CN108323036A - 一种黑孔液及黑孔化工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于印制线路板技术领域，具体涉及一种黑孔液及黑孔化工艺。本发明提供的黑孔液，包括以下组分及其质量百分数：导电剂2‑4％，分散剂5‑9％，表面活性剂4‑7％，碳酸钾1‑2％，去离子水78‑88％。本发明提供的黑孔液不含EDTA、NTA、EDTP等化学成分，环保性佳，具有高分散性、高稳定性、润湿性好、渗透性佳等特点，具有良好的长期稳定性以及使用性能。另外，本发明提供的黑孔化工艺操作便捷。
Description
技术领域
本发明属于印制线路板技术领域，具体涉及一种黑孔液及黑孔化工艺。
背景技术
印制线路板(PCB、FPC)孔金属化技术是印制板制造技术的关键之一，长期以来，人们一直使用化学沉铜(PTH)的方法，但PTH溶液中含有危害生态环境的各种化学物质，如EDTA、NTA、EDTP以及容易致癌的甲醛，废水处理复杂，成本高；另外，PTH溶液稳定性较差，溶液的分析、维护复杂；同时PTH镀铜层的机械性能比较差，工艺流程繁琐，因此业界一直在寻找新的孔金属化技术，黑孔化直接电镀技术就是在这种背景下应运而生的。
黑孔化是将精细的石墨和碳黑粉浸涂在孔壁上形成导电层，然后进行直接电镀。它的关键技术就是黑孔溶液成分的构成。首先将精细的石墨和碳黑粉均匀的分散在介质内即去离子水中，利用溶液内的表面活性剂使溶液中均匀分布的石墨和碳黑颗粒保持稳定，同时具有良好的润湿性能，使石墨和碳黑能充分被吸附在非导体的孔壁表面上，形成均匀细致的、结合牢固的导电层。
中国专利申请CN106319604A公开了一种黑孔液配方，包括以下组分：导电基质、分散介质、表面活性剂、分散剂、碱性物质。该发明的配方中添加了适当配比的分散剂，分散剂吸附在导电基质表面改善导电基质的亲水性，悬浮液稳定，不易发生聚沉，有效保证了黑孔液的使用性能。但是，该发明中的导电基质为纳米碳，其长期稳定性有待进一步提高。中国专利CN704562775B公开了一种用于印制电路板的黑孔液及其制备方法，黑孔液包括导电基质、表面活性剂、水溶性高分子及其对应的不良溶剂、碱性物质和分散介质，黑孔液的制备方法包括将导电基质、表面活性剂加入到分散介质中，进行研磨后加入水溶性高分子，剧烈搅拌后再加入水溶性高分子对应的不良溶剂，最后再加入碱性物质形成黑孔液。该发明虽然增强了黑孔液的分散稳定性，但是，其通过在黑孔液中添加水溶性高分子及其对应的不良溶剂，形成亲水性聚合物包覆的导电基质的黑孔液，导电基质经水溶性高分子包覆后会影响导电基质的导电性能。
现有黑孔液是以水作为分散介质制成导电基质(碳黑、石墨粒子)的悬浮液，由于导电基质的亲水性差，导致悬浮液不稳定，极易发生聚沉，严重影响了黑孔液的使用性能。虽然有关提高悬浮液稳定性的研究较多，但是，现有技术中仍缺少一种兼顾稳定性与使用性能的黑孔液。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种黑孔液及黑孔化工艺。本发明提供的黑孔液不含EDTA、NTA、EDTP等化学成分，环保性佳，具有高分散性、高稳定性、润湿性好、渗透性佳等特点，具有良好的长期稳定性以及使用性能。另外，本发明提供的黑孔化工艺操作便捷。
本发明的技术方案是：
一种黑孔液，包括以下组分及其质量百分数：导电剂2-4％，分散剂5-9％，表面活性剂4-7％，碳酸钾1-2％，去离子水78-88％。
进一步地，所述黑孔液由以下组分及其质量百分数组成：导电剂2.5％，分散剂6.5％，表面活性剂6％，碳酸钾1.5％，去离子水83.5％。
进一步地，所述导电剂由乙炔黑、导电炭黑和石墨烯按质量比1-3:2-5:9-12组成。
