CN106702722A - 一种高电导率的石墨烯基导电纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高电导率的石墨烯基导电纤维的制备方法，涉及纳米材料技术领域，(1)纤维表面预处理，(2)配制导电分散液，(3)石墨烯基导电纤维制备。本发明所制备的石墨烯基导电纤维的电导率接近石墨烯本身的电导率，通过控制石墨烯含量和涂覆工艺，可以得到电阻率为10‑2‑107Ω·cm范围的导电纤维，导电成分不易脱落，满足纤维状能源器件对纤维电极性能的要求。

Description

一种高电导率的石墨烯基导电纤维的制备方法
技术领域：
本发明涉及纳米材料技术领域，具体涉及一种高电导率的石墨烯基导电纤维的制备方法。
背景技术：
高导电纤维是构建高性能纤维状储能器件的关键材料之一。作为近两年出现的新型可穿戴能源器件，纤维状能源器件收到了国内外学者和企业的高度关注。作为纤维状能源器件的主要组成部分，高导电纤维电极是决定纤维状能源器件的关键因素。除了具有高电导率之外，纤维电极还应具有柔性、拉伸性等性质。
目前纤维状能源器件采用的纤维电极主要有两类，一类是金属丝电极，是通过将传统金属丝进行改性制备得到纤维电极，主要包括铜丝、铂丝、钛丝、不锈钢丝等，这类金属丝电极的优势是电导率高，缺点是纤维电池柔性较差，断裂伸长率很低，严重影响了纤维状能源器件的实用性；第二类是碳纳米基纤维电极，是采用非金属导电材料碳构建的纤维，主要包括碳纤维、碳纳米管纤维及石墨烯纤维，这类碳纳米基纤维电极的优势是纤维孔隙率高，柔性好，同时纤维具有较高的孔隙率，有利于复合第二组分，这类纤维电极的缺点是纤维产量较低，成本偏高。而传统化学纤维行业发展已十分成熟，所得化学纤维的种类和功能都已实现多样化，若能将纤维电极的制备与传统化纤行业相结合，将会极大的推动纤维状能源器件的发展。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种兼具普通纤维和碳纳米材料双重优势、电导率高、柔性好和耐劳性强的高电导率的石墨烯基导电纤维的制备方法。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种高电导率的石墨烯基导电纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)纤维表面预处理：在室温条件下，依次使用有机溶剂、碱液和水对高分子纤维进行表面水洗处理，去除化纤表面油渍和杂质后烘干备用；
(2)配制导电分散液：将一定质量的石墨烯或石墨烯/碳纳米管混合粉末置于混合溶剂中，经机械搅拌和超声分散后，制得导电分散液；
(3)石墨烯基导电纤维制备：采用涂覆工艺，将上述所制导电分散液均匀地涂覆于经上述预处理后的高分子纤维上，在线水洗烘干后得到高电导率的石墨烯基导电纤维。
所述步骤(1)中高分子纤维为聚酯纤维、棉纤、涤棉纤和聚酰胺纤维中的一种；有机溶剂为丙酮、乙醇中的一种或两种；碱液为氢氧化钠水溶液，浓度为0.1-4mol/L；高分子纤维在有机溶剂和碱液中的浸润时间分别为1-50s和1-100s。
所述步骤(2)中石墨烯的平均层数为1-1000层，片层平均尺寸为0.01-500μm；碳纳米管的管径为10-50nm，长度为200-1000nm；石墨烯或石墨烯/碳纳米管粉末在分散液中的含量为0.1-50％；混合溶剂为羟基苯、有机酸、二甲基甲酰胺、硫酸、四氯化乙炔和水中的两种或三种。
向步骤(2)所制导电分散液中加入适量分散助剂，并辅以强力搅拌或超声，使石墨烯或石墨烯/碳纳米管均匀分散。
所述步骤(3)中涂覆速率为1-500m/min，涂覆时导电分散液温度介于10-800℃。
所制石墨烯基导电纤维的体积电阻率为10-2-107Ω·cm。
本发明的有益效果是：
(1)本发明方法类似于纤维表面电镀金属的方法，但克服了电镀金属层容易脱落的缺点，由于采用了石墨烯或石墨烯/碳纳米管混合物作为导电材料，所得导电纤维的耐腐蚀性也得到了很大提升；
(2)由于导电涂料在纤维表面形成了连续的导电网络，所制备的石墨烯基导电纤维的电导率接近石墨烯本身的电导率，通过控制石墨烯含量和涂覆工艺，可以得到电阻率为10-2-107Ω·cm范围的导电纤维；
(3)本发明方法工艺简单，纤维电导率高，导电成分不易脱落，满足纤维状能源器件对纤维电极性能的要求。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
(1)纤维表面预处理：在室温条件下，依次使用丙酮、0.1mol/L氢氧化钠液和水对涤纶纤维基体进行表面水洗处理，去除化纤表面油渍和杂质后烘干备用；其中涤纶纤维在丙酮、氢氧化钠水溶液和水中的处理时间均为10s。
(2)配制导电分散液：将5g石墨烯粉末置于100mL苯酚/四氯乙烷(1:1)混合溶剂中，经机械搅拌和超声分散后，制得导电分散液；所述石墨烯的平均层数为10层，片层平均尺寸为500nm。
(3)石墨烯基导电纤维制备：采用表面涂覆工艺，在连续涂覆机上以20m/min的速度将石墨烯导电浆料均匀涂覆在涤纶纤维表面，然后经60℃热风干燥后得到石墨烯/涤纶导电纤维。
实施例2
(1)纤维表面预处理：在室温条件下，依次使用丙酮、0.1mol/L氢氧化钠液和水对尼龙纤维基体进行表面水洗处理，去除化纤表面油渍和杂质后烘干备用；其中尼龙纤维在丙酮、氢氧化钠水溶液和水中的处理时间均为10s。
(2)配制导电分散液，将2.5g石墨烯粉末和2.5g碳纳米管粉末置于100mL甲酸(80％)溶剂中，经机械搅拌和超声分散后，制得导电分散液；所述石墨烯的平均层数为50层，片层平均尺寸为200nm。
(3)石墨烯基导电纤维制备：采用表面涂覆工艺，在连续涂覆机上以100m/min的速度将石墨烯导电浆料均匀涂覆在尼龙纤维表面，然后经80℃热风干燥后得到石墨烯/碳纳米管/尼龙导电纤维。
实施例3
(1)纤维表面预处理：在室温条件下，依次使用丙酮、0.1mol/L氢氧化钠液和水对涤棉(60/40)纤维基体进行表面水洗处理，去除化纤表面油渍和杂质后烘干备用；其中涤棉(60/40)纤维在丙酮、氢氧化钠水溶液和水中的处理时间均为10s。
(2)配制导电分散液：将5g石墨烯粉末置于100mL苯酚/四氯乙烷(1:1)混合溶剂中，经机械搅拌和超声分散后，制得导电分散液；所述石墨烯的平均层数为100层，片层平均尺寸为800nm。
(3)石墨烯基导电纤维制备：采用表面涂覆工艺，在连续涂覆机上以50m/min的速度将石墨烯导电浆料均匀涂覆在涤棉纤维表面，然后经50℃热风干燥后得到石墨烯/涤棉导电纤维。
实施例4
(1)纤维表面预处理：在室温条件下，依次使用丙酮、0.1mol/L氢氧化钠液和水对尼龙纤维基体进行表面水洗处理，去除化纤表面油渍和杂质后烘干备用；其中尼龙纤维在丙酮、氢氧化钠水溶液和水中的处理时间均为10s。
(2)配制导电分散液：将5g石墨烯粉末置于100mL乙酸(80％)溶剂中，经机械搅拌和超声分散后，制得导电分散液；所述石墨烯的平均层数为10层，片层平均尺寸为500nm。
(3)石墨烯基导电纤维制备：采用表面涂覆工艺，在连续涂覆机上以200m/min的速度将石墨烯导电浆料均匀涂覆在尼龙纤维表面，然后经90℃热风干燥后得到石墨烯/尼龙导电纤维。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (6)

