CN109745839A - 干燥剂、密封结构体及有机el元件 - Google Patents

干燥剂、密封结构体及有机el元件 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种干燥剂、密封结构体及有机EL元件。本发明的干燥剂含有粘合剂及氧化物颗粒，该氧化物颗粒分散在所述粘合剂中并且含有碱土金属氧化物。粘合剂包含含氢硅烷改性氟树脂。含氢硅烷改性氟树脂具有含有氟化烃基的含氟链及与该含氟链键合并且含有氢化硅烷基的硅氧烷基。

Description

干燥剂、密封结构体及有机EL元件
技术领域
本发明涉及一种干燥剂、密封结构体及有机EL元件。
背景技术
有机EL(Electroluminescence/电致发光)元件通常具有发光部，该发光部包括有机层及夹持该有机层的一对电极。有机层是包含有机发光材料的薄膜。有机EL元件是通过向薄膜注入空穴及电子并使其再结合而产生激子从而利用该激子去活时放射出的光(荧光或磷光)而发光的自发光元件。
理想的是，在有机EL元件中防止被称作黑点的有机层的非发光部的产生及生长。作为产生黑点的主要原因，水分及氧气的影响较大，尤其是水分，即使存在微量的水分也会对黑点的产生带来很大的影响。
因此，人们对防止水分及氧气侵入有机EL元件的方法进行了各种研究。例如，专利文献JP2003-16307A及JP2007-012372A公开了有机EL元件，其具备将规定量的吸附材料混合于由氟油构成的惰性液体或氟类凝胶中而成的干燥剂。并且专利文献2公开了有机EL元件，其具备将规定量的吸附材料混合于由硅油构成的惰性液体中而成的干燥剂。
为了提高干燥剂的捕水性能，可以认为增加作为捕水成分的吸附材料的量较为有效。然而，例如，如果增加作为捕水成分的氧化钙等碱土金属氧化物的颗粒，则干燥剂因颗粒的凝聚等而变稠，干燥剂的涂布会变得困难。
发明内容
对此，本发明的一个目的在于提供一种不仅具有充分的捕水性能而且还具有适于涂布的较低粘度的干燥剂。
本发明的一种实施方式提供一种干燥剂，其含有粘合剂及氧化物颗粒，所述氧化物颗粒分散在所述粘合剂中并且含有碱土金属氧化物。换言之，本发明的一种实施方式提供一种含有粘合剂及分散在所述粘合剂中并且含有碱土金属氧化物的氧化物颗粒的组合物作为干燥剂的应用或用于制造干燥剂的应用。所述粘合剂包含含氢硅烷改性氟树脂。所述含氢硅烷改性氟树脂具有含有氟化烃基的含氟链及与该含氟链键合并且含有氢化硅烷基的硅氧烷基。
根据本发明人等的见解，通过将具有氢化硅烷基及含氟链的上述含氢硅烷改性氟树脂用作粘合剂，不仅能够将粘度维持在能够涂布的较低粘度，而且还能够增加氧化物颗粒的含量以显著提高捕水性能。获得上述效果的原因尚无定论，但是通常认为，含氢硅烷改性氟树脂所具有的氢化硅烷基的至少一部分与氧化物颗粒发生反应而形成化学键，从而提高氧化物颗粒在粘合剂中的分散性，其结果，能够将干燥剂的粘度维持为较低。
本发明的另一实施方式提供一种密封结构体，其具备：彼此对置配置的一对基板；密封剂，其密封所述一对基板的外周部；干燥剂层，其设置在所述密封剂的内侧且所述一对基板之间，并且包含上述干燥剂。
本发明的又一实施方式提供一种有机EL元件，其具备：元件基板；密封基板，其与所述元件基板对置配置；密封剂，其密封所述元件基板及所述密封基板的外周部；发光部，其设置在所述密封剂的内侧且所述密封基板上；干燥剂层，其设置在所述密封剂的内侧且所述元件基板与所述密封基板之间，并且包含上述干燥剂。发光部为具有彼此对置配置的一对电极及设置在该一对电极之间的有机层的层叠体。
