CN109385254B - 一种石墨烯弹性聚合物相变复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种石墨烯弹性聚合物相变复合材料及其制备方法，首先通过水热还原得到石墨烯气凝胶，然后将氧化石墨烯溶液与相变材料混合，通过Pickering乳液法制备相变微胶囊，最后将一定比例的相变微胶囊与弹性聚合物乳液混合液通过真空浸渍与石墨烯气凝胶进行复合，经过真空冻干，得到石墨烯弹性聚合物相变复合材料。与现有技术相比，本发明以石墨烯气凝胶作为骨架，为复合材料提供导热改性，通过复杂的孔隙结构为相变材料提供封装环境，可有效解决相变复合材料的易泄露、导热差两大技术瓶颈；弹性聚合物的复合加固了石墨烯骨架，进一步对相变材料封装的同时，可为复合材料提供优异的力学性能，因此可实现特殊条件下的储能应用。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯纳米复合材料技术领域，具体涉及一种石墨烯弹性聚合物相变复合材料及其制备方法。
背景技术
如今，随着工业文明的高度发展，传统化石能源紧缺以及环境污染等问题随之而来，可再生能源的开发利用成为了社会可持续发展的关键，而由于可再生能源与生俱来的能量分布不均匀及不确定的特点，在能源转换体系中往往需要一个储能环节，从而解决能源利用在时间和空间上的不匹配问题，提高能源的利用率。相变材料利用相转变过程可以实现能量的储存和释放，是一种理想的储能介质，所以获得了研究者的关注。
在相变过程中以潜热形式存储或释放热能的有机相变材料由于其高存储容量，可调节的相变温度，是用于太阳能转换和存储的有效的先进能量存储材料之一。其中有机相变材料具有优良热稳定性和化学稳定性，无腐蚀性，低过冷度等优点，在太阳能，建筑物，废热回收，电子/电池热管理，智能纺织品等方面具有巨大的应用潜力。但由于低导热率、易泄露的性能缺陷，限制了有机相变材料的广泛应用。另一方面，在军事，电子器件等特殊领域，往往会对相变复合材料的力学性能有一定要求，比如对热界面材料来说，往往需要其具有一定的柔韧性以更好的起到填充界面空隙的作用。
石墨烯由于其特殊的二维蜂窝状晶格结构，表现出优异的力学、电学等性能，并且具有极高的热导率，实验室理论数据高达5300W/(m·K)。石墨烯的制备方法有很多，包括机械剥离法、化学气相沉积法、外延生长法和氧化还原法等，其中氧化还原法具有制备工艺简单，成本低廉的优点，是目前广泛使用的制备石墨烯的方法。具体包括石墨的氧化，氧化石墨的剥离以及氧化石墨烯的还原三个过程。氧化石墨烯作为石墨烯的重要功能化产物及前驱体，具有两亲性，方便于后续处理与应用。目前在相变储能领域，针对有机相变材料低导热率、易泄露的性能缺陷，石墨烯与氧化石墨烯主要被用作导热填料或相变微胶囊壁材。用作导热填料时，主要是通过机械共混的方式将石墨烯分散在相变材料中，利用其高导热的特点起到提高导热性能的作用。用作相变微胶囊壁材是利用氧化石墨烯的两亲性，制备一种由氧化石墨烯包裹的相变复合材料，对相变材料进行封装，提高相变材料的抗泄露性能。
虽然石墨烯的本征热导率高，作导热填料其导热改性效果比普通导热填料要好，但这种通过机械共混得到的复合材料在重复使用的过程中极不稳定，会逐渐发生沉降分层现象，改性效果会慢慢下降，影响了材料的重复使用特性。另外氧化石墨烯作为相变微胶囊壁材，掺量较高时会较大程度影响相变材料的储能性能，而在掺量较低的情况下，仍然避免不了相变材料的泄露。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种导热性能优良、温度稳定性好的石墨烯弹性聚合物相变复合材料及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种石墨烯弹性聚合物相变复合材料，该复合材料包括石墨烯气凝胶骨架、填充在由石墨烯气凝胶骨架形成的网络中的弹性聚合物以及包裹在墨烯气凝胶骨架外的相变微胶囊，所述弹性聚合物选自聚2-氯丁二烯、苯丙乳液、丁苯乳液或环氧树脂中的一种，所述石墨烯气凝胶骨架的质量占复合材料总质量的1％～10％，所述弹性聚合物与相变微胶囊的质量比为1：(1～5)。
