CN111099566A - 一种联产双氯磺酰亚胺酸和双氟磺酰亚胺锂的制备方法 - Google Patents
一种联产双氯磺酰亚胺酸和双氟磺酰亚胺锂的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种联产双氯磺酰亚胺酸和双氟磺酰亚胺锂的制备方法，包括如下步骤：S1、将硫酰氯加入第一溶剂中，再滴加八甲基环四硅氮烷，进行反应，纯化得到双氯磺酰亚胺酸；S2、取双氯磺酰亚胺酸、无水氢氟酸在催化剂作用下反应得到双氟磺酰亚胺酸；S3、取双氟磺酰亚胺酸、氟化锂在第二溶剂中进行反应，纯化得到双氟磺酰亚胺锂。本发明选用适宜的原料并配合溶剂法联产制备双氯磺酰亚胺酸和双氟磺酰亚胺锂，制备过程简单、副产物少且可回收利用，收率高，生产过程中没有水参与，所得双氯磺酰亚胺酸和双氟磺酰亚胺锂纯度高，无废水产生，工艺路线绿色环保，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及新能源材料技术领域，尤其涉及一种联产双氯磺酰亚胺酸和双氟磺酰亚胺锂的制备方法。
背景技术
锂离子电池作为一种便携的高比能量化学电源已经广泛应用于便携式仪器仪表、笔记本电脑、军事领域、移动通讯、摄像机等领域，目前是动力汽车首选配套电源，也可广泛用于储能电池领域，在世界范围内得到了广泛的研究和应用。锂离子电池主要是由正极、负极、隔膜、电解液、电池***等组成，而电解液主要由电解质和有机溶剂组成，是联系正负极的活性组分，是关系电池性能的重要因素。添加剂是锂离子电池电解液中除电解质和有机溶剂之外的最重要成分，适宜的添加剂能够起到增强锂电池性能的关键作用。
双氯磺酰亚胺酸(HClSI)是一种重要的中间体，经济价值较高，可用于合成双氯磺酰亚胺盐、双氟磺酰亚胺盐、双全氟十二醇磺酰亚胺及其盐等。
双氟磺酰亚胺锂(LiFSI)是重要的含氟新材料，是锂离子电池、超级电容器和离子液体中关键的高性能电解质材料，具有极高的产业化应用价值。与传统锂盐六氟磷酸锂相比，双氟磺酰亚胺锂分解温度更高、安全性能更好、更高的电导率还具有发生副反应概率小、导电率适宜、热稳定性高、电化学稳定性高等优点，是一种具有应用前景广泛的新型电解质材料。现有文献和专利中的双氯磺酰亚胺酸和双氟磺酰亚胺锂的制备方法如下，存在一定的不足：
专利CN101747242A中将磺酰胺与二氯亚砜、氯磺酸反应生成双氯磺酰亚胺，存在着副产物较多，且不可回用，工业化成本较大。
专利CN104495767A中硫酰氯和氨气在有机碱存在下进行反应，得到双氯磺酰亚胺的有机碱盐，存在着双氯磺酰亚胺难以从有机碱盐中分离出来，限制了其用途，且存在着纯度不高的问题。
专利CN104925765A中采用二步法，第一步反应由双氯磺酰亚胺与氟化氢反应得到双氟磺酰亚胺，第二步反应将双氟磺酰亚胺与碳酸锂或氢氧化锂在低极性溶剂中反应生成双氟磺酰亚胺锂，再通过添加二氯亚砜除水分，经过固液分离后固体进一步提纯。此制备方法中存在着反应原料和目标产物都不溶于溶剂的问题，产物收率较低，而且除水过程中使用二氯亚砜会带入氯离子，造成产物中氯离子超标，难以符合锂电池中新型锂盐电解质的技术指标。
专利CN101747242A中将磺酰胺与二氯亚砜、氯磺酸反应生成双氯磺酰亚胺，将其与三氟化锑反应得到双氟磺酰亚胺，然后与碳酸钾(铯或铷)反应得到双氟磺酰亚胺钾(铯或铷)盐，最后与四氟硼酸锂(钠)或高氯酸锂在非质子极性溶剂中发生反应，得到产品双氟磺酰亚胺锂(钠)盐。此方法工艺流程过长，原材料成本高，副产物多，且纯度不高，难以实现工业化。
美国专利US8377406在水溶液中将双氟磺酰亚胺(HFSI)与碳酸锂直接反应合成出产品双氟磺酰亚胺锂，此方法存在着HFSI溶于水时会剧烈放热，从而导致双氟磺酰亚胺的分解，且双氟磺酰亚胺锂的吸湿性很强，体系中有水的条件下，容易分解，从而造成产品纯度低、萃取效率低、成本增加等，因而不适合于工业化生产。
专利CN201710032620.7采用氟磺酸异氰酸酯与氟磺酸反应制备双氟磺酰亚胺，再将双氟磺酰亚胺与碳酸锂反应制备得到双氟磺酰亚胺锂。此方法存在着原料氟磺酸异氰酸酯价格较高，导致产品成本过高，难以工业化生产。
