JP6855423B2 - 乾燥剤、封止構造体、及び有機el素子 - Google Patents
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Description
一実施形態の乾燥剤は、バインダーと、バインダー中に分散しアルカリ土類金属酸化物を含む酸化物粒子と、を含有する。バインダーが、ヒドロシラン変性フッ素樹脂を含む。ヒドロシラン変性フッ素樹脂が、フッ化炭化水素基を含むフッ素含有鎖と、該フッ素含有鎖に結合した、ヒドロシリル基を含むシロキサン基と、を有する。
ヒドロシラン変性樹脂のフッ素含有鎖は、フッ化炭化水素基を含む。このフッ化炭化水素基は、パーフルオロアルキル基又はパーフルオロアルキレン基であってもよい。これらは直鎖状、分岐状、環状又はこれらの組合せであってもよい。フッ素含有鎖は、下記式(1)で表されるオキシパーフルオロアルキレン単位から構成されるフッ素化ポリエーテル鎖であってもよい。式(1)中、nは1以上の整数を示す。nは2〜6であってもよい。
酸化物粒子は、酸化物粒子に捕水性能を付与し得るアルカリ土類金属酸化物を含む。酸化物粒子は、通常、酸化物粒子の質量を基準として80質量%以上、又は90質量%以上のアルカリ土類金属酸化物を含む。酸化物粒子は、1種、又は成分の異なる2種以上のアルカリ土類金属酸化物を含むことができる。
一実施形態に係る封止構造体は、対向配置された一対の基板と、一対の基板の外周部を封止する封止シール剤と、封止シール剤の内側で一対の基板の間に配置された、上記実施形態に係る乾燥剤又はその硬化物を含む乾燥剤層を備える。封止シール剤が一対の基板の外周部を封止することによって、基板の間に気密空間が形成される。乾燥剤層は、一対の基板の間で封止シール剤の内側の気密空間を充填していてもよく、気密空間の一部、例えば基板上の所定の箇所のみに形成されていてもよい。
図1は、有機EL素子の一実施形態を示す模式断面図である。図1に示す有機EL素子1Aは、素子基板2と、素子基板2に対して対向配置された封止基板3と、素子基板2上に設けられた、対向配置された陽極5及び陰極6とこれらの間に設けられた有機層4とを有する積層体である発光部10と、素子基板2及び封止基板3の外周部を封止する封止シール剤8と、封止シール剤8の内側で発光部10の周囲に設けられた、上記実施形態に係る乾燥剤又はその硬化物を含む乾燥剤層7とから構成される。封止シール剤8が素子基板2及び封止基板3の外周部を封止することにより、素子基板2及び封止基板3の間で、発光部10の周囲に気密空間が形成される。
有機EL素子は、例えば、素子基板2又は封止基板3に乾燥剤を塗布することを含む方法によって製造することができる。
以下、本発明について実施例を挙げてより具体的に説明する。ただし、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
(実施例1〜3)
ポリ(オキシパーフルオロプロピレン)鎖とヒドロシリル基を含むシロキサン基とを有するヒドロシラン変性フッ素樹脂(信越化学工業製、製品名「SIFEL8370」)を準備した。
平均粒径を2μmに調整した酸化カルシウム粒子を、バインダーとしてのヒドロシラン変性フッ素樹脂と混合し、1000回転/分で5分間遠心撹拌して、表1に示す実施例のペースト状の乾燥剤を得た。乾燥剤全量を基準とする酸化カルシウム粒子の含有量として、質量%、及び乾燥剤1mLあたりのグラム数を表1に示す。表1には、酸化カルシウム粒子の含有量から求められる乾燥剤の捕水容量の理論値を併せて示す。
バインダーとしてフッ素樹脂に代えてジメチルシリコーン(製品名:Element14PDMS10K-JC、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製)を用いたこと以外は実施例と同様にして、表1に示す比較例のペースト状の乾燥剤を得た。ただし、比較例4では、混合物が粉状になり、塗布可能なペースト状の乾燥剤が得られなかった。
以下の方法によって、乾燥剤の捕水容量の理論値を算出した。
(1)酸化カルシウムの捕水容量
酸化カルシウムは、下記反応によって1当量の水と反応する。
CaO+H2O→Ca(OH)2
したがって、酸化カルシウムの質量を基準とする捕水容量の理論値は、酸化カルシウムの分子量56g/モル、及び水の分子量18g/モルから、下記式により32質量%と計算される。
酸化カルシウムの捕水容量=18/56×100=32[質量%]
(2)乾燥剤の捕水容量
酸化カルシウムの捕水容量及び乾燥剤中の酸化カルシウム濃度から、下記式により乾燥剤の質量を基準とする捕水容量の理論値が、下記式により計算される。
乾燥剤の捕水容量[質量%]=酸化カルシウムの捕水容量×乾燥剤中の酸化カルシウム濃度
次いで、乾燥剤の体積を基準とする捕水容量が、乾燥剤の密度を用いて下記式により計算される。
乾燥剤の捕水容量[体積%]=乾燥剤の捕水容量[質量%]×乾燥剤の密度[g/cm3]
