CN110340376B - 一种花状镍线吸波材料及其制备方法 - Google Patents

一种花状镍线吸波材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种花状镍线吸波材料，该材料为由花状镍球相连堆积而成的线状镍线，其中花状镍球由片状镍堆积而成，片状镍的厚度为10～20nm，花状镍球的粒径为500～1000nm，花状镍球含有孔洞，孔径分布为100～400nm。其制备步骤包括：将硝酸镍溶解于乙二醇溶液，在室温环境下加入水合肼，氢氧化钠及硼氢化钠的混合溶液。经过反应生成黑色的镍粉末，将得到的镍粉末进行热处理，热处理温度范围300‑400℃，即可得到花状镍线吸波材料。本发明的吸波材料具有匹配厚度薄且吸波频段宽的特点，可以用于吸波涂层，在电磁屏蔽和隐身领域有广泛的应用。

Description

一种花状镍线吸波材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种吸波材料及其制备方法，尤其是一种花状镍线吸波材料及其制备方法。
背景技术
随着生活中电子器件的使用和通信技术的发展，它们已经成为我们生活中不可或缺的高新技术之一。然而其也带来了负面效应，给我们带来了电磁污染，而且电磁波的辐射也会导致仪器的非正常运作，这时我们需要电磁屏蔽和吸波材料来减少此污染。吸波材料需要向衰减系数大，反射损耗小，吸收频带宽，密度小，匹配厚度薄的方向发展。
吸波材料的衰减系数，反射损耗，吸收频带，匹配厚度，都决定于其电磁参数。因此理论上通过调节吸波材料的电磁参数就可以获得良好的吸波材料。现在的吸波材料的主要机理为磁损耗和介电损耗，即通过提高介电常数和磁导率的虚部来提高其损耗，但单纯的提高损耗是不行的，还需要使其达到阻抗匹配。镍材料具备优异的磁性能，存在磁损耗，但是其电阻率低，会出现金属导体的趋肤效应，电磁波易反射不能够进入材料内部，不能达到阻抗匹配。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种花状镍线吸波材料及其制备方法，采用本发明方法制得的花状镍线具有优异的吸波性能(极低的匹配厚度和宽的吸收频带)，可以作为吸波材料使用。
本发明的花状镍线吸波材料是由花状镍球堆积而成的线状，其中花状镍球由片状镍堆积而成，片状镍的厚度为10～20nm，花状镍球的粒径为500～1000nm，花状镍球含有孔洞，孔径分布为100～400nm。
所述的花状镍线吸波材料的制备方法包括如下步骤：
1)将可溶性镍盐溶解于乙二醇溶液中，镍离子浓度为0.1～0.5mol/L；
2)将步骤1)所得的溶液置于磁场中；
3)配置水合肼与硼氢化钠的氢氧化钠溶液，使得步骤1)中镍离子与硼氢化钠的摩尔比为：1：5～1：25，与水合肼的摩尔比为1：13～1：70；
4)将步骤3)中的溶液加入至步骤2)的溶液中，反应3～5min，收集沉淀物；
5)将步骤4)得到的样品干燥后，进行热处理得到花状镍线吸波材料。
上述技术方案中，进一步的，所述的磁场的磁场强度为100～200mT。
进一步的，所述的水合肼与硼氢化钠的氢氧化钠溶液是将水合肼和硼氢化钠加入氢氧化钠水溶液中，其中氢氧化钠水溶液的浓度为1～4mol/L。
进一步的，所述的制备方法在室温、常压下进行。
进一步的，步骤5)中所述的热处理的条件为：300～400℃处理1～2h。
材料的微观形貌会极大程度的影响其吸波效果，本发明与只采用水合肼作为还原剂制备的镍球颗粒连成的镍线相比，通过加入硼氢化钠后，可使反应更加剧烈快速，使其在表面形成片状聚集成花状颗粒，通过磁场的作用形成镍线，同时在花状镍线中形成大孔级别的孔洞，结合热处理过程，使得镍表面引入少量氧化镍，可以降低其电导率，避免趋肤效应，使其介电常数落入合理区间，从而使其达到阻抗匹配，材料的阻抗匹配达到要求后，电磁波将大部分进入材料内部而不会反射，将会在孔内反复的反射吸收转化为热量耗散出去，从而实现吸波效果。
本发明具有的有益效果是：
本发明通过采用液相还原法制得花状镍球构筑而成的镍线，使得其具有良好的磁损耗和介电损耗，且通过热处理使其达到阻抗匹配，本发明制得的材料可以获得非常低的匹配厚度(可低至0.7mm)和极宽的吸收频带(高达13.5+GHz)，在R频段可以实现完整的吸收。与其他制备镍的方法相比，本发明方法的优势在于，用双还原剂水合肼和硼氢化钠制备了花状镍线，特别的，硼氢化钠的加入使其存在多孔结构，极大的提升其吸波性能，能够很好的运用于吸波领域，且制备方法简单，镍源丰富，价格低廉，在室温常压下即可反应，反应时间短，节约能源，可用于工业生产。
附图说明
图1是实施例1获得的花状镍线吸波材料在26.5GHz～40GHz频段内吸波性能随厚度和频率的变化曲线；
图2是实施例1获得的花状镍线吸波材料在26.5GHz～40GHz频段内在匹配厚度中的吸波性能频率的变化曲线；
图3是实施例2获得的花状镍线吸波材料在26.5GHz～40GHz频段内吸波性能随厚度和频率的变化曲线；
图4是实施例2获得的花状镍线吸波材料在26.5GHz～40GHz频段内在匹配厚度中的吸波性能频率的变化曲线；
图5是实施例3获得的花状镍线吸波材料在26.5GHz～40GHz频段内吸波性能随厚度和频率的变化曲线；
图6是实施例3获得的花状镍线吸波材料在26.5GHz～40GHz频段内在匹配厚度中的吸波性能频率的变化曲线；
图7是实施例4获得的花状镍线吸波材料在26.5GHz～40GHz频段内吸波性能随厚度和频率的变化曲线；
图8是实施例4获得的花状镍线吸波材料在26.5GHz～40GHz频段内在匹配厚度中的吸波性能频率的变化曲线；
