CN107188138A - 一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法 - Google Patents
一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，包括以下步骤：1)制备氟磺酰胺锂；2)制备硫酰氟，将硫酰氟通入氟磺酰胺锂溶液中，加入缚酸剂，制备得到双氟磺酰亚胺铵盐；3)将双氟磺酰亚胺铵盐溶解到水溶液中，通过酸性树脂交换得到双氟磺酰亚胺水溶液；4)加入碳酸锂，调节PH值呈中性，过滤除去不溶物，减压除去大部分水，加入弱极性有机溶剂析出双氟磺酰亚胺锂粗产品，进一步减压干燥；5)向双氟磺酰亚胺锂粗产品中，加入极性溶剂，搅拌溶解，过滤除去不溶物，减压除去强极性溶剂，加入弱极性溶剂进行重结晶，过滤后减压干燥得到产品。本发明的制备方法简单，反应时间短，收率高，且能有效控制金属离子和阴离子杂质，获得高纯度的产品。
Description
技术领域
本发明涉及化合物制备技术领域，尤其涉及一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法。
背景技术
氟代磺酰亚胺及相关化合物在材料化学和电化学储能领域起到极其重要的作用，尤其是三氟甲基磺酰亚胺锂和双氟磺酰亚胺锂在锂离子电池中具有重要的产业化应用价值。双氟磺酰亚胺是制备锂盐以及其它碱金属盐和衍生物的重要原材料，双氟磺酰亚胺一般由双氯磺酰亚胺氟化制备，双氯磺酰亚胺的制备工艺主要包括：1)五氯化磷、氨基磺酸和氯磺酸反应制备(K.Ruff et al,Inorg.Synth.1968，11,138)；2)氨基磺酸、二氯亚砜和氯磺酸反应制备(M.Beran,Z.Anorg Allg Chem.,2005,631,55)。氟化试剂主要有三氟化砷、三氟化锑、氟化锌、无水氟化氢、三氟化铋等。双氟磺酰亚胺锂制备方法有：1)双氟磺酰亚胺钾和其它锂盐交换制备(例如高氯酸锂和四氟硼酸锂)(M.Beran,Polyhedron,2006,25,1292)；2)双氟磺酰亚胺或者铵盐和碳酸锂(或者氢氧化锂)中和制备(CN101980955A，CN102405189A，CN102917979A，CN104925765A)。但是，现有的方法存在产率低、离子杂质含量高等缺陷。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锂离子电池所需的高纯度双氟磺酰亚胺锂的制备方法。
为解决以上技术问题，本发明采用如下技术方案：一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，具体包括以下步骤：
1)氟磺酰胺在水溶液或者有机溶剂中与碳酸锂作用制备氟磺酰胺锂；
2)硫酰氯和氟化试剂反应制备硫酰氟，所制备的硫酰氟直接通入氟磺酰胺锂溶液中，加入叔胺作为缚酸剂，制备得到双氟磺酰亚胺铵盐；
3)将步骤2)所述的双氟磺酰亚胺铵盐溶解到水溶液中，通过酸性树脂交换得到双氟磺酰亚胺水溶液；
4)向双氟磺酰亚胺水溶液中加入碳酸锂，调节水溶液PH值呈中性，过滤除去不溶物，减压除去大部分水，加入弱极性有机溶剂析出双氟磺酰亚胺锂粗产品，进一步减压干燥；
5)步骤4)制备得到的干燥双氟磺酰亚胺锂粗产品中，加入干燥的极性溶剂，搅拌溶解，过滤除去不溶物，减压除去大部分强极性溶剂，加入弱极性溶剂进行重结晶操作，过滤后减压干燥得到产品。
优选的，步骤1)中所述有机溶剂包括乙腈、丙酮、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、***和甲基叔丁基醚中的至少一种。
优选的，步骤2)所述的氟化试剂包括氟化钠、氟化钾、氟化锌、三氟化锑中的至少一种，硫酰氯和氟化试剂的化学计量摩尔比为1：2～1：5。
优选的，所述硫酰氯和氟化试剂的化学计量摩尔比为1：2.2～1：4，反应温度为25～80℃。
优选的，步骤2)中所述叔胺包括三乙胺、三丙胺、三丁胺、二异丙基乙基胺、吡啶、甲基吡啶、咪唑中的至少一种。
优选的，步骤3)所述的酸性树脂为磺酸型的强酸性树脂或羧酸型的弱酸性树脂。
优选的，步骤4)中所述的弱极性溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、正己烷、环己烷、甲苯、二甲苯、氯苯、氟苯。
优选的，步骤4)中所述减压干燥的温度为60～120℃。
优选的，步骤5)中所述的极性溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙酸丙酯、乙腈、丙腈、丙酮、四氢呋喃、***、甲基叔丁基醚、丙醚、丁醚、乙二醇二甲醚。
