CN103449525A - 六氟化钼的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备六氟化钼的工艺方法，包括以下步骤：（i）氟气净化，去除氟气中的氟化氢气体；（ⅱ）合成反应，氟气与金属钼在反应器内接触发生合成反应，反应温度为200～350℃，反应时间为2～4小时，压力为-0.05～0MPa，反应生成六氟化钼粗产品；（ⅲ）除去六氟化钼粗产品中的轻杂质，去除其中含有的氧气、氮气等轻杂质；（ⅳ）提纯六氟化钼，得到纯度高达99%以上的产品。本发明的反应过程简单、反应条件易于控制，产品纯度高。

Description

六氟化钼的制备方法
技术领域
本发明属于一种氟化物的制备方法，具体涉及一种六氟化钼的制备方法。
背景技术
六氟化钼（MoF6）主要用于钼的同位素分离，可在微电子工业中用作化学气相淀积硅化钼或钼膜，以制作低电阻、高熔点的互连线。目前，六氟化钼的制备方法有如下两种：
（i）钼和三氟化溴反应
在钼上面通三氟化溴并加热到350℃可制得六氟化钼，反应方程式如下：
Mo+2BrF3→MoF6+Br2
（ⅱ）在空气存在下，五氯化钼和氟气反应
在空气存在下，向MoCl5中通氟气也能生成六氟化钼，反应方程式如下：
2MoCl5+ 6F2→2MoF6+ 5Cl2
    在方法（i）中，原材料三氟化溴是化学性质活泼的液体，易燃，反应条件不易控制。在方法（ⅱ）中，五氯化钼是吸湿性很强的挥发性晶体，反应较复杂。
在工业化的六氟化钼的制备过程中，反应条件不易控制、反应过程复杂等一系列的问题。
发明内容
本发明为解决现有技术中存在的缺点而提出，其目的是提供一种反应简单、易于控制、得到产品纯度高的六氟化钼的制备方法。
本发明的技术方案是：一种制备六氟化钼的工艺方法，包括以下步
骤：
（i）氟气净化
将氟气缓冲罐中的氟气通入冷却塔中，冷却至-70～-90℃，先去除氟气中的大量氟化氢气体，将含有少量氟化氢气体的氟气再通入装有氟化钠的吸收塔中，在100℃条件下去除氟气中剩余的少量的氟化氢；
（ⅱ）合成反应
    将金属钼置于反应器中，预热到200℃，对反应器抽真空至-0.1～-0.09MPa，缓慢通入净化后的氟气，氟气与金属钼在反应器内接触发生合成反应，反应器的反应温度维持在200～350℃，反应时间为2～4小时，压力维持在-0.05～0MPa，合成反应生成六氟化钼粗产品；
（ⅲ）除去六氟化钼粗产品中的轻杂质
    从反应器4出来的气态六氟化钼粗产品中含有氧气、氮气等轻杂质，通过冷冻的方式使气态六氟化钼冷凝到收集器5内，收集器5的温度维持在-50～0℃，抽除***中未冷凝的氧气、氮气等轻杂质，使其经过尾气处理装置碳化塔、吸附塔处理后，由真空机组排空；
   （ⅳ）提纯六氟化钼
    然后提高收集器的蒸馏温度至40℃，回流柱的温度至35℃，六氟化钼开始气化，打开产品钢瓶上的阀门，接收六氟化钼产品，提纯过程中六氟化钼产品钢瓶的温度控制在-50～0℃，当***压力明显下降时停止收集，获得纯品六氟化钼。
所述的收集器的主体为带有冷凝和加热装置的圆筒，上端为带有冷凝夹套的回流柱。
所述的反应器、收集器和充装钢瓶及其连接管道的材料为不锈钢或蒙乃尔合金。
本发明的反应过程简单，反应条件易于控制，产品纯度高。
附图说明
图1 是本发明六氟化钼的制备方法的流程图。
其中：   
            1 氟气缓冲器     2 冷却塔
            3 吸收塔         4 反应器
            5 收集器         6 产品钢瓶
            7 碳化塔         8 吸附塔
            9 真空机组。
具体实施方式
下面参照附图和实施例对本发明六氟化钼的制备方法进行详细说明：
    如图1所示，一种六氟化钼的制备方法，包括以下步骤：
（i）氟气净化
将氟气缓冲罐1中的氟气（F2）通入冷却塔2中，冷却至-70～-90℃，先去除氟气中的大量氟化氢（HF）气体，将含有少量氟化氢的氟气再通入装有氟化钠（NaF）的吸收塔3中，在100℃条件下去除氟气中剩余的少量氟化氢，
（ⅱ）合成反应
将金属钼置于反应器4中，预热到200℃，对反应器4抽真空至-0.1～-0.09MPa，缓慢通入净化后的氟气，氟气与金属钼在反应器4内接触发生合成反应，反应器4的反应温度维持在200～350℃，反应时间为2～4小时，压力维持在-0.05～0MPa，合成反应生成六氟化钼粗产品，反应式为：
                       Mo＋3F2→MoF6
（ⅲ）除去六氟化钼粗产品中的轻杂质
从反应器4出来的气态六氟化钼粗产品中含有氧气、氮气等轻杂质，通过冷冻的方式使气态六氟化钼冷凝到收集器5内，收集器5的温度维持在-50～0℃，抽除***中未冷凝的氧气、氮气等轻杂质，使其经过尾气处理装置碳化塔7、吸附塔8处理后，由真空机组9排空，
（ⅳ）提纯六氟化钼
    然后提高收集器5的蒸馏温度至40℃，回流柱的温度至35℃，六氟化钼开始气化，打开产品钢瓶6上的阀门，接收六氟化钼产品，提纯过程中六氟化钼产品钢瓶6的温度控制在-50～0℃，当***压力明显下降时停止收集，获得纯品六氟化钼。
 其中，收集器5的主体为带有冷凝和加热装置的圆筒，上端为带有冷凝夹套的回流柱。反应器4、收集器5和产品钢瓶6及其连接管道的材料均为不锈钢或蒙乃尔合金。
实施例1 
将50g金属钼置于反应器4内，对反应器密封测漏合格后，将其预热到200℃，停止加热，对反应器4抽空到-0.1Mpa。向反应器4内缓慢通入经过净化后的氟气，金属钼和氟气合成反应生成六氟化钼，反应器4温度控制在200℃、压力维持在-0.05MPa，2小时后反应结束。
从反应器4出来的六氟化钼粗产品进入收集器5，收集器5温度为-50℃，六氟化钼中的氧气、氮气等轻组分杂质进入尾气处理***，收集器5的蒸馏温度升至40℃、回流柱的温度至35℃，产品钢瓶6的温度维持在0℃，产品收集在钢瓶中，得90g六氟化钼产品，其纯度可达99%以上。
实施例2 
将100g金属钼置于反应器4内，对反应器4密封测漏合格后，将其预热到200℃，停止加热，对反应器4抽空到-0.05Mpa。向反应器4内缓慢通入经过净化后的氟气，金属钼和氟气合成反应生成六氟化钼，反应器4温度控制在280℃、压力维持在-0.08MPa，3小时后反应结束。
从反应器4出来的六氟化钼粗产品进入收集器5，收集器5温度为-25℃，六氟化钼中的氧气、氮气等轻组分杂质进入尾气处理***，收集器5的蒸馏温度升至40℃，回流柱的温度至35℃，产品钢瓶6的温度维持在-25℃，产品收集在钢瓶中，得190g六氟化钼产品，其纯度可达99%以上。
实施例3 
将200g金属钼置于反应器4内，对反应器4密封测漏合格后，将其预热到200℃，停止加热，对反应器4抽空到-0.09Mpa。向反应器4内缓慢通入经过净化后的氟气，金属钼和氟气合成反应生成六氟化钼，反应器4温度控制在350℃、压力维持在0MPa，4小时后反应结束。
从反应器4出来的六氟化钼粗产品进入收集器5，收集器5的温度为0℃，六氟化钼中的氧气、氮气等轻组分杂质进入尾气处理***，收集器5的蒸馏温度升至40℃、回流柱的温度至35℃，产品钢瓶6的温度维持在-50℃，产品收集在钢瓶中，得410g六氟化钼产品，其纯度可达99%以上。
本发明反应过程简单，反应条件易于控制，产品纯度高。

