CN104719913A - 一种藻油dha纳米混悬液及其制备方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种藻油DHA纳米混悬液的制备方法，将卵磷脂乳化剂加入碱性水中，剪切混匀,加热至50～70℃加入藻油DHA，剪切混匀，调节体系pH值，维持体系温度进行梯度匀质处理，即得。所述制备方法乳化剂用量小，不添加其它辅料，特别是抗氧化剂,食用安全,制备方法简单，载药量较大，颗粒分散均匀，粒径达到纳米级，稳定性较好，并较好的掩盖藻油特有的气味，很好的保护藻油DHA免受环境中不良因素影响，防止其被氧化。

Description

一种藻油DHA纳米混悬液及其制备方法和应用

技术领域

本发明涉及一种藻油DHA纳米混悬液及其制备方法和应用，属于食品和保健品添加剂技术领域。

背景技术

DHA即二十二碳六十烯酸，俗称脑黄金，是一种对人体非常重要的多不饱和脂肪酸，属于ω-3不饱和脂肪酸家族中的重要成员，是人体必需的多不饱和脂肪酸，它是大脑、神经和视觉细胞中重要的脂肪酸成分，对人体生理功能的正常发挥及多种疾病的防治有着重要作用，特别是在婴幼儿大脑和视觉***发育过程中占有十分重要的地位。

由于DHA的分子结构中含有六个不饱和双键，因此对氧气，光及热都是极为敏感的，容易发生氧化。DHA氧化首先就是造成含量降低，使其功效受到影响；其次，氧化产物有害健康，摄入体内会引起脂质过氧化，诱发各种生理异常从而引发疾病。为了控制DHA的氧化，提高其稳定性，使其方便应用于食品及保健食品中，目前采取的措施主要是使用抗氧化剂，并将其以微胶囊粉、微乳剂、脂质体等剂型。专利CN103549442A公开了一种高载油量的DHA藻油微胶囊粉的制备方法，其通过微胶囊形式以及添加抗氧化剂提高DHA的稳定性，但使用辅料较多，且经过高温喷雾干燥易引起DHA的氧化。专利CN101385714A公开了一种DHA脂质纳米粒的制备方法，其通过乳化剂、脂质材料制得液态油相，采用脂质纳米粒负载DHA保护其不被氧化。同样存在辅料较多的问题，且脂质材料采用的油相增加了肝脏代谢负担，此外载药量过低，需大剂量服用。专利CN101971984A公开一种DHA微乳剂的制备方法，通过将DHA与分散剂、乳化剂、水搅拌至相变得到微乳。不足之处是使用大量复合乳化剂、助乳化剂以及分散剂，且载药量最高仅为20％。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供一种藻油DHA纳米混悬液的制备方法，通过选用合适的单一乳化剂及用量，优选为磷脂酰乙醇胺(PE)含量在5％-15％之间的卵磷脂，合理控制体系pH值范围，采用梯度升压匀质方式，所得藻油DHA纳米混悬液具有稳定性好、载油量大的特点，且不含有抗氧化剂，可大幅度提高人体对藻油DHA的吸收。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种藻油DHA纳米混悬液的制备方法，将卵磷脂乳化剂加入碱性水中，剪切混匀,加热至50～70℃加入藻油DHA，剪切混匀，调节体系pH值，维持体系温度进行梯度匀质处理，即得。

本发明引入卵磷脂乳化藻油DHA，通过在特定pH值范围内进行梯度匀质处理，使微粒带电荷量增加，解决现有藻油DHA载油量小、稳定性差的问题。

本发明所述方法中，所述碱性水的pH值为8～12，有利于稳定乳化效果。

本发明所述方法中，所述卵磷脂的加入是在氮气保护下进行，以防止其被氧化。

本发明所述方法中，所述体系pH值为6.5～8。

本发明所述方法中，所述梯度匀质处理为：先进行300～500bar低压循环处理，再进行600～800bar高压循环处理，所得混悬液粒径小于400nm，稳定性显著提高。

本发明所述方法中，所述的卵磷脂、藻油DHA与水的质量比为1～2：10～30：65～70。优选1.5:30:68.5。

本发明所述方法中，所述的卵磷脂优选为蛋黄卵磷脂或大豆卵磷脂，进一步优选为磷脂酰乙醇胺(PE)含量在5％-15％之间的卵磷脂，所述磷脂酰乙醇胺与卵磷脂中的磷脂酰胆碱(PC)协同作用，提高藻油DHA乳化效果。更进一步优选磷脂酰乙醇胺(PE)含量在9％-12％之间。

本发明所述方法中还可根据实际需要加入附加剂，如本领域常用的甘油等渗透压调节剂或者聚乙二醇等增稠剂等。本发明所述的附加剂及其加入方法均为本领域技术人员所掌握的，本发明在此不再赘述。

作为本发明优选的实施方式，所述藻油DHA纳米混悬液的制备方法，包括如下步骤：

1)取处方量的注射用水，调节pH值至8～12；

2)加入乳化剂，氮气保护下分散均匀；

3)将体系加热至50～70℃加入藻油DHA，剪切成初乳，调节体系pH值至6.5～8；

4)先对体系进行300～500bar低压循环处理，再进行600～800bar高压循环处理，得藻油DHA纳米混悬液。

与现有技术相比，本发明所述的制备方法仅需较少的乳化剂且优选磷脂酰乙醇胺(PE)含量在5％-15％之间的卵磷脂，通过调整优化乳化工艺，所得产品粒径达到纳米级，颗粒分散均匀，稳定性大大提高，无需加入抗氧化剂等辅料，食用更加安全；且载药量大，服用方便，有利于市场推广。