ここでは、ヒドロシラン変性フッ素樹脂を用いた実施例の乾燥剤の密度を2.32g/cm3、ジメチルシリコーンを用いた比較例の乾燥剤の密度を1.47g/cm3として、乾燥剤の体積を基準とする捕水量を求めた。有機EL素子等の各種デバイスに設けられる乾燥剤層は微小な体積に制限されるため、一般に、乾燥剤の体積を基準とする捕水容量が高いことが望ましい。
実施例2、3及び比較例1〜3の乾燥剤の25℃における粘度を、測定装置として回転式レオメーターを用い、せん断速度5s−1の条件で測定した。
図3は、各乾燥剤の粘度と、乾燥剤の体積を基準とする捕水容量との関係を示すグラフである。ヒドロシラン変性フッ素樹脂を含む実施例の乾燥剤は、低い粘度を維持しながら、より高い捕水容量を有することができることが確認された。
素子基板上に、ITO膜(膜厚140nm)をスパッタ法により形成し、これをフォトレジスト法によるエッチングで所定パターン形状にパターニングし、陽極を形成した。陽極の上面に、抵抗加熱法により、ホール注入層としての銅フタロシアニン(CuPc)膜(膜厚70nm)、ホール輸送層としてのBis[N-(1-naphthyl)-N-phenyl]benzidine(α−NPD)の膜(膜厚30nm)、発光層としてのトリス(8−キノリノラト)アルミニウム(Alq3)の膜(膜厚50nm)を順に形成した。さらに、発光層の上面に7nmの膜厚で電子輸送層としてのフッ化リチウム(LiF)膜(膜厚7nm)、及び陰極としてのアルミニウム膜(膜厚150nm)を物理蒸着により形成した。
次に、露点−76℃以下の窒素で置換されたグローブボックス中で、封止基板上に、実施例1又は比較例3の乾燥剤をディスペンスによって塗布した。続いて、塗布された乾燥剤を囲むように紫外線硬化型樹脂からなる封止シール剤をディスペンサによって塗布した。
陽極、有機層及び陰極を積層した素子基板と封止基板とを貼り合わせた後、紫外線照射及び80℃の加熱により封止シール剤を硬化させて、気密容器内に乾燥剤が充填された充填封止構造の有機EL素子を得た。
(実施例4)
酸化カルシウム粒子の含有量を50質量%(35体積%)に変更したこと以外は実施例1と同様にして、ペースト状の乾燥剤を得た。乾燥剤の25℃における粘度は160Pa・sであった。得られた乾燥剤を用いて、「3.有機ELデバイスの作製とその評価」と同様の手順で有機ELデバイスを作製した。ただし、乾燥剤を封止シール剤の内側に塗布し、更にその内側を充填剤(エポキシ樹脂)で充填して、図2の有機EL素子1Bと同様の構成を有する有機ELデバイスを作製した。
バインダーとしてフッ素樹脂に代えてジメチルシリコーン(製品名:Element14PDMS10K-JC、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製)を用いたこと以外は実施例4同様にして、乾燥剤を得た。酸化カルシウム粒子の含有量は50質量%(22体積%)であった。乾燥剤の25℃における粘度は180Pa・sであった。得られた乾燥剤を用いて、実施例4と同様の有機ELデバイスを作製した。
実施例4及び比較例5の有機EL素子を85℃、85%RHの高温高湿環境に放置し、一定の経過時間毎に、有機ELデバイスへの水分侵入距離をCa法で測定した。図5は、水分侵入距離と経過時間との関係を示すグラフである。図5に示される結果から、ヒドロシラン変性フッ素樹脂を含む乾燥剤が、水分の侵入抑制に関して、より優れた効果を発揮することが確認された。
Claims (6)
- バインダーと、前記バインダー中に分散している、アルカリ土類金属酸化物を含む酸化物粒子と、を含有し、
前記バインダーが、ヒドロシラン変性フッ素樹脂を含み、前記ヒドロシラン変性フッ素樹脂が、フッ化炭化水素基を含むフッ素含有鎖と、該フッ素含有鎖に結合した、ヒドロシリル基を含むシロキサン基と、を有する、
乾燥剤であって、
前記酸化物粒子の含有量が、当該乾燥剤全量基準で10質量%以上70質量%以下である、乾燥剤。 - 前記酸化物粒子の含有量が、乾燥剤1mL当たり、0.1〜1.5gである、請求項1に記載の乾燥剤。
- 当該乾燥剤の25℃における粘度が1〜500Pa・sである、請求項1又は2に記載の乾燥剤。
- 対向配置された一対の基板と、
前記一対の基板の外周部を封止する封止シール剤と、
前記封止シール剤の内側で前記一対の基板の間に設けられた、請求項1〜3のいずれか一項に記載の乾燥剤を含む乾燥剤層と、
を備える封止構造体。 - 素子基板と、
前記素子基板に対して対向配置された封止基板と、
前記素子基板及び前記封止基板の外周部を封止する封止シール剤と、
前記封止シール剤の内側で前記素子基板上に設けられた、対向配置された一対の電極及びそれらの間に設けられた有機層を有する発光部と、
前記封止シール剤の内側で、前記素子基板と前記封止基板との間に設けられた、請求項1〜3のいずれか一項に記載の乾燥剤を含む乾燥剤層と、
を備える有機EL素子。 - 前記乾燥剤層が、前記封止シール剤の内側で前記発光部周囲の気密空間を充填している、請求項5に記載の有機EL素子。
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