图9是实施例5获得的花状镍线吸波材料在26.5GHz～40GHz频段内吸波性能随厚度和频率的变化曲线；
图10是实施例3制得的花状镍线吸波材料的电镜图；
图11是实施例3所制备的花状镍线吸波材料的高倍电镜图；
图12是实施例5所制备的花状镍线吸波材料的高倍电镜图；
图13是未经热处理的花状镍线的X射线衍射图。
具体实施方式
以下为结合实施例说明本发明。
实施例1：
1)将可溶性镍盐在烧杯中溶解到100mL乙二醇溶液中，控制其浓度为0.1mol/L；
2)在步骤1)中烧杯两侧加上两块磁体，使磁场强度为200mT；
3)配置水合肼与硼氢化钠的氢氧化钠溶液，其中氢氧化钠0.8g，去离子水5mL，质量分数为85％的水合肼水溶液13mL，硼氢化钠为0.001moL；
4)将步骤3)中的溶液加入至步骤2)的乙二醇溶液中，使其充分反应，将得到的样品收集；
5)将步骤4)得到的样品干燥后，进行热处理300℃1h，得到黑色粉末；
6)将得到的黑色粉末与固体石蜡按质量比8：2均匀混合，控制其厚度在1.2mm，用安捷伦矢量网络分析仪E8363C测试其吸波性能。
本例制得的花状镍线吸波材料主要成分为镍，经热处理后含有极少的氧化镍，图1和图2分别为实施例1获得的吸波材料在26.5GHz～40GHz频段内的吸波性能随频率和厚度的的变化曲线，和在匹配厚度下随频率的变化曲线，可以看出在匹配厚度在0.71mm时频率在32.8～40+GHz都具有吸波性能。
实施例2：
1)将可溶性镍盐在烧杯中溶解到100mL乙二醇溶液中，控制其浓度为0.2mol/L；
2)在步骤1)中乙二醇溶液所在烧杯两侧加上两块磁体，磁场强度为340mT；
3)配置水合肼与硼氢化钠的氢氧化钠溶液，其中氢氧化钠0.4g，去离子水5mL，质量分数为85％的水合肼水溶液26mL，硼氢化钠为0.002moL；
4)将步骤3)中的溶液加入至步骤2)的乙二醇溶液中，使其充分反应，将得到的样品收集；
5)将步骤4)得到的样品干燥后，进行热处理，在300℃ 1h，得到黑色粉末；
6)将得到的黑色粉末与固体石蜡按质量比8：2均匀混合，控制其厚度在1.2mm，用安捷伦矢量网络分析仪E8363C测试其吸波性能。
本例制得的花状镍线吸波材料主要成分为镍，经热处理后含有极少的氧化镍，图3和图4分别为实施例2获得的吸波材料在26.5GHz～40GHz频段内的吸波性能随频率和厚度的的变化曲线，和在匹配厚度下随频率的变化曲线，可以看出在匹配厚度在0.97mm时频率在26.7～40+GHz都具有吸波性能，且在34.7GHz附近具有强烈的吸收峰，达到-65dB。
实施例3：
1)将可溶性镍盐在烧杯中溶解到100mL乙二醇溶液中，控制其浓度为0.3mol/L；
2)在步骤1)中乙二醇溶液所在烧杯两侧加上两块磁体,磁场强度为170mT；
3)配置水合肼与硼氢化钠的氢氧化钠溶液，其中氢氧化钠0.8g，去离子水5mL，质量分数为85％的水合肼水溶液26mL，硼氢化钠为0.003moL；
4)将步骤3)中的溶液加入至步骤2)的乙二醇溶液中，使其充分反应，将得到的样品收集；
5)将步骤4)得到的样品干燥后，进行热处理300℃1h，得到黑色粉末；
6)将得到的黑色粉末与固体石蜡按质量比8：2均匀混合，控制其厚度在1.2mm，用安捷伦矢量网络分析仪E8363C测试其吸波性能。
本例制得的花状镍线吸波材料主要成分为镍，经热处理后含有极少的氧化镍，图5和图6分别为实施例3获得的吸波材料在26.5GHz～40GHz频段内的吸波性能随频率和厚度的的变化曲线，和在匹配厚度下随频率的变化曲线，可以看出在匹配厚度在1.1mm时频率在26.5～40+GHz都具有吸波性能，且在27.4GHz附近具有强烈的吸收峰，达到-59dB。
实施例4：
1)将可溶性镍盐在烧杯中溶解到100mL乙二醇溶液中，控制其浓度为0.1mol/L；
2)在步骤1)中烧杯两侧加上两块磁体，磁场强度为170mT；
3)配置水合肼与硼氢化钠的氢氧化钠溶液，其中氢氧化钠0.8g，去离子水5mL，质量分数为85％的水合肼水溶液13mL，硼氢化钠为0.001moL；
4)将步骤3)中的溶液加入至步骤2)的乙二醇溶液中，使其充分反应，将得到的样品收集；
5)将得到的黑色粉末与固体石蜡按质量比8：2均匀混合，控制其厚度在1.2mm，用安捷伦矢量网络分析仪E8363C测试其吸波性能。
本例制得的花状镍线未经热处理，图7和图8分别为实施例4获得的吸波材料在26.5GHz～40GHz频段内的吸波性能随频率和厚度的的变化曲线，和在匹配厚度下随频率的变化曲线，可以看出此例所制得的样品吸波性能较差，吸波范围只有3GHz。
实施例5：
1)将可溶性镍盐在烧杯中溶解到100mL乙二醇溶液中，控制其浓度为0.1mol/L；
2)在步骤1)中烧杯两侧加上两块磁体，磁场强度为200mT；
3)配置水合肼氢氧化钠溶液，其中氢氧化钠0.8g，去离子水5mL，质量分数为85％的水合肼水溶液13mL；
4)将步骤3)中的溶液加入至步骤2)的乙二醇溶液中，使其充分反应，将得到的样品收集；
5)将步骤4)得到的样品干燥后，进行热处理300℃1h，得到黑色粉末；
6)将得到的黑色粉末与固体石蜡按质量比8：2均匀混合，控制其厚度在1.2mm，用安捷伦矢量网络分析仪E8363C测试其吸波性能。
本例只使用水合肼做为还原剂，图12为本例所获得样品的电镜图，可以看出其获得的为普通的镍线，未得到本发明的花状镍线(如图10、11)；图9为实施例5获得的吸波材料在26.5GHz～40GHz频段内的吸波性能随频率和厚度的的变化曲线，可以看出此例所制得的样品没有吸波性能。

