CN109179341A - 制备六氟化碲的方法 - Google Patents

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仇语诗
张潮
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Abstract

本发明公开了一种制备六氟化碲的方法，所述方法包括以下步骤：（ⅰ）反应器预处理；（ⅱ）氟气和碲粉反应生成六氟化碲粗品；（ⅲ）六氟化碲粗品提纯；（ⅳ）尾气处理。本发明提供了一种制备六氟化碲的方法，具有收率高、操作安全、设备简单、适合连续生产等优点。

Description

制备六氟化碲的方法
技术领域
本发明属于一种六氟化碲的制备方法，具体涉及一种制备六氟化碲的方法。
背景技术
六氟化碲在常温常压下为无色带有蒜臭气味的气体，对水惰性，和碘化钾反应会被还原生成碲，易被锂、钠、钾分解；加热分解，生成四氟化碲。六氟化碲具有良好的电气绝缘性，是一种优于空气和油的新一代超高压绝缘介质材料。除此之外，六氟化碲还是良好的氟化剂，其优点是反应收率较高，条件温和。
目前有方法报道，将粉末状的碲置于反应舟内，通入氟气，反应后冷冻分馏获得六氟化碲，反应方程式：Te +3F2 → TeF6。但此方法仅停留在理论阶段，没有详细的操作步骤和数据参数。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中存在的缺点而提出的，其目的是提供一种制备六氟化碲的方法。
本发明的技术方案是：
一种制备六氟化碲的方法，包括以下步骤：
（ⅰ）反应器预处理
将碲粉平铺放置在反应器的料盘上，反应器密封测漏合格后，加热反应器， 并对反应器抽空至一定压力；
（ⅱ）氟气和碲粉反应生成六氟化碲粗品
缓慢开启反应器的进气阀门，向反应器内通入氟气，氟气与反应器料盘中的碲粉接触反应，生成六氟化碲粗品；
（ⅲ）六氟化碲粗品提纯
从反应器出来的六氟化碲粗品进入粗品收集器，控制粗品收集器温度为-80℃~-70℃，六氟化碲粗品冻结，当反应器内温度稳定后，反应停止，关闭反应器的进气阀门，停止通入氟气；开启真空泵，真空泵连通粗品收集器和反应器进一步抽空，抽至真空后，将粗品收集器温度控制在-30℃左右，六氟化碲粗品逐渐解冻，气化后的六氟化碲进入产品收集器内收集；
（ⅳ）尾气处理
剩余的不凝气体进入尾气处理***处理。
所述反应器为单独一个反应器形成的单级反应器，或者为多个反应器串联连通形成的多级反应器。
所述步骤（ⅰ）中加热反应器至200℃～220℃。
所述步骤（ⅰ）中反应器抽空后的压力为-0.08MPa以下。
所述步骤（ⅱ）中反应器温度范围控制在200 ℃～300℃。
所述步骤（ⅱ）中反应器温度范围控制在250 ℃～280℃。
所述步骤（ⅱ）中反应器的反应压力在-0.08MPa~-0.04MPa之间。
当反应器数量为一时，所述步骤（ⅱ）中反应器的压力至-0．02MPa后，关闭反应器的进气阀门，停止通入氟气。
所述步骤（ⅲ）中产品收集器的温度控制在-30℃以下。
所述在粗品收集器的外部设置有液氮冷媒冷阱；所述液氮冷媒冷阱的冷媒为酒精、盐水、丙酮、甲醇、乙酸乙酯或氟氯碳化合物中等的任意一种或两种及以上混合。
本发明的有益效果是：
本发明提供了一种制备六氟化碲的方法，具有收率高、操作安全、设备简单、适合连续生产等优点。
附图说明
图1是本发明制备六氟化碲的方法所使用装置的结构示意图。
其中：
1 反应器 2 粗品收集器
3 产品收集器 4 尾气处理装置
5 真空泵 6 液氮冷媒冷阱。
具体实施方式
下面结合说明书附图及实施例对本发明一种制备六氟化碲的方法进行详细说明：
一种制备六氟化碲的方法，方法所使用装置的结构示意图如图1所示，
所述制备方法包括以下步骤：
（ⅰ）反应器预处理
称取一定量的碲粉，平铺放置在反应器1的料盘上，反应器1密封测漏合格后，加热反应器1， 并对反应器1抽空至一定压力；
（ⅱ）氟气和碲粉反应生成六氟化碲粗品
缓慢开启反应器1的进气阀门，向反应器1内通入氟气，氟气与反应器（1）料盘中的碲粉接触反应，生成六氟化碲粗品；
反应后得到六氟化碲粗品，反应方程式为 ：
Te +3F2 → TeF6；
氟气与碲粉在反应器 1 内接触发生反应，该反应为放热反应，这时反应器 1 的压力会逐渐下降，温度会逐渐升高。 当反应器 1 内的温度不再变化时，反应完全； 反应器 1温度范围控制在 250 ～ 280℃时收率较高，反应后得到六氟化碲粗品，反应中还产生四氟化碳等轻组分杂质。
（ⅲ）六氟化碲粗品提纯
从反应器 1 出来的六氟化碲粗品进入粗品收集器2，控制粗品收集器2温度为-80℃~-70℃，六氟化碲粗品冻结，当反应器 1内温度稳定后，反应停止，关闭反应器 1的进气阀门，停止通入氟气；开启真空泵5，连接粗品收集器2和反应器1进一步抽空除去反应体系中的O2、N2、F2、CF4杂质，抽至真空后，将粗品收集器2温度控制在-30℃左右，六氟化碲粗品逐渐解冻，气化后的六氟化碲进入产品收集器3内收集；收集结束后粗品收集器2内剩余的液相杂质主要为氟化氢和四氟化碲。
（ⅳ）尾气处理
剩余的不凝气体及真空泵抽取的杂质气体进入尾气处理***4处理。
所述六氟化碲粗品中主要杂质为氧气、氮气、氟气、四氟化碳、氟化氢、四氟化碲。
所述反应器1为单独一个反应器形成的单级反应器，或者为多个反应器串联连通形成的多级反应器。
