CN111918839B - 六氟化钼的制造方法和制造装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种有效地制造高纯度六氟化钼的方法及用于实施该方法的反应装置。一种六氟化钼的制造方法，其特征在于，其包括如下工序：在包含处于反应器内部且从反应器的上游侧延伸至下游侧的用于载置金属钼的固定床、设置于反应器上游侧的氟(F2)气导入口、设置于反应器下游侧的反应产物气体排出口的六氟化钼制造装置中，使金属钼与氟(F2)气接触，使载置金属钼的固定床发生倾斜。

Description

六氟化钼的制造方法和制造装置
技术领域
本发明涉及有效地制造高纯度六氟化钼的方法及用于实施该方法的反应装置。
背景技术
六氟化钼作为承担半导体设备的高集成化/高速化、低电力化等的低电阻且高熔点的布线材料的原料而备受期待。六氟化钼通常利用使钼的单质金属与氟(F2)气接触的方法来制造。氟(F2)气的毒性高，未反应的氟(F2)气需要除害处理，因此在制造六氟化钼时，需要有效地使用与单质金属的原料量相符的规定量的氟(F2)气。
作为钼的氟化物，自单氟化物(MoF)起至六氟化物(MoF6)为止，以氟原子的数量一个一个增加的形式而存在。上述制法中，为了安全地处理氟(F2)气而不应该使氟(F2)气过量地发生反应。为此，存在产物中以杂质的形式混入未反应的单质金属和一氟化物～五氟化物的中间体的问题。这种杂质不仅导致六氟化物制品的纯度降低，还会沉积至反应装置内部而引起反应体系的堵塞、反应装置的养护问题。五氟化钼(最终中间体)和六氟化钼(产物)的沸点在常压下分别为214℃和35℃，因此，通过在反应器出口设置冷凝器，能够利用沸点的差异而以六氟化钼的高纯度气体的形式从反应体系中回收。
作为使钼的单质金属与氟(F2)气有效地发生反应的方法，提出了：将氟化钠(NaF)、氟化钙(CaF2)等不与氟(F2)气发生反应的固体金属氟化物作为成形助剂而混入钼单质金属中，并以成形体的形式供给原料(专利文献1)。根据该方法，在反应中成形体的形状得以维持，因此，金属单质的微粉体以气体的形式混入从反应体系回收的产物中的问题得以解决。但是，专利文献1中并未提及中间体的残留问题，且存在制造成形体的作业、在反应后处理成形体的作业，制造工序变得复杂。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平1-234301号公报
发明内容
发明要解决的问题
本发明的课题是提供有效地制造上述现有问题点得以解决的高纯度六氟化钼的方法及用于实施该方法的反应装置。
用于解决问题的方案
本发明提供以下方案。
[1]一种六氟化钼的制造方法，其特征在于，其包括如下工序：在包含处于反应器内部且从反应器的上游侧延伸至下游侧的用于载置金属钼的固定床、设置于反应器上游侧的氟(F2)气导入口、设置于反应器下游侧的反应产物气体排出口的六氟化钼制造装置中，使金属钼与氟(F2)气接触，使载置金属钼的固定床发生倾斜。
[2]根据[1]所述的方法，其中，前述固定床的倾斜角度为0.1～20°。
[3]根据[1]或[2]所述的方法，其中，将反应器内的温度设定为50～700℃。
[4]根据[1]～[3]中任一项所述的方法，其中，使氟(F2)气从前述固定床的倾斜面的上方流入反应器内。
[5]根据[1]～[4]中任一项所述的方法，其中，通过使包含未反应的氟(F2)气和六氟化钼气体的反应产物的气体通过设置于反应产物气体排出口的冷凝器，从而从反应产物的气体中分离六氟化钼和氟(F2)气。
[6]根据[5]所述的方法，其中，冷凝器的温度为35～214℃。
[7]根据[5]所述的方法，其中，冷凝器的温度为35～50℃。
