CN108559334B - 一种提高荧光染料在木材上着色性能的方法 - Google Patents

一种提高荧光染料在木材上着色性能的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及木材加工处理技术领域，公开了一种提高荧光染料在木材上着色性能的方法，在荧光染料中添加活性剂和金属盐，嵌合氧化石墨烯的氮氮双乙酸乙酯复合物能够形成有序组合的胶体束，使荧光染料与木材纤维之间产生偶极之间力的作用，提高纤维亲和力，染料能够渗透到木材内部，具有突出的光稳定性和热稳定性，活性剂能够激发具有吸收特征频率光的基团发生电子跃迁，提高量子产率，降低由于分子内热运动产生的能量损失，诱导发色团向荧光团转化，具有极好的耐光牢度、耐升华牢度和耐晒牢度，除此之外，还能与纤维中的氨基、羟基、酰胺基等基团反应交联，从而提高耐湿牢固度。

Description

一种提高荧光染料在木材上着色性能的方法
技术领域
本发明属于木材加工处理技术领域，具体涉及一种提高荧光染料在木材上着色性能的方法。
背景技术
木制品是指以木材或木质材料为原料，经机械或化学方法加工后，仍保持木材基本特性的工业产品，由于木制品具有重量轻、弹性好、纹理美观、感觉舒适、对环境友好、易于加工等特点，且木材资源可再生利用，因此，它已成为人类最重要、应用最广泛的原材料之一。在当今人类最常用的四大材料（钢材、木材、水泥、塑料）中，木材以它特有的质、纹、色、味等特性，而备受人们的喜爱。
木材染色技术应用始于1913年，此后，许多学者对木材染色的基本理论以及技术做了大量的研究，使木材染色技术的实用化和工业化得到了迅速的发展。木材染色是改善木材视觉特性的一个方面，是装饰的途径之一，染色处理后可以使木材纹理更为清晰悦目，增强木制品外观色彩的装饰效果。当前荧光染料应用在各个领域，不仅可以得到色彩艳丽的装饰效果，还起到了强大的功能性作用，而在木材染色领域的应用依然很少，荧光染料只能够涂刷在木材表面，并不能渗透到木材内部，容易被摩擦掉，颜色十分不稳定，受光照和气候影响会发生变色和褪色。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种提高荧光染料在木材上着色性能的方法，使荧光染料与木材纤维之间产生偶极之间力的作用，提高纤维亲和力，染料能够渗透到木材内部，具有突出的光稳定性和热稳定性。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种提高荧光染料在木材上着色性能的方法，将荧光染料溶解在2.0-2.2倍体积的有机溶剂中，然后加入占荧光染料质量1.8-2.0%的改性剂，在400-500转/分钟下混合搅拌30-40分钟，接着置于55-60℃水浴锅中加热搅拌1.5-2.0小时，冷却后贮藏，所述改性剂按照重量份计由以下成分组成：活性剂12-15份、金属盐1.5-1.8份、硝酸铵溶液3.0-3.5份、十八酸1.0-1.5份、乙醇18-20份、硅烷偶联剂0.5-0.8份、助剂1.0-1.2份；所述活性剂的制备方法包括以下步骤：
（1）将装有搅拌器、回流冷凝管、温度计、滴液漏斗的四口烧瓶放入水浴锅中，称取0.18-0.20摩尔N-N-二乙醇基苯胺和0.25-0.30摩尔苯二甲酸置于四口圆底烧瓶中，加入3.5-3.8克石墨粉，在冰浴条件下，边搅拌边缓慢加入15-20毫升浓硫酸，滴加完后继续搅拌，控制烧瓶中温度在0-5℃范围；
（2）待反应产生的热量消耗完，温度不再上升后，加入2.0-2.5克高锰酸钾，搅拌30-40分钟，在氮气保护下，滴加8-10毫升二甲基甲酰胺，滴加完后将反应体系加热至70-80℃，在氮气保护下回流搅拌反应4-5小时，反应结束后自然冷却至25-28℃，加入碳酸钠调节体系PH值在6.8-7.0范围，将反应溶液置于冰水浴中，静置20-24小时，用去离子水离心洗涤至溶液中无硫酸根离子，最后用旋转蒸发仪旋转蒸发除去水分即可。
