CN111408713A - 一种高包覆率镍包石墨复合粉体材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开的属于镍包石墨复合粉体制备技术领域，具体为一种高包覆率镍包石墨复合粉体材料的制备方法，该高包覆率镍包石墨复合粉体材料的制备方法的具体制备步骤如下：S1对石墨粉表面清理作用，石墨粉经过清理油处理、敏化处理和活化处理后存储；S2：石墨粉表面包镍复合：将步骤S1中处理后的石墨粉取出并镀液充分混合，镀液包括主盐、还原剂、和络合剂，S3：反应后的材料清洗：将步骤S2中反应后的镍包石墨粉复合材料取出，并通过蒸馏水对镍包石墨粉复合材料冲洗，之后将清洗干净的镍包石墨粉复合材料烘干即可。本方案制备工艺简单，且镍包裹率较高，提高产品的质量；制备后的余料处理较为方便，对环境污染较小。

Description

一种高包覆率镍包石墨复合粉体材料的制备方法
技术领域
本发明涉及镍包石墨复合粉体制备技术领域，具体为一种高包覆率镍包石墨复合粉体材料的制备方法。
背景技术
近年来，随着各种电器的普及、智能手机、计算机、通讯卫星、高压输电网和一些医用设备等广泛应用，尤其是随着电子线路和元件的微型化、集成化和轻量化，导致日常使用的电子产品易受外界电磁波干扰而出现扰动。而设备本身也向外发射电磁波，造成电磁辐射在环境中的泄露，成为重大环境污染问题。通过屏蔽电磁波可以保证电子仪器正常工作，因此，电磁屏蔽材料将成为应用领域中新型材料。
镍作为传统的电磁屏蔽材料，具有优异的导电性，还具有导磁性，但其自身密度大、难加工，石墨因为质轻及电导率高成为电磁屏蔽材料的重要填料，然而石墨作为填料具有分散性差，无磁损耗等缺点，在石墨表面镀镍可以结合二者的优势，进一步提高材料的吸收及反射电磁波的能力，因而此类材料在电磁屏蔽领域得到了快速的发展。
目前关于镍包石墨复合粉体制备的方法，大多存在生产效率低、对环境污染等问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高包覆率镍包石墨复合粉体材料的制备方法，以解决上述背景技术中提出的目前关于镍包石墨复合粉体制备的方法，大多存在生产效率低、对环境污染等的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高包覆率镍包石墨复合粉体材料的制备方法，该高包覆率镍包石墨复合粉体材料的制备方法的具体制备步骤如下：
S1对石墨粉表面清理作用：用质量浓度为80-90g/L的氢氧化钠溶液对石墨粉表面清理油处理；
将清理油处理后的石墨粉置于质量浓度为3-5g/L的SnCl2中进行敏化处理，敏化处理时间为15-17min；
将敏化处理后的石墨粉置于PdCl2溶液中活化，活化的PH为1-2，温度为35-39摄氏度；
石墨粉经过清理油处理、敏化处理和活化处理后存储；
S2：石墨粉表面包镍复合：将步骤S1中处理后的石墨粉取出并镀液充分混合，镀液包括主盐、还原剂、和络合剂，主盐为硫酸镍，水合联氨为还原剂，柠檬酸为络合剂，通过氨水调节镀液的PH值为11-12，充分搅拌镀液和石墨粉，直至反应完全，得到镍包石墨粉复合材料；
S3：反应后的材料清洗：将步骤S2中反应后的镍包石墨粉复合材料取出，并通过蒸馏水对镍包石墨粉复合材料冲洗，之后将清洗干净的镍包石墨粉复合材料烘干即可。
优选的，所述石墨粉的粒径为10-20μm。
优选的，所述敏化处理的PH范围为1-2，温度为25-35摄氏度。
优选的，所述PdCl2溶液的质量浓度为0.03-0.05g/L。
优选的，所述步骤S1中石墨粉在清理油处理后、敏化处理后和活化处理后均采用蒸馏水冲洗。
优选的，所述敏化处理时，对石墨粉不停搅拌，且搅拌速度为20r/min。
优选的，所述镀液还包括稳定剂和表面活性剂，所述稳定剂和表面活性剂分别为硫脲、聚乙二醇。
优选的，所述步骤S2中镀液和石墨粉反应过程中对其加热，加热温度为50-70摄氏度。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1)本方案制备工艺简单，且镍包裹率较高，提高产品的质量；
2)制备后的余料处理较为方便，对环境污染较小。
附图说明
图1为本发明的制备方法流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种高包覆率镍包石墨复合粉体材料的制备方法，该高包覆率镍包石墨复合粉体材料的制备方法的具体制备步骤如下：
S1对石墨粉表面清理作用：用质量浓度为80-90g/L的氢氧化钠溶液对石墨粉表面清理油处理；
将清理油处理后的石墨粉置于质量浓度为3-5g/L的SnCl2中进行敏化处理，敏化处理时间为15-17min；
将敏化处理后的石墨粉置于PdCl2溶液中活化，活化的PH为1-2，温度为35-39摄氏度；
石墨粉经过清理油处理、敏化处理和活化处理后存储；
S2：石墨粉表面包镍复合：将步骤S1中处理后的石墨粉取出并镀液充分混合，镀液包括主盐、还原剂、和络合剂，主盐为硫酸镍，水合联氨为还原剂，柠檬酸为络合剂，通过氨水调节镀液的PH值为11-12，充分搅拌镀液和石墨粉，直至反应完全，得到镍包石墨粉复合材料；
S3：反应后的材料清洗：将步骤S2中反应后的镍包石墨粉复合材料取出，并通过蒸馏水对镍包石墨粉复合材料冲洗，之后将清洗干净的镍包石墨粉复合材料烘干即可。
进一步地，所述石墨粉的粒径为10-20μm。
进一步地，所述敏化处理的PH范围为1-2，温度为25-35摄氏度。
进一步地，所述PdCl2溶液的质量浓度为0.03-0.05g/L.
