CN105746730A - 一种含维生素d亚麻籽油的纳米乳液及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种含维生素D亚麻籽油的纳米乳液及其制备方法和应用。所述纳米乳液由如下质量百分数的原料制得：维生素D0.02％?1％，亚麻籽油1％?10％，乳化剂0.5％?3％，抗氧化剂0.005％?0.5％，防腐剂0.005％?0.5％，余量为水。通过使用食品级乳化剂将维生素D和亚麻籽油制成纳米微粒，确定恰当的乳化剂用量，合适的PH值，采用两步法制粒，从而有效解决了维生素D亚麻籽油易氧化，乳粒稳定性差的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种含维生素D亚麻籽油的纳米乳液及其制备方法与应用，属于食品保健品技术领域。
背景技术
亚麻籽油，又称亚麻油或胡麻油，是从亚麻籽中制取的干性油。亚麻籽油含有特殊的营养成分，尤其含有α-亚麻酸高达50％以上，具有重要的生理功能和极高的营养价值。
维生素D为固醇类衍生物，具抗佝偻病作用，又称抗佝偻病维生素。目前认为维生素D也是一种类固醇激素，维生素D家族成员中最重要的成员是VD2(麦角钙化醇)和VD3(胆钙化醇)。
在现有技术中，维生素D3作为一种脂溶性维生素，其溶解度低，且加工和储藏条件如光、温度、和氧气等都会导致其异构化或氧化，对其化学结构及生理功能造成不利影响，同时也降低活性物质的生物利用率。另外，维生素D3溶解度低，添加到食品体系中往往会出现一系列的问题，对食品风味、产品稳定性、产品外观造成不利影响，增加了维生素D3在食品加工过程中的难度，限制了在食品领域的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种含维生素D亚麻籽油的纳米乳液，通过使用食品级乳化剂将维生素D和亚麻籽油制成纳米微粒，确定恰当的乳化剂用量，合适的PH值，采用两步法制粒，从而有效解决了维生素D亚麻籽油易氧化，乳粒稳定性差的问题。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种含维生素D亚麻籽油的纳米乳液，由如下质量百分数的原料制得：维生素D 0.02％-1％，亚麻籽油1％-10％，乳化剂0.5％-3％，抗氧化剂0.005％-0.5％，防腐剂0.005％-0.5％，余量为水。
进一步优选地，所述含维生素D亚麻籽油的纳米乳液，由如下质量百分数的原料制得：维生素D 0.2-0.8％，亚麻籽油2-6％，乳化剂0.8-1.5％，抗氧化剂0.01-0.2％，防腐剂0.01-0.2％，余量为水。
更优选所述含维生素D亚麻籽油的纳米乳液，由如下质量百分数的原料制得：维生素D 0.2％-0.4％，亚麻籽油5％，乳化剂0.8％-1.2％，抗氧化剂0.01％-0.02％，防腐剂0.01％-0.02％，余量为水。
所述乳化剂选自大豆磷脂或蛋黄磷脂。
所述抗氧剂选自抗坏血酸棕榈酸酯、丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯、没食子酸丙酯、特丁基对苯二酚或生育酚中的一种或多种。
所述防腐剂选自对羟基苯甲酸乙酯、苯甲酸钠或山梨酸钾中的一种或多种。
为了使纳米乳液满足一些特殊人群的需求，还可在乳液中适当加入甜矫味剂(如葡萄糖、木糖醇等)、渗透压调节剂(如甘油)以及增稠剂(如卡拉胶、果胶等)。
此外，为了更好的促进维生素D溶解，本申请中还可在亚麻籽油中加入植物油(如玉米油、大豆油等)配制成混合油，以进一步提高维生素D的溶解性。其中，植物油与亚麻籽油的体积比为1-2：1。
本发明所得含维生素D亚麻籽油的纳米乳液能够很好的保护维生素D、亚麻籽油免受环境中不良因素影响。所得纳米乳液粒径小于800nm，甚至小于600nm，pH为5.5-8.3，优选6-8.3，Zeta电位在-36.75V～-13.93之间。经研究发现，Zeta电位绝对值越高，乳液体系越稳定，而且较小的颗粒可以提高生物利用度，同时具有很好的适用性，可以与牛奶、饮料等任意互溶，方便老人与小孩服用。
