CN109423049A - 封装薄膜及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种封装薄膜及其制备方法和应用。本发明封装薄膜包括聚合物和分散在所述聚合物中的无机纳米颗粒。本发明封装薄膜膜兼具有无机物稳定性好、耐高温和有机物成膜性好、柔性的优点,且有机聚合物与无机纳米颗粒组分形成相互掺混紧密的新形态,膜层具有更好的致密性,能够更好阻隔水、氧渗透,保证了被封装电子元件电化学性能的稳定,延长了电子元件工作寿命。其制备方法保证了封装薄膜的结构稳定和隔水、氧性能优异。其应用包括在电子装置中的应用。
Description
技术领域
本发明属于包封膜技术领域,具体涉及一种封装薄膜、包含所述封装薄膜的电子装置和其制备方法和应用。
背景技术
封装薄膜可以用于保护对外部因素如水分或氧气敏感的电子元件(如二极管)、太阳能电池或者二次电池。
电子元件的寿命是非常重要的一项参数。提高电子元件的寿命,使其达到商用水平,封装是至关重要的一个环节。对于电子元件而言,封装不仅仅是防止划伤等物理保护,更重要的是防止外界环境中水汽,氧气的渗透。这些环境中的水汽渗透到器件内部,会加速器件的老化。因此电子元件的封装结构必须具有良好的渗透阻挡功能。
电子元件的老化过程主要表现为非发光区域(黑点)的形成和恒流驱动下亮度随时间的衰减,主要因为发光层的多数有机物质对大气中的污染物、氧气以及潮气都十分敏感。在实际工作时,阴极被腐蚀10%就会严重影响器件的工作。因此,发展高性能的封装材料将对提高器件的效率和延长器件的寿命起到事半功倍的作用。
当前,商用电子元件的封装技术正从传统的盖板式封装向新型薄膜一体化封装发展。相对比于传统的盖板封装,薄膜封装能够明显降低器件的厚度与质量,约节省50%的潜在封装成本,同时薄膜封装能适用于柔性器件。由于薄膜封装将不再使用金属或玻璃盖板、密封胶和干燥剂,可使电子元件产品更加轻便,与基底结合更紧密,更符合柔性要求。薄膜封装技术将是发展的必然趋势。
目前,薄膜封装技术所用的材料有以陶瓷为代表的无机膜层和以聚合物为代表的有机膜层。
虽然陶瓷膜具有良好的水、氧阻隔性,良好的阶梯型覆盖以及极佳的厚度均匀性。但是,在生成陶瓷薄膜如碳化硅薄膜的过程中缺陷(针孔、裂纹等)会不可避免地产生,缺陷的存在大大降低了其阻隔能力,对水、氧阻隔性达不到器件的封装要求。同时陶瓷膜会产生较大的应力,严重影响封装质量。另外,当设置多层多层陶瓷膜本体结构时,热膨胀系数的差异,使得多层陶瓷膜在叠加时容易产生兼容性的问题,进而影响封装薄膜质量。
有机聚合物膜层材料是封装材料中的后起之秀,具有绝缘性好、成本低、便于加工、易于实现电子产品小型化、轻量化等优点。但是有机聚合物膜层封装材料多为热固性高分子,典型代表有环氧类、酚醛类、聚酯类和有机硅类等,此聚合物材料仍然存在气密性较差、对湿度较为敏感等缺陷。同时环境中的水汽还会影响材料的热力学性能,降低材料在高温下的弹性模量与强度。所述聚合物薄膜封装材料难以达到较好的水、氧阻隔能力。
正因现有无机或有机膜层具有所述封装缺陷,在一专利中,将无机或有机膜层主要用于热传递层作用,如在欧司朗OLED有限责任公司的一份专利中公开了采用膜层封装,具体是采用有机或无机封装层,并在膜层封装层外表面还增设一金属层。因此,根据其封装层的作用,其主要起到将热传递至金属层以便散热。而且其没有具体公开有机或无机为何种材料以及形成的工艺条件。
因此,如何提高电子元件如电子元件的封装效果目前本行业一直在努力解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的上述不足,提供一种封装薄膜,以解决现有有机聚合物作为电子元件封装膜层稳定性不理想,水、氧阻隔能力差的技术问题。
本发明另一目的在于提供一种电子装置和其制备方法,以解决现有电子装置由于封装构件水、氧阻隔性差,结构不稳定等因素造成的电子装置性能稳定性差,寿命不理想的技术问题。
