CN100507074C - 一种复合导电填料——镀银Fe3O4粉及其制备方法 - Google Patents

一种复合导电填料——镀银Fe3O4粉及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种复合导电填料——镀银Fe3O4粉及其制备方法，本发明采用化学镀的方法，首先，将Fe3O4粉加至银氨溶液中，另加入乙醇，将混合溶液加热至反应温度并进行超声分散；再加入还原剂进行化学镀；最后，将制得的粉体过滤、洗涤，烘干或自然干燥，制得的是以Fe3O4粉为基核、其外包裹一层金属银的镀银Fe3O4粉；本发明的优点在于：制备方法简单，所需设备或装置完全不用专门设计或制造；制备的镀银Fe3O4粉兼具有优良的导电性能和磁性能，可用于电磁屏蔽复合材料领域。

Description

一种复合导电填料--镀银Fe3O4粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合导电填料--镀银Fe3O4粉及其制备方法，所制备的镀银Fe3O4粉可应用于电磁屏蔽复合材料领域。
背景技术
随着电子工业尤其是电脑和手机的迅速发展、电子及电器设备的广泛应用，电磁干扰(EMI)问题更加严重，已成为一种新的污染，受到世界各国的广泛关注。为解决电磁干扰(EMI)问题，电磁屏蔽材料得到迅速发展。根据Schelkunoff电磁屏蔽理论可知，电磁屏蔽材料对电磁波的反射损耗和吸收损耗决定于材料的电导率和磁导率，只有具有优良的导电性才能很好地实现对电磁波的反射损耗，而要能更好地吸收电磁波，则材料需具有很高的磁导率，然而在实际的物质中尚不能直接找到这种同时具有优良的导电率和磁导率的理想材料。
Fe3O4粉因制备工艺简单、价格低廉、吸波性能好，是人最早着手研究，也是最成熟的具有优良磁性的吸波材料之一，但其抗氧化和耐酸碱性能差，其应用受到限制。对Fe3O4粉表面包覆一层银，既可以提高粉体的导电和化学稳定性能，又保持Fe3O4粉的吸波性能，这种复合导电填料可利用高电导率的银反射电磁波，而部分透过银层的电磁波则被具有优良磁性的内核Fe3O4粉吸收。
发明内容
本发明的第一目的是提供一种以具有高磁导率的Fe3O4粉为内核、其外包裹具有优良导电性的金属银层的新型复合导电填料—镀银Fe3O4粉。
本发明的第二目的是提供一种制备镀银Fe3O4粉的方法。
本发明的技术方案为：
a、在不断搅拌的条件下将Fe3O4粉加至银氨溶液中，再加入一定量的乙醇，将混合液加热至反应温度，同时用超声波清洗器对其进行分散。
b、将还原剂加至上述混合溶液中，反应一定时间后，将镀银后的Fe3O4粉过滤、洗涤，烘干或自然干燥。
上述银氨溶液是按如下要求配置的新鲜溶液：在一容器中配制一定浓度的AgNO3溶液，搅拌下缓慢滴加氨水，至先生成的沉淀恰好溶解完全呈透明溶液。AgNO3溶液的浓度范围为0.01～0.2mol/L，AgNO3用量与加入到银氨溶液中的Fe3O4粉的质量关系为：mAgNO3/mFe304＝9～22/10。
上述乙醇用量与所用银氨溶液的体积关系为：V乙醇/V银氨溶液＝0.2～1.0。
上述反应温度的范围为30～90℃。
上述还原剂为葡萄糖、甲醛、酒石酸钾钠或二甲胺基硼烷中的一种。
上述反应时间的范围为5～60min。
上述的制备方法制备的镀银Fe3O4粉，其芯部是Fe3O4粉，在Fe3O4粉的外表面包裹一层金属银。
本发明的有益效果是结合了银和Fe3O4的优点，通过在Fe3O4粉表面包覆银制备出电磁屏蔽复合材料，由于导电银金属内部有磁性物质的存在，大大增加屏蔽电磁波效果。
具体实施方式
通过具体实例对本发明作进一步描述。
实施例1：
在一容器中配制210mLAgNO3(0.05mol/L)溶液，搅拌下缓慢滴加氨水，至先生成的沉淀恰好溶解完全呈透明溶液，不断搅拌的条件下将1g Fe3O4粉加至该溶液中，另加入70mL乙醇，再将混合溶液加热到50℃，同时用超声波清洗器对其进行分散。然后将2.15mL甲醛加至上述混合溶液中，反应20min后，将镀银后的Fe3O4粉过滤、洗涤，在烘箱中80℃烘干。制备的镀银Fe3O4粉的体积电阻率为4.734Ω·cm。
实施例2：
在一容器中配制140mLAgNO3(0.05mol/L)溶液，搅拌下缓慢滴加氨水，至先生成的沉淀恰好溶解完全呈透明溶液，不断搅拌的条件下将1g Fe3O4粉加至该溶液中，另加入30mL乙醇，再将混合溶液加热到50℃，同时用超声波清洗器对其进行分散。然后将2.15mL甲醛加至上述混合溶液中，反应20min后，将镀银后的Fe3O4粉过滤、洗涤，自然干燥。制备的镀银Fe3O4粉的体积电阻率为10.234Ω·cm。
实施例3：
在一容器中配制210mLAgNO3(0.05mol/L)溶液，搅拌下缓慢滴加氨水，至先生成的沉淀恰好溶解完全呈透明溶液，不断搅拌的条件下将1g Fe3O4粉加至该溶液中，另加入70mL乙醇，再将混合溶液加热到70℃，同时用超声波清洗器对其进行分散。然后将3.20mL甲醛加至上述混合溶液中，反应15min后，将镀银后的Fe3O4粉过滤、洗涤，在烘箱中80℃烘干。制备的镀银Fe3O4粉的体积电阻率为32.078Ω·cm。
实施例4：
在一容器中配制140mLAgNO3(0.075mol/L)溶液，搅拌下缓慢滴加氨水，至先生成的沉淀恰好溶解完全呈透明溶液，不断搅拌的条件下将1g Fe3O4粉加至该溶液中，另加入50mL乙醇，再将混合溶液加热到50℃，同时用超声波清洗器对其进行分散。然后将2.15mL甲醛加至上述混合溶液中，反应40min后，将镀银后的Fe3O4粉过滤、洗涤，在烘箱中90℃烘干。制备的镀银Fe3O4粉的体积电阻率为127.5Ω·cm。
实施例5：
在一容器中配制210mLAgNO3(0.05mol/L)溶液，搅拌下缓慢滴加氨水，至先生成的沉淀恰好溶解完全呈透明溶液，不断搅拌的条件下将1g Fe3O4粉加至该溶液中，另加入60mL乙醇，再将混合溶液加热到50℃，同时用超声波清洗器对其进行分散。然后将40mL含9.5g酒石酸钾钠的溶液加至上述混合溶液中，反应40min后，将镀银后的Fe3O4粉过滤、洗涤，在烘箱中80℃烘干。制备的镀银Fe3O4粉的体积电阻率为28.364Ω·cm。

