CN114318256A - 大尺寸钼溅射靶材及采用化学气相沉积法的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于钼溅射靶材技术领域，具体涉及一种大尺寸钼溅射靶材及采用化学气相沉积法的制备工艺。所述大尺寸钼溅射靶材的制备方法，包括以下步骤：将钼与三氟化氮在高温条件下反应，制备出粗品六氟化钼；对所述粗品六氟化钼经真空蒸馏法和吸附法提纯后，得到高纯度六氟化钼；采用化学气相沉积法，用还原气体将高纯度六氟化钼还原成金属钼；将金属钼沉积到基体材料上，一步法生产出大尺寸钼溅射靶材。本发明制作的超高纯钼溅射靶材以高纯三氟化氮、高纯钼粉和还原气体(氢气)为原料，在化学气相沉积设备中一步完成，反应过程为连续气相反应，产品各向一致性和批次间一致性远优于传统钼靶材。
Description
技术领域
本发明属于钼溅射靶材技术领域，具体涉及一种大尺寸钼溅射靶材及采用化学气相沉积法的制备工艺。
背景技术
金属钼为一种硬度较大的难熔金属，导致其加工成型困难，目前行业内制作金属钼靶材主要通过粉末冶金的方法，粉末冶金工艺是用高纯金属钼粉为原料，经过成型和烧结制成坯料，然后经过反复轧制校平，最后机加工打磨抛光，制备成理想形状。成型工艺主要是将高纯金属钼粉装进专用的模具中，经冷等静压设备压制成型后，经真空保护炉或气氛保护烧结后，再经反复轧制后，机加成型，或经热等静压设备烧结成粗坯，或置于真空热压炉中热压成型。粉末冶金方法工艺过程复杂，难以一次成型，往往需要先将钼粉压制成坯料后，才能进行下一步的加工，且靶材尺寸受限于模具，大尺寸靶材加工困难。
由于金属钼在常温下质地硬而脆，不易在常温下加工，在生产过程中需要进行二次加热费时费力不经济，这还使得金属钼靶材长时间暴露在大气环境中，容易使靶材表面产生一层氧化皮，造成二次污染，还易出现众多问题，比如开裂，无法校平等。由于复杂的加工工艺流程，使得高纯金属钼靶材在加工过程中易发生二次污染，且质量控制环节多，难以保证每个环节质量达标，质量波动大，成品率低，严重影响靶材的正常使用和成膜质量。对此，我们提出了一种新的超高纯大尺寸钼靶材制作方法，尤其是超高纯度、大尺寸的钼靶材制作技术，以弥补目前钼靶材的工艺缺陷。
发明内容
本发明提供了一种大尺寸钼溅射靶材及采用化学气相沉积法的制备工艺。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种大尺寸钼溅射靶材的制备方法，包括以下步骤：将钼与三氟化氮在高温条件下反应，制备出粗品六氟化钼；对所述粗品六氟化钼经真空蒸馏法和吸附法提纯后，得到高纯度六氟化钼；采用化学气相沉积法，用还原气体将高纯度六氟化钼还原成金属钼；将金属钼沉积到基体材料上，一步法生产出大尺寸钼溅射靶材。
又一方面，本发明还提供了一种采用如前所述的制备方法制得的大尺寸钼溅射靶材。
本发明的有益效果是，本发明的大尺寸钼溅射靶材的制备方法与现有技术的工艺相比，具有如下特点：本发明制作的超高纯钼溅射靶材以高纯三氟化氮、高纯钼粉和还原气体(氢气)为原料，在化学气相沉积设备中一步完成，反应过程为连续气相反应，产品各向一致性和批次间一致性远优于传统钼靶材；本发明制作的超高纯钼溅射靶材纯度可到99.9999％以上，材料纯度远优于传统粉末冶金工艺生产的钼溅射靶材；本发明制作的高纯钼溅射靶材相对密度不低于99.5％；本发明的超高纯钼溅射靶材制作方法，可以生产直径500mm以上的大尺寸钼靶材，钼靶材厚度可以通过沉积时间来控制，最厚可以稳定控制在1～40mm之间；本发明制作的超高纯钼溅射靶材溅射面上的平均晶粒可以根据使用要求，把晶粒尺寸控制在20μm～200μm范围；本发明制作的超高纯钼溅射靶材或钼靶材坯料可沉积在铜、钼、镍、钛或其它基体材料上，对有腐蚀污染的基体上沉积有Cu/W复合过渡层；本发明制作的超高纯钼溅射靶材钼沉积方向或晶粒生长方向与溅射面垂直，溅射面垂直方向晶粒分布一致，保证了溅射时成膜质量完全一致；本发明生产的高纯度大尺寸钼靶材产品，具有工序简单，产品尺寸大、纯度高、密度高、成本低、一致性好等优势，非常适合OLED显示屏用薄膜的溅射成膜。
本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点在说明书中所特别指出的结构来实现和获得。