为了实现所述发明目的,本发明一方面,提供了一种封装薄膜。所述封装薄膜包括聚合物和分散在所述聚合物中的无机纳米颗粒,其中,所述无机纳米颗粒的质量为所述封装薄膜质量的1-5%。
本发明另一方面,提供了一种电子装置。所述电子装置包括:
衬底;
在衬底上形成的电子元件;和
本发明封装薄膜,所述封装薄膜封装所述电子元件。
本发明又一方面,提供了一种电子装置的制备方法,包括如下步骤:
提供基材,所述基材包括衬底和设置于所述衬底上的电子元件;
在所述基材上形成本发明所述的封装薄膜,对所述电子元件进行封装。
与现有技术相比,本发明封装薄膜采用聚合物和分散在所述聚合物中的无机纳米颗粒形成的复合物膜层。所述复合物膜层兼具有无机物稳定性好、耐高温和有机物成膜性及柔性好等优点,且有机聚合物与无机纳米颗粒组分形成相互掺混紧密的新形态,无机纳米颗粒与聚合物原位形成半互穿网络结构的稳定分散系的胶体,无机纳米颗粒与聚合物的分子链作用力强,增加了复合材料的界面粘接力,膜层具有更好的致密性,能够更好阻隔水、氧渗透。
本发明电子装置采用所述本发明封装膜层封装所述电子元件。这样本发明电子装置所含的封装膜层能够有效隔绝空气中水、氧对被封装电子元件的损害,从而保证被封装电子元件的性能稳定。因此,本发明电子装置的工作寿命长。
本发明电子装置的制备方法工艺条件易控,保证了制备的封装薄膜的性能稳定,降低了制备成本。
附图说明
图1是本发明实施例封装薄膜结构示意图;
图2是本发明实施例电子装置一种结构示意图;
图3是本发明实施例电子装置另一种结构示意图。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
本发明实施例中,对下文名词做出如下说明。
本发明所用术语“电子装置”指具有如下结构的电子元件,所述电子元件在一对彼此面对的电极之间包括利用与电子产生电荷交换的材料层,作为举例包括光伏器件、整流器、发射机、电学发光器件,但本申请不限于此。所述电学发光器件包括OLED、QLED,但不限于此。
本发明所用术语“封装”指对电子元件需要封装的部位采用封装膜层进行覆盖处理,根据实现的功能,不同的电子元件结构对封装的部位有不同的要求,具体地,所述电子元件需要封装的部位可以电子元件所有的顶面和侧面,当然也可以仅仅是电子元件的顶面或侧面。
一方面,本发明实施例提供一种阻隔水、氧效果优异,结构稳定的封装薄膜。所述封装薄膜结构如图1所示,所述封装薄膜20的材料包括聚合物21与无机纳米颗粒22。具体地,在所述封装薄膜20中,无机纳米颗粒22分散在所述聚合物21中。聚合物21与无机纳米颗粒22两者形成一整体,在发挥各自特性的基础上,聚合物21与无机纳米颗粒22形成相互掺混紧密的新形态,发挥两者增效作用,赋予封装薄膜20高致密性和优异阻隔水、氧渗透,从而保证了被封装电子元件10的电化学性能的稳定,延长了电子元件10工作寿命。
其中,所述封装薄膜20所含的聚合物21作为封装薄膜20的有机基体,因此,所述聚合物21赋予封装薄膜20柔软特性和轻量化。一实施例中,所述聚合物21选用疏水性聚合物,所述疏水性聚合物表面接触角大于90°,疏水性聚合物具有低表面能,能够赋予封装薄膜20表面疏水特性,不仅提高封装薄膜20的阻隔水汽的作用,同时使得封装薄膜20表面具备自洁功能特性,所述疏水性聚合物包括聚硅氧烷、氟聚合物中的至少一种;其中,聚硅氧烷可以但不仅仅为聚甲基硅氧烷、聚乙基硅氧烷等中的至少一种,氟聚合物可以但不仅仅为聚四氟乙烯、聚四氟丙烯等中的至少一种。
所述封装薄膜20膜的厚度为50nm-1μm。通过对聚合物21膜层或封装薄膜20厚度控制,提高阻隔水、氧的效果。