更进一步地，所述导电剂由乙炔黑、导电炭黑和石墨烯按质量比2:3:10组成。
进一步地，所述分散剂由聚乙烯醇、聚羧酸盐和聚丙烯酰胺按质量比1-3:3-6:8-10组成。
更进一步地，所述分散剂由聚乙烯醇、聚羧酸盐和聚丙烯酰胺按质量比2:5:9组成。
进一步地，所述表面活性剂由山梨坦单硬脂酸酯和壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯按质量比3-5:9-11组成。
更进一步地，所述表面活性剂由山梨坦单硬脂酸酯和壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯按质量比4:10组成。
所述黑孔液的制备方法为：
(1)将表面活性剂加入到去离子水中，搅拌均匀，得分散液A；
(2)将分散剂加入到步骤(1)所得分散液A中，搅拌均匀，得分散液B；
(3)将导电剂加入到步骤(2)所得分散液B中，超声振荡7-10min，超声频率为40-60KHz，得分散液C；
(4)将碳酸钾加入到步骤(3)所得分散液C中，研磨，研磨时间为2.5-4h，即得。
另外本发明还提供了黑孔化工艺，包括以下步骤：
S1清洁整孔处理：室温下，将印制线路板放入弱碱性清洁剂中浸渍1-3min后取出，用水冲洗干净，然后，将水冲洗后的印制线路板放入调整剂中浸渍60-80s，得清洁整孔处理后印制线路板；
S2水清洗：将步骤S1所得清洁整孔处理后印制线路板用水冲洗干净，得水清洗后印制线路板；
S3黑孔化处理：室温下，将步骤S2所得水清洗后印制线路板放入黑孔液中浸渍60-150s，得黑孔化处理后印制线路板；
S4水清洗：将步骤S3所得黑孔化处理后印制线路板用水冲洗干净，得干净印制线路板；
S5干燥：在80℃的温度下，将步骤S4所得干净印制线路板风干，得干燥后印制线路板；
S6微蚀处理：室温下，将步骤S5所得干燥后印制线路板放入微蚀剂中浸渍90-150s后取出，然后用水冲洗干净，进行干燥；
步骤S3所述黑孔液为本发明所述的黑孔液。
本发明提供的黑孔液由乙炔黑、导电炭黑和石墨烯按一定质量比组成的导电剂、由聚乙烯醇、聚羧酸盐和聚丙烯酰胺按一定质量比组成的分散剂、由山梨坦单硬脂酸酯和壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯按一定质量比组成的表面活性剂、碳酸钾以及去离子水组成。本发明提供的黑孔液以去离子水为分散介质，其中的导电剂在分散剂、表面活性剂等的协同作用下，使得黑孔液的稳定性增强，不易发生聚沉，具有高分散性、高稳定性、润湿性好、渗透性佳等特点，在具有良好的长期稳定性的同时兼具良好的使用性能。
本发明黑孔化工艺中，步骤S1清洁整孔处理的作用：黑孔化溶液内导电剂带有负电荷，和钻孔后的孔壁树脂表面所带负电荷相排斥，不能静电吸附，直接影响导电剂的吸附效果。通过调整剂所带正电荷的调节，可以中和树脂表面所带的负电荷甚至还能赋予孔壁树脂正电荷，以便于吸附导电剂。
本发明黑孔化工艺中，步骤S2、S4水清洗的作用：清洗孔内和表面多余的残留液。
本发明黑孔化工艺中，步骤S3黑孔化处理的作用：通过物理吸附作用，使孔壁基材的表面吸附一层均匀细致的导电层。
本发明黑孔化工艺中，步骤S5干燥的作用：除去吸附层所含水分，以增进导电剂与孔壁基材表面之间的附着力。
本发明黑孔化工艺中，步骤S6微蚀处理的作用：首先用微蚀剂处理，使导电层呈现微溶胀，生成微孔通道。这是因为在黑孔化过程中，导电剂不仅被吸附在孔壁上，而且也吸附在内层铜环及基板的表面铜层上，为确保电镀铜与基体铜有良好的结合，必须将铜上的导电剂除去。为此只有导电层生成微孔通道，才能被蚀刻液除去。因微蚀剂通过导电层生成的微孔通道浸蚀到铜层，并使铜面微蚀掉1-2μm，使铜上的导电剂因无立足之处而被除掉，而孔壁非导体基材上的导电剂保持原来的状态，为直接电镀提供良好的导电层。