本发明还提供一种采用上述制备方法得到的藻油DHA纳米混悬液，其具有载油量大，粒径小，无藻油特有的气味，稳定性好等特点；所述藻油DHA纳米混悬液的粒径小于400nm；pH值为6.5-8.0；Zeta电位绝对值大于20mV。

本发明还提供了所述藻油DHA纳米混悬液在食品及保健品中的应用。由于其粒径较小，可直接被口腔，鼻腔等粘膜直接吸收，与牛奶、饮料等任意互溶，从而大幅度提高人体对藻油DHA的吸收，尤其是对代谢功能有所衰退的中老年人以及代谢功能发育不够完善的婴幼儿则效果更为明显。

具体实施方式

以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

实施例1  一种藻油DHA纳米混悬液的制备方法

配方如下：蛋黄卵磷脂1.5g，藻油DHA30g，注射用水68.5g。其中蛋黄卵磷脂中磷脂酰乙醇胺含量为10％；

步骤如下：

(1)用2％氢氧化钠溶液调节注射用水pH值为8～12；

(2)加入蛋黄卵磷脂，在氮气保护下，剪切至分散均匀；

(3)将体系加热至50～70℃，加入藻油DHA，剪切制成初乳，调节pH值至6.9；

(4)先于300bar低压循环处理，再于800bar高压循环处理5-6遍，得到藻油DHA纳米混悬液。

实施例2  一种藻油DHA纳米混悬液的制备方法

采用实施例1的方法制备藻油DHA纳米混悬液，区别在于：

1)选用大豆卵磷脂替换蛋黄卵磷脂，且大豆卵磷脂中磷脂酰乙醇胺含量为8.5％；

2)步骤(3)中体系pH值为7.0。

对比例1

采用实施例1的方法制备藻油DHA纳米混悬液，区别在于：蛋黄卵磷脂中磷脂酰乙醇胺含量为2％。

对比例2

采用实施例2的方法制备藻油DHA纳米混悬液，区别在于：大豆卵磷脂中磷脂酰乙醇胺含量为20％。

对上述实施例1、2以及对比例1、2所得纳米混悬液进行检测，结果显示如表1。

表1 藻油DHA纳米混悬液的粒径及Zeta电位

	粒径(nm)	Zeta电位(mV)
			实施例1	366	-21.81
实施例2	378	-23.12
			对比例1	426	-18.06
对比例2	403	-18.95

由表可知，实施例1、2所得藻油DHA纳米混悬液的粒径较小，且Zeta电位绝对值均大于20，电荷量明显增加，提高了制剂的稳定性。

实施例3  一种藻油DHA纳米混悬液的制备方法

采用实施例1的方法制备藻油DHA纳米混悬液，区别在于：

1)蛋黄卵磷脂中磷脂酰乙醇胺含量为9.5％。

实施例4  一种藻油DHA纳米混悬液的制备方法

采用实施例3的方法制备藻油DHA纳米混悬液，区别在于：步骤(3)中体系pH值为7.8。

对比例3

采用实施例3的方法制备藻油DHA纳米混悬液，区别在于：步骤(3)中体系pH值为5.1。

实施例5  一种藻油DHA纳米混悬液的制备方法

采用实施例3的方法制备藻油DHA纳米混悬液，区别在于：

1)将蛋黄卵磷脂替换为大豆卵磷脂；

2)大豆卵磷脂中磷脂酰乙醇胺含量为11.2％；

3)步骤(3)中体系pH值为6.8。

实施例6  一种藻油DHA纳米混悬液的制备方法

采用实施例5的方法制备藻油DHA纳米混悬液，区别在于：步骤(3)中体系pH值为7.7。

对比例4

采用实施例5的方法制备藻油DHA纳米混悬液，区别在于：步骤(3)中体系pH为4.9。

对上述实施例3-6以及对比例3、4所得纳米混悬液进行检测，结果显示如表2。

表2 藻油DHA纳米混悬液的粒径及Zeta电位

	粒径(nm)	Zeta电位(mV)
			实施例3	357	-22.37
实施例4	349	-27.56
			实施例5	339	-21.96
实施例6	327	-26.96
			对比例3	468	-16.09
对比例4	485	-15.01

由表可知，实施例3-6所得藻油DHA纳米混悬液的粒径较小，不超过400nm，且Zeta电位绝对值均大于20，电荷量明显增加，提高了制剂的稳定性。

虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种藻油DHA纳米混悬液的制备方法，其特征在于，将卵磷脂乳化剂加入碱性水中，剪切混匀,加热至50～70℃加入藻油DHA，剪切混匀，调节体系pH值，维持体系温度进行梯度匀质处理，即得。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱性水的pH值为8～12。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述卵磷脂的加入是在氮气保护下进行。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述体系pH值为6.5～8。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述梯度匀质处理为：先进行300～500bar低压循环处理，再进行600～800bar高压循环处理。

6.根据权利要求1-5任一所述的制备方法，其特征在于，所述的卵磷脂、藻油DHA与水的质量比为1～2：10～30：65～70；优选1.5:30:68.5。

7.根据权利要求1-5任一所述的制备方法，其特征在于，所述的卵磷脂选自蛋黄卵磷脂或大豆卵磷脂，优选磷脂酰乙醇胺含量为5％-15％的卵磷脂。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)取处方量的注射用水，调节pH值至8～12；

2)加入乳化剂，氮气保护下分散均匀；

3)将体系加热至50～70℃加入藻油DHA，剪切成初乳，调节体系pH值至6.5～8；

4)先对体系进行300～500bar低压循环处理，再进行600～800bar高压循环处理，得藻油DHA纳米混悬液。

9.权利要求1-8任一所述制备方法得到的藻油DHA纳米混悬液。

10.权利要求9所述藻油DHA纳米混悬液在食品及保健品中的应用。