[8]一种六氟化钼制造装置，其特征在于，其包含反应器、处于反应器内部且从反应器的上游侧延伸至下游侧的用于载置金属钼的固定床、设置于反应器上游侧的氟(F2)气导入口、设置于反应器下游侧的反应产物气体排出口，使前述固定床发生倾斜。
[9]根据[8]所述的装置，其中，前述固定床的倾斜角度为0.1～20°。
[10]根据[8]或[9]所述的装置，其中，氟(F2)气导入口设置于前述固定床的倾斜面的上方。
[11]根据[8]～[10]中任一项所述的装置，其中，在反应产物气体排出口连接有用于从反应产物的气体中分离六氟化钼和氟(F2)气的冷凝器。
[12]根据[8]～[11]中任一项所述的装置，其中，在反应产物气体排出口连接有用于分离六氟化钼和未反应氟(F2)气的冷却捕集器。
[13]根据[8]～[12]中任一项所述的装置，其中，反应器材质由单质镍、镍合金、奥氏体系不锈钢或它们的组合形成。
发明的效果
根据本发明，能够有效地制造高纯度的六氟化钼。更详细而言，能够使与金属单质的量相符的规定量的氟(F2)气不浪费地发生反应。因此，不易产生未反应的氟(F2)气，要进行除害处理的氟(F2)气的量也少，经济上是有利的。此外，在反应装置内部不残留中间体(MoF、MoF2、MoF3、MoF4和MoF5)，因此，反应体系不会堵塞，反应装置的养护成本也抑制得较低。
附图说明
图1是用于说明本发明的作用效果的图。
图2是示出实施例中使用的装置的概要的图。
图3是示出实施例1中的反应器内的温度的经时变化的图。
具体实施方式
(作用)
图1是示出本发明的六氟化钼制造装置的概要的图。
本发明的装置包括：反应器、处于反应器内部且从反应器的上游侧延伸至下游侧的用于载置金属钼的固定床、设置于反应器上游侧的氟(F2)气导入口、设置于反应器下游侧的反应产物气体排出口。本发明的特征在于，使前述固定床发生倾斜。作为原料的钼金属通过与氟(F2)气接触，从而历经MoF、MoF2、MoF3、MoF4和MoF5的中间体而转化成产物MoF6。此处，最终中间体MoF5在常压下的熔点为67℃、沸点为214℃。此外，MoF6的熔点为17℃、沸点为35℃。在达到100℃以上的反应器内部，MoF、MoF2、MoF3和MoF4为固体，但MoF5以液体和气体的形式在反应器内流动。若原料加剧氟化而生成MoF5，则液体的MoF5在倾斜的固定床上流动，在上游的氟(F2)入口附近的固定床表面形成较薄的液层。该液层与氟(F2)气有效反应而形成MoF6，MoF6为气体，因此，从反应产物气体排出口向反应器外流出。在反应器内部的达到较高温度的部位，MoF5成为气体，但气体的MoF5与同样为气体的氟(F2)气容易均匀地混合，并有效地生成MoF6。像这样，本发明人等发现：通过使反应器内部的固定床略微倾斜，从而有效地生成MoF6。
(六氟化钼制造装置)
本发明的装置的概要如上所述，反应器包括：处于反应器内部且从反应器的上游侧延伸至下游侧的用于载置金属钼的固定床、设置于反应器上游侧的氟(F2)气导入口、设置于反应器下游侧的反应产物气体排出口。由于氟(F2)气为腐蚀性气体，因此，反应器和固定床的材质通常由单质镍、镍合金(因科镍合金、蒙乃尔镍基合金、哈斯特洛合金等)、奥氏体系不锈钢等或它们的组合形成。
前述固定床的倾斜角度优选为0.1～20°、更优选为0.1～10°、进一步优选为1～5°。
将反应器内的温度设定至优选为50～700℃、更优选为70～400℃、进一步优选为100～200℃。这种反应温度的调节可通过例如使冷却水在反应器的周围循环等来进行。
为了使氟(F2)气能够有效地接触中间体MoF5的液体的较薄的层，优选氟(F2)气导入口设置于固定床的上方，以氟(F2)气降落至固定床的方式进行配置。此外，为了从反应器的上游朝向下游产生恒定的气流，可以在反应器的最上游设置氟(F2)气导入口。
