CN109154291B - 切换阀、二元泵以及具备该二元泵的液相色谱仪 - Google Patents

切换阀、二元泵以及具备该二元泵的液相色谱仪 Download PDF

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Abstract

切换阀用于二元泵。该切换阀构成为，具备：连接第一泵部的第一送液端口；连接第二泵部的第二送液端口；与对送液对象的液体进行输出的输出部相通的输出端口，该切换阀构成为能够切换到第一状态、第二状态以及第三状态中的任一种状态，其中，所述第一状态中所述第一送液端口与所述输出端口连接且所述第二送液端口与任一端口不连接，所述第二状态中所述第二送液端口与所述输出端口连接且所述第一送液端口与任一端口不连接，所述第三状态中所述第一送液端口与所述第二送液端口都与所述输出端口连接。

Description

切换阀、二元泵以及具备该二元泵的液相色谱仪
技术领域
本发明涉及通过转子的旋转以切换多个被设置的端口之间的连接的切换阀、使用该切换阀的二元泵、以及具备这样的二元泵作为流动相送液用的送液装置的液相色谱仪。
背景技术
在液相色谱法或超临界流体色谱法中，存在执行在使流动相的组成随时间变化的同时进行分析的梯度分析的情况。在梯度分析中，通过分别使流量变化的同时对两种溶剂进行送液来使流动相的组成随时间变化。作为这样的梯度分析用的送液装置，公知有二元泵。二元泵具备两个泵部，使得从各泵部送液的液体被合流并输出(参照专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：美国专利第7670480号
发明内容
发明要解决的技术问题
在使用了二元泵的梯度分析中，在仅对一方的溶剂进行送液时，存在因***压力的上升而向使该一方的溶剂停止动作的泵部侧的流路逆流的情况。若发生这样的逆流，则存在如下这样的问题：要使已经停止动作的泵部进行动作并对另一方溶剂进行送液时会发生送液延迟，从而不能得到期望的混合比的流动相。若流动相的混合精度较差，则分离或分析再现性会恶化。
因此，本发明的目的在于提高由二元泵对各溶剂进行送液时的送液精度。
用于解决上述技术问题的方案
本发明的切换阀用于上述的二元泵。该切换阀具备：与第一泵部连接的第一送液端口；与第二泵部连接的第二送液端口；与对送液对象的液体进行输出的输出部相通的输出端口。该切换阀构成为能够切换到第一状态、第二状态以及第三状态中的任一种状态，其中，所述第一状态中所述第一送液端口与所述输出端口连接且所述第二送液端口与任一端口不连接，所述第二状态中所述第二送液端口与所述输出端口连接且所述第一送液端口与任一端口不连接，所述第三状态中所述第一送液端口与所述第二送液端口都与所述输出端口连接。
以往已经提出将六通阀组装到二元泵中。例如在日本特开2007-327847号公报中公开了，以如下方式构成的装置：将六通阀组装到对两种液体进行送液的二元泵，通过六通阀能切换到仅将一方的泵部(第一泵部)连接到输出端口的状态与将两方的泵部(第一泵部和第二泵部)同时连接到输出端口的状态中的任一种的状态。在公开的构成中，仅将第一泵部连接到输出端口期间，第二泵部未连接到输出端口，因此能够防止液体向第二泵部侧的逆流。另一方面，在该构成中，不能是仅将第二泵部连接到输出端口的状态。因此，不能在从来自第一泵部的送液流量为0％而来自第二泵部的送液流量为100％这样的状态开始的梯度分析中防止逆流。在本发明的切换阀中，在能够切换成仅第一泵部连接到输出端口的状态(第一状态)与仅第二泵部连接到输出端口的状态(第二状态)中的任一种状态这一点上，与通常的六通阀不同。
此外，如上所述在将通常的六通阀组装到二元泵的构成中，在仅将第一泵部连接到输出部的状态与将两方的泵部连接到输出端口的状态之间进行切换时，第一泵部与输出端口之间的连接暂时断开。
与此相对，在本发明的切换阀中，优选构成为所述第一送液端口与所述输出端口之间的连接未断开而在所述第一状态与所述第三状态之间进行切换，所述第二送液端口与所述输出端口之间的连接未断开而在所述第二状态与所述第三状态之间进行切换。这样，能够在状态切换时连续地进行送液，能够进行稳定的送液。进而，如上所述，在将通常的六通阀组装到二元泵的构成中，第二泵部开始送液后直到输出端口与合流部之间的流路被液体置换期间，流动相的组成的准确性受到损害。与此相对，在本发明的切换阀中，未产生用于液体置换流路的延迟，不损害流动相的组成的准确性。