所述无机纳米颗粒22包括SiO2纳米颗粒、Al2O3纳米颗粒、TiO2纳米颗粒、ZnO纳米颗粒、ZrO2纳米颗粒和Fe2O3纳米颗粒中的至少一种。纳米颗粒22分散在所述封装薄膜20,无机纳米颗粒22原位分散在生成的聚合物21中,无机纳米颗粒22与聚合物21原位形成半互穿网络结构的稳定分散体系,无机纳米颗粒22与聚合物21的作用力强,由此,复合材料的界面粘接力得到增强,一方面可堵塞水、氧渗透的通道;另一方面,增加了渗透的通道长度,实现对水、氧的阻隔作用,从而延长被封装电子元件工作寿命;另一方面,无机纳米粒子22分散在聚合物21中,由于无机纳米粒子22自身的特性,可提高封装薄膜20的稳定性。在一实施例中,所述无机纳米颗粒22为SiO2、Al2O3、TiO2、ZnO、ZrO2、Fe2O3等中的至少一种。在另一实施例中,所述无机纳米颗粒22的粒径为10-100nm。
一实施例中,控制无机纳米颗粒22的质量占封装薄膜20质量的1-5%。发明人在研究中发现,随着无机纳米粒子22在聚合物21膜层中含量的增加,无机纳米粒子22容易形成团聚,从而反而容易导致封装薄膜20中缺陷的增加,最终导致封装薄膜20的阻隔水、氧效果降低;当如果无机纳米粒子22含量过低时,则无法充分发挥无机纳米粒子22的作用。即通过控制无机纳米颗粒22的质量比例,可以进一步提高本发明的封装薄膜20的水、氧阻隔性能,从而保证被封装的电子元件10的性能稳定,延长了电子元件10的工作寿命。
所述封装薄膜通过如下方法制备得到:
提供反应体系,所述反应体系为含无机纳米颗粒22的水解前驱体、所述聚合物21的单体,溶剂为醇的复合溶液;
使所述水解前驱体发生水解反应,同时使所述聚合物的单体发生聚合反应,制备得到胶体;
将所述胶体干燥、成膜,制备得到所述封装薄膜。
所述胶体可以通过如下方法制备得到:提供反应体系,所述反应体系为含无机纳米颗粒22的水解前驱体、所述聚合物21的单体,溶剂为醇的复合溶液;使所述水解前驱体发生水解反应,同时使所述聚合物的单体发生聚合反应,制备得到所述胶体。本发明中,所述无机纳米颗粒22的水解前驱体、所述聚合物21的单体加入醇溶剂的顺序没有严格的限制。具体的,可以是提供一种含所述无机纳米颗粒22的水解前驱体的醇溶液,将无机纳米颗粒22的水解前驱体与所述聚合物21的单体混合,在一定条件下,使水解前驱体发生水解反应得到无机纳米颗粒22,同时使所述聚合物21的单体发生聚合反应得到聚合物21,这样使得无机纳米颗粒原位并且均匀的嵌入无机网络中,得到无机纳米22颗粒原位分散在生成的聚合物21中形成半互穿网络结构的稳定分散体系;也可以是先将聚合物21的单体加入醇溶剂中,再将无机纳米颗粒22的水解前驱体加入,在一定条件下,使水解前驱体发生水解反应,同时使所述聚合物21的单体发生聚合反应,这样使得无机纳米颗粒原位并且均匀的嵌入无机网络中,得到无机纳米22颗粒原位分散在生成的聚合物21中形成半互穿网络结构的稳定分散体系,将所述胶体干燥、成膜,制备得到所述封装薄膜。
按水解前驱体与聚合物的单体的质量比为10-50:100,将所述含无机纳米颗粒22的醇溶液和所述聚合物21的单体混合,使所述聚合物的单体发生聚合反应,所述聚合物的单体发生聚合反应的反应条件为:反应温度为50-60℃,调节pH值为2-3。聚合物单体为所述聚合物21的单体,如甲基三甲氧基硅烷、乙基硅氧烷、四氟乙烯、四氟丙烯等但不限于此。另一实施例中,pH值调节剂可以但不仅仅用盐酸。
在一种具体的实施方式中,首先在含有乙醇胺的乙醇溶剂中添加二氧化硅前驱体,例如正硅酸乙酯、硅酸四甲酯、正硅酸异丙酯,充分混合均匀,水解得到含Si5O4(OH)12的乙醇溶液,即本发明所述的水解前驱体的醇溶液。然后将甲基三甲氧基硅烷溶解于上面的乙醇溶剂中,溶解完成之后,得到甲基三甲氧基硅烷/Si5O4(OH)12乙醇溶液的复合溶液中,在反应温度是50-60℃,pH值为2-3范围内剧烈搅拌10min,Si5O4(OH)12发生水解反应得到二氧化硅纳米颗粒,甲基三甲氧基硅烷发生聚合反应得到聚甲基三甲氧基硅烷,得到均一相,然后将溶剂挥发,得到杂化无机-有机杂化复合材料,复合材料中,二氧化硅纳米颗粒原位并且均匀的嵌入聚甲基三甲氧基硅烷网络中,形成半互穿网络结构的稳定分散体系。其中,乙醇胺为催化剂,但不限于此。
其中,水解得到水解前驱体Si5O4(OH)12的反应过程为:
5Si(OC2H5)4+12H2O=Si5O4(OH)12+12C2H5OH;
水解得到无机纳米颗粒SiO2的反应过程为:
Si5O4(OH)12=5SiO2+6H2O。
另一方面,本发明实施例提供了一种电子装置。所述电子装置包括衬底01、在所述衬底01上形成的电子元件10和用于封装所述电子元件10的封装薄膜20,如图2-3所示。
其中,衬底01可以是电子元件常用的衬底,具体可以根据电子元件的类型进行灵活选用。
所述电子装置所含的电子元件10可以是需要隔绝氧、水的任何电子元件。其中,电子元件可以是包括光伏器件、整流器、发射机、电学发光器件等。所述电学发光器件可以是发光二极管,例如包括OLED和QLED等。
在一实施例中,所述电子元件10为OLED和QLED时,电子元件10可以包括依次层叠结合的底电极11、发光部件12和顶电极13,如图2-3所示。
一实施例中,所述底电极11可以现有QLED和OLED等底电极。另外,所述底电极11可以是层叠结合在衬底01上,如图2-3。
一实施例中,所述发光部件12包括空穴功能层121、发光层122和电子功能层123等结构,如图3所示。
其中,所述空穴功能层121可以包括空穴注入层1211、空穴传输层1212中的一层或彼此层叠结合的两层。当空穴功能层121为空穴注入层1211或空穴传输层1212时,是层叠结合在底电极11和发光层122之间;当空穴功能层121为空穴注入层1211和空穴传输层1212复合层时,由底电极11至发光层122方向,空穴注入层1211和空穴传输层1212依次层叠,也即是空穴注入层1211与底电极11层叠结合,空穴传输层1212与发光层122层叠结合。通过增设空穴功能层121,能够有效提高底电极11端的空穴的注入和传输至发光层22中,提高其与电子复合形成激子量,从而提高发光层22的发光效率。在具体实施例中,空穴注入层1211的厚度可以为30-40nm,空穴注入层1211的材料可以但不仅仅为PEDOT:PSS;所述空穴传输层1212的厚度可以为30-50nm,空穴传输层1212的材料可以但不仅仅为poly-TPD、TFB中的至少一种有机物,或者为NiO、MoO3中的至少一种无机物。
所述发光层122的厚度可以是30-60nm,发光层122的材料为不限于核壳量子点、基于渐变壳的量子点、有机磷光或者萤光发光材料。当发光层122的材料为量子点材料发光材料时,所述电学发光器件为量子点发光二极管;当发光层122的材料有机发光材料如萤光发光材料时,所述电学发光器件为有机发光二极管。
所述电子功能层123可以包括电子传输层1231、电子注入层1232中的一层或彼此层叠结合的两层。当电子功能层123为电子传输层1231或电子注入层1232时,是层叠结合在发光层122和顶电极13之间;当电子功能层123为电子传输层1231和电子注入层1232的复合层时,由发光层122至顶电极13方向,电子传输层1231和电子注入层1232依次层叠,也即是电子传输层1231与发光层122层叠结合,电子注入层1232与顶电极13层叠结合。通过增设电子功能层123,能够有效提高顶电极13端的电子的注入和传输至发光层122中,提高其与空穴复合形成激子量,从而提高发光层122的发光效率。在具体实施例中,电子传输层1231的厚度可以为50-150nm,电子传输层1231的材料可以但不仅仅为ZnO、Cs2CO3、Alq3中的至少一种;所述电子注入层的厚度和电子注入层的材料可以是本领域中常规的材料。另外,由于常规的QLED和OLED所含的电子传输层所选的材料如ZnO与电极的能级匹配比较好,通常情况不需要电子注入层。
因此,通过对发光部件12所含的各功能层结构以及各功能层厚度及材料种类的控制和优化,能够有效提高发光部件12的发光效率。
所述顶电极13可以是常规的发光二极管的顶电极,如在一实施例中,如为金属银层负极或者铝金属负极。顶电极13的厚度可以是常规的厚度,如为但不仅仅为50-100nm。