所述步骤（ⅰ）中加热反应器1至200℃～220℃
所述步骤（ⅰ）中反应器1抽空后的压力为-0．08 Mpa~-0．02 Mpa。
所述步骤（ⅱ）中反应器1温度范围控制在200 ℃～300℃。
当反应器1数量为一时，所述步骤（ⅱ）中反应器1 压力至-0．02Mpa后，关闭反应器1的进气阀门。
所述产品收集器3的温度控制在-30℃以下。
所述在粗品收集器2的外部设置有液氮冷媒冷阱6。
所述液氮冷媒冷阱6的冷媒为酒精、盐水、丙酮、甲醇、乙酸乙酯或氟氯碳化合物中的任意一种或两种及以上混合。
实施例1
（1）称取200g的碲粉，平铺放置在反应器1料盘上，反应器密封测漏合格后，加热反应器至200℃， 并对反应器抽空至压力在-0.08 MPa以下。
（2）缓慢开启反应器 1 前的进气阀门，向反应器 1 内通入氟气，反应器 1 压力至-0.02 MPa后关闭反应器 1 前进气阀门。氟气与碲粉在反应器 1 内接触发生反应， 当反应器 1 内的温度不再变化时，反应完全，反应器 1 温度范围控制在 200℃～250℃反应后得到六氟化碲粗品。
（3）从反应器 1 出来的六氟化碲粗品进入粗品收集器2，粗品收集器2保持温度为-80℃～-70℃。在粗品收集器2的外部设置有液氮冷媒冷阱6，使粗品收集器2的温度维持在-80℃～-70℃，通过-80℃～-70℃的冷凝温度将收集的六氟化碲粗品冻结；当反应器 1内的温度不再变化时，反应完全后，开启真空泵连接粗品收集器和反应器，进一步抽空除去反应中的O2、N2、F2、CF4杂质。抽至真空后，将粗品收集器2温度控制在-30℃，六氟化碲粗品逐渐解冻，控制收集器温度在-30℃以下，开启产品收集器阀门，收集气化的TeF6。
最终得到六氟化碲产品310g，纯度99.2%，收率 81.57%。
实施例2
（1）称取215g的碲粉，平铺放置在反应器1料盘上，反应器密封测漏合格后，加热反应器至205℃， 并对反应器抽空至压力在-0.08 MPa以下。
（2）缓慢开启反应器 1 前的进气阀门，向反应器 1 内通入氟气，反应器 1 压力至-0.02 MPa后关闭反应器 1 前进气阀门。氟气与碲粉在反应器 1 内接触发生反应， 当反应器 1 内的温度不再变化时，反应完全， 反应器 1 温度范围控制在 250℃～280℃，反应后得到六氟化碲粗品。
（3）从反应器 1 出来的六氟化碲粗品进入粗品收集器2，粗品收集器2保持温度为-80℃～-70℃，通过-80℃～-70℃的冷凝温度将收集的六氟化碲粗品冻结，当反应器 1内的温度不再变化时，反应完全后，开启真空泵连接粗品收集器和反应器，进一步抽空除去反应中的O2、N2、F2、CF4杂质。抽至真空后，将粗品收集器2温度控制在-30℃，将六氟化碲粗品逐渐解冻，控制收集器温度在-30℃以下，开启产品收集器阀门，收集气化的TeF6。
最终得到六氟化碲产品341.1g，纯度99.3%，收率83.5%。
实施例3
（1）称取300g的碲粉，平铺放置在反应器1料盘上，反应器密封测漏合格后，加热反应器至210℃， 并对反应器抽空至压力在-0.08 MPa以下。
（2）缓慢开启反应器 1 前的进气阀门，向反应器 1 内通入氟气，反应器 1 压力至-0.02 Mpa后关闭反应器 1 前进气阀门；氟气与碲粉在反应器 1 内接触发生反应， 当反应器 1 内的温度不再变化时，反应完全；反应器 1 温度范围控制在 280℃～300℃反应后得到六氟化碲粗品。
（3）从反应器 1 出来的六氟化碲粗品进入粗品收集器2，粗品收集器2保持温度为-80℃～-70℃，通过-80℃～-70℃的冷凝温度将收集的六氟化碲粗品冻结，当反应器 1内的温度不再变化时，反应完全后，开启真空泵连接粗品收集器和反应器，进一步抽空除去反应中的O2、N2、F2、CF4杂质。抽至真空后，将粗品收集器2温度控制在-30℃，将六氟化碲粗品逐渐解冻，控制收集器温度在-30℃以下，开启产品收集器阀门，收集气化的TeF6。
最终得到六氟化碲产品461.7g，纯度99.3%，收率81%。
实施例4（本实施例中反应器个数为两个，即二级反应器）
（1）各称取200g的碲粉，分别平铺放置在一级反应器和二级反应器的料盘上，打开一级反应器和二级反应器之间连接的阀门，反应器密封测漏合格后，加热反应器至211℃，并对反应器抽空至压力在-0.08 MPa以下。
（2）缓慢开启一级反应器前的进气阀门，向一级反应器和二级反应器内通入氟气，一级反应器和二级反应器的压力调至-0.04MPa，氟气与碲粉在反应器内接触发生反应， 当反应器内的温度不再变化时，反应完全，反应器温度范围控制在 250℃～280℃，反应后得到六氟化碲粗品。
（3）从反应器出来的六氟化碲粗品进入粗品收集器2，粗品收集器2保持温度为 -80℃～-70℃，通过-80℃～-70℃的冷凝温度将收集的六氟化碲粗品冻结，当一级反应器和二级反应器内的温度不再变化时，反应完全后，开启真空泵连接一级反应器和二级反应器、粗品收集器，进一步抽空除去反应中的O2、N2、F2、CF4杂质，抽至真空后，将粗品收集器2温度控制在-30℃，将六氟化碲粗品逐渐解冻，控制收集器温度在-30℃以下，开启产品收集器阀门，收集气化的TeF6
最终得到六氟化碲产品627g，纯度99.3%，收率82.5%。
本发明提供了一种制备六氟化碲的方法，具有收率高、操作安全、设备简单、适合连续生产等优点。