与现有技术相比，本发明具有以下优势：
(1)本发明提供的黑孔液不含传统的化学镀铜成分，在配方中未使用甲醛和危害生态环境的化学物质如EDTA、NTA、EDTP等，属于环保型产品。
(2)本发明提供的黑孔液具有高分散性、高稳定性、润湿性好、渗透性佳等特点，具有良好的长期稳定性以及使用性能。
(3)本发明提供的黑孔化工艺流程简化，代替了极薄而难以控制的中间层(化学镀铜层)，从而改善电镀铜的附着力，提高了PCB/FPC孔金属化的可靠性。
(4)本发明大幅度简化了溶液的分析、维护和管理使用程序。
(5)与传统的PTH相比，本发明操作便捷，生产周期短，废物处理费用减少，从而降低了生产的总成本。
具体实施方式
以下通过具体实施方式的描述对本发明作进一步说明，但这并非是对本发明的限制，本领域技术人员根据本发明的基本思想，可以做出各种修改或改进，但是只要不脱离本发明的基本思想，均在本发明的范围之内。
本发明中，聚羧酸盐可购自深圳市聚特科技有限公司，型号：JUST-1860；聚乙烯醇可购自上海美梦佳化工科技有限公司，型号：2488/088-50粉末；聚丙烯酰胺可购自巩义市元通净水材料有限公司，型号：ytpam；弱碱性清洁剂可购自深圳市百势路润滑油有限公司，型号：Castrol Techniclean S-RP；微蚀剂可购自深圳市瑞世兴科技有限公司，型号：RS-855W。
实施例1、一种黑孔液
所述黑孔液由以下组分及其质量百分数组成：导电剂2％，分散剂5％，表面活性剂4％，碳酸钾1％，去离子水88％；所述导电剂由乙炔黑、导电炭黑和石墨烯按质量比1:5:12组成；所述分散剂由聚乙烯醇、聚羧酸盐和聚丙烯酰胺按质量比1:6:10组成；所述表面活性剂由山梨坦单硬脂酸酯和壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯按质量比3:11组成。
所述黑孔液的制备方法为：
(1)将表面活性剂加入到去离子水中，搅拌均匀，得分散液A；
(2)将分散剂加入到步骤(1)所得分散液A中，搅拌均匀，得分散液B；
(3)将导电剂加入到步骤(2)所得分散液B中，超声振荡7min，超声频率为40KHz，得分散液C；
(4)将碳酸钾加入到步骤(3)所得分散液C中，研磨，研磨时间为2.5h，即得。
黑孔化工艺，包括以下步骤：
S1清洁整孔处理：室温下，将印制线路板放入弱碱性清洁剂中浸渍1min后取出，用水冲洗干净，然后，将水冲洗后的印制线路板放入调整剂中浸渍60s，得清洁整孔处理后印制线路板；
S2水清洗：将步骤S1所得清洁整孔处理后印制线路板用水冲洗干净，得水清洗后印制线路板；
S3黑孔化处理：室温下，将步骤S2所得水清洗后印制线路板放入黑孔液中浸渍60s，得黑孔化处理后印制线路板；
S4水清洗：将步骤S3所得黑孔化处理后印制线路板用水冲洗干净，得干净印制线路板；
S5干燥：在80℃的温度下，将步骤S4所得干净印制线路板风干，得干燥后印制线路板；
S6微蚀处理：室温下，将步骤S5所得干燥后印制线路板放入微蚀剂中浸渍90s后取出，然后用水冲洗干净，进行干燥。
实施例2、一种黑孔液
所述黑孔液由以下组分及其质量百分数组成：导电剂4％，分散剂9％，表面活性剂7％，碳酸钾2％，去离子水78％；所述导电剂由乙炔黑、导电炭黑和石墨烯按质量比3:5:12组成；所述分散剂由聚乙烯醇、聚羧酸盐和聚丙烯酰胺按质量比3:6:10组成；所述表面活性剂由山梨坦单硬脂酸酯和壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯按质量比5:11组成。
所述黑孔液的制备方法为：
(1)将表面活性剂加入到去离子水中，搅拌均匀，得分散液A；