附图说明
图1是表示一种实施方式所涉及的有机EL元件的示意剖视图。
图2是表示一种实施方式所涉及的有机EL元件的示意剖视图。
图3是表示干燥剂的粘度与捕水容量之间的关系的图表。
图4是表示高温高湿环境下的有机EL元件的发光面积率与经过时间之间的关系的图表。
图5是表示高温高湿环境下水分侵入有机EL元件的水分侵入距离与经过时间之间的关系的图表。
图中：1A、1B-有机EL元件，2-元件基板，3-密封基板，4-有机层，4a-空穴注入层，4b-空穴传输层，4c-发光层，4d-电子传输层，5-阳极，6-阴极，7-干燥剂层，8-密封剂，9-填充剂层。
具体实施方式
以下，对本发明的若干实施方式进行详细说明。但是，本发明不只限于以下实施方式。
干燥剂
一种实施方式的干燥剂含有粘合剂及氧化物颗粒，该氧化物颗粒分散在所述粘合剂中并且含有碱土金属氧化物。粘合剂包含含氢硅烷改性氟树脂。含氢硅烷改性氟树脂具有含有氟化烃基的含氟链及与该含氟链键合并且含有氢化硅烷基的硅氧烷基。
[含氢硅烷改性氟树脂]
含氢硅烷改性氟树脂的含氟链含有氟化烃基。该氟化烃基可以是全氟烷基或全氟亚烷基。它们可以是直链状、支链状、环状或其组合。含氟链可以是由下式(1)表示的由氧化全氟亚烷基单元构成的氟化聚醚链。在式(1)中，n表示1以上的整数。n也可以为2～6。
含有氢化硅烷基的硅氧烷基可以与含氟链的一个末端或两个末端键合。含有氢化硅烷基的硅氧烷基例如包含由下式(2)表示的硅氧烷单元。在式(2)中，R1表示烷基，其碳原子数例如为1～5或1～3。在氟化聚醚链与硅氧烷基直接键合的情况下，通常两者以共用一个氧原子的方式键合。硅氧烷基可以具有与硅氧烷单元的硅原子键合的烷基作为末端基。
含有氢化硅烷基的硅氧烷基还可以含有由下式(3)表示的硅氧烷单元。其中，R2及R3分别表示烷基，其碳原子数例如为1～5或1～3。同一分子中的R1、R2和R3可以彼此相同或不同。
含氢硅烷改性氟树脂可以具有一个氢化硅烷基，也可以具有两个以上氢化硅烷基。
从干燥剂的涂布性的观点出发，含氢硅烷改性氟树脂在23℃下的粘度例如可以为0.1～100Pa·s。
[氧化物颗粒]
氧化物颗粒包含能够对氧化物颗粒赋予捕水性能的碱土金属氧化物。将氧化物颗粒的质量作为基准，氧化物颗粒通常包含80质量％以上或者90质量％以上的碱土金属氧化物。氧化物颗粒能够包含一种或成分不同的两种以上的碱土金属氧化物。
作为碱土金属氧化物，例如可以举出氧化镁(MgO)、氧化钙(CaO)、氧化锶(SrO)及氧化钡(BaO)。碱土金属氧化物可以是氧化镁、氧化钙或它们的组合。
氧化物颗粒的平均粒径并不受特别限定，例如可以是0.01～30μm。若氧化物颗粒的平均粒径在该范围内，则倾向于获得更充分的捕水性能。基于相同观点，氧化物颗粒的平均粒径可以是0.1μm以上、0.5μm以上或1μm以上，也可以是20μm以下、10μm以下或5μm以下。
在本说明书中，氧化物颗粒的平均粒径是指：用动态光散射式粒度分析仪测定出的体积分布的中间值。该平均粒径是使用将氧化物颗粒分散于规定的分散介质中而制备出的分散液进行测定的值。
氧化物颗粒在干燥剂中的含量例如可以是干燥剂总量的5～70质量％，从获得更高的捕水性能的观点出发，氧化物颗粒在干燥剂中的含量可以是10％质量以上或20％质量以上。氧化物颗粒的含量也可以是60％质量以下或50％质量以下。基于相同观点，每1mL干燥剂中的氧化物颗粒的含量可以是0.1g以上或0.2g以上，也可以是1.5g以下或1.1g以下。