1.一种高电导率的石墨烯基导电纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)纤维表面预处理：在室温条件下，依次使用有机溶剂、碱液和水对高分子纤维进行表面水洗处理，去除化纤表面油渍和杂质后烘干备用；
(2)配制导电分散液：将一定质量的石墨烯或石墨烯/碳纳米管混合粉末置于混合溶剂中，经机械搅拌和超声分散后，制得导电分散液；
(3)石墨烯基导电纤维制备：采用涂覆工艺，将上述所制导电分散液均匀地涂覆于经上述预处理后的高分子纤维上，在线水洗烘干后得到高电导率的石墨烯基导电纤维。
2.根据权利要求1所述的高电导率的石墨烯基导电纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中高分子纤维为聚酯纤维、棉纤、涤棉纤和聚酰胺纤维中的一种；有机溶剂为丙酮、乙醇中的一种或两种；碱液为氢氧化钠水溶液，浓度为0.1-4mol/L；高分子纤维在有机溶剂和碱液中的浸润时间分别为1-50s和1-100s。
3.根据权利要求1所述的高电导率的石墨烯基导电纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中石墨烯的平均层数为1-1000层，片层平均尺寸为0.01-500μm；碳纳米管的管径为10-50nm，长度为200-1000nm；石墨烯或石墨烯/碳纳米管粉末在分散液中的含量为0.1-50％；混合溶剂为羟基苯、有机酸、二甲基甲酰胺、硫酸、四氯化乙炔和水中的两种或三种。
4.根据权利要求1所述的高电导率的石墨烯基导电纤维的制备方法，其特征在于：向步骤(2)所制导电分散液中加入适量分散助剂，并辅以强力搅拌或超声，使石墨烯或石墨烯/碳纳米管均匀分散。
5.根据权利要求1所述的高电导率的石墨烯基导电纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中涂覆速率为1-500m/min，涂覆时导电分散液温度介于10-800℃。
6.根据权利要求1所述的高电导率的石墨烯基导电纤维的制备方法，其特征在于：所制石墨烯基导电纤维的体积电阻率为10-2-107Ω·cm。
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