CN115594171A - 一种碳孔工艺纳米石墨分散液及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种碳孔工艺纳米石墨分散液及制备方法,包括导电基质、碱性剂、分散剂、表面活性剂、粘结剂和溶剂。本发明采用纳米石墨/还原氧化纳米石墨/导电碳黑作为导电基质,确保碳孔分散液有良好的分散作用,可长时间停放不会产生降沉,在作用于PCB导通孔后,可以获得均匀的吸附和良好的导电薄膜。本发明纳米石墨分散液分散效果良好,可以保持1年不出现降沉的问题,在孔壁形成的碳膜分布均匀,电阻率低,导电效果良好,具有优良的电镀品质。
Description
技术领域
本发明涉及线路板孔金属化技术领域,尤其是一种碳孔工艺纳米石墨分散液及制备方法。
背景技术
碳孔工艺是孔金属化的一种工艺,其流程主要工艺流程为除胶→中和→整孔→碳孔→酸洗→烘干→整孔→碳孔→微蚀→烘干,全过程时间短,且不具有甲醛等有毒挥发化学品,不需使用贵金属钯作为沉铜催化剂,具有环境友好,流程短,成本低的优良特点,是取代传统化学沉铜的一种新工艺。它使用纳米石墨/导电碳黑制成分散液,其吸附在印制线路板孔壁的玻纤和基材上,形成均匀细密的导电层。
传统的碳孔工艺分散液大多都是用石墨颗粒/碳黑作为导电基质,例如专利 US5389270A,公开了一种用于制备用于电镀的非导电基底的组合物和方法,其导电性能较好,但分散性能较差,且由于石墨颗粒呈片状结构,在吸附在线路板孔壁时容易出现吸附层过厚,且导电性能不如纳米石墨和导电碳黑的混合物。
本发明采用纳米石墨/还原氧化纳米石墨/导电碳黑作为导电基质,确保碳孔分散液有良好的分散作用,可长时间停放不会产生降沉,在作用于PCB导通孔后,可以获得均匀的吸附和良好的导电薄膜。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供一种碳孔工艺纳米石墨分散液及制备方法,本发明采用纳米石墨/还原氧化纳米石墨/导电碳黑作为导电基质,确保碳孔分散液有良好的分散作用,可长时间停放不会产生降沉,在作用于PCB导通孔后,可以获得均匀的吸附和良好的导电薄膜。
本发明的技术方案为:一种碳孔工艺纳米石墨分散液,包括导电基质、碱性剂、分散剂、表面活性剂、粘结剂和溶剂。
作为优选的,所述的分散液包括以下重量百分比的组分:
导电基质0.02-5%;
碱性剂0.05-5;
分散剂0.02-5%;
表面活性剂0.05-1.5%;
粘结剂0.01-3%
溶剂余量。
作为优选的,所述的分散液包括以下重量百分比的组分:
导电基质0.1-3%;
碱性剂0.5-2;
分散剂0.1-2%;
表面活性剂0.1-1%;
粘结剂0.05-1.5%
溶剂余量。
作为优选的,所述的导电基质为还原氧化纳米石墨、纳米石墨、导电碳黑的组合物,还原氧化纳米石墨、纳米石墨、导电碳黑的比率为:(0.1-3):1:(0.05-1)。
作为优选的,所述的还原氧化纳米石墨的层厚为60-450nm;片径为 200-500nm;所述的纳米石墨的层厚为60-150nm;片径为200-500nm;
所述的导电炭黑的粒径为80-500nm。
作为优选的,所述的碱性剂为KOH和K2CO3的混合物,其比例为(0.5-3): (7-9.5),维持分散液pH=10.5-11.5。
作为优选的,所述的分散剂为扩散剂NNO、扩散剂MF、烷基聚醚(PO-EO 共聚物)、壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、十二烷基聚氧乙烯醚、二壬基酚聚氧乙烯醚、二乙醇酰胺硬脂酸甘油单酯、丙烯酸乳液中的一种或者多种的混合物。