综上所述，提供一种高效的双氯磺酰亚胺酸和双氟磺酰亚胺锂的制备方法，使双氯磺酰亚胺酸和双氟磺酰亚胺锂的生产成本低、三废少、纯度高，是本领域技术人员急需解决的问题。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种联产双氯磺酰亚胺酸和双氟磺酰亚胺锂的制备方法，本发明选用适宜的原料并配合溶剂法联产制备双氯磺酰亚胺酸和双氟磺酰亚胺锂，制备过程简单、副产物少且可回收利用，收率高，生产过程中没有水参与，所得双氯磺酰亚胺酸和双氟磺酰亚胺锂纯度高，无废水产生，工艺路线绿色环保，适合工业化生产。
本发明提出了一种联产双氯磺酰亚胺酸和双氟磺酰亚胺锂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将硫酰氯加入第一溶剂中，再滴加八甲基环四硅氮烷，进行反应，纯化得到双氯磺酰亚胺酸；
S2、取双氯磺酰亚胺酸、无水氢氟酸在催化剂作用下反应得到双氟磺酰亚胺酸；
S3、取双氟磺酰亚胺酸、氟化锂在第二溶剂中进行反应，纯化得到双氟磺酰亚胺锂。
优选地，在S1中，第一溶剂为碳酸二甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙腈、丙腈、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
优选地，在S3中，第二溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、乙腈中的至少一种。
本发明的化学反应方程式如下：
2Cl2O2S+C8H28N4Si4＝ClSO2NHSO2Cl+C8H27N3Si4Cl2；
ClSO2NHSO2Cl+2HF＝FSO2NHSO2F+2HCl(g)；
FSO2NHSO2F+LiF＝FSO2NLiSO2F+HF(g)。
优选地，在S1中，纯化的步骤为：先蒸馏除去剩余原料和副产物，再蒸馏除去第一溶剂。
上述S1中，蒸馏出的剩余原料为硫酰氯、副产物为八甲基氯硅烷、第一溶剂均可以回收再利用。
回收的副产物八甲基氯硅氮烷可与氨气反应得到八甲基环四硅氮烷，作为S1中的原料循环使用。
优选地，在S3中，纯化步骤为：过滤，取滤液浓缩，然后加入反溶剂，析出固体，干燥得到双氟磺酰亚胺锂。
上述S2中反应生成的HCl气体和S3中反应生成的HF气体可以用碱液吸收，避免污染环境。
优选地，反溶剂为非极性溶剂或弱极性溶剂。
优选地，反溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、正己烷、甲苯中的至少一种。
优选地，反溶剂与双氟磺酰亚胺锂的重量比为1-4：1。
优选地，在S1中，反应温度为30-120℃。
优选地，在S1中，反应时间为2-12h。
优选地，在S2中，反应温度为90-110℃。
优选地，在S2中，反应温度为95-105℃。
优选地，在S2中，反应时间为10-20h。
优选地，在S3中，反应温度为0-50℃。
优选地，在S3中，反应温度为20-40℃。
优选地，在S3中，反应时间为1-12h。
优选地，在S2中，催化剂为五氯化锑。
优选地，在S1中，硫酰氯和八甲基环四硅氮烷的摩尔比为2-4：1。
优选地，在S2中，双氯磺酰亚胺酸与无水氢氟酸的摩尔比为1：2-2.1。
优选地，在S3中，双氟磺酰亚胺酸与氟化锂的摩尔比为1：1-1.1。
优选地，在S1中，第一溶剂与八甲基环四硅氮烷的体积摩尔(L/mol)比≥0.2。
优选地，在S3中，第二溶剂与双氟磺酰亚胺酸的体积摩尔(L/mol)比≥0.2。
优选地，第一溶剂和第二溶剂的含水量均≤5ppm。
上述反应用的反应设备的内衬为PFA或PTFE中的至少一种，且反应设备反应前体系水含量≤1ppm，所述反应设备带冷却***。
本发明选用适宜的原料并配合溶剂法联产制备双氯磺酰亚胺酸和双氟磺酰亚胺锂，制备过程简单、副产物少且可回收利用，S1中制备出高品质的双氯磺酰亚胺酸，且副产物可循环利用，其收率在97％以上；S2中的双氟磺酰亚胺酸的收率在90％以上；S3中的双氟磺酰亚胺锂收率高，收率达到了96％以上，生产过程中没有水参与，所得双氯磺酰亚胺酸和双氟磺酰亚胺锂纯度高，无废水产生，工艺路线绿色环保，适合工业化生产；且工艺简单，易于操作，原料来源可靠，有效降低了原辅材料消耗，有效降低了生产成本，很好的避免了环境污染，降低了生产的危险性，成本较低能够有效的促进下游新能源产业健康发展。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种联产双氯磺酰亚胺酸和双氟磺酰亚胺锂的制备方法，包括如下步骤：