为使本发明的上述目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例，作详细说明如下。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种大尺寸钼溅射靶材的制备方法，包括以下步骤：将钼与三氟化氮在高温条件下反应，制备出粗品六氟化钼；对所述粗品六氟化钼经真空蒸馏法和吸附法提纯后，得到高纯度六氟化钼；采用化学气相沉积法，用还原气体将高纯度六氟化钼还原成金属钼；将金属钼沉积到基体材料上，一步法生产出大尺寸钼溅射靶材。
具体的，本发明以常温常压为气态的三氟化氮和钼粉为原料制备高纯六氟化钼；通过钼与三氟化氮在高温条件下反应，制备出粗品六氟化钼；将所述粗品六氟化钼通过蒸馏法和吸附法进一步提纯，得到高纯度六氟化钼；通过化学气相沉积设备，用还原气体如氢气将高纯度六氟化钼还原成超高纯金属钼；将所述超高纯金属钼沉积到基体材料上，一步法生产出大尺寸钼溅射靶材。
其中，可选的，为获得超高纯的六氟化钼，本发明中的原料选用纯度为99.999％的高纯三氟化氮，选用纯度为99.95％的高纯钼粉，以使三氟化氮与钼更充分反应，效率更高。
可选的，将钼与三氟化氮在高温条件下反应的温度为400℃，将反应制得的六氟化钼通入另一低温容器内以液体形式收集。
具体的，经化学反应(Mo+2NF3→MoF6+3N2)将高纯金属钼粉和高纯三氟化氮充分反应，该反应需在大于400℃的高温条件下，氟化产物经过1～3级接收器，在第1级回收高沸点杂质，第2级在-5～5℃回收六氟化钼，第3级回收过剩的氟及低沸点杂质，反应制得的六氟化钼通入另一低温容器内以液体形式收集。
可选的，可反复多次对所述粗品六氟化钼经真空蒸馏法和吸附法提纯，直到六氟化钼的纯度达到99.9999％。
具体的，将得到的粗品六氟化钼，经真空蒸馏的方法进行提纯，以进一步除去与六氟化钼沸点相差较大的易挥发的组分；真空蒸馏在减压下进行深度提纯，相较于传统冷凝法，真空蒸馏通过减小体系内的压力而降低沸点，有效地避免了杂质因温度过高而分解、反应，且效率更高，能够在较低温度下进行更深度的提纯。采用氟化钠(NaF)或氟化钾(KF)做吸附剂，将其中的一种填入吸附容器中，MoF6气体通过装有NaF或KF的吸附容器，在适合的吸附温度下HF与NaF(或KF)反应生成不挥发性物质NaHF2或KHF2，以去除HF；金属杂质可通过更换转换容器去除；由于MoF6熔点为17.4℃，WF6沸点为17.1℃，且液态MoF6有较大的蒸汽压，故采取多次蒸馏法去除WF6，减少MoF6的损失，将蒸馏温度控制在20℃左右，从液态的MoF6中蒸发出WF6，收集蒸汽使其液化后再次蒸馏，直到剩余少量蒸汽为止，将蒸发完的高纯MoF6存入瓶中待用。反复进行上述步骤，直到六氟化钼纯度达到99.9999％。
可选的，经化学气相沉积设备将金属钼沉积到非背板材料上的钼靶材坯料，经过机加工、高温热处理、表面处理后与背板绑定，经后续工艺后制作成产品超高纯大尺寸钼靶材。
可选的，用还原气体如氢气将高纯度六氟化钼还原成超高纯金属钼时，反应温度应控制在900℃左右，且在反应前应用N2充分吹扫设备管路和腔体。
可选的，所述基体材料为铜、钼、镍或钛。
具体的，将金属钼沉积在铜、钼、镍、钛或其他基体材料上，当沉积在易于和反应气体(氢气、氟化氢)发生反应的基体材料上或由于应力过大易发生脱落时，应采用过渡层，在先基体材料上沉积Cu/W复合过渡层后再进行金属钼的沉积，过渡层应尽可能薄，以避免基体被腐蚀污染和脱落。
可选的，所述钼溅射靶材中钼的含量为99.999～99.99999％。
可选的，所述钼溅射靶材的相对密度不低于99.5％。
可选的，所述钼溅射靶材为条形时，其长度为100～1000mm、宽度为100～600mm。
可选的，所述钼溅射靶材为圆柱状时，其直径为100～600mm、厚度为1～40mm。
可选的，所述钼溅射靶材中所述金属钼的沉积方向或晶粒的生长方向与溅射面垂直，所述晶粒的晶粒大小及取向趋于一致。
可选的，所述钼溅射靶材的平均晶粒尺寸为20～200μm。
具体的，通过控制钼靶材的沉积速度、控制晶粒尺寸和晶体面取向，使靶材组织成分均匀，晶粒取向一致，避免择优溅射问题，保证了溅射过程中的稳定性，并且保证了靶材在使用过以后表面成分的一致性，沉积时沉积方向应垂直于基底面，以保证晶体面取向能够垂直于溅射方向，当沉积温度小于900℃时，沉积层主要为层状组织，随着温度升高，沉积层不变变厚，温度大于800℃开始出现局部柱状晶组织；当温度为900℃时，沉积组织主要由垂直于沉积面的细长的柱状晶构成，温度进一步升高，晶粒逐渐长大；当温度大于1000℃时，沉积层柱状晶组织变得比较粗大。
进一步的，本发明还提供了一种采用如前所述的制备方法制得的大尺寸钼溅射靶材。
实施例1