作为优选的,所述的表面活性剂为聚乙二醇、聚环氧乙烷环氧丙烷嵌段聚合物、异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯、脂肪酸甲酯乙氧基化物,聚乙烯醇、聚丙烯醇、聚醚胺、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或者多种的混合物。
作为优选的,所述粘结剂为对二乙二醇脂肪酸酯、单硬脂酸甘油酯、聚氧乙烯山梨醇酐单硬脂酸酯、聚氧丙烯甘露醇二油酸酯、四乙二醇单硬脂酸酯、聚氧丙烯硬脂酸酯、聚氧乙烯羊毛醇醚、聚氧乙烯丙烯酸酯、聚氧乙烯烷基酚、聚氧乙烯烷基方剂醚、聚丙烯酸、聚氧乙烯单月桂酸酯中的至少一种。
作为优选的,本发明还提供一种碳孔工艺纳米石墨分散液的制备方法,包括以下步骤:
S1)、先将一部分的纳米石墨和硝酸钠溶于浓硫酸中,然后缓慢加入高锰酸钾,100℃中维持5h;
S2)、然后滤掉溶液,将滤渣用水合肼还原,过滤后将还原氧化纳米石墨滤渣加入到溶液中,得到还原氧化纳米石墨溶液;
S3)然后在还原氧化纳米石墨溶液中加入另一部分的纳米石墨,该部分纳米石墨作为导电基质的一部分;
S4)往步骤S3)获得的溶液加入占纳米石墨一定比例的导电碳黑;
S5)、然后再加入一定量的碱性剂、分散剂、表面活性剂、粘接剂和溶剂,使用高切削机搅拌2h后,放入超声波设备超声2h,制得纳米石墨分散液。
作为优选的,步骤S1),所述的纳米石墨:硝酸钠的质量比未1:1,(所述的纳米石墨与高锰酸钾质量比为1:3。
作为优选的,步骤S2),所述的纳米石墨与水合肼的摩尔比为1:3。
作为优选的,所述的还原氧化纳米石墨、纳米石墨、导电碳黑的质量比为: (0.1-3):1:(0.05-1)。
本发明的有益效果为:
1、本发明纳米石墨分散液分散效果良好,可以保持1年不出现降沉的问题,在孔壁形成的碳膜分布均匀,电阻率低,导电效果良好,具有优良的电镀品质。
附图说明
图1为本发明实施例2制备的分散液的粒径分布图;
图2为本发明对比例1制备的分散液的粒径分布图;
图3为本发明实施例2制备的分散液的DTV碳孔结果图;
图4为本发明实施例2制备的分散液的DTV电镀效果图;
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明:
实施例1
还原氧化纳米石墨的制备
S101)、在冰浴条件下,将5g纳米石墨和5g硝酸钠溶于200ml浓硫酸中,然后缓慢加入15g高锰酸钾,持续搅拌,在0℃中维持2h,然后升温到80℃度搅拌2h,降温滤掉溶液,用3%的双氧水清洗滤饼,去除残留的高锰酸钾和二氧化锰,获得棕色氧化纳米石墨,真空干燥;
S102)、然后将5g氧化纳米石墨加入到1L的去离子水中,然后加入5ml 水合肼,将体系搅拌加热到98℃维持4h,降温过滤后得到黑色氧化还原纳米石墨。
实施例2
纳米石墨分散液的制备
所述组分的重量分数为:导电基质4.1%,碱性剂9%,分散剂2%,表面活性剂1%,粘结剂1%,去离子水82.9%。
其中,导电基质为:还原氧化纳米石墨:纳米石墨:导电炭黑=1:1:0.05%,
碱性剂为:KOH:K2CO3=1:7;
分散剂为:扩散剂NNO:扩散剂MF:壬基酚聚氧乙烯醚=2:1:0.5;
表面活性剂为:聚乙二醇:聚环氧乙烷环氧丙烷嵌段聚合物:聚醚胺=1:2: 2;
粘结剂为:二乙二醇脂肪酸酯:四乙二醇单硬脂酸酯:聚氧丙烯硬脂酸酯=1: 1:3;
去离子水82.9g;
搅匀后放入高切削机搅拌2h,然后置于超声波仪器中超声2h,即可获得纳米石墨分散液。
