CN115974157A - 一种六氟化钼的制备及提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种六氟化钼的制备及提纯方法，包括如下步骤：S1：将原料钼加入反应器后端，反应器预热至200℃，使用氮气对反应器进行置换，然后抽真空；S2：将三氟化氮通入反应器内，三氟化氮在反应器前端进行分解反应，分解产生氟气与氮气；S3：S2得到的氟气与钼在反应器后端发生反应，生成六氟化钼粗品；S4：使用低温收集器对六氟化钼粗品进行收集，抽真空除去低沸点杂质，得到纯度不低于99.5％的六氟化钼产品。本发明通过三氟化氮的分解得到氟气，再通过氟气与钼进行反应，制得粗品六氟化钼，最后抽真空除去低沸点杂质，得到高纯六氟化钼，方法简单安全，产品纯度高，避免了六氟化钼中含有大量氟化氢等杂质的问题。
Description
技术领域
本发明属于半导体高纯材料制备技术领域，具体涉及一种六氟化钼的制备及提纯方法。
背景技术
六氟化钼主要用于钼的同位素分离，可在微电子工业中用作化学气相沉积硅化钼或钼，以制作低电阻、高熔点的互联线。六氟化钼可用于高纯钼溅射靶材的制造，相对于传统的粉末冶金法生产的钼靶材，使用六氟化钼CVD(化学气相沉积)法生产的钼靶材纯度更高，可以有效的减少杂质元素对设备、产品性能的影响。
用于半导体领域的六氟化钼产品要求很高的纯度，高纯六氟化钼需要初级六氟化钼合成、精馏提纯等多个步骤才能得到，初级合成的六氟化钼产品纯度将直接影响高纯六氟化钼产品的纯度。
在高纯六氟化钼的工业化制备过程中，存在提纯难度大，提纯成本高等一系列的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种六氟化钼的制备及提纯方法，该制备方法采用三氟化氮的裂解气体与钼粉反应制备六氟化钼，方法简单安全，产品纯度高，可推广应用。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种六氟化钼的制备及提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将原料钼从加料口加入反应器后端，原料钼为粉末状或颗粒状，颗粒度为1-100目，纯度不低于99.9％，反应器预热至200℃，使用氮气对反应器进行置换，然后抽真空至-0.1MPa～-0.095MPa。
S2：将纯度不低于99.99％的三氟化氮通入反应器前端，反应器前端的温度为400～600℃，三氟化氮在反应器前端进行分解反应，三氟化氮分解产生氟气与氮气。
S3：S2得到的氟气与原料钼在反应器后端发生反应，反应器后端温度为200～400℃，压力为0～0.2MPa，生成六氟化钼粗品。
S4：使用低温收集器对S3得到的六氟化钼粗品进行收集，低温收集器的工作温度为-50～10℃，压力为-0.1～0.5MPa，抽真空1小时，除去低沸点杂质，低沸点杂质为氟气、氮气和三氟化氮中的一种或多种，得到纯度不低于99.5％的六氟化钼产品。
所述反应器采取分段式加热。
所述反应器、低温收集器和连接管路的材料的材质为不锈钢、镍或蒙乃尔合金。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
本发明通过三氟化氮的分解得到氟气，再通过氟气与钼进行反应，制得粗品六氟化钼，最后抽真空除去低沸点杂质，得到高纯六氟化钼，方法简单安全，提纯难度低，提纯成本低，产品纯度高，避免了六氟化钼中含有大量氟化氢等杂质的问题。
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
实施例一
本发明提供一种六氟化钼的制备及提纯方法，包括如下步骤：
S1：将原料钼从加料口加入反应器后端，原料钼为粉末状，颗粒度为100目，纯度为99.9％，反应器预热至200℃，使用氮气对反应器进行置换，然后抽真空至-0.1MPa。
S2：将纯度为99.99％的三氟化氮通入反应器前端，反应器前端的温度为400℃，三氟化氮在反应器前端进行分解反应，三氟化氮分解产生氟气与氮气。
S3：S2得到的氟气与原料钼在反应器后端发生反应，反应器后端温度为200℃，压力为0MPa，生成六氟化钼粗品。