本发明的切换阀，也可以构成为，作为所述输出端口，包括第一输出端口和第二输出端口这两个输出端口，在所述第一状态以及第三状态中，所述第一送液端口与所述第一输出端口连接，在所述第二状态以及所述第三状态中，所述第二送液端口与所述第二输出端口连接。
此外，切换阀也可以构成为，具备与排液流路相通的排液端口，将所述第一送液端口或者所述第二送液端口中的至少一方切换到连接至所述排液端口的第四状态。这样，通过将该切换阀变为第四状态，能够将第一泵部或者第二泵部向排液流路连接并进行从这些泵部到切换阀的***内的清理。
本发明的二元泵，具备：第一泵部、与所述第一泵部另行设置的第二泵部、对送液对象的液体进行输出的输出部以及所述切换阀，所述切换阀具备与第一泵部连接的第一送液端口；与第二泵部连接的第二送液端口；与上述输出部相通的输出端口，所述切换阀构成为能够切换到第一状态、第二状态以及第三状态中的任一种状态，所述第一状态中所述第一送液端口与所述输出端口连接且所述第二送液端口与任一端口不连接，所述第二状态中所述第二送液端口与所述输出端口连接且所述第一送液端口与任一端口不连接，所述第三状态中所述第一送液端口与所述第二送液端口都与所述输出端口连接。
二元泵优选是还具备检测所述第一泵部与所述切换阀之间的***内压力的第一压力传感器以及检测所述第二泵部与所述切换阀之间的***内压力的第二压力传感器。这样，能够在监测第一泵部与切换阀之间的***内压力或第二泵部与切换阀之间的***内压力的同时、基于其检测值控制各泵部的动作，能够提高送液的稳定性。
作为基于第一压力传感器以及第二压力传感器的检测值来控制各泵部的动作的一例，能够列举进行预压动作。作为进行预压动作的二元泵的构成的具体一例，能够列举还具备预压动作部，所述预压动作部构成为执行第一预压动作和第二预压动作，第一预压动作是指，在所述第二状态中，基于所述第一压力传感器的输出使所述第一泵部动作，使得由所述第一压力传感器检测出的压力接近***压力；第二预压动作是指，在所述第一状态中，基于所述第二压力传感器的输出使所述第二泵部动作，使得由所述第二压力传感器检测出的压力接近***压力。通过具备这样的预压动作部，能够使动作停止的泵部侧的***内压力维持在接近***压力(正在动作的泵部的送液压力)的压力，因此能够抑制使动作停止的泵部连接到输出端口的瞬间的液体的逆流，能够抑制送液流量的紊乱或送液精度的降低。
作为进一步优选的实施方式，预压动作部构成为，所述预压动作部构成为：在所述第二状态中使所述第一泵部动作，使得由所述第一压力传感器检测出的压力与***压力大致相同；在所述第一状态中基于所述第二压力传感器的输出使所述第二泵部动作，使得由所述第二压力传感器检测出的压力与***压力大致相同。所谓压力“大致相同”不仅是压力完全相同，也包括存在压力差小到不足以影响送液精度的程度的情况。由此，能够使动作停止的泵部侧的***内压力维持在与***压力相同程度的压力，因此抑制使动作停止的泵部连接到输出端口的瞬间的液体的逆流的效果进一步提高。
然而，切换阀变为第一状态或者第二状态时,与输出端口之间的连接被断开的泵部侧的流路变为封闭***，其压力应该维持恒定而不会自然地降低。因此，例如在***压力为恒定时，在与输出端口之间的连接被断开的泵部以提高其***内压力的方式进行预压动作的情况下，意味着应该为封闭***的流路内的压力却自然地降低。作为封闭***即流路内的压力了自然地降低的要因，能够想到液体泄漏。即，通过预压动作中的各泵部的动作能够检测液体泄漏的发生及其泄漏量。
因此，在本发明的二元泵中，可以还具备泄漏量计算部，基于预压动作中的所述第一泵部或者所述第二泵部的送液量，计算出泄漏量。
进而，优选构成为由所述泄漏量计算部检测出泄漏量时发出警告。这样，用户能够容易地识别液体泄漏的发生。泄漏量例如能够基于阈值进行检测，也可以构成为预压动作中的第一泵部或者第二泵部的送液量超过预先设定的阈值时发出警告。作为液体泄漏检测时发出警告的方法，能够想到将其显示在设置于二元泵或液相色谱仪或者与二元泵或液相色谱仪连接的液晶显示器等的显示部的方法或产生警告音的方法。此外，也可以构成为在发出警告时，将警报履历保存于数据文件等的记录部。