从氟(F2)气导入口导入反应器内的氟(F2)气朝向反应产物气体排出口流动，与固定床的金属钼接触、反应。反应的结果，所产生的MoF、MoF2、MoF3和MoF4在反应温度下为固体，但未反应的氟(F2)气、MoF5和MoF6为气体，因此，从反应产物气体排出口流出至反应器外。为了提高反应效率，根据需要可以在反应器内将由N2、He、Ar等非活性气体构成的载气从氟(F2)气导入口朝向反应产物气体排出口进行混合。此时，以载气与氟(F2)气的体积比优选达到9：1～0：10、更优选达到1：9～0：10的方式导入载气和氟(F2)气。在反应产物气体排出口连接有用于从反应产物的气体中分离六氟化钼和氟(F2)气的冷凝器。如上所述，最终中间体五氟化钼(MoF5)在常压下的沸点为214℃，六氟化钼(MoF6)的沸点为35℃。因此，冷凝器的温度为35～214℃，优选为35～67℃。
从反应产物的气体中分离出的六氟化钼和氟(F2)气通过进一步将六氟化钼液化而与氟(F2)气(沸点：-188℃)进行分离。所分离的氟(F2)气为了再利用而导入第二个反应器中来进行反应，或者使用包含例如氢氧化钾水溶液、氢氧化钠水溶液等的碱性洗涤器进行中和并去除来进行除害处理。另外也可以使用干式除害装置。
(金属钼原料)
金属钼原料可以没有特别限制地使用本领域中用于制造六氟化钼的金属钼。具体而言，可以使用粉末状、粒状、棒状等形态的金属钼。使用金属钼粉末时，从处理容易度的观点出发，优选使用粒径为1～50μm、堆积密度为1～2的金属钼，特别优选使用粒径为2～4μm、堆积密度为1.3～1.5的金属钼。使用粒状的金属钼时，从处理容易度和反应效率的观点出发，优选使用颗粒的最大直径为3～10cm的金属钼。使用棒状的金属钼时，从处理容易度和反应效率的观点出发，优选使用纵向的尺寸为1～5cm、横向的尺寸为1～2000cm的金属钼。
实施例
通过下述实施例来具体说明本发明，但本发明的范围不限定于以下的例子。
(实施例1)
图2示出实施例中使用的六氟化钼制造装置的概要。图2的装置包括：收纳有作为氟化剂的氟(F2)气的氟(F2)气罐A、在长度方向上延伸且规定氟(F2)气流路的反应器B、连接氟(F2)气罐与反应器的氟(F2)气供给配管、设置于反应器上游侧的氟(F2)气导入口(图1中设置有3个导入口)、设置于反应器下游侧的反应产物气体排出口(图1中，在排出口设置有冷凝器C)、处于反应器内部且从反应器的上游侧延伸至下游侧的用于载置金属钼的固定床、与反应产物气体排出口相比配置在下游的六氟化钼捕集器D、用于防止氟(F2)气泄露的除害装置E(碱性洗涤器等)。固定床由镍(Ni)舟F构成。固定床存在1°的倾斜，上游侧低于下游侧。原料钼金属(粒径：2～4μm、堆积密度：1.3～1.5)放置在镍(Ni)舟内。原料钼金属通过与氟(F2)气接触，历经MoF、MoF2、MoF3、MoF4和MoF5的中间体而转化成产物MoF6。原料钼金属与氟(F2)气接触时会放热，但以反应器内部的温度不超过400℃的方式调整氟(F2)气导入量。反应器内的反应所使用的区域维持至60℃以上，根据产生的热量从160℃的蒸汽向反应器周围的夹套中流通冷水。在达到100℃以上的反应器内部，MoF、MoF2、MoF3和MoF4为固体，但MoF5为液体。若原料加剧氟化而生成MoF5，则液体的MoF5流入倾斜的镍(Ni)舟内，在上游的氟(F2)入口附近的镍(Ni)舟表面形成较薄的液层。该液层与氟(F2)气有效地反应而形成MoF6，MoF6为气体，因此，从反应产物气体排出口流出至反应器外。在反应器内部的达到较高温度的部位，MoF5以气体的形式存在，但气体的MoF5容易与同为气体的氟(F2)气均匀地混合，从而有效地生成MoF6。在反应结束后，反应器内部没有残留物，能够有效地进行反应(收率为90.3％)。从图3所示的反应器内的温度的经时变化也可以看出这种有效的反应的进行。即，在开始导入氟(F2)气后，因放热反应而使反应器内的温度急剧上升至400℃附近，然后，所生成的中间体有效地氟化至MoF6，因此，反应温度随着原料和中间体的消耗而缓慢减少。
