CN107287883A - 一种改性棉纤维的制备方法、得到的产品和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种含有棉纤维的制品的改性方法，所述改性方法包括如下步骤：(1)用碱处理棉纤维，之后洗涤至中性；(2)配制改性浆料，所述改性浆料包括石墨烯材料和助染剂；(3)将步骤(1)处理后的棉纤维浸渍至步骤(2)配制的改性浆料中，进行改性；(4)将步骤(3)处理后的棉纤维进一步后处理得到改性棉纤维。本发明通过将石墨烯材料与棉纤维键合，实现对棉纤维的改性，使石墨烯材料能够牢固的结合在棉纤维上；本发明改性的含有棉纤维的制品随着洗涤次数的增加，功能性(抗菌、远红外等)没有明显下降；本发明在对含有棉纤维的制品的改性过程中，可以附加棉纤维染色的相关步骤和试剂，能够提高石墨烯与棉纤维的结合牢固性。
Description
技术领域
本发明属于棉纤维改性领域，具体涉及一种改性棉纤维的制备方法、得到的产品和用途。
背景技术
纯棉织物是以棉花为原料，通过织机，由经纬纱纵横沉浮相互交织而成的纺织品。纯棉织物织物品种繁多，花色各异。按染色方式分为原色棉布、染色棉布、印花棉布、色织棉布；也可按织物组织结构分为平纹布、斜纹布、锻纹布。为了让棉纤维织物更加具有美观性，上色是必不可少的。
西安工程科技学院硕士生论文“棉纤维前处理及染色工艺的研究”一文中指出，在棉纤维染色前为了不影响上色质量及提高色牢度一般采用碱处理，目的在于去除果胶、蜡质等杂质，但是经过碱处理的时间长了容易使棉纤维氧化断裂、聚合度降低导致强度降低，该硕士论文就是采用生物酶处理替代现有的碱处理解决该问题。
专利公开号为CN103321056A“棉纤维染色工艺”也是采用酶对棉纤维进行处理再进行染色。
通过以上现有技术可以看出，目前碱处理棉纤维的工艺已被逐步淘汰，但是众所周知生物酶是由活细胞产生的具有催化作用的有机物，大部分为蛋白质，也有极少部分为RNA，因此对外界温度以及生存环境的要求很高，很容易失活，对于大规模生产提出了更高的要求。
石墨烯是一种由单层sp2杂化碳原子组成的蜂窝状结构的二维材料，具有许多优异的性能(高强、高导热、高导电、高轻质)，同时也拥有大π共轭体系。
发明内容
为解决以上问题，本发明的目的在于提供一种改性棉纤维的制备方法，所述改性方法包括以下步骤：(1)用碱处理棉纤维，之后洗涤至中性；(2)配制改性浆料，所述改性浆料包括石墨烯材料和助染剂；(3)将步骤(1)处理后的棉纤维浸渍至步骤(2)配制的改性浆料中，进行改性；(4)将步骤(3)处理后的棉纤维进一步后处理得到改性棉纤维。
步骤(1)所述碱处理的作用是为了除去棉纤维含有的蜡质、油脂等物质，所述蜡质、油脂等物质影响后续步骤中石墨烯与棉纤维的键合，使棉纤维不易于石墨烯发生键合。
优选地，步骤(1)所述碱处理的温度为80～100℃，例如85℃、88℃、90℃、93℃、96℃、98℃等，处理时间为10～30min，例如12min、18min、21min、24min、27min、29min等。
优选地，所述碱处理的过程包括将含有棉纤维的制品浸泡在碱溶液中。
优选地，所述碱溶液的浓度为5～10g/L。
优选地，所述碱溶液的碱包括氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钙中的任意1种或至少2种的组合。
选择合适的碱种类、浓度和处理温度不但能够提高对棉纤维蜡质、油脂的去除速率，还能减小碱对棉纤维本身的破坏。通过合理控制和搭配，使得棉纤维在碱的作用下分子链处于半断裂状态，既有利于杂质的去除，还能提高其松弛度，为下一步石墨烯材料的引入创造先机。
优选地，步骤(1)所述洗涤包括水洗。水洗的目的是调节pH，减少下一步与石墨烯材料接触后碱性环境对石墨烯材料官能团的影响。