此外，存在因液体输送条件或者分析柱等中发生泄漏而使***压力降低的情况。在那样的情况下，若将任一方的泵部侧的流路与输出部断开而变成封闭***，则随着***压力的降低，该流路内的压力相对地变得比***压力高。若在该状态下，将泵部连接到输出部，则存在如下这样等的问题：该泵部侧的流路内的液体因压力差而急剧地送液，从而影响流动相的组成或者送液流量变得不稳定。
因此，在本发明的二元泵中，优选是还具备压力释放部，构成为在所述第二状态中由所述第一压力传感器检测出的压力比***压力大时、以及在所述第一状态中由所述第二压力传感器检测出的压力比***压力大时、以及在所述第三状态中***压力持续地降低时，将所述切换阀切换为所述第三状态。这样，能够防止如上所述的问题的发生。
本发明的液相色谱仪具备：分析流路；上述的二元泵，在所述分析流路中对流动相进行送液；试样注入部，设置在所述分析流路上比所述二元泵更靠下游侧，将试样注入至所述分析流路中；分析柱，设置在所述分析流路上比所述试样注入部更靠下游侧，对由所述试样注入部注入到所述分析流路中的试样按照成分进行分离；检测器，设置在所述分析流路上比所述分析柱更靠下游侧，检测利用所述分析柱所分离出的成分。
发明效果
在本发明的切换阀中，构成为能够切换到第一状态、第二状态以及第三状态中的任一种状态，其中，所述第一状态中第一送液端口与输出端口连接且第二送液端口与任一端口不连接，所述第二状态中第二送液端口与输出端口连接且第一送液端口与任一端口不连接，所述第三状态中第一送液端口与第二送液端口都与输出端口连接。因此通过将该切换阀用于二元泵，能够防止液体向停止送液的泵部侧的逆流，能够提高送液精度。
本发明的二元泵，使用上述切换阀对各泵部与输出部之间的连接状态进行切换，因此能够防止液体向停止送液的泵部侧的逆流，提高送液精度。
本发明的液相色谱仪使用上述的二元泵对流动相进行送液，因此能够准确地控制构成流动相的溶剂的组成，提高分析的再现性。
附图说明
图1是概略地表示液相色谱仪的一实施例的流路构成图。
图2是概略地表示二元泵的构成的一例的图即切换阀为第一状态时的构成图。
图3是该二元泵的切换阀为第二状态时的构成图。
图4是该二元泵的切换阀为第三状态时的构成图。
图5是该二元泵的切换阀为第四状态时的构成图。
图6是概略地表示二元泵的构成的另一例的图即切换阀为第一状态时的构成图。
图7是该二元泵的切换阀为第二状态时的构成图。
图8是该二元泵的切换阀为第三状态时的构成图。
图9是该二元泵的切换阀为第四状态时的构成图。
图10是概略地表示二元泵的构成的又一例的图即切换阀为第一状态时的构成图。
图11是该二元泵的切换阀为第二状态时的构成图。
图12是该二元泵的切换阀为第三状态时的构成图。
图13是该二元泵的切换阀为第四状态时的构成图。
图14是用于对该实施例的分析动作的一例进行说明的图表，示出压力、A液体的流量、B液体的流量、B液体的浓度以及切换阀的状态的时间变化。
图15是用于对该实施例的分析动作的另一例进行说明的图表，示出压力、A液体的流量、B液体的流量、B液体的浓度以及切换阀的状态的时间变化。
具体实施方式
以下,参照附图对本发明的切换阀、二元泵以及液相色谱仪的一实施例进行说明。
使用图1，对一实施例的液相色谱仪的流路构成进行说明。
该实施例的液相色谱仪具备分析流路2、二元泵4、混合器14、试样注入部16、分析柱18以及检测器20。二元泵4将溶剂即A液体和B液体向混合器14进行送液，混合器14将由二元泵4送液的A液体和B液体进行混合。试样注入部16被设置在分析流路2上混合器14的下游侧，将试样注入至分析流路2中。分析柱18被设置在分析流路2上的试样注入部16的下游侧，对被注入到分析流路2中的试样进行分离。检测器20被设置在分析流路2上的分析柱18的下游侧，对利用分析柱18所分离的试样成分进行检测。
二元泵4具备将A液体从容器吸入并送液的第一泵部6a和将B液体从容器吸入并送液的第二泵部6b。第一泵部6a和第二泵部6b分别经由第一送液流路8a、第二流路8b连接到切换阀12的相互不同的端口。
在图1中，概略地表示了切换阀12，切换阀12至少能够切换为仅将第一送液流路8a向混合器14连接的第一状态、仅将第二送液流路8b向混合器14连接的第二状态、以及将第一送液流路8a和第二送液流路8b都向混合器14连接的第三状态。在第一送液流路8a上和第二送液流路8b上分别设置有压力传感器10a、10b。