本发明的复合材料，以石墨烯气凝胶作为骨架，利用石墨烯高的本征热导率为复合材料提供导热改性，通过复杂的孔隙结构为相变材料提供封装环境，为相变复合材料的易泄露、导热差两大技术瓶颈提出了有效的解决方案。弹性聚合物的复合一方面加固了石墨烯骨架，可以进一步对相变材料进行封装，另一方面弹性聚合物具有高弹性和延展性，可为复合材料提供优异的力学性能。而石墨烯骨架交错搭叠的微观结构，可有效阻碍弹性聚合物分子链间错动，可以提高复合材料抗变形能力，同时不会明显降低整体粘弹性。
优选的，所述相变微胶囊的结构如下：以氧化石墨烯为壳体，以相变材料为核体，其中，所述相变材料选自石蜡或十六醇中的一种，所述氧化石墨烯和相变材料的质量比为(1～3)：100。
一种如上所述石墨烯弹性聚合物相变复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯置于水中，搅拌、超声后得到均匀的氧化石墨烯溶液，然后水热反应得到石墨烯水凝胶，然后真空冷冻干燥得到石墨烯气凝胶骨架；经过水热还原，氧化石墨烯片在还原为石墨烯的同时，交错搭叠形成石墨烯多孔网络，冷冻干燥去除其中水分子，得到石墨烯气凝胶。
(2)将氧化石墨烯和相变材料在高于相变材料熔点的温度下混合，搅拌，得到微胶囊乳液，冷却、洗涤、干燥后，得到相变微胶囊；由于氧化石墨烯具有两亲性，在高速搅拌中，可以作为Pickering乳化剂得到稳定的水包油Pickering乳液，氧化石墨烯作为壳层包裹着相变材料形成微球。
(3)将步骤(2)所得相变微胶囊和弹性聚合物的乳液混合，然后通过真空浸渍与步骤(1)制备得到的石墨烯气凝胶骨架复合，然后真空冷冻干燥，得到复合材料粗品；
(4)将步骤(2)所得相变微胶囊和弹性聚合物混合，然后通过真空浸渍与复合材料粗品复合，然后冷冻干燥，并多次重复本步骤(4)，即得所述相变材料。步骤(3)和步骤(4)通过真空浸渍，微胶囊与弹性聚合物混合液填充气凝胶空隙，真空冻干去除水分，多次重复，实现复合。
优选的，步骤(1)中搅拌的速率为1000～2000r/min，搅拌的时间为15～60min，所述超声的频率为20～60kHz，超声的时间为1～3h，所述水热反应的温度为150～190℃，水热反应的时间为8～30h，步骤(1)中所述真空冷冻干燥的真空度为小于2Pa，温度为-60～-20℃，时间为20～30h。
优选的，所述相变材料选自石蜡或十六醇中的一种，步骤(2)中的搅拌速率为5000～12000r/min，搅拌时间为10～50min，所述洗涤采用其离子水，所述干燥的温度为35～45℃，干燥的时间为24～48h。
优选的，所述弹性聚合物的乳液中，固含量为50％～70％。
优选的，步骤(3)和步骤(4)中，所述真空浸渍的真空度为小于2Pa，真空浸渍的时间为1～5h。通过真空浸渍，微胶囊与弹性聚合物混合液填充气凝胶空隙，真空冻干去除水分，多次重复，实现复合。
优选的，步骤(3)和步骤(4)中，所述真空冷冻干燥的真空度为小于2Pa，温度为-60～-20℃，时间为20～30h。
优选的，步骤(4)的重复次数为1～4次。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在以下几方面：
(1)本发明以石墨烯气凝胶作为导热骨架，均匀分散在复合材料中，解决复合材料的分散问题及其耐久性问题，导热率改善明显；
(2)本发明以弹性聚合物赋予相变复合材料高弹性与延展性，在军事，电子器件等特殊领域具有应用优势；
(3)本发明通过微胶囊，多孔骨架，弹性聚合物对相变材料多重封装，在较高相变材料占比的前提下，可有效解决相变材料易泄露的问题。
(3)工艺方法简单，制备成本低廉，易于工业化扩大生产。
附图说明
图1为实施例1中制备的石墨烯气凝胶的扫描电镜图；
图2为实施例1中制备的石墨烯弹性聚合物相变复合材料的扫描电镜图；
图3为实施例2中制备的石墨烯气凝胶与氧化石墨烯红外谱图；
图4为实施例2中制备的相变微胶囊的扫描电镜图；
图5为实施例2中制备的相变微胶囊的粒径分布；
图6为实施例3中制备的氧化石墨烯AFM图像；
图7为实施例4中制备的石墨烯弹性聚合物相变复合材料的DSC曲线；
