CN104477849B - 一种三氟化氯的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种三氟化氯的制备方法，属于精细化工领域。所述方法首先将液相氯化物和氟气于一定温度下发生鼓泡反应，得到产物1；再将产物1、稀释气体和氟气通入合成反应器，于一定温度下反应，得到产物2；最后对产物2进行液化、排轻、汽化处理后，得到所述三氟化氯。所述制备方法原料廉价、易得，避免了采用高腐蚀性、高毒性的氯气，提高了生产、运输和存储过程中的安全性；且反应器结构简单、进出料方便、反应的转化率高、副产物容易分离等优点，易于实现工业化生产。

Description

一种三氟化氯的制备方法
技术领域
本发明涉及一种三氟化氯的制备方法，具体涉及一种用氟气与四氯化碳和/或四氯化硅为原料制备三氟化氯的方法，属于精细化工领域。
背景技术
三氟化氯是已知化学性质最活泼的卤素氟化物，是一种能力极强的氟化剂。三氟化氯的沸点是11.5℃，在通常情况下是易于冷凝的气体，可以按需要选择气、液任一状态进行反应，这是一般氟化剂所不及的。许多金属氧化物和氯化物加热时与三氟化氯反应生成对应的氯化物，利用三氟化氯这一特性，可以制得许多重要的金属氟化物，尤其是可以用来分离和提纯稀有元素。随着半导体、液晶、太阳能和LED行业的快速发展，三氟化氯在其CVD室清洗工艺环节得到了广泛的应用，且需求量不断呈上升之势，三氟化氯已经成为IC行业的关键特种气体之一。
三氟化氯是一种重要的氟化剂，能替代元素氟进行许多反应，在工业领域可以用于如下用途：(1)三氟化氯与铀反应用于铀的分离提取；(2)作为氟化试剂用于有机物的氟化和金属氟化物的制备；(3)在航天与军事领域可以作为火箭或导弹的氧化性推进剂；(4)在半导体、液晶、太阳能和LED工业中，三氟化氯可用于CVD室的清洗。目前，三氟化氯最主要的用途是用于半导体、液晶、太阳能和LED行业，与其它含氟气体(如NF3、C2F6和CF4)不同，三氟化氯在室温下就能够与半导体材料进行反应，因此它可以清洗冷壁的CVD室，用三氟化氯进行清洗是一种化学刻蚀过程，不存在等离子体那样的高能离子轰击过程，对设备的损坏可以降到最低限度，同时三氟化氯清洗属于就地清洗过程，可以减少设备停机时间，还可以降低颗粒杂质的数量，并减少了操作人员的暴露时间。相比等离子裂解制氟的清洗工艺，三氟化氯清洗工艺简单而高效，且清洗效果更好。三氟化氯不存在明显的温室效应，因此其在半导体、液晶、太阳能和LED行业有着广阔的应用前景。
由于三氟化氯化学性质活泼，腐蚀性极强，对生产工艺条件的控制和设备的选材的要求极为苛刻，极大的限制了它的生产、应用。三氟化氯的制备方法最早由Ruff和Krug提出的，由氟气和氯气反应首先生成一氟化氯(式(1))，一氟化氯进一步与氟气反应生成三氟化氯(式(2))，反应分两步进行，需要经过两次的提纯分离过程。且原料氯气具有强腐蚀、高毒的特性，在存储和运输中存在较大的安全风险。
Cl2+F2＝2ClF (1)
ClF+F2＝ClF3 (2)
专利US2006006057报道了另一种制备三氟化氯的方法(式(3)～(6))，该方法以HCl和/或Cl2为原料与F2、NF3或SF6在等离子反应器中反应生成三氟化氯，并就地用于CVD室的清洗。该专利的优点是原料有较多的选择，缺点是反应器结构复杂，等离子体的温度太高，反应器的腔室材料难以耐受F2、ClF3的腐蚀，导致设备的损坏，该方法难以实现工业化的生产和使用。
Cl2+2NF3＝2ClF3+N2 (3)
3HCl+4NF3＝3ClF3+3HF+2N2 (4)
Cl2+3SF6＝2ClF3+3SF4 (5)
HCl+4SF6＝2ClF3+2HF+4SF4 (6)
专利RU2223908报道了另一种制备三氟化氯的方法(式(7)～(9))，该方法以固体金属氯化物(NaCl和/或CaCl2)为原料与氟气反应生成氯气和一氟化氯，氯气和一氟化氯进一步与氟气反应生成三氟化氯。该专利的优点是原料易得，缺点是涉及气固反应，反应温度高、反应器结构复杂，反应的转化率较低，且反应需要分步进行，涉及两次分离、提纯过程，工艺操作复杂。
3NaCl+2F2＝3NaF+ClF+Cl2 (7)
3CaCl2+4F2＝3CaF2+2ClF+2Cl2 (8)
