CN209259696U - 一种连续不间断高纯磷化氢生产装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供一种连续不间断高纯磷化氢生产装置，包括高纯氦气清洗***、反应机构、缓冲机构、提纯机构、低温收集***、终端过滤***、充装机构、尾气处理***；其中，反应机构包括第一料罐、第二料罐、反应釜和磷酸储罐，第一料罐连接第二料罐，第二料罐连接反应釜，反应釜连接磷酸储罐，之间皆由连通阀控制；通过不同连通阀的协调作业，保证亚磷酸晶体持续进入反应釜；提纯机构为两套并联使用，一用一备，每套都包括一级提纯塔(钠石灰柱)和二级提纯塔(3A分子筛柱)；低温收集***包括冷阱和液氮杜瓦，四套冷阱串联使用；终端过滤***包括3A分子筛柱和4A分子筛柱；实现整个过程无需停产等待，可连续不间断作业。

Description

一种连续不间断高纯磷化氢生产装置

技术领域

本实用新型属于磷化氢生产设备领域，具体涉及一种连续不间断高纯磷化氢生产装置。

背景技术

磷化氢，是一种无色、高毒、易燃的储存于钢瓶内的液化压缩气体。磷化氢是工业合成烷基膦的重要原料，同时，磷化氢还是半导体工业中重要N型掺杂源，用于多晶硅化学气相沉淀、离子注入工艺和MOCVD 工艺等中，制备外延磷化镓材料、磷硅玻璃和钝化膜等材料。瓶装磷化氢和二氧化碳混合气体也正逐步取代磷化铝成为粮食仓库烟熏剂。

目前，高纯磷化氢的生产装置不能连续不间断生产，需停产活化分子筛(提纯***)，且产品品质较低不能达到高纯品质(大于等于5N5级别)。

发明内容

针对现有技术中的不足之处，本实用新型提供一种连续不间断高纯磷化氢生产装置。

为了上述目的，本实用新型技术方案如下：

一种连续不间断高纯磷化氢生产装置，包括高纯氦气清洗***、反应机构、缓冲机构、提纯机构、低温收集***、终端过滤***、充装机构、尾气处理***；反应机构包括第一料罐、第二料罐、反应釜和磷酸储罐，第一料罐连接第二料罐，第二料罐连接反应釜，反应釜连接磷酸储罐，之间皆由连通阀控制；缓冲机构包括换热器和冷冻机，换热器包括一级冷凝器和二级冷凝器；提纯机构为两套并联使用，一用一备，每套都包括一级提纯塔和二级提纯塔；低温收集***包括冷阱和液氮杜瓦，四套冷阱串联使用；终端过滤***包括3A分子筛柱和4A分子筛柱。

将所述高纯氦气清洗***的高纯氦气通入第一料罐进行清洗，确保第一料罐内无其他杂质气体；

所述第一料罐的连通阀关闭，打开顶部法兰堵板，投入适量的亚磷酸晶体，待投料结束后盖上法兰堵板，进行保压实验；保压成功后利用高纯氦气清洗第一料罐，对第一料罐预热，同时升温第二料罐和反应釜依次间隔打开连通阀，溶解后的亚磷酸晶体最后进入反应釜；反应釜继续加热，当反应釜温度达到180～ 220℃时，亚磷酸分解生成气态磷化氢和液态磷酸；

所述缓冲机构中的一级冷凝器和二级冷凝器将分解生成的气态磷化氢两次脱水，冷却除雾；所述一级冷凝器下端连接有水洗装置，用于除去碳氢化合物等水溶性杂质；

所述提纯机构中一级提纯塔和二级提纯塔的塔内分别添加钠石灰或3A分子筛颗粒，以除去硫化物、碳氢化合物、水分等杂质；

所述低温收集***通过向冷阱外侧的液氮杜瓦添加液氮控制冷阱温度，将冷阱中的不凝气用真空泵抽去，然后取下冷阱外面的液氮杜瓦，将冷阱中的磷化氢加热气化，气化后的磷化氢通过终端过滤***过滤后充于低温钢瓶中，待充装结束后将钢瓶内少部分的磷化氢气体吹扫至低温储罐中，再次提纯瓶中磷化氢品质；