包含氧化钙的氧化物颗粒例如可以通过如下方法获得，该方法依次包括：对生石灰(CaO)进行氢氧化处理而获得消石灰(Ca(OH)2)的工序；将消石灰煅烧而获得生石灰的工序；以及将生石灰粉碎的工序。消石灰的煅烧温度可以是300～600℃。煅烧时间可以是1～20小时。
干燥剂除了含有粘合剂及氧化物颗粒以外，例如还可以含有AEROSIL(注册商标)等的二氧化硅颗粒。
干燥剂在25℃下可以是糊状。若干燥剂为糊状，则能够进一步易于通过涂布在有机EL元件的微小的气密空间内形成干燥剂层。干燥剂在25℃下的粘度可以是1～500Pa·s。若干燥剂在25℃下的粘度在该范围内，则能够进一步易于通过涂布形成干燥剂层。基于相同观点，干燥剂的粘度可以为10Pa·s以上或30Pa·s以上，也可以是400Pa·s以下或200Pa·s以下。涂布操作可以使用点胶机等来进行。干燥剂的粘度可以根据氟改性硅树脂的粘度及氧化物颗粒的含量来进行调整。此处的粘度是使用B型粘度计、流变仪等旋转粘度计测定的值。
干燥剂可以利用包括将氧化物颗粒和氟改性硅树脂进行混合的工序在内的方法来制造。上述混合可以通过离心搅拌等来进行。离心搅拌的转速例如可以为100～3000转/分钟。离心搅拌的时间可以为1～60分钟。
密封结构体
一种实施方式所涉及的密封结构体具备：彼此对置配置的一对基板、密封一对基板的外周部的密封剂、设置在密封剂的内侧且一对基板之间的包含上述实施方式所涉及的干燥剂或其固化物的干燥剂层。由于一对基板的外周部被密封剂密封，因而在基板之间形成有气密空间。干燥剂层可以填充于一对基板之间且密封剂内侧的气密空间，也可以仅形成于气密空间的一部分上，例如可以仅形成于基板上的规定部位。
一种实施方式所涉及的密封结构体在将容易受水分影响的设备进行封入时尤其适于使用。作为这种设备，例如可举出有机EL元件、有机半导体、有机太阳能电池等有机电子设备。
有机EL元件
图1是表示有机EL元件的一种实施方式的示意剖视图。图1所示的有机EL元件1A包括：元件基板2；与元件基板2对置配置的密封基板3；设置在元件基板2上且具有彼此对置配置的阳极5和阴极6以及设置于阳极5与阴极6之间的有机层4的层叠体(即，发光部10)；密封元件基板2及密封基板3的外周部的密封剂8；设置在密封剂8的内侧且发光部10的周围的包含上述实施方式所涉及的干燥剂或其固化物的干燥剂层7。由于密封剂8密封元件基板2及密封基板3的外周部，因此在元件基板2与密封基板3之间且发光部10的周围形成有气密空间。
干燥剂层7填充于密封剂8的内侧且发光部10周围的气密空间。即，有机EL元件1A是所谓的填充密封结构的有机EL元件。然而，干燥剂层无需一定要填充设置有发光部10的整个气密空间，例如，在密封基板3上形成干燥剂层7从而在密封剂的内侧残留有中空空间也可。此时，干燥剂层7的膜厚例如可以是1～300μm。
有机EL元件1A中的除了干燥剂层7以外的元件可以使用以往公知的部件。下面，简单说明其一例。
元件基板2由具有绝缘性和透光性的矩形玻璃基板制成，在该元件基板2上，利用透明导电材料ITO(Indum Tin Oxide/铟锡氧化物)形成有阳极5(电极)。该阳极5例如通过如下方式形成：通过真空蒸镀法、溅射法等PVD(Physical Vapor Deposition/物理气相沉积)法在元件基板2上形成ITO膜，并且利用光刻法的蚀刻将该ITO膜图案化为规定图案形状。作为电极的阳极5的一部分引出至元件基板2的端部并与驱动电路(未图示)连接。