优选地，所述改性浆料中，石墨烯材料的浓度为0.05～5wt％，例如0.06wt％、0.09wt％、0.1wt％、0.3wt％、0.6wt％、0.8wt％、1wt％、1.5wt％、2wt％、2.3wt％、2.8wt％、3.3wt％、3.8wt％、4.2wt％、4.8wt％等。石墨烯材料的浓度不宜过大，过大容易导致团聚，且棉纤维吸附的石墨烯材料过多，后期容易脱落，并且造成资源浪费。
优选地，所述助染剂包括硫酸钠。硫酸钠的存在能够提高石墨烯在棉纤维上的附着力。
优选地，所述改性浆料中，硫酸钠的浓度为20～40g/L，例如22g/L、28g/L、32g/L、36g/L、40g/L、44g/L、48g/L等。
优选地，所述改性浆料的溶剂为水。
优选地，步骤(3)所述浸渍过程中的浴比为1:20～1:200，例如1:22、1:25、1:28、1:33、1:37、1:50、1:60、1:70、1:80、1:90、1:100、1:120、1:140、1:180等。
优选地，步骤(3)所述改性的温度为40～60℃，例如42℃、46℃、48℃、52℃、57℃、59℃等，浸渍时间为30～60min，例如33min、35min、38min、42min、46min、53min、58min等。
优选地，步骤(3)所述改性过程中，还添加有固色剂。
优选地，所述固色剂包括无水碳酸钠或磷酸三钠中的任意1种或2种混合物。
优选地，所述固色剂的添加量为改性浆料的5～15g/L，例如6g/L、8g/L、9g/L、12g/L、14g/L等。
优选地，步骤(4)所述后处理包括煮枧处理、过热水处理、阳离子固色处理、还原处理、软油处理、洗涤处理、脱水处理和干燥处理中的任意1种或至少2种的组合。
优选地，步骤(4)所述后处理为依次进行的煮枧处理、过热水处理、阳离子型固色剂固色处理、还原处理、软油处理、洗涤处理、脱水处理和干燥处理。
优选地，所述煮枧处理的过程为在含有碳酸钠和枧油的溶液中进行处理。
优选的，所述煮枧处理使用的溶液中，碳酸钠的浓度为1～3g/L，例如1.5g/L、1.8g/L、2.3g/L、2.6g/L、2.8g/L等。
优选的，所述煮枧处理使用的溶液中，枧油的浓度为0.5～1.5g/L，例如0.8g/L、1.0g/L、1.3g/L、1.4g/L等。
优选地，所述煮枧处理的温度为80～100℃，时间为5～15min。
优选地，所述过热水处理的过程为在去离子水中进行洗涤，直至把棉产品上所残余的盐去除。
优选地，所述过热水处理的温度为70～90℃，例如72℃、76℃、79℃、82℃、85℃、88℃等，时间为5～10min，例如6min、7min、8min、9min等。
优选地，所述阳离子型固色剂固色处理的过程为在含有阳离子型固色剂的水溶液中浸泡，进行固色处理。
优选地，所述在含有阳离子型固色剂的水溶液中浸泡的温度为50～70℃，例如52℃、56℃、59℃、62℃、65℃、68℃等，时间为20～30min，例如21min、22min、23min、24min、25min、26min、27min、28min、29min等。
优选地，所述含有阳离子型固色剂的水溶液中，阳离子型固色剂的浓度为1～3g/L，例如1.5g/L、1.8g/L、2.3g/L、2.6g/L、2.8g/L等。
当所述石墨烯材料中含有氧原子时，如含有羟基、羧基等官能团时，步骤(4)所述后处理包括还原处理。
优选地，所述还原处理的过程为在含有还原剂的水溶液中进行浸泡处理。
优选地，所述还原处理的温度为80～95℃，例如82℃、86℃、89℃、92℃、94℃等，时间为10～180min，例如11min、15min、23min、35min、43min、56min、80min、95min、120min、135min、148min、168min、175min等。