所述电子装置所含的封装薄膜20为上文所述的如图1所示封装薄膜20,封装薄膜20包括聚合物21与分在所述聚合物21中的无机纳米颗粒22。所述封装薄膜20结构特点、聚合物21与无机纳米颗粒22的材料选择等均如上文所述,为了节约篇幅,在此不再赘述。
本发明所用术语“封装”指对电子元件需要封装的部位采用封装膜层进行覆盖处理,根据实现的特性或工作的需要,不同的电子元件结构对封装的部位有不同的要求,具体地,所述电子元件需要封装的部位可以电子元件所有的顶面和侧面,当然也可以仅仅是电子元件的顶面或侧面。以本发明实施例中的发光二极管为例:
所述发光二极管设置在衬底上,发光二极管的底面与衬底结合,所述封装薄膜层叠结合在所述发光二极管的顶面发光二极管对进行封装,具体地,如图2、图3所示,封装薄膜20可以层叠结合在所述电子元件(发光二极管)10所含的顶电极13的顶面上。这样,避免封装薄膜20对电子元件(发光二极管)10的出光率的影响。
所述电子装置通过含的封装薄膜20所具有的优异阻隔水、氧性和结构稳定性以及优异的导热性,从而保证了所述电子元件10如发光二极管电化学性能的稳定,延长了所述电子装置的工作寿命。
又一方面,本发明实施例提供了一种所述电子装置的制备方法。结合图1-3,所述电子装置的制备方法包括如下步骤:
提供基材,所述基材包括衬底01和设置于所述衬底上的电子元件10;
在所述基材上形成所述的封装薄膜20,对所述电子元件进行封装。
本发明所用术语“封装”指对电子元件需要封装的部位采用封装膜层进行覆盖处理,根据实现的特性或工作的需要,不同的电子元件10结构对封装的部位有不同的要求,具体地,所述电子元件10需要封装的部位可以电子元件所有的顶面和侧面,当然也可以仅仅是电子元件的顶面或侧面。以本发明实施例中的发光二极管为例:
所述电子元件10(发光二极管)设置在衬底上,发光二极管的底面与衬底结合,所述封装薄膜层叠结合在所述发光二极管的顶面发光二极管对进行封装,具体地,如图2、图3所示,封装薄膜20可以层叠结合在所述发光二极管的顶电极13的顶面上。这样,避免封装薄膜20对发光二极管的出光率的影响。
在一具体实施例中,提供一种胶体,所述胶体包括所述聚合物21和分散在所述聚合物21中的无机纳米颗粒22,以所述胶体为原料,采用印刷成膜成膜的方法在所述基材上(本发明实施例的发光二极管的顶电极13的顶面上)形成所述封装薄莫20。进一步地,所述印刷成膜的工艺条件为:刮刀压力设定为40-160N/m,刮刀速度30-90m/min,固化温度80-110℃,固化时间5-40min。通过对印刷成膜工艺条件的控制和优化,提高制备的封装薄膜20的质量,如具有均匀、致密,缺陷少,阻隔水、氧效果好。当然,形成所述封装薄膜20方法还可以采用本领域其他成膜方式。
在所述制备方法实施例中,所述含有所述无机纳米颗粒22与聚合物21的胶体可以通过如下方法制备得到:
将无机纳米颗粒22与所述聚合物21的单体混合,所述无机纳米颗粒包括:SiO2纳米颗粒、Al2O3纳米颗粒、TiO2纳米颗粒、ZnO纳米颗粒、ZrO2纳米颗粒和Fe2O3纳米颗粒中的至少一种,在一定条件下,使所述聚合物21的单体发生聚合反应,无机纳米颗粒22原位分散在生成的聚合物中21与聚合物形成稳定的分散体系。
优选的,所述含有所述无机纳米颗粒22与聚合物21的胶体可以通过如下方法制备得到:提供反应体系,所述反应体系为含无机纳米颗粒22的水解前驱体、所述聚合物21的单体,溶剂为醇的复合溶液;使所述水解前驱体发生水解反应,同时使所述聚合物的单体发生聚合反应,制备得到所述胶体。本发明中,所述无机纳米颗粒22的水解前驱体、所述聚合物21的单体加入醇溶剂的顺序没有严格的限制。具体的,可以是提供一种含所述无机纳米颗粒22的水解前驱体的醇溶液,将无机纳米颗粒22的水解前驱体与所述聚合物21的单体混合,在一定条件下,使水解前驱体发生水解反应得到无机纳米颗粒22,同时使所述聚合物21的单体发生聚合反应得到聚合物21,这样使得无机纳米颗粒原位并且均匀的嵌入无机网络中,得到无机纳米22颗粒原位分散在生成的聚合物21中形成半互穿网络结构的稳定分散体系;也可以是先将聚合物21的单体加入醇溶剂中,再将无机纳米颗粒22的水解前驱体加入,在一定条件下,使水解前驱体发生水解反应,同时使所述聚合物21的单体发生聚合反应,这样使得无机纳米颗粒原位并且均匀的嵌入无机网络中,得到无机纳米22颗粒原位分散在生成的聚合物21中形成半互穿网络结构的稳定分散体系。