实施例3
纳米石墨分散液的制备
所述组分的重量分数为:导电基质3.6%,碱性剂7%,分散剂1%,表面活性剂0.6%,粘结剂0.3%,去离子水87.5%。
其中导电基质为:还原氧化纳米石墨:纳米石墨:导电炭黑=3:1:0.05%,碱性剂为:KOH:K2CO3=1:6;
分散剂为:扩散剂NNO:二壬基酚聚氧乙烯醚:二壬基酚聚氧乙烯醚=2: 1:0.5;
表面活性剂为:异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯:脂肪酸甲酯乙氧基化物:聚乙烯醇:聚丙烯醇=1:2:2:1;
粘结剂为:聚氧丙烯甘露醇二油酸酯:四乙二醇单硬脂酸酯:聚氧丙烯硬脂酸酯=1:1:3;
去离子水87.5g,搅匀后放入高切削机搅拌2h,然后置于超声波仪器中超声 2h,即可获得纳米石墨分散液。
实施例4
纳米石墨分散液的制备
所述组分的重量分数为:导电基质4.4%,碱性剂6%,分散剂0.8%,表面活性剂0.3%,粘结剂0.6%,去离子水88.0%。
其中导电基质为:还原氧化纳米石墨:纳米石墨:导电炭黑=0.5:1:0.05%,
碱性剂为:KOH:K2CO3=1:9;
分散剂为:扩散剂MF:二壬基酚聚氧乙烯醚:二乙醇酰胺硬脂酸甘油单酯=2:0.8:0.8;
表面活性剂为:聚醚胺:聚乙烯吡咯烷酮:异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯=1:2: 2;
粘结剂为:聚氧丙烯硬脂酸酯:聚氧乙烯羊毛醇醚:聚氧乙烯丙烯酸酯=1: 1:3;
去离子水82.9g,搅匀后放入高切削机搅拌2h,然后置于超声波仪器中超声 2h,即可获得纳米石墨分散液。
实施例5
纳米石墨分散液的制备
所述组分的重量分数为:导电基质4.0%,碱性剂8%,分散剂0.8%,表面活性剂0.3%,粘结剂0.6%,去离子水86.3%。
其中导电基质为:还原氧化纳米石墨:纳米石墨:导电炭黑=1:1:0.05%,
碱性剂为:KOH:K2CO3=1:9;
分散剂为:扩散剂NNO:二壬基酚聚氧乙烯醚:二乙醇酰胺硬脂酸甘油单酯=2:1:1;
表面活性剂为:聚醚胺:聚乙烯吡咯烷酮:异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯=1:2: 2;
粘结剂为:聚氧丙烯硬脂酸酯:聚氧乙烯羊毛醇醚:聚氧乙烯丙烯酸酯=1: 1:3;
去离子水86.3g,搅匀后放入高切削机搅拌2h,然后置于超声波仪器中超声 2h,即可获得纳米石墨分散液。
实施例6
纳米石墨分散液的制备
所述组分的重量分数为:导电基质4.2%,碱性剂8%,分散剂0.5%,表面活性剂0.3%,粘结剂0.4%,去离子水88.0%。
其中导电基质为:还原氧化纳米石墨:纳米石墨:导电炭黑=1.5:1:0.05%;
碱性剂为:KOH:K2CO3=1:9;
分散剂为:扩散剂MF:壬基酚聚氧乙烯醚:二乙醇酰胺硬脂酸甘油单酯=1.5: 1:1;
表面活性剂为:聚醚胺:聚乙烯吡咯烷酮:异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯=1:1: 1;
粘结剂为:聚氧丙烯硬脂酸酯:聚氧乙烯羊毛醇醚:聚氧乙烯丙烯酸酯=1: 1:1;
去离子水82.9g,搅匀后放入高切削机搅拌2h,然后置于超声波仪器中超声 2h,即可获得纳米石墨分散液。
实施例7
性能测试
1、在制备好分散液后,按照如下流程进行测试
清洗→整孔→纳米石墨碳孔→酸洗→烘干→整孔→纳米石墨碳孔→酸洗→烘干→微蚀。