本发明还提供一种含维生素D亚麻籽油的纳米乳液的制备方法，包括如下步骤：
1)制备水相：将乳化剂加入碱性水中，氮气保护下，剪切至分散均匀；
2)制备油相：将维生素D、抗氧剂、防腐剂加入亚麻籽油中，加热搅拌，混匀；
3)将油相加入水相中，剪切制成初乳，调节体系pH值至5.5～8.3，优选6～8.3；
4)采用梯度升压方式对初乳进行高压均质，制得纳米乳液。
本发明所述纳米乳液的制备方法中，步骤1)中，所述水中还可加入适当的附加剂，例如甜矫味剂(如葡萄糖、木糖醇等)、渗透压调节剂(如甘油)以及增稠剂(如卡拉胶、果胶等)。所述剪切水温控制在50～60℃。本步骤中，所述碱性水的pH值在8-12之间。
本发明所述纳米乳液的制备方法中，步骤2)中，所述搅拌温度控制在40～50℃。此外，为了更好的促进维生素D溶解，还可在亚麻籽油中加入植物油(如玉米油、大豆油等)配制成混合油，以进一步提高维生素D的溶解性。其中，植物油与亚麻籽油的体积比为1-2：1。
本发明所述纳米乳液的制备方法中，步骤4)中，所述梯度升压具体为：先进行200～400bar低压循环处理，其目的是将粒径较大的粒子进行粉碎，防止在高压下损坏高压均质机；然后再500～700bar高压循环处理，其目的是增加乳粒的稳定性。所述均质处理的温度控制在40～60℃。
本发明还提供了所述的含维生素D亚麻籽油纳米乳液在食品、保健品领域中的应用。依据实际需求，可制成食品及保健品领域中常规的剂型，如口服液等。
维生素D和亚麻籽油均不溶于水溶液，但本发明通过添加少量单一乳化剂将含有维生素D的亚麻籽油分散在水中，形成一种水包油分散体系；通过控制溶液PH值在6.0-8.3之间，采用两步法制粒，使微粒带电荷量增加，制得稳定程度更高的维生素D亚麻籽油纳米乳液。该方法操作简单，所得剂型载药量较大，生物利用度高。
本发明所得维生素D亚麻籽油纳米乳液同时提供人体两种有益的补充剂，可被口腔、鼻腔等粘膜直接吸收，从而大幅度提高人体对维生素D亚麻籽油的吸收，主要适用于需补充维生素D、DHA和EPA人群，尤其对代谢功能有所衰退的中老年人以及代谢功能发育不够完善的婴幼儿更为明显。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1 一种维生素D亚麻籽油纳米乳液
本实施例提供一种含维生素D亚麻籽油的纳米乳液，其配方为(以质量百分数计)：维生素D 0.4％，亚麻籽油5％，大豆磷脂1％，抗坏血酸棕榈酸酯0.02％，对羟基苯甲酸乙酯0.02％，余量为水。
实施例2 一种维生素D亚麻籽油纳米乳液的制备方法
本实施例提供上述实施例1所述含维生素D亚麻籽油的纳米乳液的制备方法，包括如下步骤：
1)制备水相：取处方量的纯化水，用2％氢氧化钠溶液调节纯化水PH值为8～12，将乳化剂加入水中，氮气保护下，于50～60℃剪切至分散均匀；
2)制备油相：将维生素D、抗氧剂、防腐剂加入亚麻籽油中，加热搅拌，控制在40～50℃，混匀；
3)将油相加入水相中，剪切制成初乳，调节体系pH值至6.7；
4)采用梯度升压方式对初乳进行高压均质，制得纳米乳液；
所述梯度升压具体为：先进行200～400bar低压循环处理，其目的是将粒径较大的粒子进行粉碎，防止在高压下损坏高压均质机；然后再500～700bar高压循环处理，其目的是增加乳粒的稳定性。所述均质处理的温度控制在40～60℃。
实施例3 一种维生素D亚麻籽油纳米乳液的制备方法
本实施例采用实施例2所述方法制备实施例1所述配方的含维生素D亚麻籽油的纳米乳液，区别仅在于，步骤3)体系pH值为6.0。
实施例4 一种维生素D亚麻籽油纳米乳液
本实施例采用实施例2所述方法制备实施例1所述配方的含维生素D亚麻籽油的纳米乳液，区别仅在于，步骤3)体系pH值为7.6。