S1、向衬PTFE不锈钢反应釜中，加入0.25L无水乙腈，然后加入135g硫酰氯，边搅拌边用气动隔膜泵缓慢滴加73.2g八甲基环四硅氮烷，滴加结束后于120℃搅拌反应2h，加压蒸馏分别回收剩余的硫酰氯、副产物八甲基氯硅烷，回收完毕后，再经减压蒸馏回收乙腈，得到53g双氯磺酰亚胺酸；
S2、向衬PTFE不锈钢反应釜中加入53.5g双氯磺酰亚胺酸，0.042g五氯化锑，升温至90℃，搅拌下慢慢通入10g无水氢氟酸气体，反应20h后降温至室温，鼓吹氮气10h得到粗品约42g，短程蒸馏得到40g双氟磺酰亚胺酸，收率90.2％；
S3、向衬PTFE不锈钢反应釜中，加入0.1L碳酸二甲酯、45.3g双氟磺酰亚胺酸，充分搅拌后，加入7.13g氟化锂，于0℃反应12h，反应产生的氟化氢气体由碱液吸收，过滤去除剩余的氟化锂，滤液经浓缩后，加入184g二氯甲烷，由于物质溶解度的不同，析出固体，真空干燥得到46g双氟磺酰亚胺锂。
实施例2
一种联产双氯磺酰亚胺酸和双氟磺酰亚胺锂的制备方法，包括如下步骤：
S1、向衬PFA不锈钢反应釜中，加入0.2L N,N-二甲基甲酰胺，然后加入135g硫酰氯，边搅拌边用气动隔膜泵缓慢滴加146.4g八甲基环四硅氮烷，滴加结束后于30℃搅拌反应12h，加压蒸馏分别回收剩余的硫酰氯、副产物八甲基氯硅烷，回收完毕后，再经减压蒸馏回收乙腈，得到104.6g双氯磺酰亚胺酸；
S2、向衬PTFE不锈钢反应釜中加入107g双氯磺酰亚胺酸，0.084g五氯化锑，升温至110℃，搅拌下慢慢通入20g无水氢氟酸气体，反应10h后降温至室温，鼓吹氮气15h得到粗品约86g，短程蒸馏得到84.6g双氟磺酰亚胺酸，收率93.4％；
S3、向衬PFA不锈钢反应釜中，加入0.2L碳酸二甲酯、90.57g双氟磺酰亚胺酸，充分搅拌后，加入12.97g氟化锂，于50℃反应1h，反应产生的氟化氢气体由碱液吸收，过滤去除剩余的氟化锂，滤液经浓缩后，加入87.8g二氯乙烷，由于物质溶解度的不同，析出固体，真空干燥得到87.8g双氟磺酰亚胺锂。
实施例3
一种联产双氯磺酰亚胺酸和双氟磺酰亚胺锂的制备方法，包括如下步骤：
S1、向衬PTFE不锈钢反应釜中，加入0.1L乙酸乙酯，然后加入135g硫酰氯，边搅拌边用气动隔膜泵缓慢滴加117.1g八甲基环四硅氮烷，滴加结束后于60℃搅拌反应8h，加压蒸馏分别回收剩余的硫酰氯、副产物八甲基氯硅烷，回收完毕后，再经减压蒸馏回收乙腈，得到84.7g双氯磺酰亚胺酸；
S2、向衬PTFE不锈钢反应釜中加入85.6g双氯磺酰亚胺酸，0.067g五氯化锑，升温至95℃，搅拌下慢慢通入16.8g无水氢氟酸气体，反应18h后降温至室温，鼓吹氮气15h得到粗品约69g，短程蒸馏得到68.47g双氟磺酰亚胺酸，收率94.5％；
S3、向衬PTFE不锈钢反应釜中，加入0.1L无水乙腈、72.5g双氟磺酰亚胺酸，充分搅拌后，加入10.4g氟化锂，于20℃反应4h，反应产生的氟化氢气体由碱液吸收，过滤去除剩余的氟化锂，滤液经浓缩后，加入146.4g正己烷，由于物质溶解度的不同，析出固体，真空干燥得到73.2g双氟磺酰亚胺锂。
实施例4
一种联产双氯磺酰亚胺酸和双氟磺酰亚胺锂的制备方法，包括如下步骤：
S1、向衬PTFE不锈钢反应釜中，加入0.2L无水丙腈，然后加入135g硫酰氯，边搅拌边用气动隔膜泵缓慢滴加146.4g八甲基环四硅氮烷，滴加结束后于80℃搅拌反应6h，加压蒸馏分别回收剩余的硫酰氯、副产物八甲基氯硅烷，回收完毕后，再经减压蒸馏回收丙腈，得到105.6g二氟磺酰亚胺酸；
S2、向衬PTFE不锈钢反应釜中加入107g双氯磺酰亚胺酸，0.084g五氯化锑，升温至105℃，搅拌下慢慢通入21g无水氢氟酸气体，反应15h后降温至室温，鼓吹氮气15h得到粗品约88g，短程蒸馏得到86.2g双氟磺酰亚胺酸，收率95.2％；
S3、向衬PTFE不锈钢反应釜中，加入0.2L碳酸甲乙酯、90.57g双氟磺酰亚胺酸，充分搅拌后，加入14.2g氟化锂，于40℃反应3h，反应产生的氟化氢气体由碱液吸收，过滤去除剩余的氟化锂，滤液经浓缩后，加入367.2g甲苯，由于物质溶解度的不同，析出固体，真空干燥得到91.8g双氟磺酰亚胺锂。
对实施例1-4制备得到的双氯磺酰亚胺酸和双氟磺酰亚胺锂进行检测，并统计收率，结果如表1和表2所示：
表1双氯磺酰亚胺酸检测分析表
表2双氟磺酰亚胺锂检测分析表