例如，通过真空蒸镀法、电阻加热法等PVD法，在阳极5的上表面层叠包含有机发光材料的薄膜，即有机层4。有机层4可以由单一的层形成，也可以由功能不同的多个层形成。本实施方式中的有机层4为从阳极5侧依次层叠有空穴注入层4a、空穴传输层4b、发光层4c及电子传输层4d的四层结构。空穴注入层4a例如由数十nm膜厚的酞菁铜(CuPc)形成。空穴传输层4b例如由数十nm膜厚的双[N-(1-萘基)-N-苯基]联苯胺(bis[N-(1-naphthyl)-N-phenyl]benzidine)(α-NPD)形成。发光层4c例如由数十nm膜厚的三(8-羟基喹啉)铝(Alq3)形成。电子传输层4d例如由数nm膜厚的氟化锂(LiF)形成。
通过真空蒸镀法等PVD法，在有机层4(电子传输层4d)的上表面层叠金属薄膜即阴极6(电极)。作为金属薄膜的材料，例如可举出Al、Li、Mg、In等功函数小的金属单体，及Al-Li、Mg-Ag等功函数小的合金等。阴极6例如可以具有数十nm～数百nm(优选为50nm～200nm)的膜厚。阴极6的一部分引出至元件基板2的端部并与驱动电路(未图示)连接。
密封基板3以隔着有机层4而与元件基板2对置的方式配置。元件基板2及密封基板3的外周部被密封剂8密封。作为密封剂，例如可以使用紫外线固化树脂。
图2是表示有机EL元件的另一实施方式的示意剖视图。如图2所示，有机EL元件1B包括：元件基板2；与元件基板2对置配置的密封基板3；设置在元件基板2上的发光部10；密封元件基板2及密封基板3的外周部的密封剂8；设置在密封剂8的内侧表面上的干燥剂层7；填充于干燥剂层7的内侧且发光部10的周围的填充剂层9。元件基板2与密封基板3之间的气密空间被干燥剂层7和填充剂层9填充。在图2的有机EL元件1B中，除了设置有填充剂层9之外，其他结构与图1的有机EL元件1A的结构相同。填充剂9例如可以由选自环氧树脂、丙烯酸树脂、硅酮树脂及全氟化碳油等的填充剂形成。
有机EL元件的制造方法
有机EL元件例如可以通过包括对元件基板2或密封基板3涂布干燥剂的工序在内的方法来制造。
在一种实施方式所涉及的制造方法中，准备在元件基板2上形成有具有有机层4等的发光部的层叠体。此时，通过使用点胶机等对另行准备的密封基板3上涂布上述实施方式所涉及的干燥剂，从而形成干燥剂层7。之后，使用点胶机以包围涂布在密封基板3上的干燥剂的方式涂布密封剂8。这些操作优选在露点为-76℃以下的氮置换后的手套箱(Glovebox)中进行。
接着，以使干燥剂层7及密封剂8夹在搭载有发光部的元件基板2与密封基板3之间的方式粘贴元件基板2与密封基板3。并且，根据需要向所获得的结构体照射紫外线和/或进行加热以使干燥剂和/或密封剂固化，从而得到本实施方式所涉及的有机EL元件1A。关于有机EL元件1B的制造方法，除了使用填充剂形成填充剂层的工序之外，与上述制造方法相同。
实施例
以下，参考实施例对本发明进行更加具体的说明。但是，本发明不只限于这些实施例。
1.干燥剂的制备
(实施例1～3)
准备具有聚(氧全氟丙烯)链和含有氢化硅烷基的硅氧烷基的含氢硅烷改性氟树脂(信越化学工业株式会社制造，产品名“SIFEL 8370”)。