按水解前驱体与聚合物的单体的质量比为10-50:100,将所述含无机纳米颗粒22的醇溶液和所述聚合物21的单体混合,使所述聚合物的单体发生聚合反应,所述聚合物的单体发生聚合反应的反应条件为:反应温度为50-60℃,调节pH值为2-3。聚合物单体为所述聚合物21的单体,如甲基三甲氧基硅烷、乙基硅氧烷、四氟乙烯、四氟丙烯等但不限于此。另一实施例中,pH值调节剂可以但不仅仅用盐酸。
在一种具体的实施方式中,首先在含有乙醇胺的乙醇溶剂中添加二氧化硅前驱体,例如正硅酸乙酯、硅酸四甲酯、正硅酸异丙酯,充分混合均匀,水解得到含Si5O4(OH)12的乙醇溶液,即本发明所述的水解前驱体的醇溶液。然后将甲基三甲氧基硅烷溶解于上面的乙醇溶剂中,溶解完成之后,得到甲基三甲氧基硅烷/Si5O4(OH)12乙醇溶液的复合溶液中,在反应温度是50-60℃,pH值为2-3范围内剧烈搅拌10min,Si5O4(OH)12发生水解反应得到二氧化硅纳米颗粒,甲基三甲氧基硅烷发生聚合反应得到聚甲基三甲氧基硅烷,得到均一相,然后将溶剂挥发,得到杂化无机-有机杂化复合材料,复合材料中,二氧化硅纳米颗粒原位并且均匀的嵌入聚甲基三甲氧基硅烷网络中,形成半互穿网络结构的稳定分散体系。其中,乙醇胺为催化剂,但不限于此。
其中,水解得到水解前驱体Si5O4(OH)12的反应过程为:
5Si(OC2H5)4+12H2O=Si5O4(OH)12+12C2H5OH;
水解得到无机纳米颗粒SiO2的反应过程为:
Si5O4(OH)12=5SiO2+6H2O。
在另一种具体的实施方式中,将四氟乙烯单体溶解于乙醇溶剂中,溶解完成之后在聚合物溶剂中加入二氧化钛的水解前驱体,所述水解前驱体可以是钛酸酯,例如钛酸四丁酯Ti(OC4H9)4但不限于,然后在反应温度是50℃,pH值为2-3范围内剧烈搅拌10min,Ti(OC4H9)4发生水解反应得到TiO2纳米颗粒,四氟乙烯发生聚合反应得到聚四氟乙烯,得到均一相,然后将溶剂挥发,得到杂化无机-有机杂化复合材料,复合材料中,TiO2纳米颗粒原位并且均匀的嵌入聚四氟乙烯网络中,形成半互穿网络结构的稳定分散体系。。
本发明的醇溶剂没有限制,包括:甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇等但不限于此。
另外,当上述电子装置的制备方法中的电子元件10为如图2和图3所示的发光二极管10时,则所述发光二极管10的制备方法可以按照如上文如图2、图3所述的发光二极管10所含的层结构按照常规的方法制备形成。
所述电子装置制备方法在用于负载电子元件10的基材上和在所述电子元件10需要封装的部位上或仅在电子元件10需要封装的部位(本发明实施例为,OLED或QLED的顶电极13的顶面,但不限于此)上直接形成封装薄膜20结构,而使得形成的封装薄膜20稳定性好、耐高温,具有柔性特性,而且无机纳米颗粒22与聚合物21发挥增效作用,赋予封装薄膜20致密特性和优异的阻隔水、氧渗透作用,从而保证了被封装电子元件10的电化学性能稳定,提高电子元件工作寿命。另外,所述制备方法工艺条件易控,保证了制备的封装薄膜20的封装性能稳定,降低了制备成本。
由于所述电子装置如上述其所含的封装薄膜20具有优异的阻隔水、氧特性,而且结构稳定,赋予所述电子装置电化学性能的稳定,工作寿命长。因此,上文所述电子装置能够被广泛的得到应用。