Claims (4)

1、一种复合导电填料--镀银Fe3O4粉的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
a、在不断搅拌的条件下将Fe3O4粉加至银氨溶液中，AgNO3用量与加入到银氨溶液中的Fe3O4粉的质量关系为：mAgNO3/mFe3O4＝9～22/10；再加入与银氨溶液体积比为V乙醇/V银氨溶液＝0.2～1.0的乙醇，将混合液加热至反应温度，同时用超声波清洗器对其进行分散；
b、将还原剂加至上述混合溶液中，反应5～60min后，将镀银后的Fe3O4粉过滤、洗涤，烘干或自然干燥；
上述步骤a所述的银氨溶液是按如下要求配置的新鲜溶液：在一容器中配制浓度为0.01～0.2mol/L的AgNO3溶液，搅拌下缓慢滴加氨水，至先生成的沉淀恰好溶解完全呈透明溶液。
2、根据权利要求1的制备方法，其特征在于：步骤a所述的反应温度的范围为30～90℃。
3、根据权利要求1的制备方法，其特征在于：步骤b所述的还原剂为葡萄糖、甲醛、酒石酸钾钠或二甲胺基硼烷中的一种。
4、一种权利要求1所述的制备方法制备的镀银Fe3O4粉，其特征在于：其芯部是Fe3O4粉，在Fe3O4粉的外表面包裹一层金属银。
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