将平均粒径调整为2μm的氧化钙颗粒与作为粘合剂的含氢硅烷改性氟树脂进行混合，并以1000转/分钟的转速离心搅拌5分钟，从而得到了表1所示实施例的糊状干燥剂。表1中示出了以干燥剂总量为基准的氧化钙颗粒的含量(质量％)及每1ml干燥剂中的氧化钙颗粒的克数。表1中还示出了从氧化钙颗粒的含量求出的干燥剂的捕水容量的理论值。
(比较例1～4)
在此，替代氟树脂而使用了二甲基硅树脂(产品名：Element 14PDMS10K-JC，Momentive Performance Materials公司制造)作为粘合剂，并且通过与实施例相同的操作获得了表1所示比较例的糊状干燥剂。但是，在比较例4中，混合物变成了粉末状，未能得到可涂布的糊状干燥剂。
(捕水容量)
通过以下方法计算出了干燥剂的捕水容量的理论值。
(1)氧化钙的捕水容量
氧化钙通过下述反应与1当量的水进行反应。
CaO+H2O→Ca(OH)2
因此，通过下述公式从氧化钙的分子量56g/mol和水的分子量18g/mol计算出以氧化钙的质量为基准的捕水容量的理论值为32质量％。
氧化钙的捕水容量＝18/56×100＝32[质量％]
(2)干燥剂的捕水容量
通过下述公式从氧化钙的捕水容量和干燥剂中的氧化钙浓度计算出以干燥剂的质量为基准的捕水容量的理论值。
干燥剂的捕水容量[质量％]＝氧化钙的捕水容量×干燥剂中的氧化钙浓度
接着，通过下述公式并使用干燥剂的密度计算出以干燥剂的体积为基准的捕水容量。
干燥剂的捕水容量[体积％]＝干燥剂的捕水容量[质量％]×干燥剂的密度[g/cm3]
在此，将使用了含氢硅烷改性氟树脂的实施例的干燥剂的密度设为2.32g/cm3，将使用了二甲基硅树脂的比较例的干燥剂的密度设为1.47g/cm3，并且求出了以干燥剂的体积为基准的捕水量。由于设置在有机EL元件等各种设备中的干燥剂层被限制为微小体积，因此通常期待以干燥剂的体积为基准的捕水能力较高。
【表1】
2.干燥剂的粘度
使用旋转式流变仪作为测量装置，在剪切速度5s-1的条件下测量了实施例2、3以及比较例1～3的干燥剂在25℃下的粘度。
图3是表示各个干燥剂的粘度与以干燥剂的体积为基准的捕水容量之间的关系的图表。由该图可知，含有含氢硅烷改性氟树脂的实施例的干燥剂不仅能够维持较低粘度而且还具有更高的捕水容量。
3.有机EL设备的制备及其评价
通过溅射法在元件基板上形成ITO膜(膜厚140nm)，并且利用光刻法的蚀刻将该ITO膜图案化为规定图案形状，从而形成阳极。通过电阻加热法在阳极的上表面依次形成作为空穴注入层的酞菁铜(CuPc)膜(膜厚70nm)、作为空穴传输层的双[N-(1-萘基)-N-苯基]联苯胺(Bis[N-(1-naphthyl)-N-phenyl]benzidine)(α-NPD)膜(膜厚30nm)、作为发光层的三(8-羟基喹啉)铝(Alq3)膜(膜厚50nm)。而且，通过物理蒸镀法在发光层的上表面以7nm的膜厚形成作为电子传输层的氟化锂(LiF)膜(膜厚7nm)以及作为阴极的铝膜(膜厚150nm)。
接着，在露点为-76℃以下的氮置换后的手套箱中，使用点胶机将实施例1或比较例3的干燥剂涂布于密封基板上。接着，使用点胶机以包围已涂布的干燥剂的方式涂布由紫外线固化树脂构成的密封剂。
将层叠有阳极、有机层及阴极的元件基板与密封基板粘贴之后，通过照射紫外线及加热至80℃使密封剂固化，从而获得了在气密容器内填充有干燥剂的填充密封结构的有机EL元件。