利用实施例2-6制备的纳米石墨分散液进行纳米石墨碳孔处理,温度25± 5℃,时间为60s。
酸洗使用的是5%硫酸溶液,时间20s。
微蚀使用的是过硫酸钠/硫酸体系,80g过硫酸钠溶于5%的硫酸中。
清洁使用的是广东硕成科技股份有限公司的SCC-66产品5%于水溶液中,时间30s;
整孔使用的是广东硕成科技股份有限公司的SCC-67整孔产品5%于水溶液中,温度50±5℃,时间60s。
2、纳米石墨分散液的粒径测定
取0.05ml纳米石墨分散液,用去离子水稀释2000倍后,用英国公司生产的马尔文粒径分析仪分别测试粒径。
3、DTV测试
以DTV-Chain/Hull panel之导通率量测为基准:25ASF区域不得少于6个孔,而10ASF区域不得少于5个孔,其中,0.3mm板厚1.2mm;检验方法为电镀,条件为:电流1A,时间10min;检验标准高区>5孔,低区>3孔;检验工具为 hull槽。
4、开裂测试
热冲击测试开裂百分比:288℃,10s,6次,根据行业标准程序 IPC-TM-650-2.6.8.(热应力、镀覆通孔(Thermal Stress,Plated-Through Holes)测定。
5、降沉测试
取分散液密封于量筒中,每隔一段时间观察其降沉的高度,在出现分层时的时间记为降沉的时间。要求出现降沉的时间≥12个月,测试结果见表1所示:
表1测试结果
峰值1&1’是同一分布曲线,峰值2&2’也是同一分布曲线。
实施例2制备的分散液的粒径分布图参见图1,DTV碳孔结果图参见图3、 DTV电镀效果参见图4所示。
对比例1
本实施例单独以还原氧化纳米石墨作为导电基质,所述组分的重量分数为:导电基质(还原氧化纳米石墨)4.1%,碱性剂9%,分散剂2%,表面活性剂1%,粘结剂1%,去离子水82.9%。参照本发明的实施例2制备方法进行制备,即可获得分散液C1。
本实施例的分散液的粒径分布参见图2所示。
对比例2
本实施例单独以纳米石墨作为导电基质,所述组分的重量分数为:导电基质(纳米石墨)4.1%,碱性剂9%,分散剂2%,表面活性剂1%,粘结剂1%,去离子水82.9%。以本发明的实施例2制备方法作为参照进行制备,即可获得分散液C2。
对比例3
本实施例单独以导电炭黑作为导电基质,所述组分的重量分数为:导电基质(导电炭黑)4.1%,碱性剂9%,分散剂2%,表面活性剂1%,粘结剂1%,去离子水82.9%。以本发明的实施例二制备方法作为参照进行制备,即可获得分散液C3。
对比例4
本实施例以纳米石墨+导电炭黑作为导电基质,所述组分的重量分数为:导电基质(纳米石墨+导电炭黑)4.1%,碱性剂9%,分散剂2%,表面活性剂1%,粘结剂1%,去离子水82.9%。以本发明的实施例二制备方法作为参照进行制备,即可获得分散液C4。
对比例5
本实施例以所述组分的重量分数为:导电基质4.1%,碱性剂9%,表面活性剂1%,粘结剂1%,去离子水84.9%。以本发明的实施例二制备方法作为参照进行制备,即可获得分散液C5。
利用实施例7所述的测试方法对对比例1-5的分散液进行测试,测试结果如表2所示:
表2测试结果
其中,峰值1&1’是同一分布曲线,峰值2&2’也是同一分布曲线。
上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理和最佳实施例,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。
Claims (10)
1.一种碳孔工艺纳米石墨分散液,其特征在于:所述的分散液包括以下重量百分比的组分:
导电基质0.02-5%;
碱性剂0.05-5;
分散剂0.02-5%;
