JP4645437B2 - グラジエント送液装置 - Google Patents
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Description
溶媒瓶1a、1bに入れられた移動相A,Bを送液するための送液流路13a,13b上にそれぞれの送液ポンプ2a,2bが設けられている。送液ポンプ2a,2bはモータの回転数を制御することによって送液量が調節される。送液流路13a,13bはミキサ5で合流しており、ミキサ5は移動相AとBを混合して分析流路14に送液するようになっている。分析流路14には試料注入部(インジェクタ)6を経て分離カラム7が設けられ、カラム7の下流に検出器8が設けられている。
このように、複数の送液ポンプを用いて、送液ポンプの下流側で複数の移動相を合流させるグラジエント方式は、高圧グラジエント方式と呼ばれている(例えば、特許文献1参照。)。
そこで本発明は、移動相を混合してスプリット機構から排出するという無駄をなくすとともに、脈動が少なく混合濃度精度が高い送液装置を提供することを目的とする。
スプリット機構3a,3bの後段に流路抵抗器を備えていない場合でも各送液流路は、スプリット機構の後段に送液流量を測定する流量計を備えていることが好ましい。
さらに、各送液流路は、スプリット機構の後段に逆流を防止する逆止弁を備えているようにしてもよい。
移動相の再利用を図る好ましい形態は、各送液流路のスプリット機構の排出側に排出された移動相をそれぞれの移動相容器へ戻す流路が接続されているものである。
そして、スプリット方式の送液装置の特徴である脈動や送液ムラが少ない安定したグラジエント送液を行なうことができるようになる。
各送液流路でスプリット機構の後段でミキサに至るまでの間に流路抵抗器が備えられているようにすれば、送液ポンプ間で発生する相互干渉を抑えることができる。
流路抵抗器として抵抗管を使用すると、構成が簡単で安定した流路抵抗をえることができる。
設定流量がゼロの送液流路においても逆流が感知されたときは送液ポンプを駆動して逆流を防ぐことができるようにすれば、送液停止中の送液流路でも移動相の逆流を防ぐことができ、それによりグラジエントの立ち上がりが改善される。
このように流路抵抗器、流量計又は逆止弁といった流路部品は、グラジエント送液装置において脈動や送液ムラが少ない安定したグラジエント送液をより一層確実に実現することに寄与する。
各送液流路において、スプリット機構の排出側をそれぞれの移動相容器へ戻す流路が備えられるようにすれば、移動相を回収して再利用することが容易になる。
[実施例1]
図1は本発明のグラジエント送液装置の一実施例を説明する流路図である。
移動相容器である溶媒瓶1a、1bに入れられた移動相A,Bを送液するための送液流路13a,13bに、それぞれの移動相を送液するための送液ポンプ2a,2bが設けられている。送液ポンプ2a,2bには制御装置10a,10bがそれぞれ設けられており、制御装置10a,10bは設定流量に従って送液ポンプ2a,2b内の送液機構を制御している。
分析流路14には試料注入部(インジェクタ)6を経て分離カラム7が設けられ、カラム7の下流に検出器8が設けられている。
送液部20aは、送液ポンプ2a、流量計4a及び制御装置10aからなり、送液部20bは送液ポンプ2b、流量計4b及び制御装置10bからなる。送液部20aと20bは同じ構成をしているので、送液部20aのみを詳細に示し、送液部20bは1つのブロックとしてのみ示す。
送液ポンプ2aは送液ポンプヘッド21と、送液ポンプヘッド21を駆動する駆動用モータ23を備えている。送液ポンプヘッド21からの分析流路14側には流量計4aが設けられている。
送液流路13bでの移動相Bの送液も同様にフィードバック制御される。
高圧グラジエント送液において、グラジエント立ち上がり時には移動相2液の混合比率が100:0か0:100になる。この場合でも0%になる側の送液ポンプの送液動作を停止させないことが好ましい。例えば、A液を100%、B液を0%に設定した場合に、送液ポンプ2bの送液動作を完全に停止させると、送液ポンプ2aから見て、ミキサ5から試料注入部6を通ってカラム7へとつながる分析流路14側はもちろんであるが、ミキサ5からB液流路の流量計4bを通ってスプリット機構3bの排出流路側へもつながっているため、本来はカラム7へと送液すべきA液が、ミキサ5の部分でスプリット機構と同じ原理で分流してしまうためである。
図1に示された実施例1の構成を実施するにあたって、送液ポンプ間同士の相互干渉が問題になることがある。つまり、2台の送液ポンプ2a,2bが送液する移動相が、お互いのスプリット機構3a,3bを通して干渉しあうことがある。
送液流路13a,13bの流量計4a,4bとミキサ5の間には流路抵抗器として抵抗管12a,12bがそれぞれ備えられ、スプリット機構3a,3bによって分流された移動相が分析流路14側と排出流路15a,15b側の抵抗比によって分流されるようになっている。ここではスプリット機構3a,3bの排出流路15a,15bをそれぞれの溶媒瓶1a,1bに接続して、排出された溶媒をそれぞれの溶媒瓶1a,1bに戻すようにしている。
2,2a,2b 送液ポンプ
3,3a,3b スプリット機構
4a,4b 流量計
5 ミキサ
6 試料注入部
7 カラム
8 検出器
10a,10b 制御装置
11 グラジエントコントローラ
12a,12b 抵抗管
13a,13b 送液流路
14 分析流路
15a,15b 排出流路
Claims (7)
- 複数の送液流路、及びそれらの送液流路を合流させ、それぞれの送液流路から送り出されてきた移動相を混合するミキサを備え、
前記各送液流路はそれぞれの移動相を送液する送液ポンプ及び前記送液ポンプを通過した移動相の一部を前記ミキサへ送り出し、残部をその送液流路から排出するスプリット機構を備えているグラジエント送液装置において、
前記各送液流路はスプリット機構の後段に逆流も感知できる流量計を備えており、
前記制御装置は、前記流量計からの信号を取り込んで流量を計算する実流量演算部を備えており、
前記制御装置は、前記実流量演算部が設定流量ゼロの送液流路の流量計からの信号を取り込んで逆流と判定したときは設定流量ゼロのその送液流路の送液ポンプにモータ回転数を与え、前記実流量演算部により計算される実流量がゼロになるところでその回転を維持させるようにしたことを特徴とするグラジエント送液装置。 - 前記各送液流路は、前記流量計の後段に流路抵抗器を備えている請求項1に記載のグラジエント送液装置。
- 前記流路抵抗器は抵抗管である請求項2に記載のグラジエント送液装置。
- 前記流量計による測定値に基づいて該測定値が予め設定された値に近づくように前記送液ポンプの送液流量を制御する制御装置を備えている請求項1から3のいずれか一項に記載のグラジエント送液装置。
- 前記流量計による測定値に基づいて該測定値が予め設定された値に近づくように前記スプリット機構のスプリット比を制御する制御装置を備えている請求項1から3のいずれか一項に記載のグラジエント送液装置。
- 前記各送液流路は、スプリット機構の後段に逆流を防止する逆止弁を備えている請求項1から5のいずれか一項に記載のグラジエント送液装置。
- 前記各送液流路のスプリット機構の排出側には排出された移動相をそれぞれの移動相容器へ戻す流路が接続されている請求項1から6のいずれか一項に記載のグラジエント送液装置。
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