一种化学气相沉积超高纯大尺寸钼溅射靶材制作方法，包括如下步骤：
(1)准备原料：以常温常压为气态的三氟化氮和钼粉为原料制备高纯六氟化钼。
(2)制备粗品六氟化钼：通过钼与三氟化氮在高温条件下反应，制备出粗品六氟化钼。
(3)制备高纯六氟化钼：将(2)中制备出的粗品六氟化钼通过蒸馏法和吸附法进一步提纯。
(4)制备超高纯金属钼：通过化学气相沉积设备，用还原气体(氢气)将(3)中制备的六氟化钼还原成超高纯金属钼。
(5)将步骤(4)中得到的超高纯金属钼沉积到基体材料上，一步法生产超高纯度大尺寸钼靶材或钼靶材坯料。
其中，步骤(1)中三氟化氮为99.999％以上纯度三氟化氮，金属钼粉为99.95％以上纯度钼粉。
具体的，将步骤(1)中高纯金属钼粉和高纯三氟化氮充分反应，该反应需在大于400℃的高温条件下，氟化产物经过1至3级接收器，在第1级回收高沸点杂质，第2级在-5～5℃回收六氟化钼，第3级回收过剩的氟及低沸点杂质，反应制得的六氟化钼通入另一低温容器内以液体形式收集。
更为具体的，经步骤(2)中得到的粗品六氟化钼，经真空蒸馏的方法进行提纯，以进一步除去与六氟化钼沸点相差较大的易挥发的组分；采用氟化钠(NaF)做吸附剂，将其中的一种填入吸附容器中，MoF6气体通过装有NaF的吸附容器，在适合的吸附温度下HF与NaF)反应生成不挥发性物质NaHF2，以去除HF；金属杂质可通过更换转换容器去除；采取多次蒸馏法去除WF6，减少MoF6的损失，将蒸馏温度控制在20℃左右，从液态的MoF6中蒸发出WF6，收集蒸汽使其液化后再次蒸馏，直到剩余少量蒸汽为止，将蒸发完的高纯MoF6存入瓶中待用。反复进行步骤(3)，制得的六氟化钼经检测纯度为99.9999％。
具体的，经步骤(4)通过化学气相沉积设备，用还原性气体H2将(3)中制备的六氟化钼还原成超高纯金属钼，反应温度为900℃，且在反应前应用N2充分吹扫设备管路和腔体。
具体的，经化学气相沉积设备将步骤(5)中得到的高纯金属钼沉积到非背板材料上的钼靶材坯料，经过切割、高温热处理、表面处理后与背板绑定，经后续工艺后制作成产品钼靶材。其中，后续工艺包括精密加工、清洗等。
具体的，所述步骤(5)得到的高纯度钼靶材坯料中钼含量为99.9999％。进一步的，利用六氟化钼真空蒸馏提纯和气相沉积晶体定向生长提纯原理，可以生产出超高纯度的金属钼靶材产品，经检测材料纯度为99.9999％。
具体的，所述步骤(5)得到的高纯度钼靶材坯料经测量相对密度为99.7％。
具体的，所述步骤(5)得到的高纯度钼靶材坯料尺寸为长度800mm、宽度300mm的条形坯料，进一步的，利用连续气相沉积晶粒生长原理，沉积生产了厚度为30mm的钼靶材坯料产品。
具体的，经金相观察，所述步骤(5)得到的高纯度钼靶材坯料中超高纯金属钼沉积方向或晶粒生长方向垂直于溅射面，在溅射面垂直方向上的晶粒尺寸和取向趋于一致，溅射面上的平均晶粒尺寸为30μm。
更为具体的，通过调整沉积基板材质、形状和尺寸，可以沉积不同尺寸或不同形状的钼靶材或钼靶材坯料；如果将高纯钼直接沉积到满足靶材使用要求的铜或铜合金机体材料上，可以一步生产出符合使用要求的高纯、大尺寸钼靶材。进一步的，气相沉积反应为连续气态反应，反应过程均匀，产品一致性好；采用一步法制备钼靶材，避免二次加工污染，有利于保证钼靶材产品质量，且生产成本低。
实施例2
一种化学气相沉积超高纯大尺寸钼溅射靶材制作方法，包括如下步骤：
(1)准备原料：以常温常压为气态的三氟化氮和钼粉为原料制备高纯六氟化钼。
(2)制备粗品六氟化钼：通过钼与三氟化氮在高温条件下反应，制备出粗品六氟化钼。
(3)制备高纯六氟化钼：将(2)中制备出的粗品六氟化钼通过蒸馏法和吸附法进一步提纯。
(4)制备超高纯金属钼：通过化学气相沉积设备，用还原气体(氢气)将(3)中制备的六氟化钼还原成超高纯金属钼。
(5)将步骤(4)中得到的超高纯金属钼沉积到基体材料上，一步法生产超高纯度大尺寸钼靶材或钼靶材坯料。
其中，步骤(1)中三氟化氮为99.999％以上纯度三氟化氮，金属钼粉为99.95％以上纯度钼粉。
具体的，将步骤(1)中高纯金属钼粉和高纯三氟化氮充分反应，该反应需在大于400℃的高温条件下，氟化产物经过1～3级接收器，在第1级回收高沸点杂质，第2级在-5～5℃回收六氟化钼，第3级回收过剩的氟及低沸点杂质，反应制得的六氟化钼通入另一低温容器内以液体形式收集。