表面活性剂0.05-1.5%;
粘结剂0.01-3%
溶剂余量。
2.根据权利要求1所述的一种碳孔工艺纳米石墨分散液,其特征在于:所述的分散液包括以下重量百分比的组分:
导电基质0.1-3%;
碱性剂0.5-2;
分散剂0.1-2%;
表面活性剂0.1-1%;
粘结剂0.05-1.5%
溶剂余量。
3.根据权利要求1或2所述的一种碳孔工艺纳米石墨分散液,其特征在于:所述的导电基质为还原氧化纳米石墨、纳米石墨、导电碳黑的组合物,还原氧化纳米石墨、纳米石墨、导电碳黑的质量比为:(0.1-3):1:(0.05-1)。
4.根据权利要求1或2所述的一种碳孔工艺纳米石墨分散液,其特征在于:所述的还原氧化纳米石墨的层厚为60-450nm;片径为200-500nm;所述的纳米石墨的层厚为60-150nm;片径为200-500nm;
所述的导电炭黑的粒径为80-500nm。
5.根据权利要求1或2所述的一种碳孔工艺纳米石墨分散液,其特征在于:所述的碱性剂为KOH和K2CO3的混合物,其比例为(0.5-3):(7-9.5),维持分散液pH=10.5-11.5。
6.根据权利要求1或2所述的一种碳孔工艺纳米石墨分散液,其特征在于:所述的分散剂为扩散剂NNO、扩散剂MF、烷基聚醚(PO-EO共聚物)、壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、十二烷基聚氧乙烯醚、二壬基酚聚氧乙烯醚、二乙醇酰胺硬脂酸甘油单酯、丙烯酸乳液中的一种或者多种的混合物。
7.根据权利要求1或2所述的一种碳孔工艺纳米石墨分散液,其特征在于:所述的表面活性剂为聚乙二醇、聚环氧乙烷环氧丙烷嵌段聚合物、异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯、脂肪酸甲酯乙氧基化物,聚乙烯醇、聚丙烯醇、聚醚胺、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或者多种的混合物。
8.根据权利要求1或2所述的一种碳孔工艺纳米石墨分散液,其特征在于:所述粘结剂为对二乙二醇脂肪酸酯、单硬脂酸甘油酯、聚氧乙烯山梨醇酐单硬脂酸酯、聚氧丙烯甘露醇二油酸酯、四乙二醇单硬脂酸酯、聚氧丙烯硬脂酸酯、聚氧乙烯羊毛醇醚、聚氧乙烯丙烯酸酯、聚氧乙烯烷基酚、聚氧乙烯烷基方剂醚、聚丙烯酸、聚氧乙烯单月桂酸酯中的至少一种。
9.一种用于制备权利要求1-8任一项所述的碳孔工艺纳米石墨分散液的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1)、先将一部分的纳米石墨和硝酸钠溶于浓硫酸中,然后缓慢加入高锰酸钾,100℃中维持5h;
S2)、然后滤掉溶液,将滤渣用水合肼还原,过滤后将还原氧化纳米石墨滤渣加入到溶液中,得到还原氧化纳米石墨溶液;
S3)然后在还原氧化纳米石墨溶液中加入另一部分的纳米石墨,该部分纳米石墨作为导电基质的一部分;
S4)往步骤S3)获得的溶液加入占纳米石墨一定比例的导电碳黑;
S5)、然后再加入一定量的碱性剂、分散剂、表面活性剂、粘接剂和溶剂,使用高切削机搅拌2h后,放入超声波设备超声2h,制得纳米石墨分散液。
10.根据权利要求9所述的一种碳孔工艺纳米石墨分散液的制备方法,其特征在于,步骤S1),所述的纳米石墨:硝酸钠的质量比未1:1,(所述的纳米石墨与高锰酸钾质量比为1:3;
步骤S2),所述的纳米石墨与水合肼的摩尔比为1:3。
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