优选地，所述还原处理的还原剂用量为石墨烯材料的10～500wt％，例如12wt％、17wt％、20wt％、25wt％、29wt％、50wt％、70wt％、90wt％、120wt％、160wt％、180wt％、250wt％、280wt％、350wt％、390wt％、450wt％等。
优选地，所述还原处理的还原剂包括抗坏血酸、水合肼、葡萄糖、乙二胺、柠檬酸钠、L-半胱氨酸、氢碘酸或硼氢化钠中的任意1种或至少2种的组合。
优选地，所述软油处理的过程为在含有软油的水溶液中进行浸泡处理；所述软油水溶液的浓度为0.5～3wt％。
优选地，所述软油处理的温度为40～55℃，例如42℃、46℃、49℃、52℃、54℃等，时间为20～30min，例如21min、22min、23min、24min、25min、26min、27min、28min、29min等。
优选地，所述脱水处理的过程为将含有棉纤维的制品离心脱水。
优选地，所述干燥处理包括烘房干燥或射频干燥的任意1种或至少2种的组合。
优选地，所述石墨烯材料为具有石墨烯片层结构的材料，包括石墨烯、氧化石墨烯及石墨烯衍生物中的任意1种或至少2种的组合，优选氧化石墨烯和/或石墨烯衍生物。
优选地，所述石墨烯包括石墨通过剥离法制备得到，氧化石墨烯通过还原制备得到，石墨通过氧化还原制备得到，含碳气体通过CVD法制备得到，以生物质为原料通过热裂解法制备得到。
优选地，所述石墨烯材料中包含有官能团，优选羟基、羧基和氨基中的任意1种或至少2种的组合。
优选地，所述石墨烯材料中，在石墨烯的SP2结构中接枝有羟甲基、羟乙基、羟丙基、羟丁基、羟戊基、羟己基、羧甲基、羧乙基、羧丙基、羧丁基、羧戊基、羧己基、氨基甲基、氨基乙基、氨基丙基、氨基丁基、氨基戊基、氨基己基中的任意1种或至少2种的组合。
本发明目的之二，是含有改性棉纤维制品，通过目的一得到的改性棉纤维进一步加工得到的纱线、织物、由改性棉纤维和其他纤维混纺的纱线、由改性棉纤维和其他纤维制成的织物中的任意1种或至少2种的组合。
本发明目的之三是提供一种含有改性棉纤维的制品的用途，所述含有改性棉纤维的制品用于制备家纺、内衣、袜子、保暖衣、防护服中的任意1种或至少2种的组合。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明通过将石墨烯材料与棉纤维键合，实现对棉纤维的改性，使石墨烯材料能够牢固的结合在棉纤维上，消除了采用碱处理带来降低强度等的负面影响；
(2)本发明改性的含有棉纤维的制品随着洗涤次数的增加，功能性(抗菌、远红外等)没有明显下降；
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
一种改性棉纤维的制备方法，包括如下步骤：
(1)用浓度为7g/L的氢氧化钠溶液在80℃下浸渍棉纤维20min，之后用去离子水洗涤至中性，得到处理后的棉纤维；
(2)在去离子水中分散氧化石墨烯和硫酸钠得到改性浆料，所述改性浆料中，氧化石墨烯的浓度为0.1wt％，硫酸钠的浓度为30g/L；
(3)将步骤(1)处理后的棉纤维按照浴比为1:100浸渍在步骤(2)配制的改性浆料中，在40℃下浸渍50min，进行改性；
(4)将步骤(3)处理后的棉纤维梭织布依次进行如下后处理：
煮枧处理：处理温度80～100℃，时间为10min，浸渍液中含有2g/L碳酸钠和1g/L的枧油；
过热水处理：处理温度70～90℃，时间为10min，浸渍液为去离子水；
阳离子型固色剂固色处理：处理温度50～70℃，时间为20min，浸渍液中含有1～3g的阳离子型固色剂；
还原处理：处理温度80～95℃，时间为100min，浸渍液中含有石墨烯材料10～500wt％的还原剂；
软油处理：软油水溶液的浓度为1wt％，处理温度40～55℃，时间为20min；
脱水，干燥。
实施例2-6