更为具体的，经步骤(2)中得到的粗品六氟化钼，经真空蒸馏的方法进行提纯，以进一步除去与六氟化钼沸点相差较大的易挥发的组分；采用氟化钠(NaF)做吸附剂，将其中的一种填入吸附容器中，MoF6气体通过装有NaF的吸附容器，在适合的吸附温度下HF与NaF)反应生成不挥发性物质NaHF2，以去除HF；金属杂质可通过更换转换容器去除；采取多次蒸馏法去除WF6，减少MoF6的损失，将蒸馏温度控制在20℃左右，从液态的MoF6中蒸发出WF6，收集蒸汽使其液化后再次蒸馏，直到剩余少量蒸汽为止，将蒸发完的高纯MoF6存入瓶中待用。反复进行步骤(3)，制得的六氟化钼经检测纯度为99.9999％。
具体的，经步骤(4)通过化学气相沉积设备，用还原性气体H2将(3)中制备的六氟化钼还原成超高纯金属钼，反应温度为920℃，且在反应前应用N2充分吹扫设备管路和腔体。
具体的，经化学气相沉积设备将步骤(5)中得到的高纯金属钼沉积到非背板材料上的钼靶材坯料，经过切割、高温热处理、表面处理后与背板绑定，经后续工艺后制作成产品钼靶材。其中，后续工艺包括精密加工、清洗等。
具体的，所述步骤(5)得到的高纯度钼靶材坯料中钼含量为99.9999％。进一步的，利用六氟化钼真空蒸馏提纯和气相沉积晶体定向生长提纯原理，可以生产出超高纯度的金属钼靶材产品，经检测材料纯度为99.9999％。
具体的，所述步骤(5)得到的高纯度钼靶材坯料经测量相对密度为99.6％。
具体的，所述步骤(5)得到的高纯度钼靶材坯料尺寸为直径500mm、厚度在30mm的圆柱形坯料。
具体的，经金相观察，所述步骤(5)得到的高纯度钼靶材坯料中超高纯金属钼沉积方向或晶粒生长方向垂直于溅射面，在溅射面垂直方向上的晶粒尺寸和取向趋于一致，溅射面上的平均晶粒尺寸为50μm。
更为具体的，通过调整沉积基板材质、形状和尺寸，可以沉积不同尺寸或不同形状的钼靶材或钼靶材坯料；如果将高纯钼直接沉积到满足靶材使用要求的铜或铜合金机体材料上，可以一步生产出符合使用要求的高纯、大尺寸钼靶材。进一步的，气相沉积反应为连续气态反应，反应过程均匀，产品一致性好；采用一步法制备钼靶材，避免二次加工污染，有利于保证钼靶材产品质量，且生产成本低。
实施例3
一种化学气相沉积超高纯大尺寸钼溅射靶材制作方法，包括如下步骤：
(1)准备原料：以常温常压为气态的三氟化氮和钼粉为原料制备高纯六氟化钼。
(2)制备粗品六氟化钼：通过钼与三氟化氮在高温条件下反应，制备出粗品六氟化钼。
(3)制备高纯六氟化钼：将(2)中制备出的粗品六氟化钼通过蒸馏法和吸附法进一步提纯。
(4)制备超高纯金属钼：通过化学气相沉积设备，用还原气体(氢气)将(3)中制备的六氟化钼还原成超高纯金属钼。
(5)将步骤(4)中得到的超高纯金属钼沉积到基体材料上，一步法生产超高纯度大尺寸钼靶材或钼靶材坯料。
其中，步骤(1)中三氟化氮为99.999％以上纯度三氟化氮，金属钼粉为99.95％以上纯度钼粉。
具体的，将步骤(1)中高纯金属钼粉和高纯三氟化氮充分反应，该反应需在大于400℃的高温条件下，氟化产物经过1～3级接收器，在第1级回收高沸点杂质，第2级在-5～5℃回收六氟化钼，第3级回收过剩的氟及低沸点杂质，反应制得的六氟化钼通入另一低温容器内以液体形式收集。
更为具体的，经步骤(2)中得到的粗品六氟化钼，经真空蒸馏的方法进行提纯，以进一步除去与六氟化钼沸点相差较大的易挥发的组分；采用氟化钠(NaF)做吸附剂，将其中的一种填入吸附容器中，MoF6气体通过装有NaF的吸附容器，在适合的吸附温度下HF与NaF)反应生成不挥发性物质NaHF2，以去除HF；金属杂质可通过更换转换容器去除；采取多次蒸馏法去除WF6，减少MoF6的损失，将蒸馏温度控制在20℃左右，从液态的MoF6中蒸发出WF6，收集蒸汽使其液化后再次蒸馏，直到剩余少量蒸汽为止，将蒸发完的高纯MoF6存入瓶中待用。反复进行步骤(3)，制得的六氟化钼经检测纯度为99.9999％。
具体的，经步骤(4)通过化学气相沉积设备，用还原性气体H2将(3)中制备的六氟化钼还原成超高纯金属钼，反应温度应控制在950℃左右，且在反应前应用N2充分吹扫设备管路和腔体。
具体的，经化学气相沉积设备将步骤(5)中得到的高纯金属钼沉积到铜背板材料上的钼靶材，经热处理和精密加工后制作成成品钼靶材。
具体的，所述步骤(5)得到的高纯度钼靶材中钼含量为99.9999％。进一步的，利用六氟化钼真空蒸馏提纯和气相沉积晶体定向生长提纯原理，可以生产出超高纯度的金属钼靶材产品，经检测材料纯度为99.9999％。
具体的，所述步骤(5)得到的高纯度钼靶材或经测量相对密度为99.5％。
具体的，所述步骤(5)得到的高纯度钼靶材尺寸为长度800mm、宽度300mm的条形。进一步的，利用连续气相沉积晶粒生长原理，沉积生产了厚度为30mm的钼靶材产品。