优选的，步骤5)中所述的弱极性溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、正己烷、环己烷、甲苯、二甲苯、氯苯、氟苯。
本发明提供的制备工艺简单，反应时间短，收率高，且能有效控制金属离子和阴离子杂质，能够制备得到高纯度的双氟磺酰亚胺锂目标产物。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明中提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还可以存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以***其他方法步骤，除非另有说明。
实施例1：
FSO2NH2+Li2CO3→FSO2NHLi
SO2Cl2+KF→SO2F2
FSO2NHLi+SO2F2+Py→FSO2NHSO2F·Py
FSO2NHSO2F+Li2CO3→FSO2NLiSO2F
500mL的反应瓶中加入49.5g(0.5mol)氟磺酰胺，冰水浴下加入乙腈作为溶剂，加入20.4g(0.275mol)无水碳酸锂，搅拌至中性，减压过滤，得到澄清滤液后减压干燥，得到氟磺酰胺锂粗产品。
500mL的反应瓶，加入上步所制备的氟磺酰胺锂，加入200mL干燥乙腈以及39.5g(0.5mol)吡啶，冰水浴，另取一个500mL的反应瓶加入135g(1mol)硫酰氯，200mL碳酸二乙酯，69.6g(1.2mol)无水氟化钾，磁力搅拌，控温80度，反应瓶接上-20度的回流冷凝管，冷凝管另一端通入氟磺酰胺锂/乙腈溶液中，反应8个小时后停止。减压过滤得到澄清滤液，减压除去乙腈，得到双氟磺酰亚胺吡啶盐。
将双氟磺酰亚胺吡啶盐溶解到水中，通过磺酸型酸树脂交换，得到双氟磺酰亚胺水溶液，加入碳酸锂，调节PH值为中性，过滤除去固体，减压浓缩水溶液，加入甲苯析出晶体，过滤后减压干燥。再加入干燥的碳酸二甲酯溶剂，溶解后过滤除去不溶物，减压除去大量碳酸二甲酯，加入甲苯进行重结晶操作，所得固体减压干燥后得到65克产品。(19F-NMR,51.4；Cl-ND；SO4 2-ND；K<1ppm；Na<5ppm；Mg<1ppm；Ca<1ppm；Fe ND；Hg ND；Cr ND)。
实施例2：
FSO2NH2+LiOH→FSO2NHLi
SO2Cl2+NaF→SO2F2
FSO2NHLi+SO2F2+(C2H5)3N→FSO2NHSO2F·Py
FSO2NHSO2F+LiOH→FSO2NLiSO2F
500mL的反应瓶中加入49.5g(0.5mol)氟磺酰胺，冰水浴下加入乙腈作为溶剂，加入6.6g(0.275mol)氢氧化锂，搅拌至中性，减压过滤，得到澄清滤液后减压干燥，得到氟磺酰胺锂粗产品。
500mL的反应瓶，加入上步所制备的氟磺酰胺锂，加入200mL干燥乙腈以及50.5g(0.5mol)三乙胺，冰水浴，另取一个500mL的反应瓶加入135g(1mol)硫酰氯，200mL碳酸二乙酯，50.4g(1.2mol)无水氟化钠，磁力搅拌，控温80度，反应瓶接上-20度的回流冷凝管，冷凝管另一端通入氟磺酰胺锂/乙腈溶液中，反应8个小时后停止。减压过滤得到澄清滤液，减压除去乙腈，得到二氟磺酰亚胺三乙胺盐。
将二氟磺酰亚胺三乙胺盐溶解到水中，通过磺酸型酸树脂交换，得到二氟磺酰亚胺水溶液，加入氢氧化锂，调节PH值为中性，过滤除去固体，减压浓缩水溶液，加入甲苯析出晶体，过滤后减压干燥。再加入干燥的碳酸二甲酯溶剂，溶解后过滤除去不溶物，减压除去大量碳酸二甲酯，加入甲苯进行重结晶操作，所得固体减压干燥后得到63克产品。(19F-NMR,51.6；Cl-ND；SO4 2-ND；K<1ppm；Na<5ppm；Mg<1ppm；Ca<1ppm；Fe ND；Hg ND；Cr ND)。
对比例1：
500mL的反应瓶中加入21.9g(0.1mol)双氟磺酰亚胺钾，室温下加入100mL碳酸二甲酯作为溶剂，加入9.4g(0.1mol)四氟硼酸锂，搅拌3个小时，减压过滤，得到澄清滤液后减压干燥，得到18.2g双氟磺酰亚胺锂产品。(19F-NMR,51.4；Cl-10ppm；SO4 2-20ppm；K 1800ppm；Na 5ppm；Mg<1ppm；Ca<1ppm；Fe ND；Hg ND；Cr ND)。
对比例2：