由表1和表2可以看出本发明联产制备得到的双氯磺酰亚胺酸和双氟磺酰亚胺锂的纯度好，收率高。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种联产双氯磺酰亚胺酸和双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将硫酰氯加入第一溶剂中，再滴加八甲基环四硅氮烷，进行反应，纯化得到双氯磺酰亚胺酸；
S2、取双氯磺酰亚胺酸、无水氢氟酸在催化剂作用下反应得到双氟磺酰亚胺酸；
S3、取双氟磺酰亚胺酸、氟化锂在第二溶剂中进行反应，纯化得到双氟磺酰亚胺锂。
2.根据权利要求1所述联产双氯磺酰亚胺酸和双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，在S1中，第一溶剂为碳酸二甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙腈、丙腈、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种；优选地，在S3中，第二溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、乙腈中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述联产双氯磺酰亚胺酸和双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，在S1中，纯化的步骤为：先蒸馏除去剩余原料和副产物，再蒸馏除去第一溶剂。
4.根据权利要求1-3任一项所述联产双氯磺酰亚胺酸和双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，在S3中，纯化步骤为：过滤，取滤液浓缩，然后加入反溶剂，析出固体，干燥得到双氟磺酰亚胺锂；优选地，反溶剂为非极性溶剂或弱极性溶剂；优选地，反溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、正己烷、甲苯中的至少一种；优选地，反溶剂与双氟磺酰亚胺锂的重量比为1-4：1。
5.根据权利要求1-4任一项所述联产双氯磺酰亚胺酸和双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，在S1中，反应温度为30-120℃；优选地，在S1中，反应时间为2-12h。
6.根据权利要求1-5任一项所述联产双氯磺酰亚胺酸和双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，在S2中，反应温度为90-110℃；优选地，在S2中，反应温度为95-105℃；优选地，在S2中，反应时间为10-20h。
7.根据权利要求1-6任一项所述联产双氯磺酰亚胺酸和双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，在S3中，反应温度为0-50℃；优选地，在S3中，反应温度为20-40℃；优选地，在S3中，反应时间为1-12h。
8.根据权利要求1-7任一项所述联产双氯磺酰亚胺酸和双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，在S2中，催化剂为五氯化锑。
9.根据权利要求1-8任一项所述联产双氯磺酰亚胺酸和双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，在S1中，硫酰氯和八甲基环四硅氮烷的摩尔比为2-4：1；优选地，在S2中，双氯磺酰亚胺酸与无水氢氟酸的摩尔比为1：2-2.1；优选地，在S3中，双氟磺酰亚胺酸与氟化锂的摩尔比为1：1-1.1。
10.根据权利要求1-9任一项所述联产双氯磺酰亚胺酸和双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，在S1中，第一溶剂与八甲基环四硅氮烷的体积摩尔(L/mol)比≥0.2；优选地，在S3中，第二溶剂与双氟磺酰亚胺酸的体积摩尔(L/mol)比≥0.2；优选地，第一溶剂和第二溶剂的含水量均≤5ppm。
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