(2)将分散剂加入到步骤(1)所得分散液A中，搅拌均匀，得分散液B；
(3)将导电剂加入到步骤(2)所得分散液B中，超声振荡10min，超声频率为60KHz，得分散液C；
(4)将碳酸钾加入到步骤(3)所得分散液C中，研磨，研磨时间为4h，即得。
黑孔化工艺，包括以下步骤：
S1清洁整孔处理：室温下，将印制线路板放入弱碱性清洁剂中浸渍3min后取出，用水冲洗干净，然后，将水冲洗后的印制线路板放入调整剂中浸渍80s，得清洁整孔处理后印制线路板；
S2水清洗：将步骤S1所得清洁整孔处理后印制线路板用水冲洗干净，得水清洗后印制线路板；
S3黑孔化处理：室温下，将步骤S2所得水清洗后印制线路板放入黑孔液中浸渍150s，得黑孔化处理后印制线路板；
S4水清洗：将步骤S3所得黑孔化处理后印制线路板用水冲洗干净，得干净印制线路板；
S5干燥：在80℃的温度下，将步骤S4所得干净印制线路板风干，得干燥后印制线路板；
S6微蚀处理：室温下，将步骤S5所得干燥后印制线路板放入微蚀剂中浸渍150s后取出，然后用水冲洗干净，进行干燥。
实施例3、一种黑孔液
所述黑孔液由以下组分及其质量百分数组成：导电剂2.5％，分散剂6.5％，表面活性剂6％，碳酸钾1.5％，去离子水83.5％；所述导电剂由乙炔黑、导电炭黑和石墨烯按质量比2:3:10组成；所述分散剂由聚乙烯醇、聚羧酸盐和聚丙烯酰胺按质量比2:5:9组成；所述表面活性剂由山梨坦单硬脂酸酯和壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯按质量比4:10组成。
所述黑孔液的制备方法为：
(1)将表面活性剂加入到去离子水中，搅拌均匀，得分散液A；
(2)将分散剂加入到步骤(1)所得分散液A中，搅拌均匀，得分散液B；
(3)将导电剂加入到步骤(2)所得分散液B中，超声振荡8min，超声频率为50KHz，得分散液C；
(4)将碳酸钾加入到步骤(3)所得分散液C中，研磨，研磨时间为3h，即得。
黑孔化工艺，包括以下步骤：
S1清洁整孔处理：室温下，将印制线路板放入弱碱性清洁剂中浸渍2min后取出，用水冲洗干净，然后，将水冲洗后的印制线路板放入调整剂中浸渍70s，得清洁整孔处理后印制线路板；
S2水清洗：将步骤S1所得清洁整孔处理后印制线路板用水冲洗干净，得水清洗后印制线路板；
S3黑孔化处理：室温下，将步骤S2所得水清洗后印制线路板放入黑孔液中浸渍110s，得黑孔化处理后印制线路板；
S4水清洗：将步骤S3所得黑孔化处理后印制线路板用水冲洗干净，得干净印制线路板；
S5干燥：在80℃的温度下，将步骤S4所得干净印制线路板风干，得干燥后印制线路板；
S6微蚀处理：室温下，将步骤S5所得干燥后印制线路板放入微蚀剂中浸渍120s后取出，然后用水冲洗干净，进行干燥。
对比例1、一种黑孔液
所述黑孔液由以下组分及其质量百分数组成：导电剂2.5％，分散剂6.5％，表面活性剂6％，碳酸钾1.5％，去离子水83.5％；所述导电剂由乙炔黑、导电炭黑和石墨烯按质量比1:1:1组成；所述分散剂由聚乙烯醇、聚羧酸盐和聚丙烯酰胺按质量比2:5:9组成；所述表面活性剂由山梨坦单硬脂酸酯和壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯按质量比4:10组成。
所述黑孔液的制备方法、黑孔化工艺与实施例3类似。
与实施例3的区别在于，所述导电剂由乙炔黑、导电炭黑和石墨烯按质量比1:1:1组成。
对比例2、一种黑孔液
所述黑孔液由以下组分及其质量百分数组成：导电剂2.5％，分散剂6.5％，表面活性剂6％，碳酸钾1.5％，去离子水83.5％；所述导电剂由乙炔黑、导电炭黑和石墨烯按质量比2:3:10组成；所述分散剂由聚乙烯醇、聚羧酸盐和聚丙烯酰胺按质量比2:5:9组成；所述表面活性剂由山梨坦单硬脂酸酯和壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯按质量比4:10组成。
