CN107568731B - 一种辅酶q10鱼油纳米乳液及其制备方法与应用 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种辅酶Q10鱼油纳米乳液及其制备方法与应用。本发明采用纳米科学技术，将鱼油与辅酶Q10制成水包油型纳米级乳粒，鱼油和辅酶Q10纳米乳粒可直接被口腔，鼻腔、小肠等粘膜直接吸收，从而大幅度提高人体对鱼油和辅酶Q10的吸收，尤其是对代谢功能有所衰退的中老年人则效果更为明显。

Description

一种辅酶Q10鱼油纳米乳液及其制备方法与应用

技术领域

本发明涉及一种辅酶Q10鱼油纳米乳液及其制备方法与应用，属于食品制备技术领域。

背景技术

鱼油含有人体必需的ω-3脂肪酸——EPA和DHA。EPA——畅通血管：有助于保持血管畅通，预防血栓产生，阻止中风或心肌梗塞的发生；清除血液中堆积的脂肪，预防动脉硬化及阻止末梢血管阻塞的发生。DHA——健脑益智：是大脑细胞形成、发育及运作不可缺少的物质基础，可以促进、协调神经回路的传导作用，以维持脑部细胞的正常运作。用脑过度的学生及上班族适当补充DHA可以增强记忆力、集中注意力与提高理解能力，而老年人补充DHA则有助于活跃思维，预防老年痴呆症。改善情绪：大量临床实验证明，与不爱吃鱼的人相比，爱吃鱼者面对困难与压力表现得更为积极乐观，这是因为鱼中含有的EPA与DHA还有改善情绪的作用。

补充辅酶Q10有助于：(1)保护心脏：辅酶Q-10有助于为心肌提供充足氧气，预防突发性心脏病，尤其在心肌缺氧过程中辅酶Q10发挥关键作用。(2)促进能量转化，提升精力：辅酶Q-10帮助把食物转化为细胞生存必需的能量(如ATP)，使细胞保持最佳状态，使人感觉精力更充沛；(3)提高免疫力，延缓衰老：辅酶Q-10是细胞自身产生的天然抗氧化剂，可阻止自由基的形成，有助于维护免疫***的正常运作及延缓衰老。

在现有的食品技术中，鱼油或辅酶Q10常用的上市剂型全部是软胶囊。由于鱼油DHA的分子结构中含有六个不饱和双键，因此对氧气，光及热都是极为敏感的，容易发生氧化，DHA氧化首先就是造成含量降低，使其功效受到影响，其次，氧化产物有害健康，摄入体内会引起脂质过氧化，诱发各种生理异常从而引发疾病。而辅酶Q10是一种脂溶性抗氧化剂。见光易分解。为了控制DHA的氧化，提高其稳定性，使其方便的应用于一般食品及保健食品中去，目前采取的措施主要是使用抗氧化剂。

发明内容

本发明的目的在于克服市场上销售的辅酶Q10鱼油软胶囊剂型的不足，提供一种水包油型微乳饮品及其制备方法，可以同时提供人体两种有益的补充剂。其乳化剂用量较小，采用食品级乳化剂，食用安全，制备方法简单，乳粒分散均匀，粒径达到纳米级，稳定性较好，吸收好。水包油型微乳能够较好的掩盖鱼油特有的气味，并且很好的保护鱼油和辅酶Q10免受环境中不良因素影响，从而产生对人体有害的氧化产物，较小的乳粒可以提高生物利用度。尤其是对代谢功能有所衰退的中老年人则效果更为明显。

依据本发明技术方案，采用纳米科学技术，将鱼油与辅酶Q10制成水包油型纳米级乳粒，鱼油和辅酶Q10纳米乳粒可直接被口腔，鼻腔、小肠等粘膜直接吸收，从而大幅度提高人体对鱼油和辅酶Q10的吸收，尤其是对代谢功能有所衰退的中老年人则效果更为明显。