具体的，经金相观察，所述步骤(5)得到的高纯度钼靶材或钼靶材坯料中超高纯金属钼沉积方向或晶粒生长方向垂直于溅射面，在溅射面垂直方向上的晶粒尺寸和取向趋于一致，溅射面上的平均晶粒尺寸为100μm。
更为具体的，通过调整沉积基板材质、形状和尺寸，可以沉积不同尺寸或不同形状的钼靶材或钼靶材坯料；如果将高纯钼直接沉积到满足靶材使用要求的铜或铜合金机体材料上，可以一步生产出符合使用要求的高纯、大尺寸钼靶材。进一步的，气相沉积反应为连续气态反应，反应过程均匀，产品一致性好；采用一步法制备钼靶材，避免二次加工污染，有利于保证钼靶材产品质量，且生产成本低。
实施例4
一种化学气相沉积超高纯大尺寸钼溅射靶材制作方法，包括如下步骤：
(1)准备原料：以常温常压为气态的三氟化氮和钼粉为原料制备高纯六氟化钼。
(2)制备粗品六氟化钼：通过钼与三氟化氮在高温条件下反应，制备出粗品六氟化钼。
(3)制备高纯六氟化钼：将(2)中制备出的粗品六氟化钼通过蒸馏法和吸附法进一步提纯。
(4)制备超高纯金属钼：通过化学气相沉积设备，用还原气体(氢气)将(3)中制备的六氟化钼还原成超高纯金属钼。
(5)将步骤(4)中得到的超高纯金属钼沉积到基体材料上，一步法生产超高纯度大尺寸钼靶材或钼靶材坯料。
其中，步骤(1)中三氟化氮为99.999％以上纯度三氟化氮，金属钼粉为99.95％以上纯度钼粉。
具体的，将步骤(1)中高纯金属钼粉和高纯三氟化氮充分反应，该反应需在大于400℃的高温条件下，氟化产物经过1～3级接收器，在第1级回收高沸点杂质，第2级在-5～5℃回收六氟化钼，第3级回收过剩的氟及低沸点杂质，反应制得的六氟化钼通入另一低温容器内以液体形式收集。
更为具体的，经步骤(2)中得到的粗品六氟化钼，经真空蒸馏的方法进行提纯，以进一步除去与六氟化钼沸点相差较大的易挥发的组分；采用氟化钠(NaF)做吸附剂，将其中的一种填入吸附容器中，MoF6气体通过装有NaF的吸附容器，在适合的吸附温度下HF与NaF)反应生成不挥发性物质NaHF2，以去除HF；金属杂质可通过更换转换容器去除；采取多次蒸馏法去除WF6，减少MoF6的损失，将蒸馏温度控制在20℃左右，从液态的MoF6中蒸发出WF6，收集蒸汽使其液化后再次蒸馏，直到剩余少量蒸汽为止，将蒸发完的高纯MoF6存入瓶中待用。反复进行步骤(3)，制得的六氟化钼经检测纯度为99.9999％。
具体的，经步骤(4)通过化学气相沉积设备，用还原性气体H2将(3)中制备的六氟化钼还原成超高纯金属钼，反应温度应控制在950℃，且在反应前应用N2充分吹扫设备管路和腔体。
具体的，经化学气相沉积设备将步骤(5)中得到的高纯金属钼沉积到铜背板材料上的钼靶材，经热处理和精密加工后制作成成品钼靶材。
具体的，所述步骤(5)得到的高纯度钼靶材中钼含量为99.9999％。进一步的，利用六氟化钼真空蒸馏提纯和气相沉积晶体定向生长提纯原理，可以生产出超高纯度的金属钼靶材产品，经检测材料纯度为99.9999％。
具体的，所述步骤(5)得到的高纯度钼靶材或经测量相对密度为99.5％。
具体的，所述步骤(5)得到的高纯度钼靶材尺寸直径为500mm，厚度为30mm的圆柱钼靶材产品。
具体的，经金相观察，所述步骤(5)得到的高纯度钼靶材或钼靶材坯料中超高纯金属钼沉积方向或晶粒生长方向垂直于溅射面，在溅射面垂直方向上的晶粒尺寸和取向趋于一致，溅射面上的平均晶粒尺寸为100μm。
更为具体的，通过调整沉积基板材质、形状和尺寸，可以沉积不同尺寸或不同形状的钼靶材或钼靶材坯料；如果将高纯钼直接沉积到满足靶材使用要求的铜或铜合金机体材料上，可以一步生产出符合使用要求的高纯、大尺寸钼靶材。进一步的，气相沉积反应为连续气态反应，反应过程均匀，产品一致性好；采用一步法制备钼靶材，避免二次加工污染，有利于保证钼靶材产品质量，且生产成本低。
实施例5
一种化学气相沉积超高纯大尺寸钼溅射靶材制作方法，包括如下步骤：
(1)准备原料：以常温常压为气态的三氟化氮和钼粉为原料制备高纯六氟化钼。
(2)制备粗品六氟化钼：通过钼与三氟化氮在高温条件下反应，制备出粗品六氟化钼。
(3)制备高纯六氟化钼：将(2)中制备出的粗品六氟化钼通过蒸馏法和吸附法进一步提纯。
(4)制备超高纯金属钼：通过化学气相沉积设备，用还原气体(氢气)将(3)中制备的六氟化钼还原成超高纯金属钼。
(5)将步骤(4)中得到的超高纯金属钼沉积到基体材料上，一步法生产超高纯度大尺寸钼靶材或钼靶材坯料。
其中，步骤(1)中三氟化氮为99.999％以上纯度三氟化氮，金属钼粉为99.95％以上纯度钼粉。