另外，虽然在图1中图示了切换阀12和混合器14通过单一的流路进行连接，但本发明不限于此，也可以是A液体和B液体通过单独的流路输出并由混合器14进行合流混合的构成。后述的图2～图5的实施例表示了A液体和B液体通过单独的流路向混合器14输出的构成，后述的图6～图9的实施例表示了A液体和B液体通过单一的流路向混合器14输出的构成。
使用图2～图5对二元泵4的更具体的构成的一例进行说明。
该实施例的二元泵4，使用具有6个端口a～f的旋转式六通阀作为切换阀12。6个端口a～f以60°间隔均等地配置在同一圆周上。分别将第一送液流路8a连接到端口a，与混合器14相通的流路连接到端口b，排液流路连接到端口c，第二送液流路8b连接到端口d，与混合器14相通的流路连接到端口e，排液流路连接到端口f。端口a成为第一送液端口，端口d成为第二送液端口。此外，端口b成为第一输出端口，端口e成为第二输出端口，并且这些端口b以及端口e成为将液体向混合器14输出的输出部。
此外，在该实施例中，泵部6a以及6b以串联双柱塞方式的构成示出，但本发明不限于此，只要是以并联双柱塞方式等对液体进行送液的构成，就可以是任何方式的构成。
在连接泵部6a和切换阀12的端口a的第一送液流路8a上比压力传感器10a更靠切换阀12一侧设置有阻尼器22a。进而，在连接泵部6b和切换阀12的端口d的第二送液流路8b上比压力传感器10b更靠切换阀12一侧设置有阻尼器22b。另外，阻尼器22a以及阻尼器22b并非是必须的构成要素，未必一定需要设置。
在切换阀12的转子设置有用于将彼此相邻的端口之间连接的两个槽。两个槽设置为比将彼此相邻的端口之间连接所需的长度还要长(例如对应于75°的长度)，构成为能够通过转子的旋转将流路的连接状态切换为后述的第一状态(图2的状态)、第二状态(图3的状态)、第三状态(图4的状态)、第四状态(图5的状态)中的任一种状态。
如图2所示，若切换阀12变成第一状态，则端口a-b间连接，第一送液流路8a与混合器14连接，另一方面，第二送液流路8b所连接的端口d与任一端口均未连接，第二送液流路8b的下游端变为关闭的状态。第二送液流路8b与混合器14被断开，因此通过仅对A液体进行送液时变为该第一状态，能够防止A液体向第二送液流路8b侧逆流。
如图3所示，若切换阀12变成第二状态，则端口d-e间连接，第二送液流路8b与混合器14连接，另一方面，第一送液流路8a所连接的端口a与任一端口均未连接，第一送液流路8a的下游端变为关闭的状态。第一送液流路8a与混合器14被断开，因此通过仅对B液体进行送液时变为该第二状态，能够防止B液体向第一送液流路8a侧逆流。
如图4所示，若切换阀12变成第三状态，则端口a-b间连接的同时，端口d-e间连接，第一送液流路8a和第二送液流路8b都向混合器14进行连接。将A液体和B液体同时地向混合器14进行送液时变为该第三状态。
如图5所示，若切换阀12变成第四状态，则端口间a-f间连接的同时，端口c-d间连接，第一送液流路8a和第二送液流路8b都向排液流路连接。通过成为该状态，能够进行第一送液流路8a内以及第二送液流路8b内的清理。
泵部6a、6b以及切换阀12的动作由控制部24进行控制。控制部24构成为基于预先设定的梯度程序控制切换阀12的切换动作，并且控制泵部6a以及6b的动作速度，但除了这样通常的送液动作以外，具备预压动作部26、泄漏量计算部28以及压力释放部30，作为用于进行预压动作、液体泄漏的检测以及泄漏量的计算、压力释放之类的动作的功能。
在此，控制部24即可以是设置在二元泵4的专用计算机，也可以是通用计算机、或者综合地控制整个液相色谱仪的专用计算机或者通用计算机。预压动作部26、泄漏量计算部28以及压力释放部30，是通过CPU等的运算元件执行储存于设置在控制部24内的存储区域中的程序，而得到的功能。
如上所述，在该实施例的二元泵4中，能够执行两种梯度模式，即从A液体的浓度为100％而B液体的浓度为0％的状态使B液体的浓度上升的模式和从B液体的浓度为100％而A液体的浓度为0％的状态使B液体的浓度下降的模式。