当上文电子装置所含的电子元件10为发光二极管时,则上文所述电子装置为发光二极管装置。由于所述发光二极管装置的封装膜层为上文所述封装薄膜20结构,因此,所述发光二极管装置发光等电化学性能的稳定,工作寿命长。由此,所述发光二极管装置可以用于显示屏或固态照明灯具领域,从而提高了相应器件显示或者发光性能的稳定性,使用寿命长。
现结合具体实例,对本发明进行进一步详细说明。其中,下文各实施例中的“/”表示的是层叠结合的意思。
实施例1
本实施例提供一种电子装置。其包括衬底,结合于所述衬底上的QLED电子元件和用于封装所述QLED电子元件的封装薄膜。所述电子装置的结构为:ITO衬底/PEDOT:PSS(50nm)/poly-TPD(30nm)/量子点发光层(20nm)/ZnO(30nm)/银(70nm)/封装薄膜(700nm)。其中,所述封装薄膜的材料为SiO2纳米颗粒与聚硅氧烷的复合物,所述SiO2纳米颗粒分散在聚硅氧烷中,且SiO2纳米颗粒为封装薄膜质量的1.5%,封装薄膜的厚度为700nm。
本实施例电子装置按照如下方法制备:
S11:在ITO衬底上按照本实施例QLED结构依次形成各层,从而形成QLED;
S12:在QLED的银电极顶面上采用丝网印刷形成封装薄膜,其中,制备封装薄膜的胶体按照如下方法制备:
将质量浓度为30%的氧化胺溶液添加到乙醇中,然后在60℃条件和搅拌下入12ml正硅酸乙酯,继续搅拌16h到二氧化硅醇溶液,将
二氧化硅醇溶液和甲基三甲氧基硅烷按照1:8比例混合,在60℃温度下搅拌12min,并调节pH值至2,在酸的催化作用下进行聚合反应,形成胶体;
丝网印刷的工艺条件为:刮印压力的最为100N/m左右,刮刀角度应40°,固化温度为110℃,固化时间应处于200min。
实施例2
本实施例提供一种电子装置。其包括衬底,结合于所述衬底上的QLED电子元件和用于封装所述QLED电子元件的封装薄膜。所述电子装置的结构为:ITO衬底/PEDOT:PSS(50nm)/poly-TPD(30nm)/量子点发光层(20nm)/ZnO(30nm)/银(70nm)/封装薄膜(1000nm)。其中,所述封装薄膜的材料为SiO2纳米颗粒与聚硅氧烷的复合物,所述SiO2纳米颗粒分散在聚四氟乙烯乙烯中,且SiO2纳米颗粒为封装薄膜质量的4.8%,封装薄膜的厚度为1000nm。
其制备方法可以参照所述实施例1中方法,只需调整胶体中SiO2的含量进行调整,且刮印压力的值为110N/m左右,刮刀角度应60°,固化温度为120℃,固化时间应为40min。
实施例3
本实施例提供一种电子装置。其包括衬底,结合于所述衬底上的QLED电子元件和用于封装所述QLED电子元件的封装薄膜。所述电子装置的结构为:ITO衬底/PEDOT:PSS(50nm)/poly-TPD(30nm)/量子点发光层(20nm)/ZnO(30nm)/银(70nm)/封装薄膜(700nm)。其中,所述封装薄膜的材料为SiO2纳米颗粒与聚硅氧烷的复合物,所述SiO2纳米颗粒分散在聚丙基硅氧烷中,且SiO2纳米颗粒为封装薄膜质量的3.5%,封装薄膜的厚度为700nm。
其制备方法可以参照所述实施例1中方法,只需调整胶体中SiO2的含量进行调整。
实施例4
本实施例提供一种电子装置。其包括衬底,结合于所述衬底上的QLED电子元件和用于封装所述QLED电子元件的封装薄膜。所述电子装置的结构为:ITO衬底/PEDOT:PSS(50nm)/poly-TPD(30nm)/量子点发光层(20nm)/ZnO(30nm)/银(70nm)/封装薄膜(60nm)。其中,所述封装薄膜的材料为TiO2纳米颗粒与聚硅氧烷的复合物,所述TiO2纳米颗粒分散在聚甲基硅氧烷、聚乙基硅氧烷中,且TiO2纳米颗粒为封装薄膜质量的3%,封装薄膜的厚度为60nm。
本实施例电子装置按照如下方法制备:
其制备方法可以参照所述实施例1中方法,不同在于将TiO2纳米颗粒与聚硅氧烷单体进行混合均匀后进行聚合反应,生成胶体,然后在银电极顶面上成膜处理。
实施例5