具体的，将步骤(1)中高纯金属钼粉和高纯三氟化氮充分反应，该反应需在大于400℃的高温条件下，氟化产物经过1～3级接收器，在第1级回收高沸点杂质，第2级在-5～5℃回收六氟化钼，第3级回收过剩的氟及低沸点杂质，反应制得的六氟化钼通入另一低温容器内以液体形式收集。
更为具体的，经步骤(2)中得到的粗品六氟化钼，经真空蒸馏的方法进行提纯，以进一步除去与六氟化钼沸点相差较大的易挥发的组分；采用氟化钠(NaF)做吸附剂，将其中的一种填入吸附容器中，MoF6气体通过装有NaF的吸附容器，在适合的吸附温度下HF与NaF)反应生成不挥发性物质NaHF2，以去除HF；金属杂质可通过更换转换容器去除；采取多次蒸馏法去除WF6，减少MoF6的损失，将蒸馏温度控制在20℃左右，从液态的MoF6中蒸发出WF6，收集蒸汽使其液化后再次蒸馏，直到剩余少量蒸汽为止，将蒸发完的高纯MoF6存入瓶中待用。反复进行步骤(3)，制得的六氟化钼经检测纯度为99.9999％。
具体的，经步骤(4)通过化学气相沉积设备，用还原性气体H2将(3)中制备的六氟化钼还原成超高纯金属钼，反应温度应控制在920℃，且在反应前应用N2充分吹扫设备管路和腔体。
具体的，经化学气相沉积设备将步骤(5)中得到的高纯金属钼沉积到沉积有Cu/W复合过渡层的钛基体材料上的钼靶材，经热处理和精密加工后制作成成品钼靶材。
具体的，所述步骤(5)得到的高纯度钼靶材中钼含量为99.9999％。进一步的，利用六氟化钼真空蒸馏提纯和气相沉积晶体定向生长提纯原理，可以生产出超高纯度的金属钼靶材产品，经检测材料纯度为99.9999％。
具体的，所述步骤(5)得到的高纯度钼靶材或经测量相对密度为99.5％。
具体的，所述步骤(5)得到的高纯度钼靶材尺寸为长度800mm、宽度300mm的条形。进一步的，利用连续气相沉积晶粒生长原理，沉积生产了厚度为30mm的钼靶材产品。
具体的，经金相观察，所述步骤(5)得到的高纯度钼靶材中超高纯金属钼沉积方向或晶粒生长方向垂直于溅射面，在溅射面垂直方向上的晶粒尺寸和取向趋于一致，溅射面上的平均晶粒尺寸为50μm。
更为具体的，通过调整沉积基板材质、形状和尺寸，可以沉积不同尺寸或不同形状的钼靶材或钼靶材坯料；如果将高纯钼直接沉积到满足靶材使用要求的铜或铜合金机体材料上，可以一步生产出符合使用要求的高纯、大尺寸钼靶材。进一步的，气相沉积反应为连续气态反应，反应过程均匀，产品一致性好；采用一步法制备钼靶材，避免二次加工污染，有利于保证钼靶材产品质量，且生产成本低。
实施例6
一种化学气相沉积超高纯大尺寸钼溅射靶材制作方法，包括如下步骤：
(1)准备原料：以常温常压为气态的三氟化氮和钼粉为原料制备高纯六氟化钼。
(2)制备粗品六氟化钼：通过钼与三氟化氮在高温条件下反应，制备出粗品六氟化钼。
(3)制备高纯六氟化钼：将(2)中制备出的粗品六氟化钼通过蒸馏法和吸附法进一步提纯。
(4)制备超高纯金属钼：通过化学气相沉积设备，用还原气体(氢气)将(3)中制备的六氟化钼还原成超高纯金属钼。
(5)将步骤(4)中得到的超高纯金属钼沉积到基体材料上，一步法生产超高纯度大尺寸钼靶材或钼靶材坯料。
其中，步骤(1)中三氟化氮为99.999％以上纯度三氟化氮，金属钼粉为99.96％以上纯度钼粉。
具体的，将步骤(1)中高纯金属钼粉和高纯三氟化氮充分反应，该反应需在大于400℃的高温条件下，氟化产物经过1～3级接收器，在第1级回收高沸点杂质，第2级在-5～5℃回收六氟化钼，第3级回收过剩的氟及低沸点杂质，反应制得的六氟化钼通入另一低温容器内以液体形式收集。
更为具体的，经步骤(2)中得到的粗品六氟化钼，经真空蒸馏的方法进行提纯，以进一步除去与六氟化钼沸点相差较大的易挥发的组分；采用氟化钠(NaF)做吸附剂，将其中的一种填入吸附容器中，MoF6气体通过装有NaF的吸附容器，在适合的吸附温度下HF与NaF)反应生成不挥发性物质NaHF2，以去除HF；金属杂质可通过更换转换容器去除；采取多次蒸馏法去除WF6，减少MoF6的损失，将蒸馏温度控制在20℃左右，从液态的MoF6中蒸发出WF6，收集蒸汽使其液化后再次蒸馏，直到剩余少量蒸汽为止，将蒸发完的高纯MoF6存入瓶中待用。反复进行步骤(3)，制得的六氟化钼经检测纯度为99.9999％。
具体的，经步骤(4)通过化学气相沉积设备，用还原性气体H2将(3)中制备的六氟化钼还原成超高纯金属钼，反应温度应控制在920℃，且在反应前应用N2充分吹扫设备管路和腔体。
