CN108889326B - 一种二硫化钼与石墨相氮化碳的三维网络框架的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二硫化钼与石墨相氮化碳的三维网络框架的制备方法，属于多孔材料的制备领域。发明将二硫化钼、氰尿酸和三聚氰胺加入以水为溶剂的反应釜内，固定温度下搅拌并干燥得到前驱体。将前驱体置于具有通入气体功能的炉体内，控制气体流速以及升温速率进行煅烧，得到二硫化钼与石墨相氮化碳层层复合的三维网络框架材料。本发明优点在于：以三聚氰胺与氰尿酸在溶液中自组装形成三聚氰胺氰尿酸盐，并插层到二硫化钼层间，继而作为石墨相氮化碳的碳源与氮源，通过在惰性气体内煅烧产生热缩聚反应，制备出二硫化钼与石墨相氮化碳层层复合材料，且可改变原料的质量比例的方法来控制三维网络框架孔径，过程简单。
Description
技术领域
本发明涉及一种二硫化钼与石墨相氮化碳的三维网络框架的制备方法，属于多孔材料的制备领域，可用于光催化领域以及锂离子电池负极材料领域。
背景技术
二硫化钼(molybdenum disulfide)，缩写为MoS2，属于过渡金属二硫化物，是一种典型的二维片层材料。单层的MoS2是两层硫原子夹着一层钼原子的“三明治”夹心结构，层与层之间靠范德华力结合在一起，每层之间的距离约为0.65nm。二硫化钼拥有1.8eV的能带隙，在纳米晶体管拥有很大的发展潜力，可用作线性光电导体和显示P型或N型导电性能的半导体。石墨相氮化碳(graphitic carbon nitride)，缩写为g-C3N4，是最为稳定的氮化碳同素异形体，是一种非常有前景的非金属催化剂。已经被广泛应用光分解水制氢、光催化等领域。因其性能优异而受到广泛关注。
目前采用三聚氰胺氰尿酸盐超分子组装体在高温条件的下热缩聚反应可有效制得石墨相氮化碳(Adv.Funct.Mater.2013,23(29):3661–3667.)，以其层状结构可诱导更强的光吸收，能带隙可有效增加0.16eV。三维网状框架结构具有高比表面积和丰富的孔道，能暴露出更多的活性点位，继而提升在催化反应等应用的性能以及多相反应中反应物与产物的传质扩散。二硫化钼与石墨相氮化碳充分接触可形成异质结，因其导带和价带的差异，石墨相氮化碳由于光激发产生的电子或空穴会转移到复合物的导带或价带中，电子空穴分离，复合率降低，从而可以更高效地利用光激发产生的活性粒子，提高催化效率(ChemicalReviews,2016,116(12):7159-7329.)。在锂离子电池负极材料应用方面，石墨相氮化碳可阻挡二硫化钼片层运动防止其团聚，缓解其体积变化引起的机械应力。而三维网络框架可加快锂离子的扩散，使之与二硫化钼能充分接触，有利于材料的快速充放电(Adv.Mater.2014,26,964-969)。
目前针对二硫化钼改性制备网络结构的专利有：二硫化钼与碳的三维多孔网络复合材料及制备方法(公开号：CN 104966817A，2015年10月7日，天津大学)，以氯化钠为分散剂和模板，采用钼酸铵、钼酸钠，硫脲在离子水中溶解并冷冻干燥，混合物在管式炉中煅烧后水洗去除氯化钠，得到产物。三维多孔类石墨烯负载二硫化钼复合材料及制备方法(公开号：CN104966812A，2015年10月7日，天津大学)，采用氯化钠作为分散剂和模板，将其与钼源、硫源和有机碳源充分溶解混合，冷冻干燥并研细，得到混合物；将混合物放入管式炉，于氩气保护下煅烧，得到煅烧产物，得到三维多孔类石墨烯负载二硫化钼复合材料。