本发明技术方案如下。

一种辅酶Q10鱼油纳米乳液，其pH为6.0-8.0，以重量体积浓度计含有以下组分：

辅酶Q10 0.02％-25％，

鱼油0％-20％，

乳化剂0.5％-5％，

植物油0-20％，

矫味剂0-10％，

抗氧剂0-0.5％，

防腐剂0-0.5％，

pH调节剂适量，

纯化水适量；

其中，是将鱼油与辅酶Q10制成水包油型纳米级乳粒。

进一步地，所述水包油型纳米级乳粒的粒径(平均粒径)小于等于600nm，优选为200-400nm。

进一步地，所述辅酶Q10鱼油纳米乳液的Zeta电位为-20mV至-40mV。

进一步地，所述辅酶Q10的含量为0.02％-12％，优选为0.02％-6％。

进一步地，所述鱼油的含量为0.5％-15％，优选为0.5％-10％。

进一步地，所述乳化剂的含量为1.0％-3.0％，优选为1.5％。

进一步地，所述pH调节剂包括氢氧化钠。可采用2％氢氧化钠水溶液。

进一步地，所述鱼油包括金枪鱼、三文鱼、鲟鱼、沙丁鱼、鳟鱼等中的一种或几种。

除辅酶Q10和鱼油外，其余各组分均可根据实际需要进行用量调整。

所述乳化剂包括大豆磷脂、磷脂、司盘(SPAN)、吐温(TWEEN)类、琥珀酸单甘油酯、蔗糖脂肪酸酯等中的一种或几种。

进一步地，所述矫味剂包括葡萄糖、果糖、甘草酸铵、甜菊糖苷等中的一种或几种。

进一步地，所述植物油包括亚麻籽油、大豆油、玉米油、藻油等中的一种或几种。

进一步地，所述抗氧剂包括抗坏血酸棕榈酸酯、维生素E等中的一种或几种。

进一步地，所述防腐剂包括对羟基苯甲酸乙酯、苯甲酸钠、山梨酸钾等。

本发明较佳的实施方案是，一种辅酶Q10鱼油纳米乳液，其pH为6.0-8.0，以重量体积浓度计含有以下组分：

辅酶Q10 0.4％，

鱼油10％，

磷脂或大豆磷脂1.5％,

甘草酸铵0.01％，

维生素E 0.02％，

山梨酸钾0.05％，

pH调节剂适量，

纯化水余量；

其中，是将鱼油与辅酶Q10制成水包油型纳米级乳粒，所述水包油型纳米级乳粒的粒径(平均粒径)为200-400nm。

本发明还提供上述辅酶Q10鱼油纳米乳液的制备方法，包括如下步骤：

1)制备水相：将乳化剂加入碱性纯化水中，或者进一步还可加入水溶性组分例如矫味剂、防腐剂等；氮气保护下，剪切至分散均匀；

2)制备油相：将鱼油和辅酶Q10，混合均匀；或者进一步还可加入非水溶性组分例如植物油、抗氧剂等，混合均匀；

3)将油相加入水相中，剪切制成初乳，调节体系pH值至6.0-8.0；

4)采用梯度升压方式对初乳进行高压均质，制得纳米乳液。

进一步地，步骤1)所述碱性纯化水的pH值为8-12，可采用2％氢氧化钠水溶液进行调节。

进一步地，步骤1)制备水相过程中控制水温为45～55℃。

进一步地，步骤2)制备油相过程中控制体系温度45-55℃。

进一步地，步骤4)所述梯度升压为：先进行200-400bar低压循环处理，再500-700bar高压循环处理；所述均质处理的温度控制在40～60℃。

先进行低压循环处理，其目的是将粒径较大的粒子进行粉碎，防止在高压下损坏高压均质机；然后再高压循环处理增加乳粒的稳定性。

本发明还提供了所述辅酶Q10鱼油纳米乳液在食品、保健品领域中的应用。依据实际需求，可制成食品及保健品领域中常规的剂型，如口服液等。

本发明主要解决的问题是将辅酶Q10鱼油制成纳米微乳，使用食品级乳化剂，通过恰当的乳化剂用量，合适的pH值，解决鱼油和辅酶Q10易氧化，乳粒稳定差的问题。更有利于提高代谢功能有所衰退的中老年人对鱼油和辅酶Q10吸收利用度。

本发明通过试验研究，发现无需使用混合表面活性剂，使用少量的单一食用表面活性剂大豆磷脂或磷脂等作乳化剂，乳化剂的用量优选1.0-3.0％。通过控制乳液pH值范围，最优pH值范围是6.0-8.0，采用两步法制粒，能够制得稳定的水包油型辅酶Q10鱼油口服乳液。

鱼油和辅酶Q10均不溶于水溶液，它是通过少量乳化剂将辅酶Q10鱼油微粒分散在水中而形成的一种水包油分散体系。通过提高溶液pH值，两步法制粒，使微粒带电荷量增加，增加了制剂的稳定性，避免了鱼油和辅酶Q10被氧化问题。

本发明的优点：

采用纳米科学技术，将辅酶Q10鱼油制成纳米级乳粒，辅酶Q10鱼油纳米乳粒可直接被口腔、鼻腔、小肠等粘膜直接吸收，从而大幅度提高人体对辅酶Q10鱼油的吸收，尤其是对代谢功能有所衰退的中老年人则效果更为明显。

本发明的目的在于针对市场上销售的辅酶Q10鱼油软胶囊剂型，提供一种全新的辅酶Q10鱼油的水包油型微乳饮品的制备方法。可以同时提供人体两种有益的补充剂。其乳化剂用量较小，采用食品级乳化剂，食用安全，制备方法简单，颗粒分散均匀，粒径达到纳米级，稳定性较好，使得微乳能够较好的掩盖鱼油特有的气味，并且很好的保护鱼油和辅酶Q10免受环境中不良因素影响，从而产生对人体有害的氧化产物，较小的颗粒可以提高生物利用度。同时可以与牛奶、饮料等任意互溶，方便老人服用。