本实施例提供一种电子装置。其包括衬底,结合于所述衬底上的QLED电子元件和用于封装所述QLED电子元件的封装薄膜。所述电子装置的结构为:ITO衬底/PEDOT:PSS(50nm)/poly-TPD(30nm)/量子点发光层(20nm)/ZnO(30nm)/银(70nm)/封装薄膜(100nm)。其中,所述封装薄膜的材料为TiO2纳米颗粒与聚硅氧烷的复合物,所述Al2O3、Fe2O3纳米颗粒分散在聚四氟丙烯中,且Al2O3、Fe2O3纳米颗粒为封装薄膜质量的3%,封装薄膜的厚度为100nm。
其制备方法可以参照所述实施例1中方法,可以将Al2O3、Fe2O3与聚硅氧烷单体进行混合均匀后进行聚合反应,生成胶体,然后在银电极顶面上成膜处理。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种封装薄膜,其特征在于:包括聚合物和分散在所述聚合物中的无机纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的封装薄膜,其特征在于:所述聚合物为疏水性聚合物,所述疏水性聚合物表面接触角大于90°;和/或
所述无机纳米颗粒包括:SiO2纳米颗粒、Al2O3纳米颗粒、TiO2纳米颗粒、ZnO纳米颗粒、ZrO2纳米颗粒和Fe2O3纳米颗粒中的至少一种;和/或
所述封装薄膜的厚度为50nm-1μm;和/或
所述无机纳米颗粒的质量为所述封装薄膜质量的1-5%。
3.根据权利要求2所述的封装薄膜,其特征在于:所述疏水性聚合物包括聚硅氧烷、氟聚合物中的至少一种;和/或
所述无机纳米颗粒的粒径为10-100nm。
4.根据权利要求1所述的封装薄膜,其特征在于:
所述封装薄膜通过如下方法制备得到:
提供反应体系,所述反应体系为含无机纳米颗粒的水解前驱体、所述聚合物的单体,溶剂为醇的复合溶液;
使所述水解前驱体发生水解反应,同时使所述聚合物的单体发生聚合反应,制备得到胶体;
将所述胶体干燥、成膜,制备得到所述封装薄膜。
5.一种电子装置,包括:
衬底;
在衬底上形成的电子元件;和
权利要求1至4任意一项所述的封装薄膜,所述封装薄膜封装所述电子元件。
6.一种电子装置的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
提供基材,所述基材包括衬底和设置于所述衬底上的电子元件;
在所述基材上形成权利要求1至4任意一项所述的封装薄膜,对所述电子元件进行封装。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于:在所述基材上形成所述的封装薄膜,对所述电子元件进行封装的步骤包括:
提供胶体,所述胶体包括所述无机纳米颗粒与所述聚合物;
以所述胶体为原料,采用印刷成膜工艺,在所述基材上形成所述的封装薄膜。
8.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于:所述印刷成膜工艺的工艺条件为:刮刀压力设定为40-160N/m,刮刀速度30-90m/min,固化温度80-110℃,固化时间5-40min。
9.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于:所述胶体通过如下方法制备得到:
提供反应体系,所述反应体系为含无机纳米颗粒的水解前驱体、所述聚合物的单体,溶剂为醇的复合溶液;
使所述水解前驱体发生水解反应,同时使所述聚合物的单体发生聚合反应,制备得到所述胶体。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于:按所述水解前驱体与聚合物的单体的质量比为10-50:100,将所述水解前驱体的醇溶液和所述聚合物的单体混合;和/或,
使所述水解前驱体发生水解反应,同时使所述聚合物的单体发生聚合反应的反应条件为:反应温度为50-60℃,pH值为2-3。
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