图8为实施例3、4、5中制备的石墨烯弹性聚合物相变复合材料的导热系数。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
(1)将氧化石墨溶于水中，搅拌15min，超声1h，配置不同浓度的氧化石墨烯溶液：浓度为5mg/ml、3mg/ml；
(2)取5mg/ml氧化石墨烯溶液60ml，将其置于100ml反应釜内水热反应15h，水热温度为180℃，得到石墨烯水凝胶，真空干燥机内冻干24h，真空度小于2Pa，冷冻温度为-60℃，得到石墨烯气凝胶。
(3)取3mg/ml氧化石墨烯溶液100ml，与20g熔融的石蜡混合，80℃下搅拌45min，搅拌速率10000r/min，冷却后用去离子水洗涤，在滤纸上室温干燥后得到相变微胶囊。
(3)使用固含量为50％的苯丙乳液。将相变微胶囊与弹性聚合物按质量比1:1混合搅拌均匀，通过真空浸渍将混合溶液与石墨烯气凝胶复合。真空干燥机内冻干24h，真空度小于2Pa，冷冻温度为-60℃，重复浸渍与冻干过程3次。得到石墨烯弹性聚合物相变复合材料。
本实施例制备的石墨烯气凝胶的扫描电镜图如图1所示，可以看到该法制备的石墨烯气凝胶骨架为层状多孔的网络结构，层间间距较大。石墨烯弹性聚合物相变复合材料的扫描电镜图如图2所示，可以看到该法制备的复合材料以石墨烯气凝胶作为骨架，相变微胶囊均匀分布在石墨烯片上，弹性聚合物充分填充在孔隙中。
实施例2
(1)将氧化石墨溶于水中，搅拌15min，超声1h，配置不同浓度的氧化石墨烯溶液：浓度为7mg/ml、2mg/ml；
(2)取7mg/ml氧化石墨烯溶液60ml，将其置于100ml反应釜内水热反应15h，水热温度为180℃，得到石墨烯水凝胶，真空干燥机内冻干24h，真空度小于2Pa，冷冻温度为-60℃，得到石墨烯气凝胶。
(3)取2mg/ml氧化石墨烯溶液100ml，与20g熔融的石蜡混合，80℃下搅拌45min，搅拌速率10000r/min，冷却后用去离子水洗涤，在滤纸上室温干燥后得到相变微胶囊。
(4)使用固含量为50％的苯丙乳液。将相变微胶囊与弹性聚合物按质量比1:1混合搅拌均匀，通过真空浸渍将混合溶液与石墨烯气凝胶复合。真空干燥机内冻干24h，真空度小于2Pa，冷冻温度为-60℃，重复浸渍与冻干过程3次。得到石墨烯弹性聚合物相变复合材料。
实施例2中制备的石墨烯气凝胶与氧化石墨烯红外谱图如图3所示，对于氧化石墨烯，可以看到各种类型的含氧官能团的不同振动模式，如环氧基(C-O-C，1220-1320cm-1)，边缘羧基(COOH，～3000-3700cm-1与C-OH的1650-1750cm-1)，羰基(C＝O和O-C＝O，1500-1750cm-1)基面与边缘羟基(C-OH，3000-3700cm-1)。经过水热，石墨烯的各含氧基团有所减少，说明氧化石墨烯得到还原。相变微胶囊的扫描电镜图与粒径分布如图4，5所示，氧化石墨烯包裹着相变材料作微胶囊壳层，微胶囊呈规则球状，尺寸在7～17μm。
实施例3
(1)将氧化石墨溶于水中，搅拌15min，超声1h，配置不同浓度的氧化石墨烯溶液：浓度为4mg/ml、2mg/ml；
(2)取4mg/ml氧化石墨烯溶液60ml，将其置于100ml反应釜内水热反应15h，水热温度为180℃，得到石墨烯水凝胶，真空干燥机内冻干24h，真空度小于2Pa，冷冻温度为-60℃，得到石墨烯气凝胶。
(3)取2mg/ml氧化石墨烯溶液100ml，与20g熔融的石蜡混合，80℃下搅拌45min，搅拌速率10000r/min，冷却后用去离子水洗涤，在滤纸上室温干燥后得到相变微胶囊。
(4)使用固含量为50％的苯丙乳液。将相变微胶囊与弹性聚合物按质量比1:1混合搅拌均匀，通过真空浸渍将混合溶液与石墨烯气凝胶复合。真空干燥机内冻干24h，真空度小于2Pa，冷冻温度为-60℃，重复浸渍与冻干过程3次。得到石墨烯弹性聚合物相变复合材料。
实施例3中制备的氧化石墨烯AFM图像如图6所示，超声后，氧化石墨烯厚度在1nm左右，说明氧化石墨烯片为单层，剥离效果较好。
实施例4
(1)将氧化石墨溶于水中，搅拌15min，超声1h，配置不同浓度的氧化石墨烯溶液：浓度为6mg/ml、2mg/ml；