作为对上述方案的进一步描述，所述有机溶剂能够溶解相对应的荧光染料。
作为对上述方案的进一步描述，所述金属盐按照质量百分比计由以下成分组成：氯酸铜占15-20%、二氯化猛占18-22%、氯化铁占25-30%、剩余为氯化钠。
作为对上述方案的进一步描述，所述硝酸铵溶液质量浓度为40-45%。
作为对上述方案的进一步描述，所述助剂按照质量百分比计含有以下成分：消泡剂占12-15%、防腐剂占20-25%、流平剂占25-30%、剩余为增稠剂。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述石墨粉粒径大小在40-50微米之间。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述浓硫酸质量浓度为96-98%。
本发明相比现有技术具有以下优点：为了解决现有荧光染料在木制品上着色性能差的问题，本发明提供了一种提高荧光染料在木材上着色性能的方法，在荧光染料中添加活性剂和金属盐，嵌合氧化石墨烯的N,N-二甲氨基乙酸乙酯复合物能够形成有序组合的胶体束，使荧光染料与木材纤维之间产生偶极之间力的作用，提高纤维亲和力，染料能够渗透到木材内部，具有突出的光稳定性和热稳定性，活性剂能够激发具有吸收特征频率光的基团发生电子跃迁，提高量子产率，降低由于分子内热运动产生的能量损失，诱导发色团向荧光团转化，具有极好的耐光牢度、耐升华牢度和耐晒牢度，除此之外，还能与纤维中的氨基、羟基、酰胺基等基团反应交联，从而提高耐湿牢固度，本发明能够将荧光染料的上染率提高至94%以上，量子产率接近1，荧光光谱图中单光子荧光激发波长在410-420纳米之间，荧光强度高出现有水平的1.5倍，荧光性能不受摩擦、清洗、日晒影响，拓展了荧光化合物在木材领域的应用。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明所提供的技术方案。
实施例1
一种提高荧光染料在木材上着色性能的方法，将荧光染料溶解在2.0倍体积的有机溶剂中，然后加入占荧光染料质量1.8%的改性剂，在400转/分钟下混合搅拌30分钟，接着置于55℃水浴锅中加热搅拌1.5小时，冷却后贮藏，所述改性剂按照重量份计由以下成分组成：活性剂12份、金属盐1.5份、硝酸铵溶液3.0份、十八酸1.0份、乙醇18份、硅烷偶联剂0.5份、助剂1.0份；所述活性剂的制备方法包括以下步骤：
（1）将装有搅拌器、回流冷凝管、温度计、滴液漏斗的四口烧瓶放入水浴锅中，称取0.18摩尔N-N-二乙醇基苯胺和0.25摩尔苯二甲酸置于四口圆底烧瓶中，加入3.5克石墨粉，在冰浴条件下，边搅拌边缓慢加入15毫升浓硫酸，滴加完后继续搅拌，控制烧瓶中温度在0-5℃范围；
（2）待反应产生的热量消耗完，温度不再上升后，加入2.0克高锰酸钾，搅拌30分钟，在氮气保护下，滴加8毫升二甲基甲酰胺，滴加完后将反应体系加热至70℃，在氮气保护下回流搅拌反应4小时，反应结束后自然冷却至25℃，加入碳酸钠调节体系PH值在6.8-7.0范围，将反应溶液置于冰水浴中，静置20小时，用去离子水离心洗涤至溶液中无硫酸根离子，最后用旋转蒸发仪旋转蒸发除去水分即可。
作为对上述方案的进一步描述，所述有机溶剂能够溶解相对应的荧光染料。
作为对上述方案的进一步描述，所述金属盐按照质量百分比计由以下成分组成：氯酸铜占15%、二氯化猛占18%、氯化铁占25%、剩余为氯化钠。
作为对上述方案的进一步描述，所述硝酸铵溶液质量浓度为40%。
作为对上述方案的进一步描述，所述助剂按照质量百分比计含有以下成分：消泡剂占12%、防腐剂占20%、流平剂占25%、剩余为增稠剂。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述石墨粉粒径大小在40-50微米之间。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述浓硫酸质量浓度为96%。
实施例2
