CN105524617A - 一种硒化钼量子点的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硒化钼量子点的制备方法，采用两步法合成硒化钼量子点，具体实现方法为：首先，将氧化钼和硒粉分散在水合肼水溶液中，通过水热离子交换反应得到硒化钼晶体；然后，将硒化钼晶体分散在水和异丙醇混合溶液中，再转移至搅拌桶内，通过高速旋转刀片产生的液相剪切力使硒化钼解离，即可得到硒化钼量子点分散液。本发明方法公开的硒化钼量子点的制备方法具有成本低、可规模化制备、效率高、生产周期短的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种硒化钼量子点的制备方法，该方法结合水热离子交换和液相剪切力解离方法得到硒化钼量子点分散液，属于纳米材料制备的技术领域。
背景技术
二维纳米材料如石墨烯、过渡金属硫化物等，以其优异的物理和结构特性已经在电子、传感和光电器件等多领域表现出非凡的应用潜力。其中，石墨烯作为最具代表性的二维材料已经被广泛研究。它具有超高的载流子迁移率，但缺乏带隙却严重阻碍了石墨烯在逻辑半导体器件如场效应晶体管中的应用。而作为过渡金属硫化物半导体家族的代表成员，二硫化钼(MoS2)具有明显的带隙，且在n-型晶体管中表现出优异的开关比特性(>108)。然而，MoS2中结构缺陷存在可能会导致电子迁移率的降低，从而影响它的电学性能。因此许多方法被尝试用来在石墨烯中引入带隙，比如将其切成纳米带，引入缺陷和制备量子点。
近年来，硒化钼以其良好电子迁移率和较高的电催化活性，逐渐成为具有潜力的适用于高性能光电子器件和能源领域的重要二维半导体材料。和石墨类似，硒化钼的原子层间也是通过微弱的层间作用力而相互堆叠，并且这种作用力具有范德华力特征，能够通过机械剥离或者超声剥离得到少层硒化钼纳米片。最近的报告证实硒化钼在电催化析氢反应中表现出低于硫化钼的析氢电位和更高的电流密度。此外，随着硒化钼从块体到纳米片的结构迁移，将表现出更多的活性位点和更低的析氢电位。对于极薄的硒化钼纳米片当限定到零维时，量子效应和边缘作用会更加突出，这些将导致有趣的物理性质。然而对于硒化钼量子点的研究仍旧停留在理论阶段，实验上的制备还没有被实现。为此，开发一种简单易行的制备方法来获得尺寸均匀的硒化钼量子点对于拓宽硒化钼在光电子和电催化领域的工业级应用具有重要价值。
发明内容
发明目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供一种硒化钼量子点的制备方法，利用高速旋转刀头产生的高液相剪切力解离水热合成的硒化钼，可实现硒化钼量子点的简单、快速制备，具有低成本、规模化制备的潜能。
技术方案：为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种硒化钼量子点的制备方法，采用两步法合成硒化钼量子点，具体实现方法为：首先，将氧化钼和硒粉分散在水合肼水溶液中，通过水热离子交换反应得到硒化钼晶体；然后，将硒化钼晶体分散在水和异丙醇混合溶液中，再转移至搅拌桶内，通过高速旋转刀片产生的液相剪切力使硒化钼解离，即可得到硒化钼量子点分散液。
该方法具体包括如下步骤：
(1)首先配置水合肼水溶液；再分别称取氧化钼和硒粉，氧化钼和硒粉的摩尔比为1:2；接着将称取的硒粉撒入配置的水合肼水溶液中，搅拌均匀形成硒粉分散液；最后将称取的氧化钼撒入硒粉分散液中，搅拌均匀形成氧化钼和硒粉分散液；水合肼水溶液中水合肼和水的体积比为1:40～1:10，每50mL水合肼水溶液撒入0.1～1g硒粉；
(2)将氧化钼和硒粉分散液转移至不锈钢反应釜中进行水热离子交换反应，水热离子交换反应完成后，首先过滤出沉淀物，再使用乙醇和水对沉淀物进行冲洗，然后将沉淀物置于45～55℃的烘箱中烘干，得到硒化钼晶体；水热离子交换反应的反应温度为140～220℃，反应时间为6～18h；