ClF+Cl2+4F2＝3ClF3 (9)
综上所述，目前所知的三氟化氯制备方法主要存在设备可靠性低、生产工艺复杂、原料氯气的存储和运输中存在较大安全风险等问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是一种三氟化氯的制备方法，所述方法以液相氯化物(CCl4和/或SiCl4)与氟气为原料，反应生成三氟化氯，具有原料易得、反应器结构简单、进出料方便、反应的转化率高、副产物容易分离等优点，易于实现工业化生产。
本发明的制备方法主要分为3个工艺过程：
(1)将液相氯化物(CCl4和/或SiCl4)添加到气液反应器中，氟气由反应器底部通入，液相氯化物和氟气在液相物料中鼓泡反应生成Cl2、CF4和/或SiF4，气液反应放出的热量通过设置在气液反应器内部的换热器带走，维持稳定的反应温度；气液反应器设有液位控制器，能及时补充反应消耗掉的液相氯化物(CCl4和/或SiCl4)，控制液相物料在工作期间液位维持在一定的区域内；
(2)将气液反应器中的生成物(主要成分包括Cl2、CF4和/或SiF4和未反应完全的氟气)通入合成反应器，同时，在该反应器中通入一定量的氟气，将氟气与氯气调整到预定的化学计量比范围内，在预定的温度下反应生成三氟化氯；
(3)将合成反应器中的生成物(主要成分包括ClF3、ClF、CF4和/或SiF4和未反应完全的Cl2和F2)通入冷阱，将三氟化氯液化收集，同时，产物中的ClF、Cl2、F2、CF4和/或SiF4等轻杂质经无害化处理后排出，收入冷阱内的三氟化氯通过转料线进入储罐或钢瓶中。
本发明的目的由以下技术方案实现：
一种三氟化氯的制备方法，所述方法具体步骤如下：
(1)将过量的液相氯化物添加到气液反应器中，从气液反应器底部通入氟气，液相氯化物和氟气于-20～50℃下发生鼓泡反应，得到产物1；
(2)将产物1、惰性气体和氟气通入合成反应器，于100～400℃下反应，得到产物2；
(3)对产物2进行液化、排轻、汽化处理后，得到本发明所述三氟化氯；
其中，步骤(1)所述液相氯化物优选CCl4和SiCl4中的一种以上；
所述氟气的流速优选0.1～1L/min；
所述鼓泡反应温度为-20～50℃，优选10～30℃，反应压力为-0.09～0.6MPa，优选-0.07～0.2MPa；
步骤(2)所述惰性气体为氮气、氩气、氦气和四氟化碳中的一种以上；
所述产物1的流速优选0.1～1L/min；氟气的流速优选0.3～4L/min；惰性气体的流速优选0.51～40L/min；
所述的合成反应器为管式反应器，管式反应器的材料为镍或蒙乃尔合金，优选镍；
反应温度优选200～300℃，反应压力为-0.09～0.6MPa，优选-0.04～0.3MPa。
步骤(3)所述液化和排轻在冷阱中进行；合成反应器和冷阱由管道连接，管道的材料为不锈钢、碳钢、铜、镍或蒙乃尔合金，优选碳钢或不锈钢；
所述液化参数：温度为-100～0℃，优选-60～-30℃，压力为-0.09～0.6MPa，优选为0～0.2MPa；
所述汽化温度优选20～40℃。
有益效果
(1)本发明所述制备方法原料廉价、易得，避免了采用高腐蚀性、高毒性的氯气，提高了生产、运输和存储过程中的安全性，副产物CF4和/或SiF4可分离、回收，可作为工业品使用，工艺过程采用的是气相和液相物料，可操作性好，能够实现连续化的工业操作。且反应器结构简单、进出料方便、反应的转化率高、副产物容易分离等优点，易于实现工业化生产。
(2)本发明所述制备方法所制备的三氟化氯气体的纯度高达98.1％，氟化氢的含量小于0.2％，该气体既能直接作为工业气体使用，也可以进一步提纯精制成高纯度三氟化氯。
附图说明
图1本发明所述三氟化氯制备方法的工艺流程图；
其中，1-惰性气体管线一，2-氟气管线一，3-惰性气体管线二，4-氟气管线二，5-气液反应器，6-氯气管线，7-合成反应器，8-粗品三氟化氯管线，9-冷阱，10-精品三氟化氯管线，11-排空管线，12-三氟化氯储罐，13-真空泵，14-真空泵出口，15-吹扫尾气出口。
具体实施方式
下面以具体实施例来详述本发明，但不限于此。
以下实施例均为常温常压下，将氟气通入液相氯化物(CCl4和/或SiCl4)中，置换出反应物中的氯原子生成氯气，然后氟气与氯气反应生成三氟化氯。反应方程式如式(10)～(12)所示，原料及产物物性如表1所示：