具体实施方式

以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购买得到的常规产品。

zeta电位又称表面电位，是微粒表面所带电荷数量的表征，与微粒体系的稳定性有关，zeta电位可为正也可为负，与用的辅料有关，如用磷脂作乳化剂制得的脂脂乳表面电位为负。一般Zeta电位绝对值越高，其粒子间的静电斥力也就越大,物理稳定性也就越好。以下所述Zeta电位采用本领域常规方法检测。

实施例1

一种辅酶Q10鱼油纳米乳液，其pH为6.8，其Zeta电位为-23.75mV，以重量体积浓度计含有以下组分：

辅酶Q10 0.4％，

鱼油10％，

磷脂1.5％,

甘草酸铵0.01％，

维生素E 0.02％，

山梨酸钾0.05％，

pH调节剂适量，

纯化水余量；

其中，是将鱼油与辅酶Q10制成水包油型纳米级乳粒，其平均粒径387nm。

实施例2

一种辅酶Q10鱼油纳米乳液的制备方法，其原料配方与实施例1相同，包括如下步骤：

1)制备水相：取处方量的纯化水，用2％氢氧化钠溶液调节纯化水pH值为8-12，将乳化剂加入水中，再加入水溶性组分矫味剂、山梨酸钾，氮气保护下，于45～55℃剪切至分散均匀；

2)制备油相：将鱼油、辅酶Q10和其他非水溶性组分植物油、抗氧剂混合；加热搅拌，控制在45～55℃，混匀；

3)将油相加入水相中，剪切制成初乳，调节体系pH值至6.8；

4)采用梯度升压方式对初乳进行高压均质，制得纳米乳液；所述梯度升压具体为：先进行200-400bar低压循环处理，其目的是将粒径较大的粒子进行粉碎，防止在高压下损坏高压均质机；然后再500-700bar高压循环处理，其目的是增加乳粒的稳定性。所述均质处理的温度控制在40～60℃。

实施例3

一种辅酶Q10鱼油纳米乳液，其与实施例1的区别仅在于：其pH为7.6，其Zeta电位为-26.97mV，由鱼油与辅酶Q10制成水包油型纳米级乳粒的平均粒径321nm。

该辅酶Q10鱼油纳米乳液的制备方法与实施例2相同，区别仅在于：步骤3)调节体系pH值至7.6；并适当调整步骤4)高压均质条件。

实施例4

一种辅酶Q10鱼油纳米乳液，其与实施例1的区别仅在于：其乳化剂为1.5％大豆磷脂，其pH为7.2，其Zeta电位为-22.83mV，由鱼油与辅酶Q10制成水包油型纳米级乳粒的平均粒径359nm。

该辅酶Q10鱼油纳米乳液的制备方法与实施例2相同，区别仅在于：步骤3)调节体系pH值至7.2；并适当调整步骤4)高压均质条件。

实施例5

一种辅酶Q10鱼油纳米乳液，其与实施例1的区别仅在于：其乳化剂为1.5％大豆磷脂，其pH为7.9，其Zeta电位为-27.18mV，由鱼油与辅酶Q10制成水包油型纳米级乳粒的平均粒径302nm。

该辅酶Q10鱼油纳米乳液的制备方法与实施例2相同，区别仅在于：步骤3)调节体系pH值至7.9；并适当调整步骤4)高压均质条件。

对比例1

一种辅酶Q10鱼油纳米乳液，其与实施例1的区别仅在于：其pH为5.5，其Zeta电位为-17.25mV，由鱼油与辅酶Q10制成水包油型纳米级乳粒的平均粒径528nm。

该辅酶Q10鱼油纳米乳液的制备方法与实施例2相同，区别仅在于：步骤3)调节体系pH值至5.5；并适当调整步骤4)高压均质条件。

对比例2

一种辅酶Q10鱼油纳米乳液，其与实施例4的区别仅在于：其pH为4.8，其Zeta电位为-16.12mV，由鱼油与辅酶Q10制成水包油型纳米级乳粒的平均粒径515nm。

该辅酶Q10鱼油纳米乳液的制备方法与实施例2相同，区别仅在于：步骤3)调节体系pH值至4.8；并适当调整步骤4)高压均质条件。

实验例

常规辅酶Q10鱼油剂型为软胶囊，本发明的剂型为纳米乳液；本发明微乳能够很好的保护鱼油、辅酶Q10免受环境中不良因素影响。较小的颗粒可以提高人体生物利用度。同时可以与牛奶、饮料等任意互溶，方便老人服用。通过优选乳化剂用量，控制乳液pH值在研究范围内，采用两步法制粒，能够制得非常稳定的产品。