(3)将硒化钼晶体分散在水和异丙醇混合溶液中，搅拌均匀形成硒化钼分散液，将硒化钼分散液转移至搅拌桶内，通过高速旋转刀片产生的液相剪切力使硒化钼晶体解离，即可得到硒化钼量子点分散液；水和异丙醇混合溶液中水和异丙醇的体积比为1:10～1:1，每200～500mL水和异丙醇混合溶液分散0.05～1g硒化钼晶体，高速旋转刀片的转速为15000～25000rpm，解离时间为0.5～2h；
(4)将硒化钼量子点分散液在6000～10000rpm转速下离心分离，取上层液体即为稳定的硒化钼量子点分散液，量子点直径在2～5nm之间。
所述搅拌桶为家用厨房料理机，比如豆浆机或鲜榨果汁机。
有益效果：本发明提供的硒化钼量子点的制备方法，结合水热法和液相剪切解离，可实现硒化钼量子点的简单、快速制备，具有低成本、规模化制备的潜能。该制备方法首先利用水热法进行离子交换得到硒化钼，能够实现大规模制备；再通过家用厨房料理机刀头高速旋转产生的液相剪切力解离硒化钼，这一液相剪切原理亦可进一步放大到工业化规模化生产，因而该方法具有高度的扩展性和广泛的应用性。利用这种方法能够得到尺寸均匀且高度分散的硒化钼量子点，这不仅弥补了现有硒化钼纳米结构的不足，还为其他二维材料量子点的制备提供了可能。
附图说明
图1为本发明方法制备的硒化钼晶体的光学照片和晶体衍射(XRD)图谱；其中，1(a)为硒化钼晶体的光学照片，1(b)为硒化钼的XRD图谱，1(b)的横坐标为衍射角2θ(单位：度)，1(b)的纵坐标为衍射相对强度(无量纲)；
图2为本发明方法制备的硒化钼晶体的扫描电镜(SEM)图；其中，2(a)为低倍SEM图，2(b)为高倍SEM图；
图3为本发明方法制备的硒化钼晶体的透射电镜(TEM)图；其中，3(a)为低倍TEM图，3(b)为高倍TEM图；
图4为本发明方法制备的硒化钼量子点的TEM图；其中，4(a)为低倍TEM图，4(b)为高倍TEM图；
图5为本发明方法制备的硒化钼量子点的丁达尔效应的光学照片；
图6为本发明方法制备的硒化钼晶体硒化钼量子点的吸收光谱和发光光谱；其中，6(a)为低倍吸收光谱，6(b)为发光光谱，6(a)和6(b)的横坐标为波长(单位：nm)，6(a)和6(b)的纵坐标为相对强度(无量纲)。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作更进一步的说明。
实施例1
(1)配制50mL水合肼水溶液，水合肼水溶液中水合肼和水体积比为1:20；再分别称取氧化钼和硒粉，氧化钼和硒粉的摩尔比为1:2，硒粉质量为0.2g；将称取的硒粉撒入配置的水合肼水溶液中，搅拌均匀形成硒粉分散液；将称取的氧化钼撒入硒粉分散液中，搅拌均匀形成氧化钼和硒粉分散液；
(2)氧化钼和硒粉分散液转移至容量为80mL的不锈钢反应釜中，在140℃条件下进行水热离子交换反应6h；水热离子交换反应完成后，首先过滤出沉淀物，再使用乙醇和水对沉淀物进行冲洗，然后将沉淀物置于50℃的烘箱中烘干，得到硒化钼晶体；
(3)称取0.1g硒化钼晶体分散到300mL的水和异丙醇混合溶液中，水和异丙醇混合溶液中水和异丙醇的体积比为1:1；将硒化钼分散液转移至厨房料理机内，通过高速旋转刀片产生的液相剪切力使硒化钼晶体解离，即可得到硒化钼量子点分散液；高速旋转刀片的转速为17000rpm，解离时间为1h；
(4)将硒化钼量子点分散液在6000rpm转速下离心分离，取上层液体即为稳定的硒化钼量子点分散液，量子点直径在2～5nm之间。
实施例2
(1)配制50mL水合肼水溶液，水合肼水溶液中水合肼和水体积比为1:40；再分别称取氧化钼和硒粉，氧化钼和硒粉的摩尔比为1:2，硒粉质量为0.1g；将称取的硒粉撒入配置的水合肼水溶液中，搅拌均匀形成硒粉分散液；将称取的氧化钼撒入硒粉分散液中，搅拌均匀形成氧化钼和硒粉分散液；
(2)氧化钼和硒粉分散液转移至容量为80mL的不锈钢反应釜中，在160℃条件下进行水热离子交换反应12h；水热离子交换反应完成后，首先过滤出沉淀物，再使用乙醇和水对沉淀物进行冲洗，然后将沉淀物置于50℃的烘箱中烘干，得到硒化钼晶体；
(3)称取0.05g硒化钼晶体分散到200mL的水和异丙醇混合溶液中，水和异丙醇混合溶液中水和异丙醇的体积比为1:3；将硒化钼分散液转移至厨房料理机内，通过高速旋转刀片产生的液相剪切力使硒化钼晶体解离，即可得到硒化钼量子点分散液；高速旋转刀片的转速为23000rpm，解离时间为1.5h；
