CN103787348B - 一种高岭土/1-丁基-3-甲基溴化咪唑插层纳米复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高岭土/1-丁基-3-甲基溴化咪唑插层纳米复合材料的制备方法，该方法首先用二甲基亚砜直接插层高岭土得到高岭土/二甲基亚砜插层复合物，然后用甲醇插层高岭土/二甲基亚砜插层复合物得到高岭土/甲醇插层复合物，最后将合成的1-丁基-3-甲基溴化咪唑与高岭土/甲醇插层复合物在室温和大气环境下进行插层反应，得到高岭土/1-丁基-3-甲基溴化咪唑插层纳米复合材料。本发明首次将咪唑类离子液体在室温和大气环境条件下与高岭土/甲醇插层复合物进行插层反应，得到结构完整、性质稳定、耐热性好，同时具有荧光性能和良好的紫外吸收性能的高岭土/1-丁基-3-甲基溴化咪唑插层纳米复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种高岭土/1-丁基-3-甲基溴化咪唑插层纳米复合材料的制备方法，属于有机/无机纳米复合材料合成技术领域。
背景技术
高岭土是一种典型的层状硅酸盐矿物，它的理想化学式为Al2[(OH)4/Si2O5]，是由[SiO4]四面体的六方网层与[AlO2(OH)4]八面体层按1:1结合形成的层状结构在c轴方向周期性重复排列构成的。在[SiO4]四面体和[AlO2(OH)4]八面体组成的单元层中，所有的[SiO4]四面体的顶尖都朝着同样的方向，指向[AlO2(OH)4]八面体，四面体的边缘是氧原子，而八面体的边缘是氢氧基团。晶层间由于氢键和范德华力共同作用而形成重叠的层状堆叠，层间距(d001)约为0.72nm。
由于高岭土晶体结构较完整，缺陷少，其层间由氢键相连，电荷饱和，可交换性阳离子容量小，直接插层非常困难，能够直接反应进入其层间的仅限于几种强极性小分子（如二甲基亚砜、尿素等），大分子有机物需要通过一步或多步置换进入高岭土层间。有机物插层高岭土能够显著扩大高岭土层间空间，并且制备的纳米复合材料往往兼有高岭土的物理特性和有机分子的化学活性，其在离子交换、电解质、耐热材料、催化剂及吸附材料等领域的潜在应用性已被证实。
离子液体(Ionic Liquids)是完全由离子构成，并且在室温下呈现液态的物质。其中，1,3-二烷基取代咪唑类离子液体较其他离子液体能够在较低温度下达到熔融状态，室温下通常呈现液态；与普通有机溶剂相比，有较强的溶解有机物、无机物和高聚物的能力；咪唑类离子液体还有极低的蒸汽压、良好的导电性、较高热稳定性和化学稳定性、较高的离子迁移和扩散速度。目前已广泛应用于电化学、化学分离及催化有机合成反应等领域。
目前国内外制备高岭土/咪唑类离子液体插层纳米复合材料的相关研究如下：
渥太华大学的Letaief及其团队研究了通过两步置换法制备几种咪唑类离子液体插层高岭土纳米复合材料。其两步置换法是：先用二甲基亚砜充分插层预先热处理过的高岭土，然后在二甲基亚砜的熔融温度（190℃）和氮气保护下进行咪唑类离子液体的置换反应，XRD结果显示离子液体插层后高岭土（001）面层间距达到1.32～2.2nm，插层率可达90%。（Tonle I K,Letaief S,Ngameni E.Journal of Materials Chemistry,2009,19:5996-6003.Letaief S,Diaco T,Pell W,et al.Chemistry of Materials,2008,20:7136-7142.）
以上研究虽然成功制备了高岭土/咪唑类离子液体插层纳米复合材料，但仍存在一些不足：（1）高岭土需要预先热处理；（2）制备温度高，温度要达到190℃以上；（3）反应周期长，至少要15天以上；（4）反应条件较苛刻，需要在氮气保护下进行；（5）一次反应量少，不利于大规模生产。
