CN115074998A - 一种高导电的石墨烯预处理的电镀金属纤维及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高导电的石墨烯预处理的电镀金属纤维，包括无纺布，所述无纺布的外部设置有氧化石墨烯层，所述氧化石墨烯层的外部设置有金属镍层，所述金属镍层的外部设置有电镀铜层。本发明中，通过分子间作用力将氧化石墨烯与纤维表面分子结合，使氧化石墨烯附着在纤维表面，再经过抗坏血酸将氧化石墨烯还原为石墨烯，从而使纤维表面获得高能的石墨烯活性位点，这种全新的活性位点不仅可以提供化学镀过程中的金属附着，还能改善化学镀过程中金相的生长，从而提高金属层的电性能，这种预处理方式绿色且安全、成功地解决了先前传统表面处理方式的高成本以及较低性能的问题，获得的导电纤维性能优异，满足目前的电镀、化学镀行业需求。
Description
技术领域
本发明涉及金属纤维技术领域，尤其涉及一种高导电的石墨烯预处理的电镀金属纤维及制备方法。
背景技术
随着电子信息领域的发展，越来越多的电子设备使用并接收电磁波，导致如今的外部空间中充斥着各种频段、各种强度的杂波，这些杂波不仅会对笔记本电脑、GPS、ADSL和移动电话等电子产品产生干扰而产生杂讯，影响通讯品质。而且如果人体长期暴露于强力电磁场下，则可能易患癌症病变。因此防电磁干扰已是必备而且势在必行的制程。电磁屏蔽是采用低电阻率的导电材料对电磁流的反射和引导作用，在导体材料内部产生与原磁场相反的电流和磁极化，从而减弱原电磁场的辐射效果。而一般来说，用作防屏蔽的材料要求其电阻率很低，达到10-6～10-2Ω/cm。金属铜制导电纤维不仅拥有极高的电导率，还具有很好的柔韧性，广泛应用于复杂工件、便携性设备的电磁屏蔽领域。导电纤维应用较多的生产工艺是通过在不导电、柔韧性较好的有机合成纤维表面通过化学镀镍-电镀铜-最后镀镍保护的方式附着上金属，从而获得柔韧性、电导率都十分良好的铜质导电纤维。
导电纤维内部的纤维基体具有很多种类，目前应用较多的就是聚酯纤维。如今的化学镀工艺已经基本成熟，通过还原剂将溶液中的镍金属离子还原并附着在纤维表面即可获得连续的金属包覆层。但由于聚酯纤维表面及其光滑，且分子结构上没有很多可提供吸附的活性位点，因此在化学镀之前都需要进行表面粗化处理。现阶段工业上普遍采用的粗化方式有两种：通过热的浓NaOH溶液(～40％)将聚酯纤维中的化学键打开，使纤维表面粗糙化，增加表面能，促进金属附着；第二种工艺是利用贵金属在纤维表面添加反应活性位点，促进金属的附着。前种方式具有一定的化学危险性，且在处理过程容易损坏纤维结构，降低了纤维的力学特性；而后一种方式在成本上不具备优势，目前行业上迫切需要一种成本较低且性能较好的纤维表面预处理方式。
发明内容
本发明的目的在于：为了解决上述问题，而提出的一种高导电的石墨烯预处理的电镀金属纤维及制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种高导电的石墨烯预处理的电镀金属纤维，包括无纺布，所述无纺布的外部设置有氧化石墨烯层，所述氧化石墨烯层的外部设置有金属镍层，所述金属镍层的外部设置有电镀铜层，所述电镀铜层的外部设置有保护镍层。
一种高导电的石墨烯预处理的电镀金属纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1.将无纺布裁剪成5cm*5cm的布片；
S2.配置质量比为0.1％氧化石墨烯溶液，加入0.05％的曲拉通X-100，在乳化剂中以5000rpm的速度搅拌30min，分散均匀；
S3.将S1中的布片放入S2中的浆液中，以100rpm的速度搅拌10min，使氧化石墨烯通过表面活性剂附着在纤维表面,在其表面形成氧化石墨烯层；
S4.配置质量比为0.1％的抗坏血酸溶液，水浴加热至60℃，将S3中的布片干燥后放入抗坏血酸溶液中，在水浴环境下还原处理，反应20min至反应完全；