500mL的反应瓶中加入42.8g(0.2mol)双氯磺酰亚胺，室温下加入24.7g(0.24mol)无水氟化锌，搅拌5个小时后，水泵减压蒸馏得到双氟磺酰亚胺粗产品，反复蒸馏三次得到27.2g双氟磺酰亚胺。
将27.2g双氟磺酰亚胺溶解到100mL DMC中，加入15.2g(0.15mol)三乙胺，然后加入50mL水和12.6g氢氧化锂，搅拌2个小时后分出有机相，减压干燥后得到双氟磺酰亚胺锂粗产品，碳酸二甲酯/甲苯混合溶剂重结晶，过滤，减压干燥得到16.8克双氟磺酰亚胺锂。19F-NMR,51.5；Cl-12ppm；SO4 2-15ppm；K<2ppm；Na<5ppm；Mg<1ppm；Ca<1ppm；Fe ND；Hg ND；CrND)。
由实施例1、2和对比例1、2结果可以看出，由于二氯磺酰亚胺和二氟磺酰亚胺沸点相差不是太大，导致二氟磺酰亚胺难免混杂较多量的氯离子，因此产品氯含量较高。对比例1采用离子交换法制备二氟磺酰亚胺锂，由于副产物钾盐很难通过沉淀/过滤的方法充分去除，导致产品钾离子含量非常高，远超出锂离子电池电解液的规格。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)氟磺酰胺在水溶液或者有机溶剂中与碳酸锂作用制备氟磺酰胺锂；
2)硫酰氯和氟化试剂反应制备硫酰氟，所制备的硫酰氟直接通入氟磺酰胺锂溶液中，加入叔胺作为缚酸剂，制备得到双氟磺酰亚胺铵盐；
3)将步骤2)所述的双氟磺酰亚胺铵盐溶解到水溶液中，通过酸性树脂交换得到双氟磺酰亚胺水溶液；
4)向双氟磺酰亚胺水溶液中加入碳酸锂，调节水溶液PH值呈中性，过滤除去不溶物，减压除去大部分水，加入弱极性有机溶剂析出双氟磺酰亚胺锂粗产品，进一步减压干燥；
5)步骤4)制备得到的干燥双氟磺酰亚胺锂粗产品中，加入干燥的极性溶剂，搅拌溶解，过滤除去不溶物，减压除去大部分强极性溶剂，加入弱极性溶剂进行重结晶操作，过滤后减压干燥得到产品。
2.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述有机溶剂包括乙腈、丙酮、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、***和甲基叔丁基醚中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于：步骤2)所述的氟化试剂包括氟化钠、氟化钾、氟化锌、三氟化锑中的至少一种，硫酰氯和氟化试剂的化学计量摩尔比为1：2～1：5。
4.根据权利要求3所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于：所述硫酰氯和氟化试剂的化学计量摩尔比为1：2.2～1：4，反应温度为25～80℃。
5.根据权利要求4所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于：步骤2)中所述叔胺包括三乙胺、三丙胺、三丁胺、二异丙基乙基胺、吡啶、甲基吡啶、咪唑中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于：步骤3)所述的酸性树脂为磺酸型的强酸性树脂或羧酸型的弱酸性树脂。
7.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于：步骤4)中所述的弱极性溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、正己烷、环己烷、甲苯、二甲苯、氯苯、氟苯。
8.根据权利要求7所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于：步骤4)中所述减压干燥的温度为60～120℃。
9.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于：步骤5)中所述的极性溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙酸丙酯、乙腈、丙腈、丙酮、四氢呋喃、***、甲基叔丁基醚、丙醚、丁醚、乙二醇二甲醚。
10.根据权利要求8所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于：步骤5)中所述的弱极性溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、正己烷、环己烷、甲苯、二甲苯、氯苯、氟苯。
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