分别对实施例1、3-5及对比例1-2辅酶Q10鱼油纳米乳液进行检测，结果见下表1。

表1不同pH值辅酶Q10鱼油乳粒径及Zeta电位

分别对实施例3、5及对比例1-2辅酶Q10鱼油纳米乳液进行稳定性试验，结果见下表2。

表2不同pH值辅酶Q10鱼油乳Zeta(mV)电位长期稳定性考察结果

从上表2可知，实施例pH7.6的Zata电位的绝对值12个月后与初始值相差0.85mV，实施例pH7.9的Zata电位的绝对值12个月后与初始值相差0.59mV；而对比例pH5.5的Zata电位的绝对值12个月后与初始值相差4.13mV，对比例pH4.8的Zata电位的绝对值12个月后与初始值相差4.96mV。因此，pH值越高，辅酶Q10鱼油乳Zeta变化越小，说明乳剂越稳定。本发明辅酶Q10鱼油乳长期12个月考察乳粒是稳定的。

虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种辅酶Q10鱼油纳米乳液，其特征在于，其pH为6.0-8.0，以重量体积浓度计含有以下组分：

辅酶Q10 0.02％-25％，

鱼油 0％-20％，

乳化剂 0.5％-5％，所述乳化剂为大豆磷脂或磷脂；

植物油 0-20％，

矫味剂 0-10％，

抗氧剂 0-0.5％，

防腐剂 0-0.5％，

pH调节剂适量，

纯化水适量；

其中，是将鱼油与辅酶Q10制成粒径200-400nm的水包油型纳米级乳粒。

2.根据权利要求1所述的辅酶Q10鱼油纳米乳液，其特征在于，所述辅酶Q10鱼油纳米乳液的Zeta电位为-20mV至-40mV。

3.根据权利要求1或2所述的辅酶Q10鱼油纳米乳液，其特征在于，所述辅酶Q10的含量为0.02％-12％；和/或，

所述鱼油的含量为0.5％-15％；和/或，

所述乳化剂的含量为1.0％-3.0％。

4.根据权利要求3所述的辅酶Q10鱼油纳米乳液，其特征在于，所述辅酶Q10的含量为0.02％-6％；和/或，

所述鱼油的含量为0.5％-10％；和/或，

所述乳化剂的含量1.5％。

5.根据权利要求1、2、4任一项所述的辅酶Q10鱼油纳米乳液，其特征在于，所述pH调节剂包括氢氧化钠；和/或，

所述鱼油包括金枪鱼、三文鱼、鲟鱼、沙丁鱼、鳟鱼中的一种或几种；和/或，

所述矫味剂包括葡萄糖、果糖、甘草酸铵、甜菊糖苷中的一种或几种；和/或，

所述植物油包括亚麻籽油、大豆油、玉米油、藻油中的一种或几种；和/或，

所述抗氧剂包括抗坏血酸棕榈酸酯、维生素E中的一种或几种；和/或，

所述防腐剂包括对羟基苯甲酸乙酯、苯甲酸钠、山梨酸钾中的一种或几种。

6.根据权利要求1所述的辅酶Q10鱼油纳米乳液，其特征在于，其pH为6.0-8.0，以重量体积浓度计含有以下组分：

辅酶Q10 0.4％，

鱼油 10％，

磷脂或大豆磷脂 1.5％,

甘草酸铵 0.01％，

维生素E 0.02％，

山梨酸钾 0.05％，

pH调节剂适量，

纯化水余量；

其中，是将鱼油与辅酶Q10制成水包油型纳米级乳粒，所述水包油型纳米级乳粒的粒径为200-400nm。

7.权利要求1-6任一项所述辅酶Q10鱼油纳米乳液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)制备水相：将乳化剂加入碱性纯化水中，或者进一步还可加入水溶性组分；氮气保护下，剪切至分散均匀；

2)制备油相：将鱼油和辅酶Q10，混合均匀；或者进一步还可加入非水溶性组分，混合均匀；

3)将油相加入水相中，剪切制成初乳，调节体系pH值至6.0-8.0；

4)采用梯度升压方式对初乳进行高压均质，制得纳米乳液。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，

步骤1)所述碱性纯化水的pH值为8-12；和/或，

步骤1)制备水相过程中控制水温为45～55℃；和/或，

步骤2)制备油相过程中控制体系温度45-55℃；和/或，

步骤4)所述梯度升压为：先进行200-400bar低压循环处理，再500-700bar高压循环处理；所述均质处理的温度控制在40～60℃。

9.权利要求7或8所述方法制备的辅酶Q10鱼油纳米乳液。

10.权利要求1-6、9任一项所述辅酶Q10鱼油纳米乳液在食品、保健品领域中的应用。