷凝回收,重复使用。
根据本发明的一种实施方式,步骤(2)中,所述非极性溶剂与所述粗品氟磺酰亚胺锂的质量比例为(1~5):1。
根据本发明的一种优选的实施方式,步骤(2)中,所述非极性溶剂与所述粗品氟磺酰亚胺锂的质量比例为2:1。
根据本发明的一种实施方式,步骤(2)中,所述滤液蒸发结晶的条件为:惰性气体环境,温度为40~50℃。
根据本发明的一种实施方式,步骤(2)中,所述滤液蒸发结晶的条件为:氮气环境,40℃±5℃。
根据本发明的一种实施方式,步骤(2)中,过滤得到的滤液主要溶质为双氟磺酰亚胺锂,得到的滤渣主要成分为氟化锂,滤渣可以回收再利用。
根据本发明的一种实施方式,步骤(2)中,选用所述非极性溶剂的原因是,所述双氟磺酰亚胺锂易溶于非极性溶剂;所述粗品双氟磺酰亚胺锂的主要杂质为氟化锂,氟化锂不溶于所述非极性溶剂。
与现有技术相比,本发明至少具有以下有益效果:
(1)本发明提供的高纯度双氟磺酰亚胺锂的制备方法为一锅法,仅需要经过合成和除杂两个步骤,即可制得高纯度的双氟磺酰亚胺锂,工艺路线短,操作简单。
(2)本发明中,液体氟化氢既是溶剂,同时又起到氟化剂的作用,减少了原料的成本投入和杂质引入,提高了产品纯度。
(3)本发明提供的高纯度双氟磺酰亚胺锂的制备方法中,粗品双氟磺酰亚胺锂中所含杂质主要为氟化锂,反应后剩余的氟化锂是微量的,故除杂后,产物收率≥98.9%。
(4)本发明以氟化氢、氟化锂和双氯磺酰亚胺为原料生成双氟磺酰亚胺锂,无固体副产物产生,且溶解除杂可有效去除不溶反应物氟化锂,故产品的纯度高,产品纯度可以达到99.99%。
(5)本发明所用溶剂,沸点均较低,产品易干燥;成品双氟磺酰亚胺锂中,溶剂残留低。
(6)本发明中,步骤(1)中低温收集的氟化氢、步骤(2)中冷凝回收的非极性溶剂与过滤所得滤渣均可被循环利用,材料利用率高。
(7)本发明中,尾气可以通过碱液吸收,环境友好。
具体实施方式
下是本发明的具体实施例,并结合实施例对本发明的技术方案作进一步的描述,但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
本实施例制取高纯度的双氟磺酰亚胺锂,具体的合成步骤如下:
(1)混合反应:在-15℃温度下,将200g液体氟化氢和26g氟化锂加入到衬PTFE的不锈钢反应釜中,混合均匀后,缓慢加入双氯磺酰亚胺196g,反应30h,反应过程控制温度在-15℃~-10℃之间。
(2)获取粗品双氟磺酰亚胺锂:40℃温度下,常压蒸馏步骤(1)所得混合体系,蒸干氟化氢后,即得到粗品双氟磺酰亚胺锂。
(3)溶解粗品双氟磺酰亚胺锂:以400g二氯甲烷,充分搅拌溶解步骤(2)所得粗品双氟磺酰亚胺锂,过滤后,双氟磺酰亚胺锂以溶质形式存在于非极性溶剂中,氟化锂等杂质以不溶物形式存在于滤渣中。
(4)获取高纯度双氟磺酰亚胺锂:蒸干步骤(3)所得滤液,即得高纯度双氟磺酰亚胺锂,其中蒸干条件为:氮气氛围,45℃下4h,以蒸发滤液中非极性溶剂,获得结晶双氟磺酰亚胺锂。
称量可知,本实施例,获取高纯度双氟磺酰亚胺锂的质量为185.5g。根据式(2)计算可知本实施例纯化步骤中,双氟磺酰亚胺锂的收率为99.2%。
收率=(纯品质量/粗品质量)*100% (2)。
以本实施例获得的高纯度双氟磺酰亚胺锂的杂质含量为30ppm的游离酸,24ppm的水分,94ppm的DMC不溶物,2.2ppm的氯化物,8.1ppm的硫酸盐,1.5ppm的Na离子。
产品纯度的计算方法如式(3)所示,计算可知,本实施例获得的高纯度双氟磺酰亚胺的纯度为99.98%。
产品纯度=[(试样质量—试样中杂质质量之和)/试样质量]*100% (3)。
具体的表征方法请参考检测例。
实施例2
本实施例制取高纯度的双氟磺酰亚胺锂,具体的合成步骤如下:
(1)混合反应:在0℃温度下,将200g液体氟化氢和26g氟化锂加入到衬PTFE的不锈钢反应釜中,混合均匀后,缓慢加入双氯磺酰亚胺196g,反应14h,反应过程控制温度在0℃~5℃之间。
(2)获取粗品双氟磺酰亚胺锂:40℃温度下,常压蒸馏步骤(1)所得混合体系,蒸干氟化氢后,即得到粗品双氟磺酰亚胺锂。