发明内容
为了克服现有技术存在的问题，本发明提出了一种高岭土/1-丁基-3-甲基溴化咪唑插层纳米复合材料的制备方法，该方法得到的高岭土/1-丁基-3-甲基溴化咪唑插层纳米复合材料结构完整，耐热性好，同时具有良好的紫外吸收性能和荧光性能。而且该方法中所有插层反应条件简单，在室温和大气环境下即可进行，而且反应时间短，适合大批量生产。
实现本发明目的所采用的技术方案为：
高岭土/1-丁基-3-甲基溴化咪唑插层纳米复合材料的制备方法包括如下步骤：
一种高岭土/1-丁基-3-甲基溴化咪唑插层纳米复合材料的制备方法，包括如下步骤：
1）高岭土/二甲基亚砜插层复合物的制备：按照高岭土﹕二甲基亚砜﹕去离子水=1g﹕7.5～15ml﹕0.75～1.5mL的质量体积比，将高岭土加入到由二甲基亚砜和去离子水组成的混合溶液中，在20～35℃和搅拌条件下反应48～120小时，将反应所得物抽滤、洗涤后，再进行干燥处理，得到高岭土/二甲基亚砜插层复合物；
2）高岭土/甲醇插层复合物的制备：按照高岭土/二甲基亚砜插层复合物﹕甲醇=1g﹕12～20mL的质量体积比，将高岭土/二甲基亚砜插层复合物加入甲醇中，在5～35℃和搅拌条件下反应96～168小时，每隔12～48小时将反应所得的悬浊液在转速为1000～4000转/分钟条件下离心分层，离心后倒掉上层清液，更换新的甲醇继续反应，最后一次离心后倒掉上层清液，得到高岭土/甲醇插层复合物；
3）咪唑类离子液体的制备：按N-甲基咪唑﹕溴代正丁烷=1g﹕1.06～1.85mL的质量体积比，将N-甲基咪唑加入到溴代正丁烷中，在35～80℃水浴和搅拌条件下反应24～60小时，再将反应所得物洗涤、分液，去除上层清液后，进行干燥处理，得到1-丁基-3-甲基溴化咪唑；
4）高岭土/1-丁基-3-甲基溴化咪唑插层纳米复合材料的制备：按高岭土/甲醇插层复合物﹕1-丁基-3-甲基溴化咪唑=1g﹕8～12mL的质量体积比，将高岭土/甲醇插层复合物加入到1-丁基-3-甲基溴化咪唑中，在5～35℃和搅拌条件下反应48～60小时，再将反应所得物洗涤、离心，最后进行干燥，得到高岭土/1-丁基-3-甲基溴化咪唑插层纳米复合材料。
上述所有步骤中搅拌时的转速均为300～600转/分钟。
所得的高岭土/1-丁基-3-甲基溴化咪唑插层复合物层状结构规则，其001面的层间距d001：1.41nm≤d001≤1.42nm，步骤5）的插层率高，插层率为：86.54%≤插层率≤89.92%。
由上述技术方案可知：该方法首先用二甲基亚砜直接插层高岭土得到高岭土/二甲基亚砜插层复合物，然后用甲醇插层高岭土/二甲基亚砜插层复合物得到高岭土/甲醇插层复合物，最后将合成的1-丁基-3-甲基溴化咪唑与高岭土/甲醇插层复合物在室温和大气环境下进行插层反应，得到高岭土/1-丁基-3-甲基溴化咪唑插层纳米复合材料。本发明首次将咪唑类离子液体在室温和大气环境条件下与高岭土/甲醇插层复合物进行插层反应，得到结构完整、性质稳定、耐热性好，同时具有荧光性能和良好的紫外吸收性能的高岭土/1-丁基-3-甲基溴化咪唑插层纳米复合材料。
本发明与现有技术相比，其有益效果和优点在于：
1）该方法中所有的插层反应温度均较低，所有的插层过程均可在室温条件下进行，特别是1-丁基-3-甲基溴化咪唑与高岭土/甲醇插层复合物的插层反应，该反应在室温条件下进行，不需要加热。
2）该方法中1-丁基-3-甲基溴化咪唑与高岭土/甲醇插层复合物进行的插层反应所需的外界条件简单，反应在大气环境下进行，不需要在特定气体的保护下进行反应。
3）该方法大大缩短了制备高岭土/1-丁基-3-甲基溴化咪唑插层纳米复合材料所需的时间，反应时间全程只需要十天左右。