CCl4+2F2＝CF4+2Cl2 (10)
SiCl4+2F2＝SiF4+2Cl2 (11)
Cl2+3F2＝2ClF3 (12)
表1原料及产物物性一览表
以下实施例中三氟化氯制备方法的工艺流程图如图1所示，所述制备方法使用的装置主要包括气液反应器5，合成反应器7，冷阱9，三氟化氯储罐12，和真空泵13；气液反应器5，合成反应器7，冷阱9和三氟化氯储罐12之间通过管道依次连接。其中，气液反应器5与合成反应器7通过氯气管线6连接；合成反应器7与冷阱9通过粗品三氟化氯管线8连接；冷阱9与三氟化氯储罐12通过精品三氟化氯管线10连接。
***开始工作前，首先用真空泵13进行抽真空预处理，然后用惰性气体管线1、3吹扫、置换残留的空气和水分。进行完预处理工作后，由氟气管线4将氟气通入气液反应器5中，氟气与气液反应器5中的CCl4和/或SiCl4反应生成Cl2、CF4和/或SiF4，该反应产物经由氯气管线6通入合成反应器7中，同时，氟气和稀释气体经计量后分别由惰性气体管线1和氟气管线2进入合成反应器7中反应，反应器的温度控制在100～400℃，氟气与氯气在合成反应器7中反应生成三氟化氯。合成反应器7中的工艺气体经由粗品三氟化氯管线8进入冷阱9，在低温下将三氟化氯液化，以液相状态收集于冷阱9中，低沸点气体杂质通过排空管线11排至真空泵出口14和/或吹扫尾气出口15送至尾气处理***，经无害化处理后放空。冷阱9中的收集的三氟化氯通过精品三氟化氯管线10转入三氟化氯储罐中。
实施例1
(1)首先由真空泵对装置的各部件进行抽真空预处理；再用氟气吹扫、置换***内残留的空气和水分；再将过量的CCl4添加到气液反应器中，并以0.1L/min的流速为从气液反应器底部通入氟气，CCl4和氟气于0.6MPa、50℃下发生鼓泡反应，得到产物1；
(2)分别以0.1L/min、0.3L/min和1.2L/min的流速通入将产物1、氟气和氮气通入合成反应器，设置合成反应器的操作压力为0.6MPa，于100℃下反应，得到产物2；
(3)将产物2通入冷阱，设置冷阱的操作压力为0.6MPa，于0℃下对产物2进行液化，将低沸点气体杂质通过排空管路送至尾气处理***，经无害化处理后放空。20h后，停止通入原料气体，停止反应器的加热。关闭冷阱的进出口阀门，用氮气和真空处理反应***，减少腐蚀性气体对设备、管道、阀门仪表的腐蚀。将冷阱升温至40℃，三氟化氯气体汽化后通过管线压入三氟化氯储罐中保存。
三氟化氯的收率为81.3％，纯度为98.1％，其中，氟化氢的含量为1000×10-6mg/m3，氮气含量为500×10-6mg/m3。
其中，所述合成反应器的构成材料为蒙乃尔合金，反应器的直径为100mm，高为1500mm，内部装有蒙乃尔制的盘管加热。
所述氟气的纯度为99％，其中氢气的含量为500×10-6mg/m3；四氯化碳纯度为99％，水分含量为500×10-6mg/m3。
实施例2
(1)首先由真空泵对装置的各部件进行抽真空预处理；再用氮气吹扫、置换***内残留的空气和水分；再将过量的SiCl4添加到气液反应器中，并以1L/min的流速为从气液反应器底部通入氟气，SiCl4和氟气于0.03MPa、25℃下发生鼓泡反应，得到产物1；
(2)分别以1L/min、4L/min和40L/min的流速通入将产物1、氟气和氮气通入合成反应器，设置合成反应器的操作压力为0.32MPa，于380℃下反应，得到产物2；
(3)将产物2通入冷阱，设置冷阱的操作压力为0.05MPa，于-95℃下对产物2进行液化，将低沸点气体杂质通过排空管路送至尾气处理***，经无害化处理后放空。3h后，停止通入原料气体，停止反应器的加热。关闭冷阱的进出口阀门，用氮气和真空处理反应***，减少腐蚀性气体对设备、管道、阀门仪表的腐蚀。将冷阱升温至20℃，三氟化氯气体汽化后通过管线压入三氟化氯储罐中保存。
三氟化氯的收率为84.6％，纯度为95.3％，其中，氟化氢的含量为1900×10-6mg/m3，氮气含量为830×10-6mg/m3。
其中，所述合成反应器的构成材料为镍，反应器的直径为100mm，高为1500mm，内部装有蒙乃尔制的盘管加热。