与实施例1的区别在于步骤(1)中，碱处理温度和时间分别为100℃、10min(实施例2)；90℃、13min(实施例3)；85℃、16min(实施例4)；110℃、7min(实施例5)；70℃、40min(实施例6)。
实施例7-11
与实施例1的区别在于步骤(2)的改性浆料中，氧化石墨烯的浓度分别为0.05wt％(实施例7)；0.25wt％(实施例8)；1wt％(实施例9)；5wt％(实施例10)；6wt％(实施例11)。
实施例12～14
与实施例1的区别在于步骤(3)在60℃下浸渍30min的过程中还添加有无水碳酸钠，所述无水碳酸钠占改性浆料10g/L(实施例12)、5g/L(实施例13)、15g/L(实施例14)。
实施例15～16
与实施例1的区别在于步骤(3)的浴比为1:20(实施例15)和1:200(实施例16)。
实施例17-18
与实施例1的区别在于步骤(2)所述氧化石墨烯等质量替换为剥离法制备得到的石墨烯(实施例17)和热裂解法制备得到的石墨烯(实施例18)。
对比例1
实施例1步骤(1)使用的棉纤维(不经过任何处理)。
对比例2
CN106917304A实施例1制备得到的面纤维布料。
对比例3
与实施例1的区别在于，步骤(2)的改性浆料中不加入氧化石墨烯。
性能测试
将实施例得到的改性棉纤维做成布料和对比例1～3得到的布料水洗涤25次和50次后进行如下性能测试：
(1)抗静电测试，测试方法为GB/T12703.4-2010；
(2)远红外测试(包括远红外温升速率)，测试方法为GB/T30127-2013；
(3)抗菌测试，测试方法为GB/T 20944.3-2008；
(4)单纤维强度测试，测试方法为GB 9997-1988化学纤维单纤维断裂强力和断裂伸长的测定。
测试结果如表1所示：
表1实施例和对比例的性能测试结果
从表1的性能测试结果可以看出，当对棉纤维采用碱处理(对比例3)时，棉纤维氧化短路，聚合度降低，强度降低；而在改性浆料中加入氧化石墨烯后，能够明显提升棉纤维的断裂强力至3.40cN以上；通过实施例1～6可以看出，在合适的碱处理的时间和温度下，棉纤维断裂强力能够达到4.27cN以上；采用石墨烯材料对棉纤维进行改性，可以使棉纤维具备高的远红外温升速率(2.5℃以上)和优异的抗菌性能(99％以上)，并且使其具备导电性能；通过工艺的搭配及条件的选择，洗涤50次以内仍然保持一定的导电、远红外、抗菌性能。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的工艺方法，但本发明并不局限于上述工艺步骤，即不意味着本发明必须依赖上述工艺步骤才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (8)
1.一种改性棉纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)用碱处理棉纤维，之后洗涤至中性；
(2)配制改性浆料，所述改性浆料包括石墨烯材料和助染剂；
(3)将步骤(1)处理后的棉纤维浸渍至步骤(2)配制的改性浆料中，进行改性；
(4)将步骤(3)处理后的棉纤维进一步后处理得到改性棉纤维。
2.如权利要求1所述的改性方法，其特征在于，步骤(1)所述碱处理的温度为80～100℃，处理时间为10～30min；
优选地，所述碱处理的过程包括将棉纤维浸泡在碱溶液中；
优选地，所述碱溶液的浓度为5～10g/L；
优选地，所述碱溶液的碱包括氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钙中的任意1种或至少2种的组合；
优选地，步骤(1)所述洗涤包括水洗。
3.如权利要求1或2所述的改性方法，其特征在于，所述改性浆料中，石墨烯材料的浓度为0.05～5wt％；