4）该方法中1-丁基-3-甲基溴化咪唑与高岭土/甲醇插层复合物在常温和大气环境下进行插层反应，该反应所需的条件简单，反应所需的时间短，因而该方法所需的成本将大大地降低，适合大规模投入生产。
5）本发明得到的高岭土/1-丁基-3-甲基溴化咪唑插层纳米复合材料的高岭土（001）面层间距大，在1.41nm纳米和1.42nm纳米之间，且该反应插层率高，高达89.9%。
6)采用该方法制备的高岭土/1-丁基-3-甲基溴化咪唑插层纳米复合材料，由于所有的插层反应均在常温、大气环境下进行，没有破坏高岭土/1-丁基-3-甲基溴化咪唑插层纳米复合材料的结构，而渥太华大学的两步置换法均需要加热，温度高达190℃以上，加热容易破坏高岭土/咪唑类离子液体插层纳米复合材料的结构，热稳定性差，使其在400℃就容易脱羟基，在270℃左右就容易脱掉咪唑类离子液体。本发明制备的高岭土/1-丁基-3-甲基溴化咪唑插层纳米复合材料结构完整，热稳定性好，脱羟基的温度可提高40～50℃，脱掉1-丁基-3-甲基溴化咪唑离子液体的温度可提高50℃左右。
7）经研究发现本发明制备高的岭土/1-丁基-3-甲基溴化咪唑插层纳米复合材料具备荧光性能和优越于高岭土的紫外吸收性能，紫外吸收性能优异，可作为光催化剂载体，提高光催化效率。荧光性能主要来自层间咪唑类离子液体的荧光性能，一般离子液体的荧光性能在溶剂中才能显示出来，但是离子液体的荧光性能在本发明制备的高岭土/1-丁基-3-甲基溴化咪唑插层纳米复合材料这样的固相材料中也产生了。
附图说明
图1为高岭土的X射线粉晶衍射（XRD）图。
图2为高岭土的扫描电镜（SEM）图。
图3为实施例1制备的高岭土/二甲基亚砜插层复合物的X射线粉晶衍射（XRD）图。
图4为实施例1制备的高岭土/甲醇插层复合物的X射线粉晶衍射（XRD）图。
图5为实施例1制备的高岭土/1-丁基-3-甲基溴化咪唑插层纳米复合材料的紫外可见吸收谱图。
图6为实施例1制备的高岭土/1-丁基-3-甲基溴化咪唑插层纳米复合材料的荧光光谱图。
图7为实施例1制备的高岭土/1-丁基-3-甲基溴化咪唑插层纳米复合材料的X射线粉晶衍射（XRD）图。
图8为实施例1制备的高岭土/1-丁基-3-甲基溴化咪唑插层纳米复合材料的扫描电镜（SEM）图。
图9为实施例2制备的高岭土/1-丁基-3-甲基溴化咪唑插层纳米复合材料的X射线粉晶衍射（XRD）图。
图10为实施例2制备的高岭土/1-丁基-3-甲基溴化咪唑插层纳米复合材料的扫描电镜（SEM）图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的具体说明。
实施例1
1）高岭土/二甲基亚砜插层复合物的制备：称取3g高岭土，加入到由45ml二甲基亚砜和4.5ml去离子水组成的混合溶液中，在20℃和用磁力搅拌机以转速为300转/分钟搅拌条件下反应48小时，再将反应所得物抽滤、洗涤后，60℃干燥，得到高岭土/二甲基亚砜插层复合物；
2）高岭土/甲醇插层复合物的制备：称取2g高岭土/二甲基亚砜插层复合物，加入到24ml甲醇中，在20℃和用磁力搅拌机以转速为400转/分钟搅拌条件下反应96小时，每隔12小时将反应后的悬浊液在转速为1000转/分钟条件下离心15分钟，离心后倒掉上层清液，更换新的甲醇继续反应，最后一次离心后倒掉上层清液，得到高岭土/甲醇插层复合物；
3）1-丁基-3-甲基溴化咪唑的制备：称取8.2gN-甲基咪唑加入到8.67ml溴代正丁烷中，在65℃水浴和用磁力搅拌机以转速为500转/分钟搅拌条件下反应60小时，再将反应所得物洗涤、分液，去除上层清液后，85℃干燥，得到1-丁基-3-甲基溴化咪唑；