(2)取6mg/ml氧化石墨烯溶液60ml，将其置于100ml反应釜内水热反应15h，水热温度为180℃，得到石墨烯水凝胶，真空干燥机内冻干24h，真空度小于2Pa，冷冻温度为-60℃，得到石墨烯气凝胶。
(3)取2mg/ml氧化石墨烯溶液100ml，与20g熔融的石蜡混合，80℃下搅拌45min，搅拌速率10000r/min，冷却后用去离子水洗涤，在滤纸上室温干燥后得到相变微胶囊。
(4)使用固含量为50％的苯丙乳液。将相变微胶囊与弹性聚合物按质量比1:1混合搅拌均匀，通过真空浸渍将混合溶液与石墨烯气凝胶复合。真空干燥机内冻干24h，真空度小于2Pa，冷冻温度为-60℃，重复浸渍与冻干过程3次。得到石墨烯弹性聚合物相变复合材料。
实施例4中制备的石墨烯弹性聚合物相变复合材料的DSC曲线如图7所示，从中我们可以发现熔化过程存在两个吸热峰，较低温度的峰归因于石蜡的固-固相变，较高温度的则代表了固-液相变，相变晗大小取决于所含相变材料含量。
实施例5
(1)将氧化石墨溶于水中，搅拌15min，超声1h，配置不同浓度的氧化石墨烯溶液：浓度为8mg/ml、2mg/ml；
(2)取8mg/ml氧化石墨烯溶液60ml，将其置于100ml反应釜内水热反应15h，水热温度为180℃，得到石墨烯水凝胶，真空干燥机内冻干24h，真空度小于2Pa，冷冻温度为-60℃，得到石墨烯气凝胶。
(3)取2mg/ml氧化石墨烯溶液100ml，与20g熔融的石蜡混合，80℃下搅拌45min，搅拌速率10000r/min，冷却后用去离子水洗涤，在滤纸上室温干燥后得到相变微胶囊。
(4)使用固含量为50％的苯丙乳液。将相变微胶囊与弹性聚合物按质量比1:1混合搅拌均匀，通过真空浸渍将混合溶液与石墨烯气凝胶复合。真空干燥机内冻干24h，真空度小于2Pa，冷冻温度为-60℃，重复浸渍与冻干过程3次。得到石墨烯弹性聚合物相变复合材料。
实施例3、4、5中制备的石墨烯弹性聚合物相变复合材料的导热系数如图8所示，相比纯的相变材料，复合材料的导热性能提升明显，且导热系数随着水热反应的氧化石墨烯浓度增加而增加，因为氧化石墨烯浓度升高，水热还原得到的石墨烯气凝胶质量越大，复合材料中石墨烯导热骨架连通性更好，所以导热性能更好。
实施例6
采用与实施例1类似的制备方法，不同之处如下：
(1)将氧化石墨溶于水中，搅拌60min，超声3h，配置不同浓度的氧化石墨烯溶液：浓度为8mg/ml、4mg/ml；
(2)取8mg/ml氧化石墨烯溶液60ml，将其置于100ml反应釜内水热反应30h，水热温度为150℃，得到石墨烯水凝胶，真空干燥机内冻干20h，真空度小于2Pa，冷冻温度为-20℃，得到石墨烯气凝胶骨架。
(3)取6mg/ml氧化石墨烯溶液100ml，与20g熔融的石蜡混合，80℃下搅拌50min，搅拌速率5000r/min，冷却后用去离子水洗涤，在滤纸上室温干燥后得到相变微胶囊。
(4)使用固含量为50％的聚2-氯丁二烯乳液。将相变微胶囊与弹性聚合物按质量比1:1混合搅拌均匀，通过真空浸渍将混合溶液与石墨烯气凝胶复合。真空干燥机内冻干20h，真空度小于2Pa，冷冻温度为-20℃，重复浸渍与冻干过程4次。得到石墨烯弹性聚合物相变复合材料。
经检测，本实施例制备得到的复合材料导热性能优良，且温度稳定性好。
实施例7
采用与实施例1类似的制备方法，不同之处如下：
(1)将氧化石墨溶于水中，搅拌30min，超声2h，配置不同浓度的氧化石墨烯溶液：浓度为8mg/ml、4mg/ml；
(2)取8mg/ml氧化石墨烯溶液60ml，将其置于100ml反应釜内水热反应8h，水热温度为190℃，得到石墨烯水凝胶，真空干燥机内冻干30h，真空度小于2Pa，冷冻温度为-60℃，得到石墨烯气凝胶骨架。
(3)取6mg/ml氧化石墨烯溶液100ml，与20g熔融的石蜡混合，80℃下搅拌10min，搅拌速率12000r/min，冷却后用去离子水洗涤，在滤纸上45℃条件下干燥后得到相变微胶囊。