进一步地，所述步骤S1中石墨粉在清理油处理后、敏化处理后和活化处理后均采用蒸馏水冲洗。
进一步地，所述敏化处理时，对石墨粉不停搅拌，且搅拌速度为20r/min。
进一步地，所述镀液还包括稳定剂和表面活性剂，所述稳定剂和表面活性剂分别为硫脲、聚乙二醇。
进一步地，所述步骤S2中镀液和石墨粉反应过程中对其加热，加热温度为50-70摄氏度。
实施例一：
该高包覆率镍包石墨复合粉体材料的制备方法的具体制备步骤如下：
石墨粉的粒径为10μm；
S1对石墨粉表面清理作用：用质量浓度为80g/L的氢氧化钠溶液对石墨粉表面清理油处理；
将清理油处理后的石墨粉置于质量浓度为3g/L的SnCl2中进行敏化处理，敏化处理时间为15min，敏化处理的PH范围为1，温度为25摄氏度，敏化处理时，对石墨粉不停搅拌，且搅拌速度为20r/min；
将敏化处理后的石墨粉置于PdCl2溶液中活化，PdCl2溶液的质量浓度为0.03g/L，活化的PH为1，温度为35摄氏度；
石墨粉在清理油处理后、敏化处理后和活化处理后均采用蒸馏水冲洗；
石墨粉经过清理油处理、敏化处理和活化处理后存储；
S2：石墨粉表面包镍复合：将步骤S1中处理后的石墨粉取出并镀液充分混合，镀液包括主盐、还原剂、和络合剂，主盐为硫酸镍，水合联氨为还原剂，柠檬酸为络合剂，镀液还包括稳定剂和表面活性剂，所述稳定剂和表面活性剂分别为硫脲、聚乙二醇，通过氨水调节镀液的PH值为11，充分搅拌镀液和石墨粉，直至反应完全，镀液和石墨粉反应过程中对其加热，加热温度为50摄氏度，采用水浴加热的方式加热，得到镍包石墨粉复合材料；
S3：反应后的材料清洗：将步骤S2中反应后的镍包石墨粉复合材料取出，并通过蒸馏水对镍包石墨粉复合材料冲洗，之后将清洗干净的镍包石墨粉复合材料烘干即可。
实施例二：
该高包覆率镍包石墨复合粉体材料的制备方法的具体制备步骤如下：
石墨粉的粒径为15μm；
S1对石墨粉表面清理作用：用质量浓度为85g/L的氢氧化钠溶液对石墨粉表面清理油处理；
将清理油处理后的石墨粉置于质量浓度为4g/L的SnCl2中进行敏化处理，敏化处理时间为16min，敏化处理的PH范围为1.5，温度为30摄氏度，敏化处理时，对石墨粉不停搅拌，且搅拌速度为20r/min；
将敏化处理后的石墨粉置于PdCl2溶液中活化，PdCl2溶液的质量浓度为0.04g/L，活化的PH为1.5，温度为37摄氏度；
石墨粉在清理油处理后、敏化处理后和活化处理后均采用蒸馏水冲洗；
石墨粉经过清理油处理、敏化处理和活化处理后存储；
S2：石墨粉表面包镍复合：将步骤S1中处理后的石墨粉取出并镀液充分混合，镀液包括主盐、还原剂、和络合剂，主盐为硫酸镍，水合联氨为还原剂，柠檬酸为络合剂，镀液还包括稳定剂和表面活性剂，所述稳定剂和表面活性剂分别为硫脲、聚乙二醇，通过氨水调节镀液的PH值为11.5，充分搅拌镀液和石墨粉，直至反应完全，镀液和石墨粉反应过程中对其加热，加热温度为60摄氏度，采用水浴加热的方式加热，得到镍包石墨粉复合材料；
S3：反应后的材料清洗：将步骤S2中反应后的镍包石墨粉复合材料取出，并通过蒸馏水对镍包石墨粉复合材料冲洗，之后将清洗干净的镍包石墨粉复合材料烘干即可。
实施例三：
该高包覆率镍包石墨复合粉体材料的制备方法的具体制备步骤如下：
石墨粉的粒径为20μm；
S1对石墨粉表面清理作用：用质量浓度为90g/L的氢氧化钠溶液对石墨粉表面清理油处理；
将清理油处理后的石墨粉置于质量浓度为5g/L的SnCl2中进行敏化处理，敏化处理时间为17min，敏化处理的PH范围为2，温度为35摄氏度，敏化处理时，对石墨粉不停搅拌，且搅拌速度为20r/min；
将敏化处理后的石墨粉置于PdCl2溶液中活化，PdCl2溶液的质量浓度为0.05g/L，活化的PH为2，温度为39摄氏度；