4）高岭土/1-丁基-3-甲基溴化咪唑插层纳米复合材料的制备：称取1g高岭土/甲醇插层复合物，将其加入到10ml1-丁基-3-甲基溴化咪唑离子液体中，在20℃和用磁力搅拌机以转速为600转/分钟搅拌条件下反应48小时，再将反应所得物洗涤、离心，50℃干燥，得到高岭土/1-丁基-3-甲基溴化咪唑插层纳米复合材料，所得的高岭土/1-丁基-3-甲基溴化咪唑插层纳米复合材料001面的层间距d001为1.41nm，该反应的插层率为88.87%。
本实施例中的高岭土的X射线粉晶衍射图如图1所示，从图中可以看出高岭土的层间距最高为0.714nm，层间距较小而且衍射峰很尖锐，说明高岭土结晶程度较好。高岭土的扫描电镜图如图2所示，从图2可以看出，原始高岭土为颗粒较大的片状堆积体，板片平直，片层相互连接在一起，形成了片层聚集物，所呈现出来的板层厚度较大。
本实施例中的高岭土/二甲基亚砜插层复合物的X射线粉晶衍射图如图3所示，从图可以看出高岭土/二甲基亚砜插层复合物层间距为为1.09nm，层间距虽然较高但插层率并不大。
本实施例中的高岭土/甲醇插层复合物的X射线粉晶衍射图如图4所示，从图中可以看出高岭土/甲醇插层复合物的层间距为1.088nm，该衍射峰的强度较大，说明其插层率较二甲基亚砜插层高岭土的插层率有所提高。
本实施例中的高岭土/1-丁基-3-甲基溴化咪唑插层纳米复合材料的紫外可见吸收谱图如图5所示，从图5可以看出，高岭土/1-丁基-3-甲基溴化咪唑插层复合物的紫外吸收性能明显要优于原始高岭土。由于高岭土/1-丁基-3-甲基溴化咪唑插层复合物具备良好的紫外吸收性能，可作为光催化剂载体，提高光催化剂载体吸收紫外光的效率，使光催化剂更加高效的生成电子空穴对等具有催化活性的物质，提高光催化效率。
本实施例中的高岭土/1-丁基-3-甲基溴化咪唑插层纳米复合材料的荧光光谱图如图6所示，高岭土/咪唑类离子液体插层纳米复合材料的荧光性能主要来自于层间咪唑类离子液体的荧光性能。一般离子液体的荧光性能在溶剂中才能显示出来，咪唑类离子液体的发射峰一般出现在467nm左右。从图6中可以看出，离子液体的荧光性能在高岭土/1-丁基-3-甲基溴化咪唑插层复合物这种固相材料中也产生了，其发射峰出现在420nm、467nm以及627nm左右。
本实施例制备的高岭土/1-丁基-3-甲基溴化咪唑插层纳米复合材料的X射线粉晶衍射（XRD）图如图7所示，高岭土/1-丁基-3-甲基溴化咪唑插层纳米复合材料的层间距为1.41nm，该衍射峰的强度较大，说明1-丁基-3-甲基溴化咪唑插层高岭土/甲醇插层复合物的插层率较高。
本实施例制备的高岭土/1-丁基-3-甲基溴化咪唑插层纳米复合材料的扫描电镜（SEM）图如图8所示，从图8可以看出，高岭土经1-丁基-3-甲基溴化咪唑插层后得到的纳米复合材料依然为板片堆积体，板片平直，形貌清晰可见，说明本发明制备的高岭土/1-丁基-3-甲基溴化咪唑插层纳米复合材料的层状结构和高岭土的层状结构相似，十分规则。
实施例2
1）高岭土/二甲基亚砜插层复合物的制备：称取2g云南临沧软质高岭土，加入到由15ml二甲基亚砜和1.5ml去离子水组成的混合溶液中，在35℃和用磁力搅拌机以转速为400转/分钟搅拌条件下反应72小时，再将反应所得物抽滤、洗涤，50℃干燥，得高岭土/二甲基亚砜插层复合物，该云南临沧软质高岭土中Al2O3的质量百分含量为37.7%、Fe2O3的质量百分含量为0.19%、TiO2的质量百分含量为0.13%，白度为86，平均粒径为10μm；
2）高岭土/甲醇插层复合物的制备：称取2g高岭土/二甲基亚砜插层复合物，将其加入到30ml甲醇中得到混合溶液，在35℃和用磁力搅拌机以转速为500转/分钟搅拌条件下反应120小时，每隔24小时将反应后的悬浊液在转速为4000转/分钟条件下离心20分钟，离心后倒掉上层清液，更换新的甲醇继续反应，最后一次离心后倒掉上层清液，得到高岭土/甲醇插层复合物；