优选地，所述助染剂包括硫酸钠；
优选地，所述改性浆料中，硫酸钠的浓度为20～40g/L；
优选地，所述改性浆料的溶剂为水。
4.如权利要求1～3之一所述的改性方法，其特征在于，步骤(3)所述浸渍过程中的浴比为1:20～1:200；
优选地，步骤(3)所述改性的温度为40～60℃，浸渍时间为30～60min；
优选地，步骤(3)所述改性过程中，还添加有固色剂；
优选地，所述固色剂包括无水碳酸钠或磷酸三钠中的任意1种或2种混合物；
优选地，所述固色剂的添加量为改性浆料的5～15g/L。
5.如权利要求1～4之一所述的改性方法，其特征在于，步骤(4)所述后处理包括煮枧处理、过热水处理、阳离子固色处理、还原处理、软油处理、洗涤处理、脱水处理和干燥处理中的任意1种或至少2种的组合；
优选地，步骤(4)所述后处理为依次进行的煮枧处理、过热水处理、阳离子型固色剂固色处理、还原处理、软油处理、洗涤处理、脱水处理和干燥处理；
优选地，所述煮枧处理的过程为在含有碳酸钠和枧油的溶液中进行处理；
优选的，所述煮枧处理使用的溶液中，碳酸钠的浓度为1～3g/L；
优选的，所述煮枧处理使用的溶液中，枧油的浓度为0.5～1.5g/L；
优选地，所述煮枧处理的温度为80～100℃，时间为5～15min；
优选地，所述过热水处理的过程为在去离子水中进行洗涤，直至把棉产品上所残余的盐去除；
优选地，所述过热水处理的温度为70～90℃，时间为5～10min；
优选地，所述阳离子型固色剂固色处理的过程为在含有阳离子型固色剂的水溶液中浸泡，进行固色处理；
优选地，所述在含有阳离子型固色剂的水溶液中浸泡的温度为50～70℃，时间为20～30min；
优选地，所述含有阳离子型固色剂的水溶液中，阳离子型固色剂的浓度为1～3g/L；
优选地，所述还原处理的过程为在含有还原剂的水溶液中进行浸泡处理；
优选地，所述还原处理的温度为80～95℃，时间为10～180min；
优选地，所述还原处理的还原剂用量为石墨烯材料的10～500wt％；
优选地，所述还原处理的还原剂包括抗坏血酸、水合肼、葡萄糖、乙二胺、柠檬酸钠、L-半胱氨酸、氢碘酸或硼氢化钠中的任意1种或至少2种的组合；
优选地，所述软油处理的过程为在含有软油的水溶液中进行浸泡处理；
优选地，所述软油处理的温度为40～55℃，时间为20～30min；
优选地，所述脱水处理的过程为将含有棉纤维的制品离心脱水；
优选地，所述干燥处理包括烘房干燥或射频干燥的任意1种或至少2种的组合。
6.如权利要求1～5之一所述的改性方法，其特征在于，所述石墨烯材料为具有石墨烯片层结构的材料，包括石墨烯、氧化石墨烯及石墨烯衍生物中的任意1种或至少2种的组合，优选氧化石墨烯和/或石墨烯衍生物；
优选地，所述石墨烯包括石墨通过剥离法制备得到，氧化石墨烯通过还原制备得到，石墨通过氧化还原制备得到，含碳气体通过CVD法制备得到，以生物质为原料通过热裂解法制备得到；
优选地，所述石墨烯材料中包含有官能团，优选羟基、羧基和氨基中的任意1种或至少2种的组合；
优选地，所述石墨烯材料中，在石墨烯的SP2结构中接枝有羟甲基、羟乙基、羟丙基、羟丁基、羟戊基、羟己基、羧甲基、羧乙基、羧丙基、羧丁基、羧戊基、羧己基、氨基甲基、氨基乙基、氨基丙基、氨基丁基、氨基戊基、氨基己基中的任意1种或至少2种的组合。
7.一种含有改性棉纤维的制品，其特征在于，包括权利要求1～6之一所述的改性方法制备得到的改性棉纤维进一步加工得到的纱线、织物、由改性棉纤维和其他纤维混纺的纱线、由改性棉纤维和其他纤维制成的织物中的任意1种或至少2种的组合。
8.一种含有改性棉纤维的用途，其特征在于，所述改性棉纤维用于制备家纺、内衣、袜子、保暖衣、防护服中的任意1种或至少2种的组合。
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