(4)使用固含量为50％的聚2-氯丁二烯乳液。将相变微胶囊与弹性聚合物按质量比1:1混合搅拌均匀，通过真空浸渍将混合溶液与石墨烯气凝胶复合。真空干燥机内冻干30h，真空度小于2Pa，冷冻温度为-60℃，重复浸渍与冻干过程2次。得到石墨烯弹性聚合物相变复合材料。
经检测，本实施例制备得到的复合材料导热性能优良，且温度稳定性好。
Claims (8)
1.一种石墨烯弹性聚合物相变复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯置于水中，搅拌、超声后得到均匀的氧化石墨烯溶液，然后水热反应得到石墨烯水凝胶，然后真空冷冻干燥得到石墨烯气凝胶骨架；
(2)将氧化石墨烯和相变材料在高于相变材料熔点的温度下混合，搅拌，得到微胶囊乳液，冷却、洗涤、干燥后，得到相变微胶囊；
(3)将步骤(2)所得相变微胶囊和弹性聚合物的乳液混合，然后通过真空浸渍与步骤(1)制备得到的石墨烯气凝胶骨架复合，然后真空冷冻干燥，得到复合材料粗品；
(4)将步骤(2)所得相变微胶囊和弹性聚合物混合，然后通过真空浸渍与复合材料粗品复合，然后冷冻干燥，并多次重复本步骤(4)，即得石墨烯弹性聚合物相变复合材料；
该复合材料包括石墨烯气凝胶骨架、填充在由石墨烯气凝胶骨架形成的网络中的弹性聚合物以及包裹在墨烯气凝胶骨架外的相变微胶囊，所述弹性聚合物选自聚2-氯丁二烯、苯丙乳液、丁苯乳液或环氧树脂中的一种，所述石墨烯气凝胶骨架的质量占复合材料总质量的1％～10％，所述弹性聚合物与相变微胶囊的质量比为1：(1～5)。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯弹性聚合物相变复合材料的制备方法，其特征在于，所述相变微胶囊的结构如下：以氧化石墨烯为壳体，以相变材料为核体，其中，所述相变材料选自石蜡或十六醇中的一种，所述氧化石墨烯和相变材料的质量比为(1～3)：100。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯弹性聚合物相变复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中搅拌的速率为1000～2000r/min，搅拌的时间为15～60min，所述超声的频率为20～60kHz，超声的时间为1～3h，所述水热反应的温度为150～190℃，水热反应的时间为8～30h，步骤(1)中所述真空冷冻干燥的真空度为小于2Pa，温度为-60～-20℃，时间为20～30h。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯弹性聚合物相变复合材料的制备方法，其特征在于，所述相变材料选自石蜡或十六醇中的一种，步骤(2)中的搅拌速率为5000～12000r/min，搅拌时间为10～50min，所述洗涤采用去 离子水，所述干燥的温度为35～45℃，干燥的时间为24～48h。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯弹性聚合物相变复合材料的制备方法，其特征在于，所述弹性聚合物的乳液中，固含量为50％～70％。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯弹性聚合物相变复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)和步骤(4)中，所述真空浸渍的真空度为小于2Pa，真空浸渍的时间为1～5h。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯弹性聚合物相变复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)和步骤(4)中，所述真空冷冻干燥的真空度为小于2Pa，温度为-60～-20℃，时间为20～30h。
8.根据权利要求1所述的一种石墨烯弹性聚合物相变复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)的重复次数为1～4次。
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