实施例5 一种维生素D亚麻籽油纳米乳液的制备方法
本实施例采用实施例2所述方法制备实施例1所述配方的含维生素D亚麻籽油的纳米乳液，区别仅在于，步骤3)体系pH值为5.5。
实施例6 一种维生素D亚麻籽油纳米乳液的制备方法
本实施例采用实施例2所述方法制备实施例1所述配方的含维生素D亚麻籽油的纳米乳液，区别仅在于，步骤3)体系pH值为8.3。
所得纳米乳液粒径为326nm，pH为8.3，Zeta电位在-29.33mV。
实施例7 一种维生素D亚麻籽油纳米乳液
本实施例提供一种采用实施例2所述方法制备的含维生素D亚麻籽油的纳米乳液，区别在于：配方为(以质量百分数计)：维生素D0.2％，亚麻籽油5％，大豆磷脂0.5％，抗坏血酸棕榈酸酯0.02％，对羟基苯甲酸乙酯0.02％，余量为水。步骤3)体系pH值为6.9。
实施例8 一种维生素D亚麻籽油纳米乳液
本实施例提供一种采用实施例2所述方法制备的含维生素D亚麻籽油的纳米乳液，区别在于：配方为(以质量百分数计)：维生素D0.2％，亚麻籽油5％，大豆磷脂3％，抗坏血酸棕榈酸酯0.02％，对羟基苯甲酸乙酯0.02％，余量为水。步骤3)体系pH值为7.1。
上述各实施例所得纳米乳液指标检测结果如表1。
表1
由上述实施例可知，采用本发明所述方案制得的纳米乳液，电位绝对值高，相应地稳定程度好，载药量较大，因其具有较小的粒径，可进一步提高其生物利用度，可与牛奶、饮料等任意互溶，方便使用者服用；其中以实施例4、实施例6更佳。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种含维生素D亚麻籽油的纳米乳液，其特征在于，由如下质量百分数的原料制得：维生素D 0.02％-1％，亚麻籽油1％-10％，乳化剂0.5％-3％，抗氧化剂0.005％-0.5％，防腐剂0.005％-0.5％，余量为水。
2.根据权利要求1所述的纳米乳液，其特征在于，所述含维生素D亚麻籽油的纳米乳液，由如下质量百分数的原料制得：维生素D0.2％-0.8％，亚麻籽油2％-6％，乳化剂0.8％-1.5％，抗氧化剂0.01％-0.2％，防腐剂0.01％-0.2％，余量为水。
3.根据权利要求1或2所述的纳米乳液，其特征在于，所述乳化剂选自大豆磷脂或蛋黄磷脂。
4.根据权利要求1或2所述的纳米乳液，其特征在于，所述抗氧剂选自抗坏血酸棕榈酸酯、丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯、没食子酸丙酯、特丁基对苯二酚或生育酚中的一种或多种。
5.根据权利要求1或2所述的纳米乳液，其特征在于，所述防腐剂选自对羟基苯甲酸乙酯、苯甲酸钠或山梨酸钾中的一种或多种。
6.根据权利要求1-5任一所述的纳米乳液，其特征在于，在亚麻籽油中加入植物油配制成混合油。
7.根据权利要求1-6任一所述的纳米乳液，其特征在于，所述含维生素D亚麻籽油的纳米乳液粒径小于600nm，pH为5.5-8.3，Zeta电位在-36.75V～-13.93mV之间。
8.一种含维生素D亚麻籽油的纳米乳液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)制备水相：将乳化剂加入碱性水中，氮气保护下，剪切至分散均匀；
2)制备油相：将维生素D、抗氧剂、防腐剂加入亚麻籽油中，加热搅拌，混匀；
3)将油相加入水相中，剪切制成初乳，调节体系pH值至5.5-8.3；
4)采用梯度升压方式对初乳进行高压均质，制得纳米乳液。
9.根据权利要求8所述的纳米乳液的制备方法，其特征在于，步骤4)中，所述梯度升压为：先进行200～400bar低压循环处理，再500～700bar高压循环处理；所述均质处理的温度控制在40～60℃。
10.权利要求1-7任一所述含维生素D亚麻籽油纳米乳液在食品、保健品领域中的应用。
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