(3)溶解粗品双氟磺酰亚胺锂:以400g二氯甲烷,充分搅拌溶解步骤(2)所得粗品双氟磺酰亚胺锂,过滤后,双氟磺酰亚胺锂以溶质形式存在于非极性溶剂中,氟化锂等杂质以不溶物形式存在于滤渣中。
(4)获取高纯度双氟磺酰亚胺锂:蒸干步骤(3)所得滤液,即得高纯度双氟磺酰亚胺锂,其中蒸干条件为:氮气氛围,45℃下4h,以蒸发滤液中非极性溶剂,获得结晶双氟磺酰亚胺锂。
称量可知,本实施例,获取高纯度双氟磺酰亚胺锂的质量为185.2g。根据式(2)计算可知本实施例纯化步骤中,双氟磺酰亚胺锂的收率为99.2%。
以本实施例获得的高纯度双氟磺酰亚胺锂的杂质含量为22ppm的游离酸,19ppm的水分,89ppm的DMC不溶物,1.5ppm的氯化物,7.6ppm的硫酸盐,0.9ppm的Na离子。
根据式3计算可知,本实施例获得的高纯度双氟磺酰亚胺的纯度为99.99%。
具体的表征方法请参考检测例。
实施例3
本实施例制取高纯度的双氟磺酰亚胺锂,具体的合成步骤如下:
(1)混合反应:在-15℃温度下,将240g液体氟化氢和26g氟化锂加入到衬PTFE的不锈钢反应釜中,混合均匀后,缓慢加入双氯磺酰亚胺196g,反应30h,反应过程控制温度在-15℃~-10℃之间。
(2)获取粗品双氟磺酰亚胺锂:40℃温度下,常压蒸馏步骤(1)所得混合体系,蒸干氟化氢后,即得到粗品双氟磺酰亚胺锂。
(3)溶解粗品双氟磺酰亚胺锂:以400g二氯甲烷,充分搅拌溶解步骤(2)所得粗品双氟磺酰亚胺锂,过滤后,双氟磺酰亚胺锂以溶质形式存在于非极性溶剂中,氟化锂等杂质以不溶物形式存在于滤渣中。
(4)获取高纯度双氟磺酰亚胺锂:蒸干步骤(3)所得滤液,即得高纯度双氟磺酰亚胺锂,其中蒸干条件为:氮气氛围,45℃下4h,以蒸发滤液中非极性溶剂,获得结晶双氟磺酰亚胺锂。
称量可知,本实施例,获取高纯度双氟磺酰亚胺锂的质量为184.9g。根据式(2)计算可知本实施例纯化步骤中,双氟磺酰亚胺锂的收率为98.9%。
以本实施例获得的高纯度双氟磺酰亚胺锂的杂质含量为32ppm的游离酸,27ppm的水分,96ppm的DMC不溶物,2.1ppm的氯化物,8.1ppm的硫酸盐,1.5ppm的Na离子。
根据式3计算可知,本实施例获得的高纯度双氟磺酰亚胺的纯度为99.98%。
具体的表征方法请参考检测例。
实施例4
本实施例制取高纯度的双氟磺酰亚胺锂,具体的合成步骤如下:
(1)混合反应:在-5℃温度下,将220g液体氟化氢和26g氟化锂加入到衬PTFE的不锈钢反应釜中,混合均匀后,缓慢加入双氯磺酰亚胺196g,反应20h,反应过程控制温度在-5℃~0℃之间。
(2)获取粗品双氟磺酰亚胺锂:40℃温度下,常压蒸馏步骤(1)所得混合体系,蒸干氟化氢后,即得到粗品双氟磺酰亚胺锂。
(3)溶解粗品双氟磺酰亚胺锂:以400g二氯甲烷,充分搅拌溶解步骤(2)所得粗品双氟磺酰亚胺锂,过滤后,双氟磺酰亚胺锂以溶质形式存在于非极性溶剂中,氟化锂等杂质以不溶物形式存在于滤渣中。
(4)获取高纯度双氟磺酰亚胺锂:蒸干步骤(3)所得滤液,即得高纯度双氟磺酰亚胺锂,其中蒸干条件为:氮气氛围,45℃下4h,以蒸发滤液中非极性溶剂,获得结晶双氟磺酰亚胺锂。
称量可知,本实施例,获取高纯度双氟磺酰亚胺锂的质量为185.0g。根据式(2)计算可知本实施例纯化步骤中,双氟磺酰亚胺锂的收率为99.0%。
以本实施例获得的高纯度双氟磺酰亚胺锂的杂质含量为35ppm的游离酸,29ppm的水分,97ppm的DMC不溶物,2.4ppm的氯化物,8.3ppm的硫酸盐,1.6的Na离子。
根据式3计算可知,本实施例获得的高纯度双氟磺酰亚胺的纯度为99.98%。
具体的表征方法请参考检测例。
检测例
本例检测了实施例1至4制备的双氟磺酰亚胺锂中所含的杂质,结果如表1所示。
表1实施例1-4所得双氟磺酰亚胺锂中杂质成分
表1中,游离酸、水分和DMC不溶物的测试,所用母液均需将15g实施例1-4所得高纯度双氟磺酰亚胺溶解至85g DMC中,之后进行逐个测试。具体测试方法如下:
游离酸:电位滴定法,以氢氧化钾的乙醇溶液进行酸碱滴定;
差量法计算。