Claims (3)

1.一种六氟化钼的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（i）氟气净化
将氟气缓冲罐（1）中的氟气通入冷却塔（2）中，冷却至-70～-90℃，先去除氟气中的大量氟化氢气体，将含有少量氟化氢气体的氟气再通入装有氟化钠的吸收塔（3）中，在100℃条件下去除氟气中少量的氟化氢；
（ⅱ）合成反应
    将金属钼置于反应器（4）中，预热到200℃，对反应器（4）抽真空至-0.1～-0.09MPa，缓慢通入净化后的氟气，氟气与金属钼在反应器（4）内接触发生合成反应，反应器（4）的反应温度维持在200～350℃，反应时间为2～4小时，压力维持在-0.05～0MPa，合成反应生成六氟化钼粗产品；
   （ⅲ）除去六氟化钼粗产品中的轻杂质
    从反应器（4）出来的气态六氟化钼粗产品中含有氧气、氮气等轻杂质，通过冷冻的方式使气态六氟化钼冷凝到收集器（5）内，收集器（5）的温度维持在-50～0℃，抽除***中未冷凝的氧气、氮气等轻杂质，使其经过尾气处理装置碳化塔（7）、吸附塔（8）处理后，由真空机组（9）排空；
   （ⅳ）提纯六氟化钼
    然后提高收集器（5）的蒸馏温度至40℃，回流柱的温度至35℃，六氟化钼开始气化，打开产品钢瓶（6）上的阀门，接收六氟化钼产品，提纯过程中六氟化钼产品钢瓶（6）的温度控制在-50～0℃，当***压力明显下降时停止收集，获得纯品六氟化钼。
2.根据权利要求1所述的六氟化钼的制备方法，其特征在于：所述的收集器（5）的主体为带有冷凝和加热装置的圆筒，上端为带有冷凝夹套的回流柱。
3.根据权利要求1所述的六氟化钼的制备方法，其特征在于：所述的反应器（4）、收集器（5）和充装钢瓶（6）及其连接管道的材料为不锈钢或蒙乃尔合金。
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