所述黑孔化工艺与实施例3类似。
与实施例3的区别在于，所述黑孔液的制备方法中步骤(4)研磨时间为5h。对比例3、一种黑孔液
所述黑孔液由以下组分及其质量百分数组成：导电剂2.5％，分散剂6.5％，表面活性剂6％，碳酸钾1.5％，去离子水83.5％；所述导电剂由乙炔黑、导电炭黑和石墨烯按质量比2:3:10组成；所述分散剂由聚乙烯醇、聚羧酸盐和聚丙烯酰胺按质量比1:1:1组成；所述表面活性剂由山梨坦单硬脂酸酯和壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯按质量比4:10组成。
所述黑孔液的制备方法、黑孔化工艺与实施例3类似。
与实施例3的区别在于，所述分散剂由聚乙烯醇、聚羧酸盐和聚丙烯酰胺按质量比1:1:1组成。
对比例4、一种黑孔液
所述黑孔液由以下组分及其质量百分数组成：导电剂2.5％，分散剂6.5％，表面活性剂6％，碳酸钾1.5％，去离子水83.5％；所述导电剂由乙炔黑、导电炭黑和石墨烯按质量比2:3:10组成；所述分散剂由聚羧酸盐和聚丙烯酰胺按质量比5:9组成；所述表面活性剂由山梨坦单硬脂酸酯和壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯按质量比4:10组成。
所述黑孔液的制备方法、黑孔化工艺与实施例3类似。
与实施例3的区别在于，所述分散剂由聚羧酸盐和聚丙烯酰胺按质量比5:9组成。
对比例5、一种黑孔液
所述黑孔液由以下组分及其质量百分数组成：导电剂2.5％，分散剂6.5％，表面活性剂6％，碳酸钾1.5％，去离子水83.5％；所述导电剂由乙炔黑、导电炭黑和石墨烯按质量比2:3:10组成；所述分散剂由聚乙烯醇、聚羧酸盐和聚丙烯酰胺按质量比2:5:9组成；所述表面活性剂由山梨坦单硬脂酸酯和壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯按质量比1:1组成。
所述黑孔液的制备方法、黑孔化工艺与实施例3类似。
与实施例3的区别在于，所述表面活性剂由山梨坦单硬脂酸酯和壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯按质量比1:1组成。
试验例一、离心稳定性试验
1、试验材料：实施例1、实施例2、实施例3、对比例2、对比例3、对比例4、对比例5制得的黑孔液。
2、试验方法：
分别量取20mL实施例1、实施例2、实施例3、对比例2、对比例3、对比例4、对比例5制得的黑孔液放入质量为ml的离心管中，称量黑孔液与离心管的质量为m2。将装有黑孔液的离心管放入离心机，在4000r/min的速度下离心30min，将离心管内液体倒出，称量离心管与管内离心留下的固体的质量m3，计算黑孔液的沉降率，沉降率＝(m3-ml)/(m2-ml)×100％。
3、试验结果：试验结果如表1所示。
表1：离心稳定性试验结果
由表1可以看出，实施例1、实施例2、实施例3制得的黑孔液的沉降率分别为1.45％、1.28％、0.88％，这说明本发明制得的黑孔液具有良好的稳定性，其中，实施例3的稳定性最为优异，为本发明的最佳实施例；与对比例2-5相比，实施例3稳定性更佳。
试验例二、长期稳定性试验
1、试验材料：实施例1、实施例2、实施例3、对比例2、对比例3、对比例4、对比例5制得的黑孔液。
2、试验方法：
观察实施例1、实施例2、实施例3、对比例2、对比例3、对比例4、对比例5制得的黑孔液在140天内有无分层现象。
3、试验结果如表2所示。