具体步骤为:(1)滴定DMC溶剂中游离酸含量;(2)滴定双氟磺酰亚胺锂的DMC溶液中游离酸含量;(3)将步骤(2)所得游离酸含量与步骤(1)所得游离酸含量做差,即得实施例1-4所述高纯度双氟磺酰亚胺锂中游离酸的真实含量。
水分:库伦水分仪直接检测;
差量法计算。
具体步骤为:(1)测定DMC溶剂中水分含量;(2)测定双氟磺酰亚胺锂的DMC溶液中水分含量;(3)将步骤(2)所得水分含量与步骤(1)所得水分含量做差,即得实施例1-4所述高纯度双氟磺酰亚胺锂中水分的真实含量。
DMC不溶物:直接测试实施例1-4所得高纯度双氟磺酰亚胺锂中,不溶于DMC溶剂的不溶物含量。
阳离子:按照GB/T 19282-2014测试六氟磷酸锂产品的分析方法进行。
阴离子(氯化物、硫酸盐):阴离子交换色谱法测定。
具体步骤为:(1)配制试样:取1试样,溶解定容至100mL,0.22μm滤膜过滤;(2)配制流动相溶液:10.0mmol/L碳酸钠溶液;配制再生液:50mmol/L硫酸水溶液;(3)测试:流速为0.6ml/min,进样时间为50min,进样量为20μL;(3)根据各离子保留时间的峰面积计算其含量。
上面结合实施例对本发明作了详细说明,但是本发明不限于上述实施例,在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内,还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (10)
1.一种高纯度双氟磺酰亚胺锂的制备方法,其特征在于,步骤包括:
(1)在低温条件下,将双氯磺酰亚胺加入氟化氢和氟化锂的混合溶液中进行反应,蒸干剩余的氟化氢,得到粗品双氟磺酰亚胺锂;
(2)以非极性溶剂溶解所述粗品双氟磺酰亚胺锂,经过过滤、滤液蒸发结晶后,即得所述的高纯度双氟磺酰亚胺锂;
所述的高纯度双氟磺酰亚胺锂,水分≤50ppm,氯化物≤10ppm,硫酸盐≤20ppm,碳酸二甲酯不溶物≤300ppm,游离酸≤50ppm,阳离子≤2ppm。
2.根据权利要求1所述的高纯度双氟磺酰亚胺锂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述氟化氢和所述氟化锂的摩尔比为(10~12):1。
3.根据权利要求1所述的高纯度双氟磺酰亚胺锂的制备方法,其特征在于,所述双氯磺酰亚胺与所述氟化锂的摩尔比为1:(1~2)。
4.根据权利要求1所述的高纯度双氟磺酰亚胺锂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的低温条件为-10℃~5℃。
5.根据权利要求1所述的高纯度双氟磺酰亚胺锂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述反应的时间为14h~30h。
6.根据权利要求1所述的高纯度双氟磺酰亚胺锂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,蒸干剩余的氟化氢的温度为40℃±5℃。
7.根据权利要求1所述的高纯度双氟磺酰亚胺锂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述非极性溶剂包括二氯甲烷、二氯乙烷和氯仿中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的高纯度双氟磺酰亚胺锂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述非极性溶剂与所述粗品双氟磺酰亚胺锂的质量比为(1~5):1。
9.根据权利要求1所述的高纯度双氟磺酰亚胺锂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述滤液蒸发结晶的条件为:惰性气体环境,温度为40~50℃。
10.根据权利要求1所述的高纯度双氟磺酰亚胺锂的制备方法,其特征在于,所述的制备方法还包括用碱液回收步骤(1)中反应生成的尾气。
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