将所获得的有机EL元件放置于85℃、85％RH的高温高湿环境中，跟踪观察了发光面积率的变化。图4是表示高温高湿环境下的有机EL元件的发光面积率与经过时间之间的关系的图表。包含实施例的干燥剂的有机EL元件在经过1000小时为止维持了超过96％的较高的发光面积率。
4.实施例4及比较例5
(实施例4)
在此，将氧化钙颗粒的含量改变为50质量％(35体积％)，并且通过与实施例1相同的操作获得了糊状干燥剂。干燥剂在25℃下的粘度为160Pa·s。使用所获得的干燥剂，进行与“3.有机EL设备的制备及其评价”中的工序相同的工序而制造出了有机EL设备。但是，将干燥剂涂布在密封材料的内侧，并且在其内侧填充填充剂(环氧树脂)，从而制备出与图2的有机EL元件1B具有相同结构的有机EL设备。
(比较例5)
在此，替代氟树脂而使用了二甲基硅树脂(产品名：Element 14PDMS10K-JC，Momentive Performance Materials公司制造)作为粘合剂，并且通过与实施例4相同的操作获得了干燥剂。氧化钙颗粒的含量为50质量％(22体积％)。干燥剂在25℃下的粘度为180Pa·s。使用所获得的干燥剂制备出了与实施例4相同的有机EL设备。
(评价)
将实施例4及比较例5的有机EL元件放置于85℃、85％RH的高温高湿环境中，并且每经过一定时间，通过Ca法测量了水分侵入有机EL设备的水分侵入距离。图5是表示水分侵入距离与经过时间之间的关系的图表。从图5所示的结果可知，含有含氢硅烷改性氟树脂的干燥剂抑制水分侵入发挥更加优异的效果。
根据本发明，提供一种不仅具有充分的捕水性能而且还具有适于涂布的较低粘度的干燥剂。虽然通过对氧化物颗粒进行表面处理也能够期待提高氧化物颗粒的分散性，但是本发明的干燥剂在制造时无需进行上述表面处理，因此在制造简便性方面，本发明的干燥剂也具有优势。并且，用于表面处理的处理剂有可能会影响有机层等的稳定性，但是本发明的干燥剂则能够避免这种顾虑。

Claims (6)

1.一种干燥剂，其特征在于，
所述干燥剂含有粘合剂及氧化物颗粒，所述氧化物颗粒分散在所述粘合剂中并且含有碱土金属氧化物，
所述粘合剂包含含氢硅烷改性氟树脂，所述含氢硅烷改性氟树脂具有含有氟化烃基的含氟链及与该含氟链键合并且含有氢化硅烷基的硅氧烷基。
2.根据权利要求1所述的干燥剂，其特征在于，
每毫升干燥剂中的所述氧化物颗粒的含量为0.1～1.5g。
3.根据权利要求1或2所述的干燥剂，其特征在于，
所述干燥剂在25℃下的粘度为1～500Pa·s。
4.一种密封结构体，其特征在于，具备：
彼此对置配置的一对基板；
密封剂，其密封所述一对基板的外周部；
干燥剂层，其设置在所述密封剂的内侧且所述一对基板之间，并且包含权利要求1至3中任一项所述的干燥剂。
5.一种有机EL元件，其特征在于，具备：
元件基板；
密封基板，其与所述元件基板对置配置；
密封剂，其密封所述元件基板及所述密封基板的外周部；
发光部，其设置在所述密封剂的内侧且所述密封基板上，所述发光部具有彼此对置配置的一对电极及设置在该一对电极之间的有机层；
干燥剂层，其设置在所述密封剂的内侧且所述元件基板与所述密封基板之间，并且包含权利要求1至3中任一项所述的干燥剂。
6.根据权利要求5所述的有机EL元件，其特征在于，
所述干燥剂层填充于所述密封剂的内侧且所述发光部周围的气密空间。
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