Claims (10)

1. 一种制备六氟化碲的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（ⅰ）反应器预处理
将碲粉平铺放置在反应器（1）的料盘上，反应器（1）密封测漏合格后，加热反应器（1），并对反应器（1）抽空至一定压力；
（ⅱ）氟气和碲粉反应生成六氟化碲粗品
缓慢开启反应器（1）的进气阀门，向反应器（1）内通入氟气，氟气与反应器（1）料盘中的碲粉接触反应，生成六氟化碲粗品；
（ⅲ）六氟化碲粗品提纯
从反应器（1）出来的六氟化碲粗品进入粗品收集器（2），控制粗品收集器（2）温度为-80℃~-70℃，六氟化碲粗品冻结，当反应器（1）内温度稳定后，反应停止，关闭反应器（1）的进气阀门，停止通入氟气；开启真空泵（5），真空泵（5）连通粗品收集器（2）和反应器（1）进一步抽空，抽至真空后，将粗品收集器（2）温度控制在-30℃左右，六氟化碲粗品逐渐解冻，气化后的六氟化碲进入产品收集器（3）内收集；
（ⅳ）尾气处理
剩余的不凝气体进入尾气处理***（4）处理。
2.根据权利要求1所述的一种制备六氟化碲的方法，其特征在于：所述反应器（1）为单独一个反应器（1）形成的单级反应器，或者为多个反应器（1）串联连通形成的多级反应器。
3.根据权利要求1所述的一种制备六氟化碲的方法，其特征在于：所述步骤（ⅰ）中加热反应器（1）至200℃～220℃。
4.根据权利要求1所述的一种制备六氟化碲的方法，其特征在于：所述步骤（ⅰ）中反应器（1）抽空后的压力为-0.08MPa以下。
5. 根据权利要求1所述的一种制备六氟化碲的方法，其特征在于：所述步骤（ⅱ）中反应器（1）温度范围控制在200 ℃～300℃。
6. 根据权利要求1所述的一种制备六氟化碲的方法，其特征在于：所述步骤（ⅱ）中反应器（1）温度范围控制在250 ℃～280℃。
7.根据权利要求1所述的一种制备六氟化碲的方法，其特征在于：所述步骤（ⅱ）中反应器（1）的反应压力在-0.08MPa~-0.04MPa之间。
8. 根据权利要求1所述的一种制备六氟化碲的方法，其特征在于：当反应器（1）数量为一时，所述步骤（ⅱ）中反应器（1） 的压力至-0．02MPa后，关闭反应器 （1）的进气阀门，停止通入氟气。
9.根据权利要求1所述的一种制备六氟化碲的方法，其特征在于：所述步骤（ⅲ）中产品收集器（3）的温度控制在-30℃以下。
10.根据权利要求1所述的一种制备六氟化碲的方法，其特征在于：所述在粗品收集器（2）的外部设置有液氮冷媒冷阱（6）；所述液氮冷媒冷阱（6）的冷媒为酒精、盐水、丙酮、甲醇、乙酸乙酯或氟氯碳化合物中的任意一种或两种及以上混合。
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