S5.配置化学镀镍溶液，配置后滴入氨水，至溶液完全变成深蓝色，水浴保温至60℃；
S6.将S4中的布片清洗干净、干燥后放入步骤五镀镍溶液中，化学镀镍3min，至纤维表面镀上一层薄的金属镍层，化学镀完后用乙醇溶液清洗、干燥；
S7.配置电镀铜溶液，配置后滴入氨水至溶液变为深蓝色；
S8.取电镀用阳极铜棒，连接电源正极，将S6中镀上金属镍的导电纤维布做阴极，连接电源负极，在电流密度为0.5-1A·dm2下电镀10min，电镀后用乙醇溶液清洗、干燥，使得镀上金属镍的导电纤维布的表面形成电镀铜层；
S9.将S8中导电纤维布再放回S5中化学镀镍溶液中，处理30s，镀上一层薄的保护镍层；
S10.清洗后干燥，最后获得高性能镀铜纤维，即电镀金属纤维。
优选地，所述步骤S5中化学镀镍溶液成分为：硫酸镍(40g/L)、次亚硫酸钠(30g/L)、柠檬酸铵(55g/L)、碘酸钾(0.25g/L)。
优选地，所述步骤S7中的电镀铜溶液成分为：焦磷酸铜、焦磷酸钾、柠檬酸铵。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
本申请中，通过分子间作用力将氧化石墨烯与纤维表面分子结合，使氧化石墨烯附着在纤维表面，再经过抗坏血酸将氧化石墨烯还原为石墨烯，从而使纤维表面获得高能的石墨烯活性位点，这种全新的活性位点不仅可以提供化学镀过程中的金属附着，还能改善化学镀过程中金相的生长，从而提高金属层的电性能，这种预处理方式绿色且安全、成功地解决了先前传统表面处理方式的高成本以及较低性能的问题，获得的导电纤维性能优异，满足目前的电镀、化学镀行业需求。
附图说明
图1示出了根据本发明实施例提供的一种高导电的石墨烯预处理的电镀金属纤维的剖视结构示意图。
图例说明：
1、无纺布；2、氧化石墨烯层；3、金属镍层；4、电镀铜层；5、保护镍层。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：
一种高导电的石墨烯预处理的电镀金属纤维，包括无纺布1，无纺布1的外部设置有氧化石墨烯层2，氧化石墨烯层2的外部设置有金属镍层3，金属镍层3的外部设置有电镀铜层4，电镀铜层4的外部设置有保护镍层5。
一种高导电的石墨烯预处理的电镀金属纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1.将无纺布1裁剪成5cm*5cm的布片；
S2.配置质量比为0.1％氧化石墨烯溶液，加入0.05％的曲拉通X-100，在乳化剂中以5000rpm的速度搅拌30min，分散均匀；
S3.将S1中的布片放入S2中的浆液中，以100rpm的速度搅拌10min，使氧化石墨烯通过表面活性剂附着在纤维表面,在其表面形成氧化石墨烯层2；
S4.配置质量比为0.1％的抗坏血酸溶液，水浴加热至60℃，将S3中的布片干燥后放入抗坏血酸溶液中，在水浴环境下还原处理，反应20min至反应完全；
S5.配置化学镀镍溶液，成分为：硫酸镍(40g/L)、次亚硫酸钠(30g/L)、柠檬酸铵(55g/L)、碘酸钾(0.25g/L)，配置后滴入氨水，至溶液完全变成深蓝色，水浴保温至60℃；
S6.将S4中的布片清洗干净、干燥后放入步骤五镀镍溶液中，化学镀镍3min，至纤维表面镀上一层薄的金属镍层3，化学镀完后用乙醇溶液清洗、干燥；
S7.配置电镀铜溶液，成分为：焦磷酸铜(60g/L)、焦磷酸钾(300g/L)、柠檬酸铵(20g/L)，配置后滴入氨水至溶液变为深蓝色；
S8.取电镀用阳极铜棒，连接电源正极，将S6中镀上金属镍的导电纤维布做阴极，连接电源负极，在电流密度为0.5-1A·dm2下电镀10min，电镀后用乙醇溶液清洗、干燥，使得镀上金属镍的导电纤维布的表面形成电镀铜层4；
S9.将S8中导电纤维布再放回S5中化学镀镍溶液中，处理30s，镀上一层薄的保护镍层5；