具体的，经化学气相沉积设备将步骤(5)中得到的高纯金属钼沉积到沉积有Cu/W复合过渡层的钛基体材料上的钼靶材，经热处理和精密加工后制作成成品钼靶材。
具体的，所述步骤(5)得到的高纯度钼靶材中钼含量为99.9999％。进一步的，利用六氟化钼真空蒸馏提纯和气相沉积晶体定向生长提纯原理，可以生产出超高纯度的金属钼靶材产品，经检测材料纯度为99.9999％。
具体的，所述步骤(5)得到的高纯度钼靶材或经测量相对密度为99.6％。
具体的，所述步骤(5)得到的高纯度钼靶材尺寸为直径为500mm，厚度为30mm的钼靶材产品。
具体的，经金相观察，所述步骤(5)得到的高纯度钼靶材中超高纯金属钼沉积方向或晶粒生长方向垂直于溅射面，在溅射面垂直方向上的晶粒尺寸和取向趋于一致，溅射面上的平均晶粒尺寸为50μm。
更为具体的，通过调整沉积基板材质、形状和尺寸，可以沉积不同尺寸或不同形状的钼靶材或钼靶材坯料；如果将高纯钼直接沉积到满足靶材使用要求的铜或铜合金机体材料上，可以一步生产出符合使用要求的高纯、大尺寸钼靶材。进一步的，气相沉积反应为连续气态反应，反应过程均匀，产品一致性好；采用一步法制备钼靶材，避免二次加工污染，有利于保证钼靶材产品质量，且生产成本低。
综上所述，本发明的大尺寸钼溅射靶材的制备方法与现有技术的工艺相比，具有如下特点：本发明制作的超高纯钼溅射靶材以高纯三氟化氮、高纯钼粉和还原气体(氢气)为原料，在化学气相沉积设备中一步完成，反应过程为连续气相反应，产品各向一致性和批次间一致性远优于传统钼靶材；本发明制作的超高纯钼溅射靶材纯度可到99.9999％以上，材料纯度远优于传统粉末冶金工艺生产的钼溅射靶材；本发明制作的高纯钼溅射靶材相对密度不低于99.5％；本发明的超高纯钼溅射靶材制作方法，可以生产直径500mm以上的大尺寸钼靶材，钼靶材厚度可以通过沉积时间来控制，最厚可以稳定控制在1～40mm之间；本发明制作的超高纯钼溅射靶材溅射面上的平均晶粒可以根据使用要求，把晶粒尺寸控制在20μm～200μm范围；本发明制作的超高纯钼溅射靶材或钼靶材坯料可沉积在铜、钼、镍、钛或其它基体材料上，对有腐蚀污染的基体上沉积有Cu/W复合过渡层；本发明制作的超高纯钼溅射靶材钼沉积方向或晶粒生长方向与溅射面垂直，溅射面垂直方向晶粒分布一致，保证了溅射时成膜质量完全一致；本发明生产的高纯度大尺寸钼靶材产品，具有工序简单，产品尺寸大、纯度高、密度高、成本低、一致性好等优势，非常适合OLED显示屏用薄膜的溅射成膜。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (10)
1.一种大尺寸钼溅射靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将钼与三氟化氮在高温条件下反应，制备出粗品六氟化钼；
对所述粗品六氟化钼经真空蒸馏法和吸附法提纯后，得到高纯度六氟化钼；
采用化学气相沉积法，用还原气体将高纯度六氟化钼还原成金属钼；
将金属钼沉积到基体材料上，一步法生产出大尺寸钼溅射靶材。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
将钼与三氟化氮在高温条件下反应的温度为400℃，将反应制得的六氟化钼通入另一低温容器内以液体形式收集。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述钼溅射靶材中钼的含量为99.999～99.99999％。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述钼溅射靶材的相对密度不低于99.5％。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述基体材料为铜、钒、镍或钛。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述钼溅射靶材为条形时，其长度为100～1000mm、宽度为100～600mm。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述钼溅射靶材为圆柱状时，其直径为100～600mm、厚度为1～40mm。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述钼溅射靶材中所述金属钼的沉积方向或晶粒的生长方向与溅射面垂直。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述钼溅射靶材的平均晶粒尺寸为20～200μm。