一种提高荧光染料在木材上着色性能的方法，将荧光染料溶解在2.1倍体积的有机溶剂中，然后加入占荧光染料质量1.9%的改性剂，在450转/分钟下混合搅拌35分钟，接着置于58℃水浴锅中加热搅拌1.8小时，冷却后贮藏，所述改性剂按照重量份计由以下成分组成：活性剂13份、金属盐1.6份、硝酸铵溶液3.3份、十八酸1.3份、乙醇19份、硅烷偶联剂0.6份、助剂1.1份；所述活性剂的制备方法包括以下步骤：
（1）将装有搅拌器、回流冷凝管、温度计、滴液漏斗的四口烧瓶放入水浴锅中，称取0.19摩尔N-N-二乙醇基苯胺和0.28摩尔苯二甲酸置于四口圆底烧瓶中，加入3.6克石墨粉，在冰浴条件下，边搅拌边缓慢加入18毫升浓硫酸，滴加完后继续搅拌，控制烧瓶中温度在0-5℃范围；
（2）待反应产生的热量消耗完，温度不再上升后，加入2.2克高锰酸钾，搅拌35分钟，在氮气保护下，滴加9毫升二甲基甲酰胺，滴加完后将反应体系加热至75℃，在氮气保护下回流搅拌反应4.5小时，反应结束后自然冷却至26℃，加入碳酸钠调节体系PH值在6.8-7.0范围，将反应溶液置于冰水浴中，静置22小时，用去离子水离心洗涤至溶液中无硫酸根离子，最后用旋转蒸发仪旋转蒸发除去水分即可。
作为对上述方案的进一步描述，所述有机溶剂能够溶解相对应的荧光染料。
作为对上述方案的进一步描述，所述金属盐按照质量百分比计由以下成分组成：氯酸铜占18%、二氯化猛占20%、氯化铁占28%、剩余为氯化钠。
作为对上述方案的进一步描述，所述硝酸铵溶液质量浓度为43%。
作为对上述方案的进一步描述，所述助剂按照质量百分比计含有以下成分：消泡剂占13%、防腐剂占23%、流平剂占28%、剩余为增稠剂。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述石墨粉粒径大小在40-50微米之间。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述浓硫酸质量浓度为97%。
实施例3
一种提高荧光染料在木材上着色性能的方法，将荧光染料溶解在2.2倍体积的有机溶剂中，然后加入占荧光染料质量2.0%的改性剂，在500转/分钟下混合搅拌40分钟，接着置于60℃水浴锅中加热搅拌2.0小时，冷却后贮藏，所述改性剂按照重量份计由以下成分组成：活性剂15份、金属盐1.8份、硝酸铵溶液3.5份、十八酸1.5份、乙醇20份、硅烷偶联剂0.8份、助剂1.2份；所述活性剂的制备方法包括以下步骤：
（1）将装有搅拌器、回流冷凝管、温度计、滴液漏斗的四口烧瓶放入水浴锅中，称取0.20摩尔N-N-二乙醇基苯胺和0.30摩尔苯二甲酸置于四口圆底烧瓶中，加入3.8克石墨粉，在冰浴条件下，边搅拌边缓慢加入20毫升浓硫酸，滴加完后继续搅拌，控制烧瓶中温度在0-5℃范围；
（2）待反应产生的热量消耗完，温度不再上升后，加入2.5克高锰酸钾，搅拌40分钟，在氮气保护下，滴加10毫升二甲基甲酰胺，滴加完后将反应体系加热至80℃，在氮气保护下回流搅拌反应5小时，反应结束后自然冷却至28℃，加入碳酸钠调节体系PH值在6.8-7.0范围，将反应溶液置于冰水浴中，静置24小时，用去离子水离心洗涤至溶液中无硫酸根离子，最后用旋转蒸发仪旋转蒸发除去水分即可。
作为对上述方案的进一步描述，所述有机溶剂能够溶解相对应的荧光染料。
作为对上述方案的进一步描述，所述金属盐按照质量百分比计由以下成分组成：氯酸铜占20%、二氯化猛占22%、氯化铁占30%、剩余为氯化钠。
作为对上述方案的进一步描述，所述硝酸铵溶液质量浓度为45%。
作为对上述方案的进一步描述，所述助剂按照质量百分比计含有以下成分：消泡剂占15%、防腐剂占25%、流平剂占30%、剩余为增稠剂。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述石墨粉粒径大小在40-50微米之间。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述浓硫酸质量浓度为98%。