在从A液体的浓度为100％而B液体的浓度为0％的状态使B液体的浓度上升的模式中，最初仅对A液体进行送液期间将切换阀12变为第一状态(图2)并断开第二送液流路8b与混合器14之间的连接。此时，若第二送液流路8b内的压力比第一送液流路8a内的压力即***压力低，则之后在切换阀12切换到第三状态(图4)的瞬间，A液体会向第二送液流路8b侧逆流，从而发生B液体的送液延迟。其结果是，存在如下问题：流动相的送液流量发生紊乱，流动相组成的再现性降低从而导致液相色谱的分析结果的再现性受损。
在从B液体的浓度为100％而A液体的浓度为0％的状态使B液体的浓度下降的模式中，也同样如此。即，最初仅对B液体进行送液期间将切换阀12变为第二状态(图3)并断开第一送液流路8a与混合器14之间的连接。此时，若第一送液流路8a内的压力比第二送液流路8b内的压力即***压力低，则之后在切换阀12切换到第三状态(图4)的瞬间，B液体会向第一送液流路8a侧逆流，从而发生A液体的送液延迟。
为了防止上述的问题，在该实施例中，在控制部24设置有预压动作部26。预压动作部26基于压力传感器10a以及10b的输出值对泵部6a以及6b的动作进行控制，使得将断开与混合器14之间的连接而成为封闭***的送液流路8a或者流路8b内的压力维持在与***压力相同程度的压力。
例如，在切换阀12为第一状态并仅将来自第一泵部6a的A液体向混合器14送液的情况下，对第二泵部6b的送液动作进行控制，使得由第二压力传感器10b检测出的第二送液流路8b内的压力成为与***压力相同程度的压力。在该情况下，成为与第二压力传感器10b的输出值的比较对象的既可以是第一压力传感器10a的输出值，也可以是与第一压力传感器10a分开设置且至少在切换阀12为第一状态时能够检测出***压力的压力传感器的输出值。
相反，在切换阀12为第二状态并仅将来自第二泵部6b的B液体向混合器14送液的情况下，对第一泵部6a的送液动作进行控制，使得由第一压力传感器10a检测出的第一送液流路8a内的压力成为与***压力相同程度的压力。在该情况下，成为与第一压力传感器10a的输出值的比较对象的既可以是第二压力传感器10b的输出值，也可以是与第二压力传感器10b分开设置且至少在切换阀12为第二状态时能够检测出***压力的压力传感器的输出值。
另外，预压动作部26的最优选方式，如在该实施例中说明的那样，构成为将成为封闭***一侧的流路8a或者流路8b内的压力变成与***压力“相同程度”，但未必限定于此。如果切换阀12为第一状态或者第二状态时，使在离线状态下泵部6a或者泵部6b侧的流路8a或者流路8b内的压力接近***压力，则具有抑制在切换阀12从第一状态或者第二状态切换到第三状态的瞬间液体逆流的效果，因此作为预压动作的目标值，例如可以设定为***压力的50％以上，优选为70％以上，进而优选为90％以上。
泄漏量计算部28构成为，基于上述预压动作时的泵部6a以及6b的动作，检测液体泄漏以及计算其泄漏量。如前所述，与输出端口之间的连接被断开的泵部侧变为封闭***，因此压力不可能自然地降低。因此，例如在***压力恒定的情况下，为了提高其***内压力而在与输出端口之间的连接被断开的泵部进行预压动作的情况下，若其***内压力自然地降低，则能够想到该***发生液体泄漏。
在上述的任一梯度模式中，在开始进行梯度送液前的阶段，仅对A液体或B液体进行送液的状态均持续一段时间(参照图10、图11)。该期间，***压力几乎没有变动，因此与混合器14之间的连接被断开的送液流路8a或者送液流路8b内的压力变为与***压力相同程度后，泵部6a或者泵部6b的预压动作结束，该泵部6a或者泵部6b应该几乎不动作。尽管如此，能够想到在泵部6a或者泵部6b进行动作的情况下，发生液体泄漏。因此，能够基于此时的泵部6a或者泵部6b的送液动作从而计算出泄漏量。
此外，存在因送液条件或分析柱18的液体泄漏等导致***压力降低的情况，在这样的情况下，若通过将切换阀12变成第一状态或者第二状态而使任一方的送液流路8a或者送液流路8b成为封闭***，则有时该送液流路8a或者送液流路8b内的压力变得比***压力高。在该状态下，若将切换阀12切换到第三状态，则***内压力变得比***压力高的送液流路8a或者送液流路8b内的液体急剧地进行送液，存在流动相的送液流量紊乱，流动相的组成的准确性受损这样的问题。