10.一种采用如权利要求1中所述的制备方法制得的大尺寸钼溅射靶材。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114250444A (zh) * | 2021-12-01 | 2022-03-29 | 安徽光智科技有限公司 | 一种等离子体辅助化学气相沉积高纯钨溅射靶材的方法 |
| CN115074693A (zh) * | 2022-07-22 | 2022-09-20 | 海朴精密材料(苏州)有限责任公司 | 一种超高纯钼靶坯及其制备方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4960581A (en) * | 1988-03-16 | 1990-10-02 | Mitsui Toatsu Chemicals, Inc. | Method for preparing gaseous metallic fluoride |
| CN102951684A (zh) * | 2012-11-26 | 2013-03-06 | 厦门钨业股份有限公司 | 六氟化钨气体的制备方法 |
| CN103449525A (zh) * | 2013-08-30 | 2013-12-18 | 核工业理化工程研究院华核新技术开发公司 | 六氟化钼的制备方法 |
| CN105797550A (zh) * | 2016-03-11 | 2016-07-27 | 黎明化工研究设计院有限责任公司 | 一种用于制备高纯六氟化钨的吸附塔及其使用方法 |
| CN109609926A (zh) * | 2019-02-21 | 2019-04-12 | 苏州鑫沣电子科技有限公司 | 一种化学气相沉积高纯钨溅射靶材制作方法 |
| CN110799666A (zh) * | 2017-07-14 | 2020-02-14 | 中央硝子株式会社 | 金属氟氧化物的处理方法及清洁方法 |
-
2021
- 2021-12-28 CN CN202111621882.XA patent/CN114318256A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4960581A (en) * | 1988-03-16 | 1990-10-02 | Mitsui Toatsu Chemicals, Inc. | Method for preparing gaseous metallic fluoride |
| CN102951684A (zh) * | 2012-11-26 | 2013-03-06 | 厦门钨业股份有限公司 | 六氟化钨气体的制备方法 |
| CN103449525A (zh) * | 2013-08-30 | 2013-12-18 | 核工业理化工程研究院华核新技术开发公司 | 六氟化钼的制备方法 |
| CN105797550A (zh) * | 2016-03-11 | 2016-07-27 | 黎明化工研究设计院有限责任公司 | 一种用于制备高纯六氟化钨的吸附塔及其使用方法 |
| CN110799666A (zh) * | 2017-07-14 | 2020-02-14 | 中央硝子株式会社 | 金属氟氧化物的处理方法及清洁方法 |
| CN109609926A (zh) * | 2019-02-21 | 2019-04-12 | 苏州鑫沣电子科技有限公司 | 一种化学气相沉积高纯钨溅射靶材制作方法 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114250444A (zh) * | 2021-12-01 | 2022-03-29 | 安徽光智科技有限公司 | 一种等离子体辅助化学气相沉积高纯钨溅射靶材的方法 |
| CN115074693A (zh) * | 2022-07-22 | 2022-09-20 | 海朴精密材料(苏州)有限责任公司 | 一种超高纯钼靶坯及其制备方法 |
| CN115074693B (zh) * | 2022-07-22 | 2022-12-13 | 海朴精密材料(苏州)有限责任公司 | 一种超高纯钼靶坯及其制备方法 |
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Legal Events
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