S10.清洗后干燥，最后获得高性能镀铜纤维，即电镀金属纤维。
将以上方法制备的电镀金属纤维进行电导率测试，可得电阻率为：4.78*10-5Ω/cm，与传统处理法获得的导电纤维里对比可得如下数据：
| 处理方式 | 电阻率 | 抗拉强度 | 屈服强度 |
| 氧化石墨烯处理 | 4.78x10-5Ω/cm | 21.57MPa | 16.89MPa |
| 浓碱处理 | 2.37x10-5Ω/cm | 6.78MPa | 3.78MPa |
| 贵金属附着处理 | 4.38x10-5Ω/cm | 20.98MPa | 14.92MPa |
综上所述，氧化石墨烯附着处理的导电纤维在导电性能上与传统的贵金属附着处理几乎相当，均明显高于用浓碱处理的导电纤维，在力学性能上，由于浓碱处理的纤维由于破坏了纤维结构，导致其抗拉和抗弯折强度大幅下降，而其他两种处理方式均能获得力学性能优异的导电纤维，用氧化石墨烯附着处理法不仅能做到绿色、低成本、操作简单，同时相较于贵金属附着处理、获得的导电纤维在电学和力学性能上都有不同程度的性能提升。
实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (4)
1.一种高导电的石墨烯预处理的电镀金属纤维，包括无纺布(1)，其特征在于，所述无纺布(1)的外部设置有氧化石墨烯层(2)，所述氧化石墨烯层(2)的外部设置有金属镍层(3)，所述金属镍层(3)的外部设置有电镀铜层(4)，所述电镀铜层(4)的外部设置有保护镍层(5)。
2.一种高导电的石墨烯预处理的电镀金属纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将无纺布(1)裁剪成5cm*5cm的布片；
S2.配置质量比为0.1％氧化石墨烯溶液，加入0.05％的曲拉通X-100，在乳化剂中以5000rpm的速度搅拌30min，分散均匀；
S3.将S1中的布片放入S2中的浆液中，以100rpm的速度搅拌10min，使氧化石墨烯通过表面活性剂附着在纤维表面,在其表面形成氧化石墨烯层(2)；
S4.配置质量比为0.1％的抗坏血酸溶液，水浴加热至60℃，将S3中的布片干燥后放入抗坏血酸溶液中，在水浴环境下还原处理，反应20min至反应完全；
S5.配置化学镀镍溶液，配置后滴入氨水，至溶液完全变成深蓝色，水浴保温至60℃；
S6.将S4中的布片清洗干净、干燥后放入步骤五镀镍溶液中，化学镀镍3min，至纤维表面镀上一层薄的金属镍层(3)，化学镀完后用乙醇溶液清洗、干燥；
S7.配置电镀铜溶液，配置后滴入氨水至溶液变为深蓝色；
S8.取电镀用阳极铜棒，连接电源正极，将S6中镀上金属镍的导电纤维布做阴极，连接电源负极，在电流密度为0.5-1A·dm2下电镀10min，电镀后用乙醇溶液清洗、干燥，使得镀上金属镍的导电纤维布的表面形成电镀铜层(4)；
S9.将S8中导电纤维布再放回S5中化学镀镍溶液中，处理30s，镀上一层薄的保护镍层(5)；
S10.清洗后干燥，最后获得高性能镀铜纤维，即电镀金属纤维。
3.根据权利要求2所述的一种高导电的石墨烯预处理的电镀金属纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中化学镀镍溶液成分为：硫酸镍(40g/L)、次亚硫酸钠(30g/L)、柠檬酸铵(55g/L)、碘酸钾(0.25g/L)。
4.根据权利要求2所述的一种高导电的石墨烯预处理的电镀金属纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤S7中的电镀铜溶液成分为：焦磷酸铜(60g/L)、焦磷酸钾(300g/L)、柠檬酸铵(20g/L)。
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