所述尾气处理***包括尾气处理塔和真空泵，用于处理经抽真空管道的气体；尾气处理塔下部为碱液，经泵抽至顶部喷淋，与尾气充分接触反应，将尾气中微量的磷化氢气体反应中和。

进一步的，所述保压实验在3分钟后第一料罐压降小于等于0.5psia即为成功。

进一步的，所述高纯氦气清洗***清洗第一料罐10-15次，清洗充装***10次。

进一步的，所述一级提纯塔采用钠石灰柱。

进一步的，所述二级提纯塔采用3A分子筛柱。

进一步的，所述的一级冷凝器设定温度为5℃，二级冷凝器设定温度为-20℃。

进一步的，所述低温收集***中，液氮温度为-180℃，可使冷阱保持极低的温度，此时气态磷化氢进入冷阱后迅速液化。

进一步的，所述终端过滤器中的3A分子筛柱和4A分子筛柱，将气化后的磷化氢过滤后充于低温钢瓶，可进一步除去水分等杂质，提升磷化氢品质。

进一步的，所述充装机构包括低温钢瓶，低温钢瓶外侧添加冷却夹套，保持夹套温度为-25℃左右；这样，降低钢瓶温度，进而降低钢瓶内部磷化氢饱和蒸汽压，加速液化过程，缩短充装时间。

进一步的，所述反应釜采用500L的B3合金反应釜，能达到耐腐蚀、较实用、低成本的要求。

本实用新型的有益效果：

①双料罐串联使用，使反应釜能够连续不间断的投料反应，能达到产业化生产对产量的要求，提升生产效率。

②双提纯***并联使用，一备一用，可无限制切换，最大限度提升生产效率。

③采用低温钢瓶充装，可保持充装源头与钢瓶内部压差，大大缩短充装时间，提升生产效率。

④保持钢瓶低温充装，降低磷化氢饱和蒸汽压，加速液化，杂质气体保持气体状态，充装结束吹扫钢瓶内的少量磷化氢至低温储罐中，杂质气体随之吹扫至低温储罐中，可进一步提升产品品质。

附图说明

图1为本实用新型的结构框图。

图2为本实用新型中高纯氦气清洗***、反应机构的结构框图。

图3为本实用新型中缓冲机构的结构框图。

图4为本实用新型中提纯机构的结构框图。

图5为本实用新型中低温收集***、终端过滤***、充装机构、尾气处理***的结构框图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本实用新型进行详细说明。

如图1所示，一种连续不间断高纯磷化氢生产装置，包括高纯氦气清洗***、反应机构、缓冲机构、提纯机构、低温收集***、终端过滤***、充装机构、尾气处理***，依次串联连接；其中充装机构包括三个低温钢瓶。

如图2所示，反应机构包括第一料罐、第二料罐、反应釜和磷酸储罐，第一料罐连接第二料罐，第二料罐连接反应釜，反应釜连接磷酸储罐，之间皆由连通阀控制；另外，高纯氦气清洗***将高纯氦气通入清洗第一料罐的充装***。

如图3所示，缓冲机构包括换热器和冷冻机，换热器包括一级冷凝器和二级冷凝器，串联使用；一级冷凝器下端可连接有水洗装置，用于除去碳氢化合物等水溶性杂质；其中，一级冷凝器设定温度为5℃，二级冷凝器设定温度为-20℃。

如图4所示，提纯机构为两套并联使用，一用一备；每套都包括一级提纯塔和二级提纯塔，分别向一级提纯塔和二级提纯塔的塔内添加钠石灰或3A分子筛颗粒，以除去硫化物、碳氢化合物、水分等杂质。具体而言，一级提纯塔采用钠石灰柱；二级提纯塔采用3A分子筛柱。