石墨粉在清理油处理后、敏化处理后和活化处理后均采用蒸馏水冲洗；
石墨粉经过清理油处理、敏化处理和活化处理后存储；
S2：石墨粉表面包镍复合：将步骤S1中处理后的石墨粉取出并镀液充分混合，镀液包括主盐、还原剂、和络合剂，主盐为硫酸镍，水合联氨为还原剂，柠檬酸为络合剂，镀液还包括稳定剂和表面活性剂，所述稳定剂和表面活性剂分别为硫脲、聚乙二醇，通过氨水调节镀液的PH值为12，充分搅拌镀液和石墨粉，直至反应完全，镀液和石墨粉反应过程中对其加热，加热温度为70摄氏度，采用水浴加热的方式加热，得到镍包石墨粉复合材料；
S3：反应后的材料清洗：将步骤S2中反应后的镍包石墨粉复合材料取出，并通过蒸馏水对镍包石墨粉复合材料冲洗，之后将清洗干净的镍包石墨粉复合材料烘干即可。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点,对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明；因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内，不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种高包覆率镍包石墨复合粉体材料的制备方法，其特征在于：该高包覆率镍包石墨复合粉体材料的制备方法的具体制备步骤如下：
S1对石墨粉表面清理作用：用质量浓度为80-90g/L的氢氧化钠溶液对石墨粉表面清理油处理；
将清理油处理后的石墨粉置于质量浓度为3-5g/L的SnCl2中进行敏化处理，敏化处理时间为15-17min；
将敏化处理后的石墨粉置于PdCl2溶液中活化，活化的PH为1-2，温度为35-39摄氏度；
石墨粉经过清理油处理、敏化处理和活化处理后存储；
S2：石墨粉表面包镍复合：将步骤S1中处理后的石墨粉取出并镀液充分混合，镀液包括主盐、还原剂、和络合剂，主盐为硫酸镍，水合联氨为还原剂，柠檬酸为络合剂，通过氨水调节镀液的PH值为11-12，充分搅拌镀液和石墨粉，直至反应完全，得到镍包石墨粉复合材料；
S3：反应后的材料清洗：将步骤S2中反应后的镍包石墨粉复合材料取出，并通过蒸馏水对镍包石墨粉复合材料冲洗，之后将清洗干净的镍包石墨粉复合材料烘干即可。
2.根据权利要求1所述的一种高包覆率镍包石墨复合粉体材料的制备方法，其特征在于：所述石墨粉的粒径为10-20μm。
3.根据权利要求1所述的一种高包覆率镍包石墨复合粉体材料的制备方法，其特征在于：所述敏化处理的PH范围为1-2，温度为25-35摄氏度。
4.根据权利要求1所述的一种高包覆率镍包石墨复合粉体材料的制备方法，其特征在于：所述PdCl2溶液的质量浓度为0.03-0.05g/L。
5.根据权利要求1所述的一种高包覆率镍包石墨复合粉体材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中石墨粉在清理油处理后、敏化处理后和活化处理后均采用蒸馏水冲洗。
6.根据权利要求1所述的一种高包覆率镍包石墨复合粉体材料的制备方法，其特征在于：所述敏化处理时，对石墨粉不停搅拌，且搅拌速度为20r/min。
7.根据权利要求1所述的一种高包覆率镍包石墨复合粉体材料的制备方法，其特征在于：所述镀液还包括稳定剂和表面活性剂，所述稳定剂和表面活性剂分别为硫脲、聚乙二醇。
8.根据权利要求1所述的一种高包覆率镍包石墨复合粉体材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中镀液和石墨粉反应过程中对其加热，加热温度为50-70摄氏度。
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