所述氟气的纯度为99％，其中氢气的含量为500×10-6mg/m3；SiCl4纯度为99％，水分含量为1×10-6mg/m3。
实施例3
(1)首先由真空泵对装置的各部件进行抽真空预处理；再用氮气吹扫、置换***内残留的空气和水分；再将过量的CCl4和SiCl4的混合液(CCl4与SiCl4的体积比为2:1)添加到气液反应器中，并以0.5L/min的流速从气液反应器底部通入氟气，CCl4、SiCl4和氟气于-0.09MPa、-20℃下发生鼓泡反应，得到产物1；
(2)分别以0.5L/min、1L/min和0.51L/min的流速通入将产物1、氟气和氮气通入合成反应器，设置合成反应器的操作压力为-0.09MPa，于400℃下反应，得到产物2；
(3)将产物2通入冷阱，设置冷阱的操作压力为-0.09MPa，于-100℃下对产物2进行液化，将低沸点气体杂质通过排空管路送至尾气处理***，经无害化处理后放空。10h后，停止通入原料气体，停止反应器的加热。关闭冷阱的进出口阀门，用氮气和真空处理反应***，减少腐蚀性气体对设备、管道、阀门仪表的腐蚀。将冷阱升温至30℃，三氟化氯气体汽化后通过管线压入三氟化氯储罐中保存。
三氟化氯的收率为75.8％，纯度为97.5％，其中，氟化氢的含量为1300×10-6mg/m3，氮气含量为50×10-6mg/m3。
其中，所述合成反应器的构成材料为蒙乃尔合金，内部装有蒙乃尔制的盘管加热；反应器的直径为100mm，高为1500mm。
所述氟气的纯度为98％，其中氟化氢含量为600×10-6mg/m3；CCl4的纯度为99％，水分含量500×10-6mg/m3；SiCl4的纯度为99.9％，水分含量为2×10-6mg/m3；
本发明包括但不限于以上实施例，凡是在本发明精神的原则之下进行的任何等同替换或局部改进，都将视为在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种三氟化氯的制备方法，其特征在于：所述方法具体步骤如下：
(1)将过量的液相氯化物添加到气液反应器中，从气液反应器底部通入氟气，液相氯化物和氟气于-20～50℃下发生鼓泡反应，得到产物1；
(2)将产物1、稀释气体和氟气通入合成反应器，于100～400℃下反应，得到产物2；
(3)对产物2进行液化、排轻、汽化处理后，得到所述三氟化氯；
其中，步骤(1)中所述液相氯化物为CCl4和SiCl4中的一种以上。
2.根据权利要求1所述的一种三氟化氯的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述氟气的流速为0.1～1L/min；所述鼓泡反应压力为-0.09～0.6MPa。
3.根据权利要求1或2所述的一种三氟化氯的制备方法，其特征在于：所述鼓泡反应参数：温度为10～30℃，压力为-0.07～0.2MPa。
4.根据权利要求1所述的一种三氟化氯的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述稀释气体为氮气、氩气、氦气和四氟化碳中的一种以上；所述产物1的流速为0.1～1L/min；氟气的流速为0.3～4L/min；稀释气体的流速为0.51～40L/min；所述反应的压力为-0.09～0.6MPa；所述合成反应器为管式反应器；管式反应器的构成材料为镍和蒙乃尔合金中的一种。
5.根据权利要求1或4所述的一种三氟化氯的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述反应温度为200～300℃，反应压力为-0.04～0.3MPa。
6.根据权利要求1所述的一种三氟化氯的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述液化和排轻在冷阱中进行；合成反应器和冷阱由管道连接，管道的材料为不锈钢、碳钢、铜、镍和蒙乃尔合金中的一种；
所述液化参数：温度为-100～0℃；压力为-0.09～0.6MPa；
所述汽化温度为20～40℃。
7.根据权利要求1或6所述的一种三氟化氯的制备方法，其特征在于：所述液化参数：温度为-60～-30℃；压力为0～0.2MPa。
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