3）1-丁基-3-甲基溴化咪唑的制备：称取8.2gN-甲基咪唑加入到10.83ml溴代正丁烷中，在65℃水浴和用磁力搅拌机以转速为600转/分钟搅拌条件下反应36小时，再将反应所得物洗涤、分液，去除上层清液后，55℃干燥，得到1-丁基-3-甲基溴化咪唑离子液体；
4）高岭土/1-丁基-3-甲基溴化咪唑插层纳米复合材料的制备：称取0.5g高岭土/甲醇插层复合物，加入到6ml1-丁基-3-甲基溴化咪唑离子液体中，在35℃和用磁力搅拌机以400转/分钟搅拌条件下反应55小时，再将反应所得物洗涤、离心，25℃干燥，得到高岭土/1-丁基-3-甲基溴化咪唑插层纳米复合材料，所得的高岭土/1-丁基-3-甲基溴化咪唑插层纳米复合材料001面的层间距d001为1.41nm，该反应的插层率为88.92%。
实施例2制备的高岭土/1-丁基-3-甲基溴化咪唑插层纳米复合材料的X射线粉晶衍射图如图9所示，高岭土/1-丁基-3-甲基溴化咪唑插层纳米复合材料的层间距为1.41nm，层间距与实施例1（1.41nm）中一致，说明高岭土/1-丁基-3-甲基溴化咪唑插层纳米复合材料的层状结构比较规则；不同条件下其层间距基本相同，所不同的只是其插层率的变化。
实施例2制备的高岭土/1-丁基-3-甲基溴化咪唑插层纳米复合材料的扫描电镜图如图10所示，从图10可以看出高岭土/1-丁基-3-甲基溴化咪唑插层纳米复合材料内部的晶体结构、形貌和组成。高岭土经1-丁基-3-甲基溴化咪唑插层后得到的纳米复合材料依然为板片堆积体，板片平直，形貌清晰可见，说明本发明制备的高岭土/1-丁基-3-甲基溴化咪唑插层纳米复合材料的层状结构和高岭土的层状结构相似，十分规则。高岭土/1-丁基-3-甲基溴化咪唑插层纳米复合材料中，高岭土片层被撑开，片层厚度明显减小，成径厚比非常大的二维结构，层间空隙由1-丁基-3-甲基溴化咪唑填充。这些片层表面的1-丁基-3-甲基溴化咪唑分子以插层后薄板状高岭土片层为骨架将片层连接起来，整个骨架结构形成了大小不等形状各异的许多孔洞。另外，由较低倍数的SEM照片可以看出高岭土表面被或多或少的1-丁基-3-甲基溴化咪唑分子包覆，这些颗粒之间相互粘连成为较大的颗粒。
实施例3
1）高岭土/二甲基亚砜插层复合物的制备：称取4g云南临沧软质高岭土，加入到由30ml二甲基亚砜和3ml去离子水组成的混合溶液中，在35℃和用磁力搅拌机以500转/分钟搅拌条件下反应96小时，再将反应所得物抽滤、洗涤，55℃干燥，得到高岭土/二甲基亚砜插层复合物；
2）高岭土/甲醇插层复合物的制备：称取3g高岭土/二甲基亚砜插层复合物，加入到60ml甲醇中，在10℃和用磁力搅拌机以400转/分钟搅拌条件下反应144小时，每隔24小时将反应后的悬浊液在转速为4000转/分钟条件下离心5分钟，离心后倒掉上层清液，更换新的甲醇继续反应，最后一次离心后倒掉上层清液，得到高岭土/甲醇插层复合物；
3）1-丁基-3-甲基溴化咪唑的制备：称取8.2gN-甲基咪唑加入到13ml溴代正丁烷中，在35℃水浴和用磁力搅拌机以300转/分钟搅拌条件下反应48小时，再将反应所得物洗涤、分液，去除上层清液后，70℃干燥，得到1-丁基-3-甲基溴化咪唑离子液体；
4）高岭土/1-丁基-3-甲基溴化咪唑插层纳米复合材料的制备：称取2g高岭土/甲醇插层复合物，将其加入到16ml1-丁基-3-甲基溴化咪唑离子液体中，在10℃和用磁力搅拌机以300转/分钟搅拌条件下反应60小时，再将反应所得物洗涤、离心，75℃干燥，得到高岭土/1-丁基-3-甲基溴化咪唑插层纳米复合材料，所得的高岭土/1-丁基-3-甲基溴化咪唑插层纳米复合材料001面的层间距d001为1.42nm，该反应的插层率为87.88%。
实施例4