对比例1
与实施例1的区别仅在于，改性剂中省略活性剂的制备添加，其余保持一致。
对比例2
与实施例2的区别仅在于，改性剂中省略金属盐、硝酸铵溶液的添加，其余保持一致。
对比例3
与实施例3的区别仅在于，活性剂制备中省略石墨粉的添加，其余保持一致。
对比实验
分别使用实施例1-3和对比例1-3的方法提高荧光染料的着色性能，同时设置不添加改性剂的对比试验作为对照组，保持各组无关变量一致，以碱性玫瑰精B作为荧光染料，乙醇作为溶剂，染料用量为0.5%（染料占木材重量比），使用醋酸钠-醋酸缓冲溶液调节PH值为6.0，配制染液，浴比为1:150，使用高速打浆机搅拌30分钟，再使用砂磨机进行磨砂，以杨木板材作为实验对象，切割成尺寸为5厘米*5厘米*3厘米的薄板材，分别在25℃、35℃、45℃下入染，染色时间均为60分钟，结束后水洗晾干2-3小时，将荧光染料性能结果记录如表1所示。
表1 各组样品在不同温度下荧光染料的上染率（%）
Figure DEST_PATH_IMAGE001
通过一系列实验表明：本发明能够将荧光染料的上染率提高至94%以上，量子产率接近1，荧光光谱图中单光子荧光激发波长在410-420纳米之间，荧光强度高出现有水平的1.5倍，荧光性能不受摩擦、清洗、日晒影响，拓展了荧光化合物在木材领域的应用。

Claims (7)

1.一种提高荧光染料在木材上着色性能的方法，其特征在于，将荧光染料溶解在2.0-2.2倍体积的有机溶剂中，然后加入占荧光染料质量1.8-2.0%的改性剂，在400-500转/分钟下混合搅拌30-40分钟，接着置于55-60℃水浴锅中加热搅拌1.5-2.0小时，冷却后贮藏，所述改性剂按照重量份计由以下成分组成：活性剂12-15份、金属盐1.5-1.8份、硝酸铵溶液3.0-3.5份、十八酸1.0-1.5份、乙醇18-20份、硅烷偶联剂0.5-0.8份、助剂1.0-1.2份；所述活性剂的制备方法包括以下步骤：
（1）将装有搅拌器、回流冷凝管、温度计、滴液漏斗的四口烧瓶放入水浴锅中，称取0.18-0.20摩尔N-N-二乙醇基苯胺和0.25-0.30摩尔苯二甲酸置于四口圆底烧瓶中，加入3.5-3.8克石墨粉，在冰浴条件下，边搅拌边缓慢加入15-20毫升浓硫酸，滴加完后继续搅拌，控制烧瓶中温度在0-5℃范围；
（2）待反应产生的热量消耗完，温度不再上升后，加入2.0-2.5克高锰酸钾，搅拌30-40分钟，在氮气保护下，滴加8-10毫升二甲基甲酰胺，滴加完后将反应体系加热至70-80℃，在氮气保护下回流搅拌反应4-5小时，反应结束后自然冷却至25-28℃，加入碳酸钠调节体系PH值在6.8-7.0范围，将反应溶液置于冰水浴中，静置20-24小时，用去离子水离心洗涤至溶液中无硫酸根离子，最后用旋转蒸发仪旋转蒸发除去水分即可。
2.如权利要求1所述一种提高荧光染料在木材上着色性能的方法，其特征在于，所述有机溶剂能够溶解相对应的荧光染料。
3.如权利要求1所述一种提高荧光染料在木材上着色性能的方法，其特征在于，所述金属盐按照质量百分比计由以下成分组成：氯酸铜占15-20%、二氯化猛占18-22%、氯化铁占25-30%、剩余为氯化钠。
4.如权利要求1所述一种提高荧光染料在木材上着色性能的方法，其特征在于，所述硝酸铵溶液质量浓度为40-45%。
5.如权利要求1所述一种提高荧光染料在木材上着色性能的方法，其特征在于，所述助剂按照质量百分比计含有以下成分：消泡剂占12-15%、防腐剂占20-25%、流平剂占25-30%、剩余为增稠剂。
6.如权利要求1所述一种提高荧光染料在木材上着色性能的方法，其特征在于，步骤（1）所述石墨粉粒径大小在40-50微米之间。
7.如权利要求1所述一种提高荧光染料在木材上着色性能的方法，其特征在于，步骤（1）所述浓硫酸质量浓度为96-98%。
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