制备石墨相氮化碳的专利有：一种制备石墨相氮化碳材料的方法(公开号：CN106540733A，2017年3月29日，太原理工大学)，使用二氰二胺和纳米二氧化硅为前驱体，以微波焙烧和马弗炉焙烧制备出高的比表面积的石墨状氮化碳。一种多孔石墨相氮化碳的合成方法(公开号：CN104843658A，2015年8月19日，常州大学)，以聚苯乙烯或聚甲基丙烯酸甲酯微乳液为硬模板，氰胺、二氰二胺或盐酸胍为前驱体，通过直接混合，干燥，惰性气体的气氛下焙烧即可得到多孔石墨相氮化碳。
发明内容
本发明的目的是提供一种二硫化钼与石墨相氮化碳的三维网络框架的制备方法。该复合材料作为多孔材料，可用于光催化领域以及锂离子电池负极材料领域。应用前景广阔，且制备方法过程简单，可大规模生产。
本发明是通过以下技术手段加以实现的，一种二硫化钼与石墨相氮化碳层层复合材料的三维网络框架，其特征在于，该三维网络框架是片状二硫化钼纳米片与石墨相氮化碳层层复合而搭建成的一种三维网络框架结构，网络孔径为10-200nm，以复合物的总质量为100％计算，二硫化钼的质量百分含量为50％-95％，石墨相氮化碳的质量百分含量为5％-50％。
上述结构的二硫化钼与石墨相氮化碳层层复合材料的三维网络框架的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将二硫化钼、三聚氰胺和氰尿酸加入以水为溶剂的反应釜内，在固定温度下搅拌4小时，去除溶剂并干燥得到前驱体。其中二硫化钼包括正丁基锂改性二硫化钼，该前驱体仅包括二硫化钼和三聚氰胺氰尿酸盐，以二硫化钼的质量为1计算，三聚氰胺氰尿酸盐的质量比例为0.05～20。三聚氰胺氰尿酸盐由等物质量的三聚氰胺与氰尿酸在水溶液中氢键自组装得到。反应的固定温度范围为室温～100℃，最优温度为80℃。
(2)将步骤(1)制得的前驱体置于管式炉、马弗炉或其他具有通入气体功能的可加热炉体内，向炉体内以一定气体流速通入保护气体并开始升温。保持固定的气体流量和升温速率升温至固定温度，保持该温度并煅烧30～200分钟，得到二硫化钼与石墨相氮化碳层层复合材料的三维网络框架。保护气体为氮气(N2)、氩气(Ar)或氦气(He)。气体流量为100～400ml/min，其中最优气体流量为200ml/min。升温速率为1～50℃/min，最优升温速率值介于10～30℃/min。固定温度为300～700℃。
本发明具有的优点和积极效果是：由于采取上述技术方案，使三聚氰胺与氰尿酸在二硫化钼片层间氢键自组装形成三聚氰胺氰尿酸盐，达到插层入二硫化钼层间的效果。再通过惰性气体保护以及控温加热使三聚氰胺氰尿酸盐热缩聚为石墨相氮化碳。通过控制二硫化钼与三聚氰胺氰尿酸盐质量比例控制三维网络框架的孔径大小。本方法成本低廉，反应过程简单，可控性强。
附图说明
图1为本发明实例3制得的二硫化钼与石墨相氮化碳层层复合材料的三维网络框架扫描电子显微镜照片。从该图明显看出该材料的三维网络框架结构。
具体实施方式
下面通过实例对本发明作进一步说明，但实施例并不限制本发明的保护范围。(各原料均为市售分析纯)
实施例1
称取二硫化钼0.517克，三聚氰胺0.602克，氰尿酸0.602克，加入到有1000ml毫升去离子水的反应釜内，升温至95℃搅拌3h，过滤得前驱体产物，80℃真空干燥4h。将前驱体置于管式炉中，通入气体流速为500ml/min的氩气气体，并以2.3℃/min的升温速度升温至温度550℃，保温1h。反应结束后在氩气气氛保护下冷却至室温，得到二硫化钼与石墨相氮化碳层层复合材料的三维网络框架，测得该配方制得的产物孔径为98nm。