如图5所示，低温收集***包括冷阱和液氮杜瓦，四套冷阱串联使用；其中，液氮温度为-180℃，可使冷阱保持极低的温度，磷化氢气体此时进入冷阱后迅速液化。终端过滤***包括3A分子筛柱和4A分子筛柱，将气化后的磷化氢过滤后充于低温钢瓶，可进一步除去水分，提升磷化氢品质。尾气处理***包括尾气处理塔和真空泵，用于处理经抽真空管道的气体；尾气处理塔下部为碱液，经循环泵抽至顶部喷淋，与尾气充分接触反应，将尾气中微量的磷化氢气体反应中和。

如图1所示，高纯氦气清洗***连通第一料罐、第二料罐、反应釜；连通缓冲机构和提纯机构之间的真空管道，连通提纯机构和低温收集***之间的真空管道，连通充装机构和尾气处理***之间的真空管道以及低温钢瓶和低温储罐之间的的真空管道。

本实用新型的工艺流程：

(1)第一料罐的底端连通阀关闭，打开顶部法兰堵板，投入适量的亚磷酸晶体，待投料结束后盖上法兰堵板，进行保压实验，3分钟后第一料罐压降小于等于0.5psia即为成功；保压成功后利用高纯氦气清洗第一料罐10-15次；

(2)对第一料罐预热，当第一料罐、第二料罐和反应釜的温度达到80～120℃时，打开两个料罐间的连通阀，从第一料罐的出料口向第二料罐的进料口放入亚磷酸溶液，在观察孔观察，待第一料罐内的亚磷酸溶液放完后关闭连通阀，打开第二料罐与反应釜的连通阀，由第二料罐的出料口向反应釜投料；与此同时向第一料罐投放亚磷酸晶体，此时两个料罐的连通阀门是关闭的，当第一料罐内的亚磷酸晶体融化后，两个料罐的连通阀门打开，溶解后的亚磷酸晶体投入第二料罐内，然后进入反应釜，依次反复，整个过程无需停产等待，可连续不间断作业；

(3)反应釜继续加热，当反应釜温度达到180～220℃时，亚磷酸分解生成磷化氢气体和磷酸液体；当反应釜液位超过一半时，打开底部与磷酸储罐相连的连通阀，将磷酸液体排至罐内，注意保证反应釜内最低液位，保持液封，关闭连通阀，待磷酸储罐温度降至室温时，将磷酸液体装入特定的容器内交由持有相应资质的企业处理；

(4)磷化氢气体依次进入温度为5℃的一级冷凝器、温度为-20℃的二级冷凝器，两次脱水，冷冻机除雾，一级冷凝器下端的水洗装置，除去一部分的水溶性杂质；

(5)脱水除杂后的磷化氢气体一次进入一级提纯塔和二级提纯塔，塔内增加钠石灰柱或3A分子筛，以除去硫化物、碳氢化合物、水分等杂质；

(6)除杂后的磷化氢气体进入低温收集***采用液氮杜瓦加冷阱，控制冷阱温度，因磷化氢的熔点为-133℃，沸点为-87.7℃，保持液氮温度为-180℃，可使冷阱保持极低的温度，磷化氢气体此时进入冷阱后迅速液化；

(7)将冷阱中的不凝气用真空泵抽去，然后取下冷阱外面的液氮杜瓦，将冷阱中的磷化氢加热气化，气化后的磷化氢通过终端过滤***过滤后充于低温钢瓶中，待充装结束后将少部分的磷化氢气体吹扫至低温储罐中，再次提纯瓶中磷化氢品质；

(8)尾气处理***抽真空管道中的气体，尾气处理塔下部的碱液经循环泵抽至顶部喷淋，与尾气充分接触反应，将微量的磷化氢气体反应中和。

以上内容是结合优选技术方案对本实用新型所做的详细说明，不能认定实用新型的具体实施仅限于这些，对于在不脱离本实用新型思想前提下做出的简单推演及替换，都应当视为本实用新型的保护范围。