(比较例1)
除了将作为固定床的镍(Ni)舟保持至水平(倾斜为0°)之外，与实施例1同样地进行。以反应器内部的温度不超过400℃的方式调整氟(F2)气的流量并进行添加，但氟化钼中间体未有效地反应，放热反应存在不均，难以变更氟(F2)气的流量来调整温度。反应结束后，在反应器内部观察到固体和液体的残留物(收率为71.1％)。
将试验结果示于下述表1。
[表1]
Figure BDA0002701259310000081
若将实施例1与比较例1进行对比，则将反应器内部的固定床略微倾斜1°的实施例1中，收率高达90.3％，产物MoF6的纯度也高达99.9％，在反应结束后，观察到反应器内部未残留中间体(MoF、MoF2、MoF3、MoF4和MoF5)。另一方面，将反应器内部的固定床保持至水平的比较例1中，虽然产物MoF6的纯度高达99.8％，但收率低至71.1％，反应结束后，在反应器内部残留有中间体(MoF、MoF2、MoF3、MoF4和MoF5)。像这样，本发明人等发现：根据本发明，通过使反应器内部的固定床略微倾斜，并在产物出口具备冷凝器，能够以高纯度且有效地制造MoF6。而且，根据本发明可知：反应结束后，在反应器内没有反应中间体的残留物，装置的养护也容易。

Claims (13)

1.一种六氟化钼的制造方法，其特征在于，其包括如下工序：
在包含处于反应器内部且从反应器的上游侧延伸至下游侧的用于载置金属钼的固定床、设置于反应器上游侧的氟(F2)气导入口、设置于反应器下游侧的反应产物气体排出口的六氟化钼制造装置中，使金属钼与氟(F2)气接触，
使载置金属钼的固定床发生倾斜。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述固定床的倾斜角度为0.1～20°。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，将反应器内的温度设定为50～700℃。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其中，使氟(F2)气从所述固定床的倾斜面的上方流入反应器内。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其中，通过使包含未反应的氟(F2)气和六氟化钼气体的反应产物的气体通过设置于反应产物气体排出口的冷凝器，从而从反应产物的气体中分离六氟化钼和氟(F2)气。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，冷凝器的温度为35～214℃。
7.根据权利要求5所述的方法，其中，冷凝器的温度为35～50℃。
8.一种六氟化钼制造装置，其特征在于，其包含反应器、处于反应器内部且从反应器的上游侧延伸至下游侧的用于载置金属钼的固定床、设置于反应器上游侧的氟(F2)气导入口、设置于反应器下游侧的反应产物气体排出口，
使所述固定床发生倾斜。
9.根据权利要求8所述的装置，其中，所述固定床的倾斜角度为0.1～20°。
10.根据权利要求8或9所述的装置，其中，氟(F2)气导入口设置于所述固定床的倾斜面的上方。
11.根据权利要求8或9所述的装置，其中，在反应产物气体排出口连接有用于从反应产物的气体中分离六氟化钼和氟(F2)气的冷凝器。
12.根据权利要求8或9所述的装置，其中，在反应产物气体排出口连接有用于分离六氟化钼和未反应氟(F2)气的冷却捕集器。
13.根据权利要求8或9所述的装置，其中，反应器材质由单质镍、镍合金、奥氏体系不锈钢或它们的组合形成。
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