CN104118903A - 三维花状氧化锌纳米材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种水热法合成三维花状氧化锌纳米材料的方法，属于无机化学和材料合成技术领域。首先将乙酸锌溶于超纯水，得到的混合溶液充分搅拌后，向溶液中加入浓度为8.0molL-1的氢氧化钠水溶液，在高压釜中加热生长花状氧化锌。本发明所制备的三维花状氧化锌纳米材料尺寸均一，其结构由纳米针组装而成。本方法的优点在于操作简单，成本低，制备过程中不使用有毒试剂和表面活性剂，对环境友好。所制备的氧化锌具有大的表面积，在光催化、传感器等领域具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种三维花状氧化锌纳米材料的制备方法。
背景技术
氧化锌是一种新型Ⅱ-Ⅵ族半导体材料，其禁带宽度为3.37 eV，具有很大的激子束缚能（60 meV），同时具有高的导电性、良好的紫外吸收性能和强的化学稳定性，广泛应用于气敏、光电、太阳能电池、传感器等领域。在过去几十年，关于氧化锌合成的报道有很多，包括氧化铝模版法、热蒸发法、水热法、电化学沉积法等，成功制备了不同结构和形貌的氧化锌。其中水热法具有操作简单，成本低，制备的氧化锌尺寸形貌可控性好等优点，是制备氧化锌常用的方法。
氧化锌的性能和其形貌、尺寸、结晶度密切相关，在不同形貌的氧化锌中，三维花状结构具有大的表面积，电子传输容易，展示出优异的光学、电学和催化特性，引起了大家越来越多的关注与研究。在花状氧化锌制备过程中，通常需要加入表面活性剂和模版剂，不利于产品的清洗，提高了制备成本，有时还会用到有毒试剂，造成环境污染，无法实现使用无毒无害试剂制备氧化锌的目的。本发明提供了一种制备三维花状氧化锌纳米材料的方法，制备过程中使用无毒试剂，而且不需要加入表面活性剂和模版剂，可以简单、低廉、环保的制备三维花状氧化锌纳米材料，适合于批量生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种三维花状氧化锌纳米材料的制备方法。
本发明通过以下实验方案实现：
一种制备三维花状氧化锌纳米材料的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
a. 将乙酸锌溶解到超纯水中得到混合溶液，得到的混合溶液在室温下搅拌20 min；
b. 将0.6 mL氢氧化钠水溶液加入到步骤a所得的混合溶液中并且搅拌10 min；
c. 将步骤b所得的混合溶液加入到内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中，封闭拧紧反应釜，于预热的120 °C烘箱内恒温反应1 h；
d. 反应完毕后，将高压釜自然冷却到室温，得到的釜内产物经离心分离，并用超纯水洗涤，然后放入真空干燥箱中在60 °C干燥15 h得到三维花状氧化锌。
优选地，步骤a中的乙酸锌的质量为0.0658 g，将其溶解到20 mL超纯水中得到混合溶液。
优选地，步骤b中氢氧化钠水溶液的浓度为8.0 mol L-1。
优选地，步骤d中得到的产品用超纯水洗涤的次数为5。
本发明操作简单，成本低，在制备过程中不使用有毒试剂和表面活性剂，对环境友好。制备的三维花状氧化锌纳米材料具有大的表面积，在光催化、太阳能电池、传感器等领域具有广泛的应用前景。
附图说明
图1为本发明三维花状氧化锌纳米材料的扫描电子显微镜图（SEM）。
图2为本发明三维花状氧化锌纳米材料的X射线衍射图（XRD）。
具体实施方式
为了进一步说明制备三维花状氧化锌纳米材料的方法，本实施例按照本发明技术方案进行实施，给出具体的实施方式：称取0.0658 g乙酸锌，将其溶解到20 mL超纯水中，得到的混合溶液在室温下搅拌20 min；称取0.32 g氢氧化钠，将其溶解到1 mL超纯水中，得到浓度为8.0 mol L-1的氢氧化钠水溶液，取0.6 mL制得的氢氧化钠水溶液加入到上诉乙酸锌混合溶液中并且在室温下搅拌10 min；将上诉搅拌后的混合溶液加入到内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中，封闭拧紧反应釜，将高压釜放入烘箱中，于120 °C下恒温反应1 h；反应结束后，取出高压釜，自然冷却到室温，得到的釜内产物经离心分离，用超纯水洗涤5次后，放入干燥箱中在60 °C干燥12 h。
将所制得的样品进行SEM与XRD分析，结果参见附图。
SEM分析：用QUANTA FEG 250热场发射扫描电子显微镜观察氧化锌的形貌。从图1中可以看出制备的三维花状氧化锌由纳米针组成，纳米针的长度为500 nm。
XRD分析：XRD分析在D8推进衍射仪上进行，使用Cu Ka衍射。从图2的X衍射图谱可以知道，产物的XRD图谱和氧化锌标准图谱一致，并且没有其他杂质峰出现，证明通过该方法成功制备了纯相的氧化锌纳米材料。
Claims (4)
1.一种三维花状氧化锌纳米材料的制备方法，其特征在于该制备方法包括以下步骤：
a. 将乙酸锌溶解到超纯水中得到混合溶液，得到的混合溶液在室温下搅拌20 min；
b. 将0.6 mL氢氧化钠水溶液加入到步骤a所得的混合溶液中并且搅拌10 min；
c. 将步骤b所得的混合溶液加入到内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中，封闭拧紧反应釜，于预热的120 °C烘箱内恒温反应1 h；
d. 反应完毕后，将高压釜自然冷却到室温，得到的釜内产物经离心分离，并用超纯水洗涤，然后放入真空干燥箱中在60 °C干燥15 h得到三维花状氧化锌。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤a中乙酸锌与超纯水的混合比例为：将0.0658 g加入到20 mL的超纯水中。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤b中氢氧化钠水溶液的浓度为8.0 mol L-1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤d中得到的产品用超纯水洗涤的次数为5。
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