Claims (4)

1.一种花状镍线吸波材料的制备方法，其特征在于，所述材料采用如下方法制得，且所述的制备方法在室温、常压下进行：
1）将可溶性镍盐溶解于乙二醇溶液中，镍离子浓度为0.1~0.5mol/L；
2）将步骤1）所得的溶液置于磁场中；
3）配置水合肼与硼氢化钠的氢氧化钠溶液，使得步骤1）中镍离子与硼氢化钠的摩尔比为：1：5~1：25，与水合肼的摩尔比为：1：13~1：70；
4）将步骤3）中的溶液加入至步骤2）的溶液中，反应3~5min，收集沉淀物；
5）将步骤4）得到的样品干燥后，进行热处理得到花状镍线吸波材料；所述的材料为由花状镍球堆积而成的线状，其中花状镍球由片状镍堆积而成，片状镍的厚度为10~20nm，花状镍球的粒径为500~1000nm，花状镍球含有孔洞，孔径分布为100~400nm。
2.根据权利要求1所述的一种花状镍线吸波材料的制备方法，其特征在于，所述磁场的磁场强度为100~200mT。
3.根据权利要求1所述的一种花状镍线吸波材料的制备方法，其特征在于，所述的水合肼与硼氢化钠的氢氧化钠溶液是将水合肼和硼氢化钠加入氢氧化钠水溶液中，其中氢氧化钠水溶液的浓度为1~4mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种花状镍线吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤5）中所述的热处理的条件为：300~400℃处理1~2h。
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