表2：长期稳定性试验结果
由表2可以看出，实施例1制得的黑孔液在存放120天时分层，实施例2制得的黑孔液在存放130天时分层，实施例3制得的黑孔液在140天内未发生分层现象，这说明本发明制得的黑孔液具有良好的长期稳定性，其中，实施例3的稳定性最为优异，为本发明的最佳实施例；与对比例2-5相比，实施例3的长期稳定性更佳。
试验例三、性能测试
将印刷电路板分别使用本发明实施例3、对比例1、对比例2、对比例3、对比例4、对比例5制得的黑孔液，按照本发明提供的黑孔化工艺进行试验后，进行常规电镀，对得到的样品进行背光检测，结果如表3所示。
表3：背光检测结果
| 项目 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 | 对比例5 |
| 背光等级 | 10 | 7 | 6 | 7 | 5 | 6 |
由表3可以看出，本发明实施例3印刷电路板的背光等级为10，这说明印刷电路板经本发明制得的黑孔液以及黑孔化工艺进行试验后，进行常规电镀，得到的产品背光等级高，这说明本发明具有良好的镀铜效果，间接反映了本发明黑孔效果好；与对比例1-5相比，实施例3的背光等级更高。
Claims (9)
1.一种黑孔液，其特征在于，包括以下组分及其质量百分数：
导电剂2-4％，分散剂5-9％，表面活性剂4-7％，碳酸钾1-2％，去离子水78-88％。
2.如权利要求1所述的黑孔液，其特征在于，由以下组分及其质量百分数组成：导电剂2.5％，分散剂6.5％，表面活性剂6％，碳酸钾1.5％，去离子水83.5％。
3.如权利要求1或2所述的黑孔液，其特征在于，所述导电剂由乙炔黑、导电炭黑和石墨烯按质量比1-3:2-5:9-12组成。
4.如权利要求3所述的黑孔液，其特征在于，所述导电剂由乙炔黑、导电炭黑和石墨烯按质量比2:3:10组成。
5.如权利要求1或2所述的黑孔液，其特征在于，所述分散剂由聚乙烯醇、聚羧酸盐和聚丙烯酰胺按质量比1-3:3-6:8-10组成。
6.如权利要求5所述的黑孔液，其特征在于，所述分散剂由聚乙烯醇、聚羧酸盐和聚丙烯酰胺按质量比2:5:9组成。
7.如权利要求1或2所述的黑孔液，其特征在于，所述表面活性剂由山梨坦单硬脂酸酯和壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯按质量比3-5:9-11组成。
8.如权利要求7所述的黑孔液，其特征在于，所述表面活性剂由山梨坦单硬脂酸酯和壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯按质量比4:10组成。
9.一种黑孔化工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1清洁整孔处理：室温下，将印制线路板放入弱碱性清洁剂中浸渍1-3min后取出，用水冲洗干净，然后，将水冲洗后的印制线路板放入调整剂中浸渍60-80s，得清洁整孔处理后印制线路板；
S2水清洗：将步骤S1所得清洁整孔处理后印制线路板用水冲洗干净，得水清洗后印制线路板；
S3黑孔化处理：室温下，将步骤S2所得水清洗后印制线路板放入黑孔液中浸渍60-150s，得黑孔化处理后印制线路板；
S4水清洗：将步骤S3所得黑孔化处理后印制线路板用水冲洗干净，得干净印制线路板；
S5干燥：在80℃的温度下，将步骤S4所得干净印制线路板风干，得干燥后印制线路板；
S6微蚀处理：室温下，将步骤S5所得干燥后印制线路板放入微蚀剂中浸渍90-150s后取出，然后用水冲洗干净，进行干燥；
步骤S3所述黑孔液为权利要求1-8任一项所述的黑孔液。
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