因此，该实施例的控制部24具备压力释放部30。压力释放部30构成为，在***压力持续地降低的情况下或由压力传感器10a和压力传感器10b检测出的送液流路8a和送液流路8b内的压力比***压力高的情况下，使切换阀12成为第三状态而使得送液流路8a以及送液流路8b不成为封闭***。若切换阀12成为第三状态，则送液流路8a以及送液流路8b无法成为封闭***，因此这些送液流路8a以及送液流路8b内的压力不能维持在比***压力高的状态。
在图2～图5所示的二元泵4的构成中，由六通阀构成切换阀12，将A液体和B液体分别经由单独的流路向混合器14输出，但本发明并不限于此。如图6～图9所示，可以将A液体和B液体经由共同的流路向混合器14输出。
若对图6～图9所示的二元泵4的构成进行说明，则该实施例的切换阀12’由具有4个端口a～d的四通阀构成。切换阀12’的转子仅设置有一个用于将端口之间连接的槽，该槽具有180°的圆弧形状，能够同时将三个端口之间连接。
分别将第一送液流路8a连接到切换阀12’的端口a，通到混合器的流路连接到端口b，第二送液流路8b连接到端口c，排液流路连接到端口d。端口a、端口b以及端口c分别成为第一送液端口、输出端口以及第二送液端口。该切换阀12’也与如图2～图5所示的二元泵4的切换阀12同样地，能够从第一状态切换到第四状态。
如图6所示，若切换阀12’变为第一状态，则端口a-d间连接，第一送液流路8a与混合器14连接，另一方面，与第二送液流路8b连接的端口c不与其他任何端口连接。
转子从第一状态顺时针旋转90°后的状态为第二状态。如图7所示，若切换阀12’变为第二状态，则端口b-c间连接，第二送液流路8b与混合器14连接，另一方面，与第一送液流路8a连接的端口a不与其他任何端口连接。
转子从第一状态顺时针旋转45°或者从第二状态逆时针旋转45°后的状态为第三状态。若切换阀12’变为第三状态，则端口a-b-c间通过一个槽同时地连接，第一送液流路8a和第二送液流路8b经由共同的流路与混合器14连接。
转子从第三状态旋转180°后的状态是第四状态。若切换阀12’变为第四状态，则端口a-d-c间通过一个槽同时地连接，第一送液流路8a和第二送液流路8b同时与排液流路连接。
如上所述，即使将四通阀作为切换阀12’使用，也能够具有与使用六通阀作为切换阀12的情况相同的功能。
另外，在以上说明的实施例中，作为切换阀12、12’，使用端口均等地配置在同一圆周上的切换阀，但本发明不限于此，也能够使用端口不均等地配置在同一圆周上的切换阀。
图10～图13表示使用了端口不均等地配置在同一圆周上的切换阀12”的二元泵4的一实施例。
该实施例的切换阀12”具有6个端口a～f，端口a和b、c和d、f和e的间隔为45度，端口b和c之间的间隔为90度，端口a和f、d和e之间的间隔为67.5度。分别将第一送液流路8a连接到端口a、与混合器14相通的流路连接到端口b、c、第二送液流路8b连接到端口d、排液流路连接到端口e、f。端口a成为第一送液端口，端口d成为第二送液端口。此外，端口b成为第一输出端口，端口c成为第二输出端口，并且这些端口b以及c成为将液体输出到混合器14的输出部。
在切换阀12”的转子设置有用于将彼此相邻的端口之间连接的两个槽。两个槽的长度与端口a和f、d和e之间的间隔相同，相当于67.5°的长度，这些的槽之间的狭窄处的间隔为45°，宽阔处的间隔为180°。即使使用这样的六通阀作为切换阀12”，也能够切换到第一状态(图10的状态)、第二状态(图11的状态)、第三状态(图12的状态)、第四状态(图13的状态)中的任一种状态。在第一状态～第四状态的各状态中，能实现的流路构成分别与使用图2～图5进行说明的切换阀12’相同。
使用图14以及图15，对以上说明的实施例的各***内压力、A液体的流量、B液体的流量、B液体浓度的时间变化与切换阀12、12’或者12”的切换动作进行说明。图14是表示从A液体(水性溶剂)的浓度为100％而B液体(有机溶剂)的浓度为0％的状态使B液体的浓度上升的梯度模式的情况，图15是表示从B液体(有机溶剂)的浓度为100％而A液体(水性溶剂)的浓度为0％的状态使B液体的浓度下降的梯度模式的情况。在这些图中，最上端的图表示第一压力传感器10a的输出值(实线)与第二压力传感器10b的输出值(虚线)。该图表的下方，示出有从上方开始依次示出了A液体的流量，B液体的流量、B液体的浓度的时间变化的图表。并且，最下方用带括号表示切换阀12的状态，(1)意味着第一状态(图2、图6或者图10的状态)，(2)意味着第二状态(图3、图7或者图11的状态)，(3)意味着第三状态(图4、图8或者图12的状态)，(4)意味着第四状态(图5、图9或者图13的状态)。