1）高岭土/二甲基亚砜插层复合物的制备：称取3g高岭土，将其加入到由45ml二甲基亚砜和2.25ml去离子水组成的混合溶液中，在20℃和用磁力搅拌机以600转/分钟搅拌条件下进行反应120小时，再将反应所得物抽滤、洗涤，60℃干燥，得到高岭土/二甲基亚砜插层复合物；
2）高岭土/甲醇插层复合物的制备：称取2g高岭土/二甲基亚砜插层复合物，将其加入到34ml甲醇中，在5℃和用磁力搅拌机以600转/分钟搅拌条件下反应168小时，每隔48小时将反应后的悬浊液在转速为4000转/分钟条件下离心10分钟，离心后倒掉上层清液，更换新的甲醇继续反应，最后一次离心后倒掉上层清液，得到高岭土/甲醇插层复合物；
3）1-丁基-3-甲基溴化咪唑的制备：称取8.2gN-甲基咪唑加入到15.17ml溴代正丁烷中，在80℃水浴和用磁力搅拌机以400转/分钟搅拌条件下反应24小时，再将反应所得物洗涤、分液，去除上层清液后，40℃干燥，得到1-丁基-3-甲基溴化咪唑离子液体；
4）高岭土/1-丁基-3-甲基溴化咪唑插层纳米复合材料的制备：称取0.5g高岭土/甲醇插层复合物，将其加入到6ml1-丁基-3-甲基溴化咪唑离子液体中，在5℃和用磁力搅拌机以400转/分钟搅拌条件下反应55小时，再将反应所得物洗涤、离心，50℃干燥，得到高岭土/1-丁基-3-甲基溴化咪唑插层纳米复合材料，所得的高岭土/1-丁基-3-甲基溴化咪唑插层纳米复合材料001面的层间距d001为1.41nm，该反应的插层率为86.54%。
Claims (2)
1.一种高岭土/1-丁基-3-甲基溴化咪唑插层纳米复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1)高岭土/二甲基亚砜插层复合物的制备：按照高岭土﹕二甲基亚砜﹕去离子水＝1g﹕7.5～15mL﹕0.75～1.5mL的质量体积比，将高岭土加入到由二甲基亚砜和去离子水组成的混合溶液中，在20～35℃和搅拌条件下反应48～120小时，将反应所得物抽滤、洗涤后，再进行干燥处理，得到高岭土/二甲基亚砜插层复合物；
2)高岭土/甲醇插层复合物的制备：按照高岭土/二甲基亚砜插层复合物﹕甲醇＝1g﹕12～20mL的质量体积比，将高岭土/二甲基亚砜插层复合物加入甲醇中，在5～35℃和搅拌条件下反应96～168小时，每隔12～48小时将反应所得的悬浊液在转速为1000～4000转/分钟条件下离心分层，离心后倒掉上层清液，更换新的甲醇继续反应，最后一次离心后倒掉上层清液，得到高岭土/甲醇插层复合物；
3)咪唑类离子液体的制备：按N-甲基咪唑﹕溴代正丁烷＝1g﹕1.06～1.85mL的质量体积比，将N-甲基咪唑加入到溴代正丁烷中，在35～80℃水浴和搅拌条件下反应24～60小时，再将反应所得物洗涤、分液，去除上层清液后，进行干燥处理，得到1-丁基-3-甲基溴化咪唑；
4)高岭土/1-丁基-3-甲基溴化咪唑插层纳米复合材料的制备：按高岭土/甲醇插层复合物﹕1-丁基-3-甲基溴化咪唑＝1g﹕8～12mL的质量体积比，将高岭土/甲醇插层复合物加入到1-丁基-3-甲基溴化咪唑中，在5～35℃和搅拌条件下反应48～60小时，再将反应所得物洗涤、离心，最后进行干燥，得到高岭土/1-丁基-3-甲基溴化咪唑插层纳米复合材料，所得高岭土/1-丁基-3-甲基溴化咪唑插层纳米复合材料层状结构规则，其001面的层间距d001：1.41nm≤d001≤1.42nm，插层率为：86.54％≤插层率≤89.92％。
2.根据权利要求1所述的高岭土/1-丁基-3-甲基溴化咪唑插层纳米复合材料的制备方法，其特征在于：上述所有步骤中搅拌时的转速均为300～600转/分钟。
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