实施例2
称取正丁基锂改性二硫化钼0.511克，三聚氰胺1.011克，氰尿酸1.089克，加入到有1000毫升去离子水的反应釜中，升温至80℃搅拌4h，过滤得前驱体产物。将前驱体置于管式炉中，通入气体流速为300ml/min的氮气气体，以10℃/min的升温速度升温至温度650℃，保温1h。反应结束后在氮气气氛保护下冷却至室温，得到二硫化钼与石墨相氮化碳层层复合材料的三维网络框架，测得该配方制得的产物孔径为10nm。
实施例3
称取正丁基锂改性二硫化钼0.501克，三聚氰胺0.595克，氰尿酸0.612克，加入到有1000毫升去离子水的反应釜中，升温至70℃搅拌4h，过滤得前驱体产物。将前驱体置于管式炉中，通入气体流速为100ml/min的氦气气体，以50℃/min的升温速度升温至温度650℃，保温1h。反应结束后在氦气气氛保护下冷却至室温，得到二硫化钼与石墨相氮化碳层层复合材料的三维网络框架，测得该配方制得的产物孔径为27nm。
Claims (11)
1.一种二硫化钼与石墨相氮化碳的三维网络框架的制备方法，该制备方法包括以下步骤：(1)将二硫化钼、三聚氰胺和氰尿酸加入以水为溶剂的反应釜内，在固定温度下搅拌4小时，去除溶剂并干燥得到前驱体；(2)将步骤(1)制得的前驱体置于管式炉、马弗炉或其他具有通入气体功能的可加热炉体内，向炉体内以一定气体流速通入保护气体并开始升温；保持固定的气体流量和升温速率，升温至固定温度，保持该温度并煅烧一段时间，得到二硫化钼与石墨相氮化碳层层复合材料的三维网络框架。
2.根据权利要求1所述的一种二硫化钼与石墨相氮化碳的三维网络框架的制备方法，其特征在于：原料使用的二硫化钼是未改性的二硫化钼或正丁基锂改性二硫化钼。
3.根据权利要求1所述的一种二硫化钼与石墨相氮化碳的三维网络框架的制备方法，其特征在于：该前驱体包括二硫化钼和三聚氰胺氰尿酸盐，以二硫化钼的质量为1计算，三聚氰胺氰尿酸盐的质量比例为0.05～20，其中三聚氰胺氰尿酸盐由等物质量的三聚氰胺与氰尿酸在水溶液中氢键自组装得到。
4.根据权利要求1所述的一种二硫化钼与石墨相氮化碳的三维网络框架的制备方法，其特征在于：反应过程中固定温度的范围为室温～100℃。
5.根据权利要求1所述的一种二硫化钼与石墨相氮化碳的三维网络框架的制备方法，其特征在于：去除溶剂过程包括自然干燥、抽滤或真空旋转蒸发。
6.根据权利要求1所述的一种二硫化钼与石墨相氮化碳的三维网络框架的制备方法，其特征在于：放置步骤(1)前驱体的炉体为管式炉、马弗炉或其他具有可控升温速率并且可通入气体功能的炉体。
7.根据权利要求1所述的一种二硫化钼与石墨相氮化碳的三维网络框架的制备方法，其特征在于：向炉体内通入的保护气体为氮气(N2)、氩气(Ar)或氦气(He)。
8.根据权利要求1所述的一种二硫化钼与石墨相氮化碳的三维网络框架的制备方法，其特征在于：向炉体内通入保护气体的气体流量为100～400ml/min。
9.根据权利要求1所述的一种二硫化钼与石墨相氮化碳的三维网络框架的制备方法，其特征在于：升温过程中升温速率为1～50℃/min。
10.根据权利要求1所述的一种二硫化钼与石墨相氮化碳的三维网络框架的制备方法，其特征在于：炉体升温至固定温度，该固定温度范围为300～700℃。
11.根据权利要求1所述的一种二硫化钼与石墨相氮化碳的三维网络框架的制备方法，其特征在于：在固定温度下的煅烧时间为30～200min。
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