首先，若使用图14对从A液体(水性溶剂)的浓度为100％而B液体(有机溶剂)的浓度为0％的状态使B液体的浓度上升的梯度模式的情况进行说明，则在启动装置后切换阀12、12’或者12”切换到第四状态，执行各泵部6a、6b的柱塞位置的原点复位或送液流路8a、8b内的清理。然后，为了开始流动相的送液，首先切换到第一状态并通过第一泵部6a以规定的流量将A液体向混合器14进行送液，A液体的送液流量稳定后将切换阀12、12’或者12”切换到第三状态，也开始进行B液体的送液，从而开始进行梯度分析。
到A液体的送液流量稳定为止的期间，第二送液流路8b成为封闭***，但在此期间进行泵部6b的预压动作(预压送液)，使得第二送液流路8b内的压力成为与***压力相同程度的压力。若开始进行梯度分析，则粘度比A液体(水性溶剂)低的B液体(有机溶剂)的浓度增加，因此***压力降低。然后，B液体的浓度达到100％时，梯度分析结束。
若梯度分析结束，则切换阀12、12’或者12”再次切换到第一状态，仅将来自第一泵部6a的A液体向混合器14进行送液，在该流量稳定后再次将切换阀12、12’或者12”切换到第三状态开始进行下一次梯度分析。在从第一状态切换到第三状态为止的期间，也进行泵部6b的预压动作(预压送液)，使得第二送液流路8b内的压力成为与***压力相同程度的压力。
接着，使用图15对从B液体(有机溶剂)的浓度为100％而A液体(水性溶剂)的浓度为0％的状态使B液体的浓度下降的梯度模式的情况进行说明。在该情况下，从装置启动到开始送液为止的动作与上述的情况相同。在该模式中，开始送液时，切换阀12、12’或者12”切换到第二状态，仅将来自第二泵部6b的B液体以规定的流量向混合器14进行送液。B液体的送液流量稳定后将切换阀12、12’或者12”切换到第三状态，也开始进行A液体的送液，开始进行梯度分析。
到B液体的送液流量稳定为止的期间，第一送液流路8a成为封闭***，但在此期间进行泵部6a的预压动作(预压送液)，使得第一送液流路8a内的压力成为与***压力相同程度的压力。若开始进行梯度分析，则粘度比B液体(有机溶剂)高的A液体(水性溶剂)的浓度增加，因此***压力上升。然后，B液体的浓度达到0％时，泵部6a的动作停止从而梯度分析结束。
在刚刚停止泵部6a的动作之后，处于压缩状态的A液体仍残留在第一送液流路8a的阻尼器22a中。因此，若停止泵部6a的动作后马上将切换阀12、12’或者12”切换到第二状态，则第一送液流路8a内的压力以较高状态被维持。另一方面，若来自泵部6a的A液体的送液停止而成为仅将B液体从泵部6b送液的状态，则***压力降低。由此，若泵部6a的动作刚刚停止后就将切换阀12、12’或者12”切换到第二状态，则第一送液流路8a内的压力以比***压力高的状态被维持，由此，接着将切换阀12、12’或者12”切换到第三状态时，利用第一送液流路8a内的A液体的压力差而急剧地向混合器14进行送液。
因此，在该模式中，梯度分析结束而第一泵部6a的动作停止后，也将切换阀12、12’或者12”维持在第三状态并释放第一送液流路8a内的压力，在第一送液流路8a内的压力被释放而稳定后，将切换阀12、12’或者12”切换到第二状态。
以上说明的切换阀、二元泵以及液相色谱仪的实施方式为一例，本发明并不限于此。在上述实施例中，切换阀通过六通阀或四通阀实现，但未必一定需要这些构成。作为切换阀，只要是构成为能够选择性地切换到将第一送液端口连接至输出端口的第一状态、将第二送液端口连接至输出端口的第二状态、以及将第一送液端口与第二送液端口都连接至输出端口的第三状态，则可以是任意的构成。
附图标记说明
2 分析流路
4 二元泵
6a 第一泵部
6b 第二泵部
8a 第一送液流路
8b 第二送液流路
10a 第一压力传感器
10b 第二压力传感器
12 切换阀
14 混合器
