CN104388996A - 一种黑孔化液及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种黑孔化液，所述黑孔化液包括：导电碳材料0.5-5％、表面活性剂0.1-2％、气相二氧化硅0.1-0.5％、分散剂0.1-5％、pH调节剂1-5％、余量为水。本发明的黑孔化液稳定性好，能够避免在使用过程中的沉降问题，从而节省设备，节约成本；而且无毒、无污染，对环境友好，绿色环保。

Description

一种黑孔化液及其制备方法

技术领域

本发明属于印刷线路板领域，具体涉及一种用于印刷线路板的黑孔化液及其制备方法。

背景技术

印刷线路板孔金属化技术是印刷板制造技术的关键之一，长期以来，人们一直通过化学镀铜的方法来实现，但该法的工艺流程繁琐，镀层机械性能差，而且在使用过程中容易造成环境污染，因此，黑孔化直接电镀技术应运而生。

黑孔化方法是通过物理作用(静电吸附)，将导电碳粉附着在孔壁上形成一层导电膜，然后直接电镀，代替化学镀铜工艺。但是目前黑孔化溶液的性能仍有不足，例如采用甲醛作为还原剂，不仅危害生态环境，还对操作人员的安全产生威胁；黑孔化液的稳定性也有待提高，在操作过程中往往需要在黑孔槽内加上循环搅拌***，不仅增加了设备的费用，而且使操控变得更加复杂，更可能影响到产品的质量控制。

发明内容

为克服现有技术中的不足，本发明提供一种可用于印刷电路板的黑孔化液，稳定性好，安全环保。

为实现上述目的，本发明的技术方案是，一种黑孔化液，按照重量百分比，导电碳材料0.5-5％、表面活性剂0.1-2％、气相二氧化硅0.1-0.5％、分散剂0.1-5％、pH调节剂1-5％、余量为水；

其中，所述导电碳材料是经过氧化改性的导电炭黑和石墨的混合物。

其中，所述表面活性剂是烷基酚聚氧乙烯醚、异构醇聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种或多种。

所述分散剂是聚乙二醇、单宁酸、木质素磺酸钠、EDTA二钠中的一种或多种。

所述pH调节剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、磷酸氢二钾、硼酸钠、硼氢化钠、硼氢化钾中的一种或多种。

所述导电碳材料是经过氧化改性的导电炭黑和石墨的混合物，粒径在100-300nm。

所述导电炭黑和石墨的混合物用以下方法中的一种进行氧化改性：

将导电碳原材料，即导电炭黑和石墨的混合物，在浓硝酸中加热回流12小时；

或，将导电碳原材料在过硫酸铵的饱和溶液中搅拌24小时；

或，将双氧水缓慢加入导电碳原材料的水溶液中，加热80度，搅拌12小时。

本发明还提供一种黑孔化液的制备方法，按照上述的组成和含量，按以下步骤制备：

A.将导电碳原材料进行氧化改性处理；

B.将改性处理后的导电碳材料与表面活性剂、气相二氧化硅、分散剂、pH调节剂按比例加入水中，加热到60度，搅拌得到黑孔化液；

所述导电碳原材料是导电炭黑和石墨的混合物。

其中，对导电碳原材料进行表面氧化改性处理，其处理方法选自以下方法中的一种：

将导电碳原材料在浓硝酸中加热回流12小时；

或，将导电碳原材料在过硫酸铵的饱和溶液中搅拌24小时；

或，将双氧水缓慢加入导电碳原材料的水溶液中，加热80度，搅拌12小时。

本发明将原本为憎水性的导电碳原材料，先将其进行表面改性处理，即功能化，使其改性为表面具有一定亲水性的导电碳材料，从而能够更好地和表面活性剂、分散剂等结合。

本发明的黑孔化液由导电性能极强的改性导电碳材料组成，稳定性好，能够避免在使用过程中的沉降问题，从而节省设备，节约成本；而且无毒、无污染，对环境友好，绿色环保。

本发明的制备方法简单，操作方便，适合工业化生产。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本发明所限定的范围。