(4)将硒化钼量子点分散液在9000rpm转速下离心分离，取上层液体即为稳定的硒化钼量子点分散液，量子点直径在2～5nm之间。
实施例3
(1)配制50mL水合肼水溶液，水合肼水溶液中水合肼和水体积比为1:12；再分别称取氧化钼和硒粉，氧化钼和硒粉的摩尔比为1:2，硒粉质量为0.5g；将称取的硒粉撒入配置的水合肼水溶液中，搅拌均匀形成硒粉分散液；将称取的氧化钼撒入硒粉分散液中，搅拌均匀形成氧化钼和硒粉分散液；
(2)氧化钼和硒粉分散液转移至容量为80mL的不锈钢反应釜中，在180℃条件下进行水热离子交换反应8h；水热离子交换反应完成后，首先过滤出沉淀物，再使用乙醇和水对沉淀物进行冲洗，然后将沉淀物置于50℃的烘箱中烘干，得到硒化钼晶体；
(3)称取0.2g硒化钼晶体分散到500mL的水和异丙醇混合溶液中，水和异丙醇混合溶液中水和异丙醇的体积比为1:1；将硒化钼分散液转移至厨房料理机内，通过高速旋转刀片产生的液相剪切力使硒化钼晶体解离，即可得到硒化钼量子点分散液；高速旋转刀片的转速为20000rpm，解离时间为2h；
(4)将硒化钼量子点分散液在10000rpm转速下离心分离，取上层液体即为稳定的硒化钼量子点分散液，量子点直径在2～5nm之间。
图1为本实施例制备的硒化钼晶体的光学照片和晶体衍射图谱，图2为本实施例制备的硒化钼晶体的扫描电镜图，图3为本实施例制备的硒化钼晶体的透射电镜图；以上表征充分证明了硒化钼的成功制备。图4为本实施例制备的硒化钼量子点的TEM图，可以清楚看到，尺寸均匀的量子点已经被成功制备。图5为本实施例制备的硒化钼量子点的丁达尔效应的光学照片，证明了硒化钼量子点稳定的分散性。图6为本实施例制备的硒化钼晶体和硒化钼量子点的吸收光谱和发光光谱；可以看到，硒化钼量子点比硒化钼粉体具有更强的紫外发光性能，体现了量子点的优越性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种硒化钼量子点的制备方法，其特征在于：采用两步法合成硒化钼量子点，具体实现方法为：首先，将氧化钼和硒粉分散在水合肼水溶液中，通过水热离子交换反应得到硒化钼晶体；然后，将硒化钼晶体分散在水和异丙醇混合溶液中，再转移至搅拌桶内，通过高速旋转刀片产生的液相剪切力使硒化钼解离，即可得到硒化钼量子点分散液。
2.根据权利要求1所述的硒化钼量子点的制备方法，其特征在于：该方法具体包括如下步骤：
(1)首先配置水合肼水溶液；再分别称取氧化钼和硒粉，氧化钼和硒粉的摩尔比为1:2；接着将称取的硒粉撒入配置的水合肼水溶液中，搅拌均匀形成硒粉分散液；最后将称取的氧化钼撒入硒粉分散液中，搅拌均匀形成氧化钼和硒粉分散液；水合肼水溶液中水合肼和水的体积比为1:40～1:10，每50mL水合肼水溶液撒入0.1～1g硒粉；
(2)将氧化钼和硒粉分散液转移至不锈钢反应釜中进行水热离子交换反应，水热离子交换反应完成后，首先过滤出沉淀物，再使用乙醇和水对沉淀物进行冲洗，然后将沉淀物置于45～55℃的烘箱中烘干，得到硒化钼晶体；水热离子交换反应的反应温度为140～220℃，反应时间为6～18h；
(3)将硒化钼晶体分散在水和异丙醇混合溶液中，搅拌均匀形成硒化钼分散液，将硒化钼分散液转移至搅拌桶内，通过高速旋转刀片产生的液相剪切力使硒化钼晶体解离，即可得到硒化钼量子点分散液；水和异丙醇混合溶液中水和异丙醇的体积比为1:10～1:1，每200～500mL水和异丙醇混合溶液分散0.05～1g硒化钼晶体，高速旋转刀片的转速为15000～25000rpm，解离时间为0.5～2h；
(4)将硒化钼量子点分散液在6000～10000rpm转速下离心分离，取上层液体即为稳定的硒化钼量子点分散液，量子点直径在2～5nm之间。
3.根据权利要求1所述的硒化钼量子点的制备方法，其特征在于：所述搅拌桶为家用厨房料理机。
4.根据权利要求3所述的硒化钼量子点的制备方法，其特征在于：所述家用厨房料理机为豆浆机或鲜榨果汁机。
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