S4：使用低温收集器对S3得到的六氟化钼粗品进行收集，低温收集器的工作温度为-50℃，压力为-0.1MPa，抽真空1小时，除去氮气和三氟化氮，得到纯度不低于99.5％的六氟化钼产品。
本实施例中，所述反应器采取分段式加热。
本实施例中，所述反应器、低温收集器和连接管路的材料的材质为不锈钢。
实施例二
本发明提供一种六氟化钼的制备及提纯方法，包括如下步骤：
S1：将原料钼从加料口加入反应器后端，原料钼为颗粒状，颗粒度为50目，纯度为99.9％，反应器预热至200℃，使用氮气对反应器进行置换，然后抽真空至-0.098MPa。
S2：将纯度为99.99％的三氟化氮通入反应器前端，反应器前端的温度为480℃，三氟化氮在反应器前端进行分解反应，三氟化氮分解产生氟气与氮气。
S3：S2得到的氟气与原料钼在反应器后端发生反应，反应器后端温度为330℃，压力为0.2MPa，生成六氟化钼粗品。
S4：使用低温收集器对S3得到的六氟化钼粗品进行收集，低温收集器的工作温度为-20℃，压力为0.2MPa，抽真空1小时，除去氮气，得到纯度不低于99.5％的六氟化钼产品。
本实施例中，所述反应器采取分段式加热。
本实施例中，所述反应器、低温收集器和连接管路的材料的材质为镍。
实施例三
本发明提供一种六氟化钼的制备及提纯方法，包括如下步骤：
S1：将原料钼从加料口加入反应器后端，原料钼为颗粒状，颗粒度为1目，纯度为99.9％，反应器预热至200℃，使用氮气对反应器进行置换，然后抽真空至-0.095MPa。
S2：将纯度为99.99％的三氟化氮通入反应器前端，反应器前端的温度为600℃，三氟化氮在反应器前端进行分解反应，三氟化氮分解产生氟气与氮气。
S3：S2得到的氟气与原料钼在反应器后端发生反应，反应器后端温度为400℃，压力为0.1MPa，生成六氟化钼粗品。
S4：使用低温收集器对S3得到的六氟化钼粗品进行收集，低温收集器的工作温度为10℃，压力为0.5MPa，抽真空1小时，除去氟气、氮气和三氟化氮，得到纯度不低于99.5％的六氟化钼产品。
本实施例中，所述反应器采取分段式加热。
本实施例中，所述反应器、低温收集器和连接管路的材料的材质为蒙乃尔合金。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (8)
1.一种六氟化钼的制备及提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将原料钼从加料口加入反应器后端，反应器预热至200℃，使用氮气对反应器进行置换，然后抽真空至-0.1MPa～-0.095MPa；
S2：将三氟化氮通入反应器前端，三氟化氮在反应器前端进行分解反应，分解产生氟气与氮气；
S3：S2得到的氟气与原料钼在反应器后端发生反应，生成六氟化钼粗品；
S4：使用低温收集器对S3得到的六氟化钼粗品进行收集，抽真空1小时，除去低沸点杂质，得到纯度不低于99.5％的六氟化钼产品。
2.根据权利要求1所述的一种六氟化钼的制备及提纯方法，其特征在于，S1中，原料钼为粉末状或颗粒状，颗粒度为1-100目，纯度不低于99.9％。
3.根据权利要求1所述的一种六氟化钼的制备及提纯方法，其特征在于，S2中，三氟化氮的纯度不低于99.99％，反应器前端的温度为400～600℃。
4.根据权利要求1所述的一种六氟化钼的制备及提纯方法，其特征在于，S3中，反应器后端温度为200～400℃，压力为0～0.2MPa。
5.根据权利要求1所述的一种六氟化钼的制备及提纯方法，其特征在于，S4中，低温收集器的工作温度为-50～10℃，压力为-0.1～0.5MPa。
6.根据权利要求1所述的一种六氟化钼的制备及提纯方法，其特征在于，S4中，低沸点杂质为氟气、氮气和三氟化氮中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种六氟化钼的制备及提纯方法，其特征在于，所述反应器采取分段式加热。
8.根据权利要求1所述的一种六氟化钼的制备及提纯方法，其特征在于，所述反应器、低温收集器和连接管路的材料的材质为不锈钢、镍或蒙乃尔合金。
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