Claims (9)

1.种连续不间断高纯磷化氢生产装置，其特征在于：包括高纯氦气清洗***、反应机构、缓冲机构、提纯机构、低温收集***、终端过滤***、充装机构、尾气处理***；反应机构包括第一料罐、第二料罐、反应釜和磷酸储罐，第一料罐连接第二料罐，第二料罐连接反应釜，反应釜连接磷酸储罐，之间皆由连通阀控制；缓冲机构包括换热器和冷冻机，换热器包括一级冷凝器和二级冷凝器；提纯机构为两套并联使用，一用一备，每套都包括一级提纯塔和二级提纯塔；低温收集***包括冷阱和液氮杜瓦，四套冷阱串联使用；终端过滤***包括3A分子筛柱和4A分子筛柱；

将所述高纯氦气清洗***的高纯氦气通入第一料罐进行清洗，确保第一料罐内无其他杂质气体；

所述第一料罐的连通阀关闭，打开顶部法兰堵板，投入适量的亚磷酸晶体，待投料结束后盖上法兰堵板，进行保压实验；保压成功后利用高纯氦气清洗第一料罐，对第一料罐预热，同时升温第二料罐和反应釜依次间隔打开连通阀，溶解后的亚磷酸晶体最后进入反应釜；反应釜继续加热，当反应釜温度达到180～220℃时，亚磷酸分解生成气态磷化氢和液态磷酸；

所述缓冲机构中的一级冷凝器和二级冷凝器将分解生成的气态磷化氢两次脱水，冷却除雾；所述一级冷凝器下端连接有水洗装置，用于除去碳氢化合物等水溶性杂质；

所述提纯机构中一级提纯塔和二级提纯塔的塔内分别添加钠石灰或3A分子筛颗粒，以除去硫化物、碳氢化合物、水分等杂质；

所述低温收集***通过向冷阱外侧的液氮杜瓦添加液氮控制冷阱温度，将冷阱中的不凝气用真空泵抽去，然后取下冷阱外面的液氮杜瓦，将冷阱中的磷化氢加热气化，气化后的磷化氢通过终端过滤***过滤后充于低温钢瓶中，待充装结束后将钢瓶内少部分的磷化氢气体吹扫至低温储罐中，再次提纯瓶中磷化氢品质；

所述尾气处理***包括尾气处理塔和真空泵，用于处理经抽真空管道的气体；尾气处理塔下部为碱液，经泵抽至顶部喷淋，与尾气充分接触反应，将尾气中微量的磷化氢气体反应中和。

2.据权利要求1所述的连续不间断高纯磷化氢生产装置，其特征在于：所述保压实验在3分钟后第一料罐压降小于等于0.5psia即为成功。

3.据权利要求1所述的连续不间断高纯磷化氢生产装置，其特征在于：所述高纯氦气清洗***清洗第一料罐10-15次，清洗充装***10次。

4.据权利要求1所述的连续不间断高纯磷化氢生产装置，其特征在于：所述的一级冷凝器设定温度为5℃，二级冷凝器设定温度为-20℃。

5.据权利要求1所述的连续不间断高纯磷化氢生产装置，其特征在于：所述一级提纯塔采用钠石灰柱。

6.据权利要求1所述的连续不间断高纯磷化氢生产装置，其特征在于：所述二级提纯塔采用3A分子筛柱。

7.根据权利要求1所述的连续不间断高纯磷化氢生产装置，其特征在于：所述低温收集***中，液氮温度为-180℃，使冷阱保持极低的温度。

8.根据权利要求1所述的连续不间断高纯磷化氢生产装置，其特征在于：所述充装机构包括低温钢瓶，低温钢瓶外侧添加冷却夹套，保持夹套温度为-25℃左右。

9.根据权利要求1所述的连续不间断高纯磷化氢生产装置，其特征在于：所述反应釜采用500L的B3合金反应釜。