实施例1

组分	含量(重量百分数)
		导电碳黑和石墨的混合物	0.5％
十二烷基硫酸钠	0.2％
		异构十三醇聚氧乙烯醚	0.2％
气相二氧化硅	0.1％

聚乙二醇	0.2％
		木质素磺酸钠	0.05％
氢氧化钠	1.5％
		水	余量

该黑孔化液可以稳定一个月不沉降。

该黑孔化液制备方法包括以下步骤：

(1)将导电碳黑和石墨的混合物进行氧化改性处理得到导电碳材料；

(2)气相二氧化硅、分散剂、pH调节剂按比例加入水中搅拌均匀得到第一混合溶液；

(3)将功能化后的导电碳材料加入上述混合溶液中，机械搅拌均匀得到第二混合溶液；

(4)将上述第二混合溶液中加入一定量的表面活性剂，加热60度，搅拌得到黑孔化液。

实施例2

组分	含量(重量百分数)
		导电碳黑和石墨的混合物	2％
壬基萘酚聚氧乙烯醚	0.3％
		异构十醇聚氧乙烯醚	0.1％
气相二氧化硅	0.2％
		聚乙二醇	0.15％
单宁酸	0.05％
		木质素磺酸钠	0.05％
硼酸钠	0.5％
		碳酸钠	1.5％

水

余量

该黑孔化液可以稳定一个月不沉降。

生产方法同实施例1。

实施例3

组分	含量(重量百分数)
		导电碳黑	1％
石墨	3％
		辛基酚聚氧乙烯醚	1％
十二烷基苯磺酸钠	1％
		气相二氧化硅	0.5％
聚乙二醇	0.1％
		木质素磺酸钠	0.05％
硼酸钠	1.5％
		水	余量

该黑孔化液可以稳定20天不沉降。

实施例4

组分	含量(重量百分数)
		导电碳黑	3％
石墨	2％
		十二烷基硫酸钠	0.7％
十二烷基酚聚氧乙烯醚	0.3％
		气相二氧化硅	0.5％
EDTA二钠	3％
		木质素磺酸钠	2％

硼氢化钠	5％
		水	余量

该黑孔化液可保持40天不沉降。

本发明的黑孔化液由导电性能极强的改性导电碳材料组成，稳定性好，能够避免在使用过程中的沉降问题，从而节省设备，节约成本；而且无毒、无污染，对环境友好，绿色环保。

以上为对本发明实施例的描述，通过对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (8)

1.一种黑孔化液，其特征在于，按照重量百分比，所述黑孔化液包括：导电碳材料0.5-5％、表面活性剂0.1-2％、气相二氧化硅0.1-0.5％、分散剂0.1-5％、pH调节剂1-5％、余量为水；

其中，所述导电碳材料是经过氧化改性的导电炭黑和石墨的混合物。

2.根据权利要求1所述的黑孔化液，其特征在于，所述表面活性剂是烷基酚聚氧乙烯醚、异构醇聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的黑孔化液，其特征在于，所述分散剂是聚乙二醇、单宁酸、木质素磺酸钠、EDTA二钠中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的黑孔化液，其特征在于，所述pH调节剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、磷酸氢二钾、硼酸钠、硼氢化钠、硼氢化钾中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的黑孔化液，其特征在于，所述导电碳材料是经过氧化改性的导电炭黑和石墨的混合物，粒径在100-300nm。

6.根据权利要求1～5任一所述的黑孔化液，其特征在于，所述导电炭黑和石墨的混合物用以下方法中的一种进行氧化改性：

将导电碳原材料，即导电炭黑和石墨的混合物，在浓硝酸中加热回流12小时；

或，将导电碳原材料在过硫酸铵的饱和溶液中搅拌24小时；

或，将双氧水缓慢加入导电碳原材料的水溶液中，加热80度，搅拌12小时。

7.一种黑孔化液的制备方法，其特征在于，按照权利要求1～6中的组成和含量，按以下步骤制备：

A.将导电碳原材料进行氧化改性处理，得到导电碳材料；

B.将改性处理后的导电碳材料与表面活性剂、气相二氧化硅、分散剂、pH调节剂按比例加入水中，加热到60度，搅拌得到黑孔化液；

所述导电碳原材料是导电炭黑和石墨的混合物。

8.根据权利要求7所述的黑孔化液的制备方法，其特征在于，对导电碳原材料进行表面氧化改性处理，其处理方法选自以下方法中的一种：

将导电碳原材料在浓硝酸中加热回流12小时；

或，将导电碳原材料在过硫酸铵的饱和溶液中搅拌24小时；

或，将双氧水缓慢加入导电碳原材料的水溶液中，加热80度，搅拌12小时。