16 试样注入部
18 分析柱
20 检测器
22 阻尼器
24 控制部
26 预压动作部
28 泄漏量计算部
30 压力释放部

Claims (11)

1.一种用于色谱仪的二元泵，所述色谱仪具备：
分析流路；
二元泵，在所述分析流路中对流动相进行送液；
试样注入部，设置在所述分析流路上比所述二元泵更靠下游侧，将试样注入至所述分析流路中；
分析柱，设置在所述分析流路上比所述试样注入部更靠下游侧，对由所述试样注入部注入到所述分析流路中的试样按照成分进行分离；
检测器，设置在所述分析流路上比所述分析柱更靠下游侧，检测利用所述分析柱所分离出的成分，
所述二元泵具备：
第一泵部；
与所述第一泵部另行设置的第二泵部；
对送液对象的液体进行输出的输出部；
切换阀，所述切换阀具备与所述第一泵部连接的第一送液端口、与所述第二泵部连接的第二送液端口以及与所述输出部相通的输出端口，该用于色谱仪的二元泵的特征在于，
所述切换阀构成为能够切换到第一状态、第二状态以及第三状态中的任一种状态，所述第一状态中所述第一送液端口与所述输出端口连接且所述第二送液端口与任一端口不连接，所述第二状态中所述第二送液端口与所述输出端口连接且所述第一送液端口与任一端口不连接，所述第三状态中所述第一送液端口与所述第二送液端口都与所述输出端口连接。
2.如权利要求1所述的用于色谱仪的二元泵，其特征在于，
所述第一送液端口与所述输出端口之间的连接未断开而在所述第一状态与所述第三状态之间进行切换，所述第二送液端口与所述输出端口之间的连接未断开而在所述第二状态与所述第三状态之间进行切换。
3.如权利要求1所述的用于色谱仪的二元泵，其特征在于，
作为所述输出端口，包括第一输出端口和第二输出端口这两个输出端口，
在所述第一状态以及所述第三状态中，所述第一送液端口与所述第一输出端口连接，在所述第二状态以及第三状态中，所述第二送液端口与所述第二输出端口连接。
4.如权利要求1所述的用于色谱仪的二元泵，其特征在于，
具备与排液流路相通的排液端口，
将所述第一送液端口或者所述第二送液端口中的至少一方切换到连接至所述排液端口的第四状态。
5.如权利要求1所述的用于色谱仪的二元泵，其特征在于，还具备检测所述第一泵部与所述切换阀之间的***内压力的第一压力传感器以及检测所述第二泵部与所述切换阀之间的***内压力的第二压力传感器。
6.如权利要求5所述的用于色谱仪的二元泵，其特征在于，还具备预压动作部，所述预压动作部构成为：在所述第二状态中，基于所述第一压力传感器的输出使所述第一泵部动作，使得由所述第一压力传感器检测出的压力接近***压力；在所述第一状态中，基于所述第二压力传感器的输出使所述第二泵部动作，使得由所述第二压力传感器检测出的压力接近***压力。
7.如权利要求6所述的用于色谱仪的二元泵，其特征在于，所述预压动作部构成为：在所述第二状态中使所述第一泵部动作，使得由所述第一压力传感器检测出的压力与***压力大致相同；在所述第一状态中基于所述第二压力传感器的输出使所述第二泵部动作，使得由所述第二压力传感器检测出的压力与***压力大致相同。
8.如权利要求6所述的用于色谱仪的二元泵，其特征在于，还具备泄漏量计算部，基于执行所述预压动作的所述第一泵部或者所述第二泵部的动作，计算出泄漏量。
9.如权利要求8所述的用于色谱仪的二元泵，其特征在于，由所述泄漏量计算部检测出泄漏量时发出警告。
10.如权利要求5所述的用于色谱仪的二元泵，其特征在于，还具备压力释放部，所述压力释放部构成为：在***压力持续地降低时，由所述第一压力传感器检测出的压力比***压力大时并且由所述第二压力传感器检测出的压力比***压力大时，将所述切换阀切换为所述第三状态。
11.一种色谱仪，具备：
分析流路；
如权利要求1～10中的任一项所述的二元泵，在所述分析流路中对流动相进行送液；
试样注入部，设置在所述分析流路上比所述二元泵更靠下游侧，将试样注入至所述分析流路中；
分析柱，设置在所述分析流路上比所述试样注入部更靠下游侧，对由所述试样注入部注入到所述分析流路中的试样按照成分进行分离；
检测器，设置在所述分析流路上比所述分析柱更靠下游侧，检测利用所述分析柱所分离出的成分。
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